JP6926160B2 - 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 - Google Patents
強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6926160B2 JP6926160B2 JP2019156669A JP2019156669A JP6926160B2 JP 6926160 B2 JP6926160 B2 JP 6926160B2 JP 2019156669 A JP2019156669 A JP 2019156669A JP 2019156669 A JP2019156669 A JP 2019156669A JP 6926160 B2 JP6926160 B2 JP 6926160B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramic
- opt
- conversion member
- phase
- light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
- B28B17/00—Details of, or accessories for, apparatus for shaping the material; Auxiliary measures taken in connection with such shaping
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/62655—Drying, e.g. freeze-drying, spray-drying, microwave or supercritical drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7774—Aluminates
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/20—Filters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
- C04B2235/762—Cubic symmetry, e.g. beta-SiC
- C04B2235/764—Garnet structure A3B2(CO4)3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
- C04B2235/81—Materials characterised by the absence of phases other than the main phase, i.e. single phase materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9646—Optical properties
- C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
- Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
Description
相応して、セラミック変換材料に課せられる拡散反射適用の要件は、透過における適用のために変換部材の材料に課せられる要件とは著しく異なる。
したがって、先行技術から公知の変換部材の材料は、拡散反射型の変換部材における使用には適していない。
それゆえ、本発明の課題は、拡散反射型の変換部材における使用のために最適な光学及び機械的特性を有するセラミック変換部材の材料を提供することである。さらに、本発明の課題は、特化された光学特性を有するセラミック変換部材の材料を得ることを可能にする、相応する変換部材の材料の製造法を提供することである。
本発明によるオプトセラミック(以降、変換部材の材料とも呼ぶ)は、第一の波長を有する励起光を第二の波長を有する放射光に少なくとも部分的に変換するのに適している。殊に本発明によるオプトセラミックは、拡散反射において励起光を放射光に変換するのに適している。
R=1/(a(S)+b(S))*coth(k(S)*d)
(これに関しては、例えばG.A.Kein著,“Farbenphysik fuer industrielle Anwendungen”(工業用色彩物理学),Springer,Berlin 2004における公式5.2.9を参照されたい)。それゆえに、拡散反射は、適切なかつ容易に突き止められる変換部材の散乱についての尺度である。散乱の評価は、パッシブな材料により、つまり、励起スペクトルの範囲外で、しかし可能な限り発光スペクトルの範囲内で行われなければならない。評価波長600nmの選択は、この条件を満たす。散乱が大きければ大きいほど、それだけ一層強く材料は600nmで拡散反射する。
続けて工程f)においては、粉砕媒体が懸濁液から取り除かれ、かつ懸濁液は乾燥される。これは、例えば、回転蒸発器、噴霧乾燥又は粒状化を使用した液体の除去によって行ってよい。
以下では本発明を、図面、一般的な製造手順並びに実施例を手がかりにして詳しく説明する。
図1は、散乱の評価のための600nmでの拡散反射の測定のための測定配置を示す。
それに対して、本発明による領域1は、高い拡散反射によって際立つ。
さらに、図2は、同様の若しくは非常に類似した密度を有するセラミックが異なる拡散反射値を有し得ることを示す。これにより明らかとなるのは、本発明によるオプトセラミックの拡散反射が、密度によってだけでなく、例えば組成及び活性化剤濃度といった更なるパラメーターによって影響を及ぼされ得ることである。
ここでも、混合法がオプトセラミックの拡散反射に大きな影響を及ぼすことがわかり、かつオプトセラミックの光学特性に対する混合法の意義が明らかとなる。
青色励起光の拡散反射は、図4に示される600nmでの拡散反射より明らかに小さく、なぜなら、青色励起光の一部が吸収されるからである。それゆえ、青色励起光の拡散反射は活性元素の濃度に依存しているので、このパラメーターは、散乱の絶対評価には適していないが、しかしながら、それにより変換部材から放射された光の色度座標が決まる。ここで選択される測定法の場合、拡散反射の下限は、変換部材のフレネル反射によって示される。
図8の試料2a〜7の材料系、焼結温度、ガドリニウム添加及び更なる製造パラメーターを、表2に挙げる。
写真は、2つのそれぞれ200μm厚で直径15mmの変換部材プレートを示す。変換部材の材料組成は同じであり、それらは同じ焼結プロセスで焼結した。混合法のみが異なっていた。こうして、第二の均質化工程をタンブラーにより行った試料は、はっきりと良好な均質性を示す。
続けて、以下の材料群の製造をより詳しく説明する。
<1μmの直径、有利には<300nmの直径を有し、かつAl2O3、Y2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にY2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。0.5〜3質量%の分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。混合物をその粉砕容器中で5〜12時間放置させた後、第二の均質化をタンブラーミキサー中で12〜20時間行ってよい。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Y2O3、Gd2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にY2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。Gd2O3は、Yサイトに対して計算する。Gd2O3含有率は、Yの代わりにGd0〜20%であってよく、すなわち、元素A0〜20%はGdであってよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。選択的に第二の混合を、タンブラー中で10〜24時間行う。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。タンブラー中で10〜24時間の第二の混合前に、この混合物にTEOSを焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Y2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。Lu2O3は、Y2O3に対して計算する。Lu2O3含有率は、Yに代わり100%〜50%であってよい。CeO2は、化学量論的にLuサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。選択的に第二の混合を、タンブラー中で10〜24時間行う。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Ga2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。Al2O3分に対して計算したGa2O3分は0〜20質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。タンブラー中での10〜24時間の第二の混合前に、この混合物にTEOSを焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
表3は、実施例として本発明の具体的な実施形態を示す。
102 被測定サンプル
103 積分球
1 本発明による領域
2 ローラーベンチ/タンブラーを用いて製造されたオプトセラミック
3 ローラーベンチ/ローラーベンチを用いて製造されたオプトセラミック
11 細孔
2a〜7 試料
Claims (12)
- 第一の波長を有する励起光を第二の波長を有する放射された光に少なくとも部分的に変換するのに適した、拡散反射で動作させられる変換部材における変換材料として用いるための単相の多孔質オプトセラミックであって、セラミック相A3B5O12を含有し、ここで、Aは、元素のY、Gd、Lu及びそれらの組合せの群から選択されており、かつBは、元素のAl、Ga及びそれらの組合せの群から選択されており、Ceを少なくとも1種の活性元素として含有し、遊離したA 2 O 3 及び/又はB 2 O 3 粒子の含有率は2.5体積%未満であり、且つ細孔は、多角形形状を有する、前記単相の多孔質オプトセラミック。
- 前記セラミック相が、主としてY3Al5O12又はLu3Al5O12を含有する、請求項1記載のオプトセラミック。
- 前記セラミック相が、第二の元素Aとして付加的にガドリニウムを含有し、かつ/又はAサイトに対するGd2O3の含有率が、0.5〜8モル%である、請求項1又は2記載のオプトセラミック。
- 前記セラミック相が、第二の元素Bとしてガリウムを含有し、かつ/又はGa2O3の含有率が、0.5〜15モル%である、請求項1から3までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記セリウムの含有率が、0.001〜3質量%である、請求項1から4までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミック相が、さらなる活性元素を含有する、請求項1から5までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの密度が、理論密度に対して90〜96.5%である、請求項1から6までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 事前に測定した拡散反射標準に基づく拡散反射が、600nmで0.7〜1である、請求項1から7までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの厚さが、150〜250マイクロメートルである、請求項1から8までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの量子効率が、85%超である、請求項1から9までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 散乱が調整されて、青色励起光の一部が変換部材により吸収されるのではなく放射され、かつ放射された変換された光と混ざることで白色の色度座標を有する光を作り出す、請求項1から10までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記変換部材において、レーザーダイオードによる励起を行う、請求項1から11までのいずれか1項記載のオプトセラミックの使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102013100832.1 | 2013-01-28 | ||
DE102013100832.1A DE102013100832A1 (de) | 2013-01-28 | 2013-01-28 | Stark streuender keramischer Konverter sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung |
JP2017150451A JP6738309B2 (ja) | 2013-01-28 | 2017-08-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017150451A Division JP6738309B2 (ja) | 2013-01-28 | 2017-08-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019218560A JP2019218560A (ja) | 2019-12-26 |
JP6926160B2 true JP6926160B2 (ja) | 2021-08-25 |
Family
ID=49943359
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015554094A Active JP6312709B2 (ja) | 2013-01-28 | 2014-01-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
JP2017150451A Active JP6738309B2 (ja) | 2013-01-28 | 2017-08-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
JP2019156669A Active JP6926160B2 (ja) | 2013-01-28 | 2019-08-29 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
Family Applications Before (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015554094A Active JP6312709B2 (ja) | 2013-01-28 | 2014-01-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
JP2017150451A Active JP6738309B2 (ja) | 2013-01-28 | 2017-08-03 | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US11427511B2 (ja) |
JP (3) | JP6312709B2 (ja) |
KR (1) | KR101942618B1 (ja) |
CN (1) | CN104968630B (ja) |
DE (1) | DE102013100832A1 (ja) |
TW (1) | TWI570093B (ja) |
WO (1) | WO2014114473A1 (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6486441B2 (ja) * | 2017-01-31 | 2019-03-20 | 日本特殊陶業株式会社 | 光波長変換部材の製造方法、光波長変換部材、光波長変換部品、及び発光装置 |
US11063186B2 (en) | 2016-10-28 | 2021-07-13 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Method for producing light wavelength conversion member, light wavelength conversion member, light wavelength conversion component and light emitting device |
WO2018079501A1 (ja) * | 2016-10-28 | 2018-05-03 | 日本特殊陶業株式会社 | 光波長変換部材の製造方法、光波長変換部材、光波長変換部品、及び発光装置 |
US10947448B2 (en) | 2017-02-28 | 2021-03-16 | Nichia Corporation | Method for manufacturing wavelength conversion member |
CN108017412A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-11 | 魏健 | 一种植入量子技术功能的陶瓷球的制备方法 |
EP3505503B1 (en) | 2017-12-27 | 2020-04-08 | Schott Ag | Optical converter |
US11560513B2 (en) | 2018-07-11 | 2023-01-24 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Optical wavelength conversion member and light-emitting device |
CN112470044B (zh) * | 2018-07-31 | 2023-01-13 | 日本特殊陶业株式会社 | 光波长转换构件和发光装置 |
DE102018127831A1 (de) | 2018-11-07 | 2020-05-07 | Schott Ag | Beleuchtungseinrichtung, vorzugsweise mit einstellbarem oder eingestelltem Farbort, und ihre Verwendung sowie Verfahren zur Einstellung des Farborts einer Beleuchtungseinrichtung |
JP7148797B2 (ja) * | 2018-12-20 | 2022-10-06 | 日亜化学工業株式会社 | 希土類アルミン酸塩蛍光体の製造方法、希土類アルミン酸塩蛍光体及び発光装置 |
US11920072B2 (en) * | 2019-04-11 | 2024-03-05 | Nichia Corporation | Method for producing rare earth aluminate sintered body |
CN111925202B (zh) * | 2019-05-13 | 2022-04-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种无烧结助剂的钇铝石榴石粉体、钇铝石榴石陶瓷、其制备方法与应用 |
DE102020117119A1 (de) | 2019-07-04 | 2021-03-18 | Schott Ag | Optisches Konverterrad |
JP2022030837A (ja) | 2020-08-07 | 2022-02-18 | 日亜化学工業株式会社 | 希土類アルミン酸塩焼結体及びその製造方法 |
DE102022113940A1 (de) | 2022-06-02 | 2023-12-07 | Schott Ag | Verfahren zum Feststellen eines thermischen Qualitätsmaßes eines Probenkörpers |
EP4328207A1 (en) | 2022-08-24 | 2024-02-28 | Nichia Corporation | Sintered body and method for producing sintered body |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030078156A1 (en) * | 2001-08-23 | 2003-04-24 | Lowden Richard A. | Creep resistant refractory with controlled optical emission |
US7554258B2 (en) * | 2002-10-22 | 2009-06-30 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Light source having an LED and a luminescence conversion body and method for producing the luminescence conversion body |
US6899827B2 (en) * | 2003-05-16 | 2005-05-31 | Ut-Battelle, Llc | Inorganic optical taggant and method of making |
WO2006111907A2 (en) * | 2005-04-20 | 2006-10-26 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Illumination system comprising a ceramic luminescence converter |
CN100482763C (zh) * | 2005-06-17 | 2009-04-29 | 厦门通士达照明有限公司 | 制备白光led荧光粉的方法及助熔剂 |
JP5049336B2 (ja) * | 2006-03-21 | 2012-10-17 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | エレクトロルミネセントデバイス |
EP2001973A1 (en) * | 2006-03-23 | 2008-12-17 | Philips Intellectual Property & Standards GmbH | Light emitting device with a ceramic garnet material |
CN101489951A (zh) * | 2006-06-21 | 2009-07-22 | 株式会社村田制作所 | 透光性陶瓷及光学部件以及光学装置 |
EP2049450A1 (en) * | 2006-07-26 | 2009-04-22 | Philips Intellectual Property & Standards GmbH | Yag-based ceramic garnet material comprising at least one multi-site element |
WO2008056292A1 (en) | 2006-11-07 | 2008-05-15 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Arrangement for emitting mixed light |
JP5670745B2 (ja) * | 2008-01-15 | 2015-02-18 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェ | Led用の光学セラミックにおける、制御された多孔による光の散乱 |
JP5416092B2 (ja) | 2008-03-28 | 2014-02-12 | 古河電気工業株式会社 | 板材の製造方法 |
JP2010024278A (ja) * | 2008-07-16 | 2010-02-04 | Stanley Electric Co Ltd | 蛍光体セラミック板およびそれを用いた発光素子 |
ES2667009T3 (es) * | 2008-07-22 | 2018-05-09 | Philips Lighting Holding B.V. | Un elemento óptico para un dispositivo de emisión de luz y un método de fabricación del mismo |
US8123981B2 (en) * | 2009-02-19 | 2012-02-28 | Nitto Denko Corporation | Method of fabricating translucent phosphor ceramics |
KR101800345B1 (ko) * | 2009-06-01 | 2017-11-22 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 발광 세라믹 및 이를 이용한 발광 디바이스 |
WO2011094404A1 (en) | 2010-01-28 | 2011-08-04 | Osram Sylvania Inc. | Luminescent ceramic converter and method of making same |
JP5312692B2 (ja) * | 2010-07-29 | 2013-10-09 | 京セラ株式会社 | 光電変換装置 |
JP2012064484A (ja) * | 2010-09-17 | 2012-03-29 | Stanley Electric Co Ltd | 光源装置 |
-
2013
- 2013-01-28 DE DE102013100832.1A patent/DE102013100832A1/de active Pending
- 2013-12-24 TW TW102147942A patent/TWI570093B/zh active
-
2014
- 2014-01-03 WO PCT/EP2014/050053 patent/WO2014114473A1/de active Application Filing
- 2014-01-03 JP JP2015554094A patent/JP6312709B2/ja active Active
- 2014-01-03 CN CN201480006296.6A patent/CN104968630B/zh active Active
- 2014-01-03 KR KR1020157023471A patent/KR101942618B1/ko active IP Right Grant
-
2015
- 2015-07-27 US US14/809,317 patent/US11427511B2/en active Active
-
2017
- 2017-08-03 JP JP2017150451A patent/JP6738309B2/ja active Active
-
2019
- 2019-08-29 JP JP2019156669A patent/JP6926160B2/ja active Active
-
2022
- 2022-07-26 US US17/815,188 patent/US11623892B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2014114473A1 (de) | 2014-07-31 |
CN104968630A (zh) | 2015-10-07 |
KR101942618B1 (ko) | 2019-01-25 |
JP2017197774A (ja) | 2017-11-02 |
US20150329778A1 (en) | 2015-11-19 |
JP2016509103A (ja) | 2016-03-24 |
US11623892B2 (en) | 2023-04-11 |
JP6312709B2 (ja) | 2018-04-18 |
US20220371961A1 (en) | 2022-11-24 |
TWI570093B (zh) | 2017-02-11 |
US11427511B2 (en) | 2022-08-30 |
TW201437182A (zh) | 2014-10-01 |
KR20150113132A (ko) | 2015-10-07 |
DE102013100832A1 (de) | 2014-07-31 |
JP6738309B2 (ja) | 2020-08-12 |
JP2019218560A (ja) | 2019-12-26 |
CN104968630B (zh) | 2017-09-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6926160B2 (ja) | 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 | |
RU2510946C1 (ru) | Люминесцентный керамический преобразователь и способ его изготовления | |
CN101405368B (zh) | 电致发光器件 | |
TWI486254B (zh) | 發光陶瓷層板及其製造方法 | |
TWI433346B (zh) | A light conversion device, a light-emitting device and a color control method using the same | |
JP5454473B2 (ja) | 蛍光体セラミックス及びその製造方法、並びに発光素子 | |
TW200904245A (en) | Illumination system comprising composite monolithic ceramic luminescence converter | |
TWI624529B (zh) | Ceramic composite material for light conversion, method for producing the same, and light-emitting device therewith | |
JP7267734B2 (ja) | オプティカルコンバーター | |
TW201214634A (en) | Ceramic substrate for installing light-emitting component and light-emitting device | |
CN116730711A (zh) | 荧光陶瓷及其制备方法、发光装置以及投影装置 | |
KR102143825B1 (ko) | 발광장치 | |
JP2011505450A (ja) | 散乱度が小さいled用セラミック材料及びその製造方法 | |
JP4916469B2 (ja) | 蛍光体 | |
JP2018072607A (ja) | 光波長変換部材及び発光装置 | |
US20230143058A1 (en) | Sintered body, light emitting device, wavelength conversion member, and method for manufacturing sintered body | |
WO2022138530A1 (ja) | 蛍光体セラミックスおよび発光装置の製造方法 | |
JP2023165069A (ja) | 希土類アルミン酸塩焼結体及びその製造方法 | |
JP5472339B2 (ja) | 光変換用セラミックス複合体を用いた発光装置 | |
JP2021084849A (ja) | セラミックス複合体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190927 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190927 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20201012 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20210107 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210309 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210714 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210804 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6926160 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |