JP6917881B2 - ファイバー光源、内視鏡および内視鏡システム - Google Patents
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Description
LD等の固体光源と蛍光体との組み合わせによる白色発光装置としては、以下の方式の装置が考えられる。
本開示の第1の態様に係るファイバー光源は、固体光源と、波長変換素子と、光ファイバーと、を備える。前記固体光源は、430nm以上470nm以下の範囲内にピーク波長を有する青色光および480nm以上550nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光を含む第1の光を発する。前記波長変換素子は、前記光ファイバーの光出射側または光入射側に配置され、赤色蛍光体を含む。前記赤色蛍光体は、Ceを発光中心として含み、少なくとも前記緑色光の一部によって励起されて第2の光を発する。前記第2の光のスペクトルは、600nm以上700nm以下の範囲内にピーク波長を有する。
以下、本開示の実施の形態について詳細に説明する。当然ながら、本開示はこれらの実施形態に限定されるものでなく、本開示の技術的範囲を逸脱しない範囲で適宜変更して実施することができる。同一または実質的に同一の構成には同一の符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
実施形態1では、本開示のファイバー光源の一実施形態について説明する。
以下、実施形態1における第1例の赤色蛍光体において、例えば上記の化学組成CexM3-x-ySi6-qAqN11-zで表される結晶相を有する赤色蛍光体の製造方法について説明する。なお、ここではMがLaの場合について説明する。原料としては、例えば、Ce、La、Si、およびAlを含有する化合物を用いてもよい。ここで、Alに代えてGaを用いてもよい。または、原料として、Ce単体、La単体、Si単体、およびAl単体を用いてもよい。ここで、Al単体に代えてGa単体を用いてもよい。化合物としては、窒素雰囲気下での焼成により窒化物になる化合物、高純度(純度99%以上)の窒化物、金属合金、などを用いることができる。また、反応を促進するために、フッ化物(フッ化アンモニウム等)を少量添加してもよい。
以下に、本発明者らが、希土類蛍光体の発光原理について考察を行い、Ce3+蛍光体に着目した経緯について説明する。
Ce3+を発光中心とする蛍光体およびEu2+発光中心とする蛍光体においては、基底状態である4f軌道から励起状態である5d軌道への遷移(4f−5d遷移)を利用する。Ce3+およびEu2+が蛍光体の母体となる結晶に導入されると、主に結合している最近接のアニオン原子(配位子)の影響を受け、4fおよび5d軌道のエネルギーが変化し、発光波長が変わる。すなわち、蛍光体の発光波長は、母体結晶によって決まる。
本発明者らは、Ceの赤色蛍光体を実現するためには、図3に示すように、5d軌道または4f軌道をシフトさせる必要があると考え、検討を進めた。
本発明者らは、Ceを発光中心として用いた蛍光体の発光波長と励起波長との関係を明らかにするため、シミュレーションにより各種の結晶にCeをドープした場合の発光波長と励起波長とについて検討を行った。以下に、結晶構造シミュレーションの結果および考察を示す。
まず、本発明者らは、配位子距離を短くするために、La3Si6N11:CeのLa3+サイトにY3+を置換することを考えた。
以下、実施形態1における第2例の赤色蛍光体の製造方法について説明する。
また、本発明者らは、蛍光体の発光波長を長くしてCeの赤色蛍光体を実現するために、Ceの配位子の対称性を低くすることを検討した。具体的には、本発明者らは、La3Si6N11:CeにAl3+を導入することを考えた。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeF3粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeF3粉末を、一般式La2.91Ce0.09Si6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を表4に示す量を加え、更に混合した。なお、比較例1では、AlN粉末は加えなかった。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、表4に示したような出発原料で、実施例1〜4および比較例1を作製した。
出発原料として、Ca3N2粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、EuN粉末を用意した。Ca3N2粉末とSi3N4粉末とAlN粉末とEuN粉末を一般式Ca0.97Eu0.03AlSiN3で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を0.5MPaの窒素雰囲気中で1600℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、CASN:Euで表される、比較例2を作製した。
実施例1〜4および比較例1の発光スペクトルと励起スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。実施例1および比較例1の発光スペクトルを図15に、励起スペクトルを図16に示す。また、波長450nmから波長800nmの範囲の発光ピーク波長と、波長400nmから波長600nmの範囲の励起ピーク波長を表4に示す。なお、励起光源にはXeランプを用いた。表4に示す各試料の励起ピーク波長を励起光源の波長として、発光スペクトルを測定した。表4に示す各試料の発光ピーク波長をモニター波長として、励起スペクトルを測定した。
実施例1〜4および比較例1および比較例2の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。図17に、励起光を遮断した後の時間に対する発光強度の変化をプロットした残光スペクトルを、実施例1および比較例2について示す。また、表5に、実施例1〜4および比較例1および比較例2の1/e発光寿命を示す。
実施例1〜4および比較例1の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、表6に示す条件で行った。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeN粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeN粉末を、一般式La3-xCexSi6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を加えて更に混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、表8に示したような出発原料で、実施例5〜10を作製した。
実施例5〜10の発光スペクトルと励起スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。実施例5〜10の発光スペクトルおよび励起スペクトルを図19A〜図19Fにそれぞれ示す。なお、励起光源にはXeランプを用いた。表8に示す各試料の励起ピーク波長を励起光源の波長として、発光スペクトルを測定した。表8に示す各試料の発光ピーク波長をモニター波長として、励起スペクトルを測定した。実施例5〜10の全ての試料において、波長600nm以上に発光ピーク波長を有する赤色発光が確認された。なお、得られた発光ピーク波長は、624nm〜653nmの範囲内であった。
実施例5〜10の内部量子効率(IQE)を、絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製C9920−02)を用いて測定した。実施例5〜10の相対発光強度を図20に示す。ここで、本実施例における相対発光強度とは、実施例5のIQEを100%とした場合の、各試料の相対値である。
実施例5〜10の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。表9に、実施例5〜10の1/e発光寿命を示す。
実施例5〜10および比較例1の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、表10に示す条件で行った。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeN粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeN粉末を、一般式La3-xCexSi6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を加え、更に混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度3%の塩酸溶液中で24時間洗浄した。以上の方法により、表12に示したような出発原料で、実施例11および比較例3を作製した。
実施例11および比較例3の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。表13に、実施例11および比較例3の1/e発光寿命を示す。
実施例11および比較例3の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、上述の表12に示す条件で行った。得られたX線回折パターンを、図22Aおよび図22Bに示す。
誘導結合プラズマ分光分析法(ICP−AES)を用いた測定により、実施例11および比較例3の組成分析を行った。測定の前処理を以下に示す。過酸化ナトリウムを用いてアルカリ融解を行い、融成物を塩酸で溶解した後、純水で希釈し、Siの含有量を分析した。また、四ホウ酸リチウムと炭酸ナトリウムを用いてアルカリ融解を行い、融成物を塩酸で溶解した後、純水で希釈し、LaとAlとCeの含有量を分析した。その結果を表15に示す。
実施例11および比較例3のCe配位子の局所構造をX線吸収微細構造分析(XAFS)により測定した。XAFS測定は、国立研究開発法人理化学研究所、SPring8のビームライン16B2を用いて行った。
次に、実施形態1のファイバー光源について説明する。上述のとおり、実施形態1のファイバー光源は、固体光源と、固体光源からの出射光を波長変換する波長変換素子と、光ファイバーと、を備える。
Ce)の結晶相を含有する蛍光体および化学組成La3Si6N11:Ce(LSN:Ce)を有する結晶相を含有する蛍光体などを例示できる。
置された対物レンズをさらに備えていてもよい。
実施形態2では、本開示のファイバー光源の一例として、固体光源として青色光を発するLDと緑色光を発するLDとが備えられているファイバー照明装置について説明する。
実施形態3では、本開示のファイバー光源の一例として、固体光源として青色光を発するLDと緑色光を発するLDとが備えられている内視鏡用ファイバー照明装置について説明する。
を得ることができる。波長変換部材61から放射された白色光は、カップラーレンズ59を介して光ファイバー72に入射する。光ファイバー72に入射した白色光は、光ファイバー72内を伝播して出射し、対物レンズ73を介して対象物である生体組織76の病変部分75に照射される。白色光は青色光、緑色光、黄緑色光および赤色光によって構成されているので、本実施形態の内視鏡用ファイバー照明装置80は、それぞれの色の光を制御することによって出力される白色光の色を調整できる。したがって、本実施形態の内視鏡用ファイバー照明装置80は、出力される白色光の色制御も容易である。
図36〜38にCIE色度座標図を示す。白色には電球色、温度白色、白色、昼白色、および昼光色がある。JIS Z 9112:2004において、これらの白色それぞれの色度座標値は表19に示す範囲であると定められている。
58−2 LD素子
59 カップラーレンズ
61 波長変換部材
61−1 第1の蛍光体層
62−1 第2の蛍光体層
70 ファイバー照明装置
71 ダイクロイックミラー
72 光ファイバー
73 対物レンズ
74 ハウジング
75 病変部分
76 生体組織(検体)
80 内視鏡用ファイバー照明装置
320 光ファイバー
391、392 電流制御部
393、403 制御信号発生部
394、404 光源駆動部
400 対象物(検体)
401、402 パルス制御部
500 内視鏡システム
510 挿入部
510a 先端部
517 鉗子挿入口
520 操作部
530 ケーブル
540 励起光源
550 処理装置
560 ディスプレイ
570 撮像素子
570a 撮像面
580 信号線
585 ライトガイド(光ファイバー)
590 観察用開口
592 照明用開口
594 鉗子用開口
596 給水・給気用ノズル
600 光源装置
660 照明部
Claims (26)
- 固体光源と、
波長変換素子と、
光ファイバーと、
を備えたファイバー光源であって、
前記固体光源は、430nm以上470nm以下の範囲内にピーク波長を有する青色光および480nm以上550nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光を含む第1の光を発し、
前記波長変換素子は、前記光ファイバーの光出射側または光入射側に配置され、赤色蛍光体を含み、
前記赤色蛍光体は、Ceを発光中心として含み、少なくとも前記緑色光の一部によって励起されて第2の光を発し、
前記第2の光のスペクトルは、600nm以上700nm以下の範囲内に最大ピーク波長を有する、
ファイバー光源。 - 前記緑色光の前記ピーク波長が510nm以上540nm以下の範囲内にある、
請求項1に記載のファイバー光源。 - 前記波長変換素子は、前記赤色蛍光体である第1の蛍光体を含む第1の蛍光体層と、前記第1の蛍光体とは異なる第2の蛍光体を含む第2の蛍光体層と、を備える、
請求項1または2に記載のファイバー光源。 - 前記青色光に対する前記赤色蛍光体の励起効率は、前記緑色光に対する前記赤色蛍光体の励起効率よりも低く、
前記第2の蛍光体は、少なくとも前記青色光の一部によって励起され、
前記第1の蛍光体層は、前記第2の蛍光体層よりも光入射側に配置されている、
請求項3に記載のファイバー光源。 - 前記第2の蛍光体は、黄色蛍光体および緑色蛍光体からなる群より選択される少なくとも1つである、
請求項3または4に記載のファイバー光源。 - 前記固体光源は、GaN系半導体レーザー装置を含む、
請求項1〜5のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記GaN系半導体レーザー装置は、前記青色光を発し、
前記固体光源は、さらに、前記緑色光を発する第2高調波発生器を備えたYAG:Nd固体レーザー装置を含む、
請求項6に記載のファイバー光源。 - 前記波長変換素子に含まれるすべての蛍光体の1/e残光値が100ns以下である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、Ce以外のランタノイド元素またはYを含む母体材料を含む、
請求項1〜8のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、正方晶(テトラゴナル)の結晶構造を有する母体材料を含む、
請求項1〜9のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexM3-x-yβ6γ11-zを有する結晶相を含有し、
Mは、Sc、Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luからなる群より選ばれる一種または二種以上の元素であり、
βは、Siを50モル%以上含み、
γは、Nを80モル%以上含み、
0<x≦0.6であり、
0≦y≦1.0であり、
0≦z≦1.0である、
請求項1〜10のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexM3-xSi6-qAlqN11-zを有する結晶相を含有し、
0≦q≦2.0である、
請求項11に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexLa3-xSi6-qAlqN11-zを有する結晶相を含有し、
0<q≦2.0である、
請求項12に記載のファイバー光源。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexYpLa3-x-pSi6N11を有する結晶相を含有し、
(1.5−x)≦p≦(3−x)である、
請求項12に記載のファイバー光源。 - 前記波長変換素子は、Ceを発光中心として含むガーネット結晶を含む蛍光体をさらに含む、
請求項1〜14のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記固体光源は、前記青色光を発する青色レーザー装置と、前記緑色光を発する緑色レーザー装置とを含み、
前記ファイバー光源は、前記青色光と前記緑色光とを同軸で合波して前記光ファイバーに入射するダイクロイックミラーをさらに備える、
請求項1〜15のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記光ファイバーの前記光入射側に配置された、光を前記光ファイバーに入射させるカップラーレンズをさらに備える、
請求項1〜16のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記波長変換素子は、前記光ファイバーの前記光出射側に配置されており、前記固体光源から前記光ファイバーを介して前記第1の光を受光する、
請求項1〜17のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記光ファイバーの光出射端と前記波長変換素子との間の光路上に配置された集光レンズと、
前記波長変換素子の光出射側に配置された対物レンズと、
をさらに備える、
請求項18に記載のファイバー光源。 - 前記波長変換素子は、前記光ファイバーの前記光入射側に配置されており、
前記波長変換素子と前記光ファイバーの光入射端との間の光路上に配置された集光レンズと、
前記光ファイバーの光出射側に配置された対物レンズと、
をさらに備える、
請求項1〜17のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 請求項1〜20のいずれか1項に記載のファイバー光源と、
前記ファイバー光源から出射され、対象物で反射された光を受けて受光量に応じた電気信号を出力する撮像素子と、
を備える内視鏡。 - 長尺状の挿入部をさらに備え、
前記ファイバー光源の少なくとも光出射部分と、前記撮像素子とは、前記挿入部内に設けられている、
請求項21に記載の内視鏡。 - 前記撮像素子の撮像面に対向して配置され、前記対象物からの反射光を前記撮像面に集束させる光学系をさらに備える、
請求項21または22に記載の内視鏡。 - 請求項21〜23のいずれか1項に記載の内視鏡と、
前記撮像素子に電気的に接続され、前記電気信号に基づいて画像信号を生成して出力する処理装置と、
前記処理装置に電気的に接続され、前記画像信号に基づく画像を表示するディスプレイと、
を備える内視鏡システム。 - 前記波長変換素子は、少なくとも前記青色光の一部で励起されて第3の光を発する蛍光体をさらに含み、
前記第3の光のスペクトルは、500nm以上600nm以下の範囲内にピーク波長を有し、
前記波長変換素子を通過する前記緑色光と、前記波長変換素子から出射される前記第2の光との合成光の色度点は、0.48<CIEx<0.60、および0.40<CIEy<0.49を満足し、
前記波長変換素子を通過する前記青色光と、前記波長変換素子から出射される前記第3の光との合成光の色度点は、0.15<CIEx<0.30、および0.20<CIEy<0.36を満足する、
請求項1〜20のいずれか1項に記載のファイバー光源。 - 前記固体光源を制御して前記青色光の強度および前記緑色光の強度をそれぞれ変化させることにより、前記波長変換素子を通過する前記緑色光および前記青色光、ならびに前記波長変換素子から出射される前記第2の光および前記第3の光の合成光を、昼光色、昼白色、白色、温白色および電球色からなる群より選択される1つから、当該群より選択される他の1つに変化させる、
請求項25に記載のファイバー光源。
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