JP2016509103A - 強散乱性のセラミック変換部材並びにその製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
相応して、セラミック変換材料に課せられる拡散反射適用の要件は、透過における適用のために変換部材の材料に課せられる要件とは著しく異なる。
したがって、先行技術から公知の変換部材の材料は、拡散反射型の変換部材における使用には適していない。
それゆえ、本発明の課題は、拡散反射型の変換部材における使用のために最適な光学及び機械的特性を有するセラミック変換部材の材料を提供することである。さらに、本発明の課題は、特化された光学特性を有するセラミック変換部材の材料を得ることを可能にする、相応する変換部材の材料の製造法を提供することである。
本発明によるオプトセラミック(以降、変換部材の材料とも呼ぶ)は、第一の波長を有する励起光を第二の波長を有する放射光に少なくとも部分的に変換するのに適している。殊に本発明によるオプトセラミックは、拡散反射において励起光を放射光に変換するのに適している。
R=1/(a(S)+b(S))*coth(k(S)*d)
(これに関しては、例えばG.A.Kein著,“Farbenphysik fuer industrielle Anwendungen”(工業用色彩物理学),Springer,Berlin 2004における公式5.2.9を参照されたい)。それゆえに、拡散反射は、適切なかつ容易に突き止められる変換部材の散乱についての尺度である。散乱の評価は、パッシブな材料により、つまり、励起スペクトルの範囲外で、しかし可能な限り発光スペクトルの範囲内で行われなければならない。評価波長600nmの選択は、この条件を満たす。散乱が大きければ大きいほど、それだけ一層強く材料は600nmで拡散反射する。
続けて工程f)においては、粉砕媒体が懸濁液から取り除かれ、かつ懸濁液は乾燥される。これは、例えば、回転蒸発器、噴霧乾燥又は粒状化を使用した液体の除去によって行ってよい。
以下では本発明を、図面、一般的な製造手順並びに実施例を手がかりにして詳しく説明する。
図1は、散乱の評価のための600nmでの拡散反射の測定のための測定配置を示す。
それに対して、本発明による領域1は、高い拡散反射によって際立つ。
さらに、図2は、同様の若しくは非常に類似した密度を有するセラミックが異なる拡散反射値を有し得ることを示す。これにより明らかとなるのは、本発明によるオプトセラミックの拡散反射が、密度によってだけでなく、例えば組成及び活性化剤濃度といった更なるパラメーターによって影響を及ぼされ得ることである。
ここでも、混合法がオプトセラミックの拡散反射に大きな影響を及ぼすことがわかり、かつオプトセラミックの光学特性に対する混合法の意義が明らかとなる。
青色励起光の拡散反射は、図4に示される600nmでの拡散反射より明らかに小さく、なぜなら、青色励起光の一部が吸収されるからである。それゆえ、青色励起光の拡散反射は活性元素の濃度に依存しているので、このパラメーターは、散乱の絶対評価には適していないが、しかしながら、それにより変換部材から放射された光の色度座標が決まる。ここで選択される測定法の場合、拡散反射の下限は、変換部材のフレネル反射によって示される。
図8の試料2a〜7の材料系、焼結温度、ガドリニウム添加及び更なる製造パラメーターを、表2に挙げる。
写真は、2つのそれぞれ200μm厚で直径15mmの変換部材プレートを示す。変換部材の材料組成は同じであり、それらは同じ焼結プロセスで焼結した。混合法のみが異なっていた。こうして、第二の均質化工程をタンブラーにより行った試料は、はっきりと良好な均質性を示す。
続けて、以下の材料群の製造をより詳しく説明する。
<1μmの直径、有利には<300nmの直径を有し、かつAl2O3、Y2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にY2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。0.5〜3質量%の分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。混合物をその粉砕容器中で5〜12時間放置させた後、第二の均質化をタンブラーミキサー中で12〜20時間行ってよい。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Y2O3、Gd2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にY2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。Gd2O3は、Yサイトに対して計算する。Gd2O3含有率は、Yの代わりにGd0〜20%であってよく、すなわち、元素A0〜20%はGdであってよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。選択的に第二の混合を、タンブラー中で10〜24時間行う。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。タンブラー中で10〜24時間の第二の混合前に、この混合物にTEOSを焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Y2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。Lu2O3は、Y2O3に対して計算する。Lu2O3含有率は、Yに代わり100%〜50%であってよい。CeO2は、化学量論的にLuサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。選択的に第二の混合を、タンブラー中で10〜24時間行う。選択的にこの混合物に、第二の混合前にTEOSも焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
<1μmの直径、有利にはナノスケールの大きさ(<300nm)の直径を有し、かつAl2O3、Ga2O3、Lu2O3及びCeO2の一次粒子を有する粉末を、目標組成に従った割合で秤量する。この目標組成は、ガーネット組成の化学量論組成の範囲付近で変化してよく、すなわち、殊にLu2O3リッチ側に約0.01〜2.5モル%、又はAl2O3リッチ側に0.01〜2.5モル%ずれてよい。CeO2は、化学量論的にYサイトに対して計算し、かつ0.01〜3質量%である。Al2O3分に対して計算したGa2O3分は0〜20質量%である。分散剤及び/又は結合剤の添加後、この混合物を、ボールミル中でエタノール及びAl2O3球と12〜16時間混合する。タンブラー中での10〜24時間の第二の混合前に、この混合物にTEOSを焼結助剤として添加してよく、そうして、換算して0〜0.5質量%のSiO2を用いる。
表3は、実施例として本発明の具体的な実施形態を示す。
Claims (29)
- 97%未満の密度を有し、かつ第一の活性化剤としてセリウムによりドープされた組成A3B5O12のセラミック相を含有する単相セラミック変換部材の材料の製造法であって、ここで、Aは、Y、Gd、Lu及びそれらの組合せから成る元素の群から選択されており、かつBは、元素のAl、Ga及びそれらの組合せの群から選択されており、前記製造法が、以下の方法工程:
a)A2O3、B2O3及びCeO2としての酸化物の形の出発材料を秤量する工程、ここで、当該出発材料の一次粒子は、1マイクロメートル未満の粒径を有する、
b)前記出発材料を適した液体中でスラリー化して懸濁液を製造する工程、
c)前記出発材料を第一の均質化工程において粉砕媒体を使用した湿式粉砕によって微粉化及び均質化する工程、
d)前記懸濁液を第二の均質化工程においてさらに均質化する工程、
e)前記出発材料を前記液体の除去によって乾燥する工程、
f)工程e)において乾燥された前記出発材料を10〜50MPaの圧力により一軸で圧縮してグリーン成形体を製造する工程、
g)前記グリーン成形体を100〜300MPaの圧力により等方圧縮する工程、
h)600〜1000℃の範囲の温度で前記グリーン成形体を焼成する工程、
i)前記グリーン成形体を1550〜1800℃の範囲の温度で反応焼結する工程
を有することを特徴とする、前記単相セラミック変換部材の材料の製造法。 - 工程a)において、0.01〜3質量%、有利には0.1〜0.2質量%、特に有利には0.03〜0.2質量%のCeO2を添加する、請求項1記載の方法。
- 工程a)において、Gd2O3を第二の元素Aとして混合物に添加し、かつ/又はGd2O3の割合が、0.5〜20質量%、有利には1〜15質量%、特に有利には2.5〜10質量%である、請求項1又は2記載の方法。
- 工程a)において、Ga2O3を第二の元素Bとして混合物に添加し、かつ/又はGa2O3の割合が、0.5〜20質量%、有利には1〜15質量%、特に有利には2.5〜10質量%である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 工程a)において用いられる前記一次粒子が、20〜300nmの粒径を有し、かつ/又は用いられる前記一次粒子であるA2O3が、30〜60nmの粒径を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程a)において、前記混合物に、付加的に分散剤、圧縮助剤及び/又は結合剤を添加剤として添加する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記分散剤及び/又は結合剤の割合が、3.5質量%未満、有利には2.5質量%未満、特に有利には1質量%未満である、請求項5記載の方法。
- 工程c)において、ローラーベンチを使用する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)の後かつ工程d)における前記第二の均質化の前に、前記混合物に焼結助剤を添加する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)の後かつ工程d)における前記第二の均質化の前に、前記混合物にSiO2含有焼結剤を添加し、かつ/又はSiO2に関する当該焼結剤の含有率が0.2質量%未満である、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記混合物を工程d)において、多軸運動によって、有利にはタンブラーを使用して均質化する、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記グリーン成形体を工程h)において、500〜1000℃、有利には650〜850℃の温度で焼成する、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 工程i)において、前記焼結を、酸素含有雰囲気下で、有利には酸素富化空気下で行う、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 工程i)において、前記焼結の時間が、2〜13時間、有利には2〜7時間である、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 第一の波長を有する励起光を第二の波長を有する放射された光に少なくとも部分的に変換するのに適した、単相の多孔質オプトセラミックであって、セラミック相A3B5O12を含有し、ここで、Aは、元素のY、Gd、Lu及びそれらの組合せの群から選択されており、かつBは、元素のAl、Ga及びそれらの組合せの群から選択されており、並びにCeを少なくとも1種の活性元素として含有し、ここで、前記オプトセラミックは、97%未満の密度を有する、前記単相の多孔質オプトセラミック。
- 遊離したA2O3及び/又はB2O3の含有率が5体積%未満である、請求項15記載のオプトセラミック。
- 平均粒径が、0.1〜100μm、有利には0.5〜50μm、特に有利には3〜5μmである、請求項15又は16記載のオプトセラミック。
- 細孔が、主として多角形形状を有する、請求項15から17までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記セラミック相が、主としてY3Al5O12又はLu3Al5O12を含有する、請求項15から18までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記セラミック相が、第二の元素Aとして付加的にガドリニウムを含有し、かつ/又はAサイトに対するGd2O3の含有率が、0.5〜8モル%、有利には1〜4モル%、特に有利には1.5〜3.5モル%である、請求項15から19までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記セラミック相が、第二の元素Bとしてガリウムを含有し、かつ/又はGa2O3の含有率が、0.5〜15モル%、有利には1〜10モル%、特に有利には1.5〜7モル%である、請求項15から20までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記セリウムの含有率が、0.001〜3質量%、有利には0.05〜0.3質量%である、請求項15から21までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミック相が、さらなる活性元素、有利には元素のPr、Sm及びTbから成る群からの元素を含有する、請求項15から22までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの密度が、90〜96.5%、有利には93〜96.5%である、請求項15から23までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 拡散反射が、600nmで0.7〜1、有利には0.75〜0.95である、請求項15から24までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの厚さが、100〜300マイクロメートル、有利には150〜250マイクロメートルである、請求項15から25までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 前記オプトセラミックの量子効率が、85%超、有利には95%超である、請求項15から26までのいずれか1項記載のオプトセラミック。
- 請求項15から27までのいずれか1項記載のオプトセラミックを、拡散反射で動作させられる変換材料として用いる使用。
- 前記変換部材において、レーザーダイオードによる励起を行う、請求項28記載のオプトセラミックの使用。
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