JP6893320B2 - 蛍光体を用いた発光装置 - Google Patents
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Description
前記波長変換素子は、
Ceを発光中心として含み、かつ波長600nm以上700nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する、第一の蛍光体である赤色蛍光体と、
波長500nm以上600nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する第二の蛍光体と
を含み、
前記波長変換素子に含まれるすべての蛍光体の1/e残光値が100ns以下であり、
前記レーザー素子から前記第二の蛍光体に照射されるレーザー光の光パワー密度は、0.5W/mm2以上150W/mm2以下であり、
前記第一の蛍光体は、波長480nm以上550nm以下の範囲内に励起スペクトルのピークを有し、前記第二の蛍光体が発する光によって励起される。
LD等の固体光源と蛍光体との組み合わせによる白色発光装置としては、以下の方式の装置が考えられる。
本開示の第1の態様に係る発光装置は、固体光源と、波長変換素子と、を備える。前記固体光源は、480nm以上550nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光を含む第1の光を発する。前記波長変換素子は、Ceを発光中心として含む赤色蛍光体を含む。前記赤色蛍光体は、少なくとも前記緑色光の一部によって励起されて第2の光を発する。前記第2の光のスペクトルは、600nm以上700nm以下の範囲内にピーク波長を有する。
以下、本開示の実施の形態について詳細に説明する。当然ながら、本開示はこれらの実施形態に限定されるものでなく、本開示の技術的範囲を逸脱しない範囲で適宜変更して実施することができる。同一または実質的に同一の構成には同一の符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
実施形態1では、本開示の発光装置の一実施形態について説明する。
以下、実施形態1における第1例の赤色蛍光体において、例えば上記の化学組成CexM3-x-ySi6-qAqN11-zで表される結晶相を有する赤色蛍光体の製造方法について説明する。なお、ここではMがLaの場合について説明する。原料としては、例えば、Ce、La、Si、およびAlを含有する化合物を用いてもよい。ここで、Alに代えてGaを用いてもよい。または、原料として、Ce単体、La単体、Si単体、およびAl単体を用いてもよい。ここで、Al単体に代えてGa単体を用いてもよい。化合物としては、窒素雰囲気下での焼成により窒化物になる化合物、高純度(純度99%以上)の窒化物、金属合金、などを用いることができる。また、反応を促進するために、フッ化物(フッ化アンモニウム等)を少量添加してもよい。
以下に、本発明者らが、希土類蛍光体の発光原理について考察を行い、Ce3+蛍光体に着目した経緯について説明する。
Ce3+を発光中心とする蛍光体およびEu2+発光中心とする蛍光体においては、基底状態である4f軌道から励起状態である5d軌道への遷移(4f−5d遷移)を利用する。Ce3+およびEu2+が蛍光体の母体となる結晶に導入されると、主に結合している最近接のアニオン原子(配位子)の影響を受け、4fおよび5d軌道のエネルギーが変化し、発光波長が変わる。すなわち、蛍光体の発光波長は、母体結晶によって決まる。
本発明者らは、Ceの赤色蛍光体を実現するためには、図3に示すように、5d軌道または4f軌道をシフトさせる必要があると考え、検討を進めた。
(2)配位子の対称性が低いこと、を満たすことが重要であると考えた。
本発明者らは、Ceを発光中心として用いた蛍光体の発光波長と励起波長との関係を明らかにするため、シミュレーションにより各種の結晶にCeをドープした場合の発光波長と励起波長とについて検討を行った。以下に、結晶構造シミュレーションの結果および考察を示す。
まず、本発明者らは、配位子距離を短くするために、La3Si6N11:CeのLa3+サイトにY3+を置換することを考えた。
以下、実施形態1における第2例の赤色蛍光体の製造方法について説明する。
また、本発明者らは、蛍光体の発光波長を長くしてCeの赤色蛍光体を実現するために、Ceの配位子の対称性を低くすることを検討した。具体的には、本発明者らは、La3Si6N11:CeにAl3+を導入することを考えた。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeF3粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeF3粉末を、一般式La2.91Ce0.09Si6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を表4に示す量を加え、更に混合した。なお、比較例1では、AlN粉末は加えなかった。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、表4に示したような出発原料で、実施例1〜4および比較例1を作製した。
出発原料として、Ca3N2粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、EuN粉末を用意した。Ca3N2粉末とSi3N4粉末とAlN粉末とEuN粉末を一般式Ca0.97Eu0.03AlSiN3で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を0.5MPaの窒素雰囲気中で1600℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、CASN:Euで表される、比較例2を作製した。
実施例1〜4および比較例1の発光スペクトルと励起スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。実施例1および比較例1の発光スペクトルを図15に、励起スペクトルを図16に示す。また、波長450nmから波長800nmの範囲の発光ピーク波長と、波長400nmから波長600nmの範囲の励起ピーク波長を表4に示す。なお、励起光源にはXeランプを用いた。表4に示す各試料の励起ピーク波長を励起光源の波長として、発光スペクトルを測定した。表4に示す各試料の発光ピーク波長をモニター波長として、励起スペクトルを測定した。
実施例1〜4および比較例1および比較例2の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。図17に、励起光を遮断した後の時間に対する発光強度の変化をプロットした残光スペクトルを、実施例1および比較例2について示す。また、表5に、実施例1〜4および比較例1および比較例2の1/e発光寿命を示す。
実施例1〜4および比較例1の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、表6に示す条件で行った。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeN粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeN粉末を、一般式La3-xCexSi6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を加えて更に混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度10%の硝酸溶液中で1時間洗浄した。以上の方法により、表8に示したような出発原料で、実施例5〜10を作製した。
実施例5〜10の発光スペクトルと励起スペクトルを、分光蛍光光度計(日本分光製FP−6500)を用いて測定した。実施例5〜10の発光スペクトルおよび励起スペクトルを図19A〜図19Fにそれぞれ示す。なお、励起光源にはXeランプを用いた。表8に示す各試料の励起ピーク波長を励起光源の波長として、発光スペクトルを測定した。表8に示す各試料の発光ピーク波長をモニター波長として、励起スペクトルを測定した。実施例5〜10の全ての試料において、波長600nm以上に発光ピーク波長を有する赤色発光が確認された。なお、得られた発光ピーク波長は、624nm〜653nmの範囲内であった。
実施例5〜10の内部量子効率(IQE)を、絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製C9920−02)を用いて測定した。実施例5〜10の相対発光強度を図20に示す。ここで、本実施例における相対発光強度とは、実施例5のIQEを100%とした場合の、各試料の相対値である。
実施例5〜10の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。表9に、実施例5〜10の1/e発光寿命を示す。
実施例5〜10および比較例1の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、表10に示す条件で行った。
蛍光体の作製方法を以下に示す。出発原料として、LaN粉末、Si3N4粉末、AlN粉末、CeN粉末を用意した。まず、LaN粉末とSi3N4粉末とCeN粉末を、一般式La3-xCexSi6N11で表される組成となるように秤量し、それらを混合した。ただし、LaN粉末は、理論値よりも24%過剰に秤量した。この混合粉末にAlN粉末を加え、更に混合した。混合の方法としては、窒素雰囲気下のグローブボックス中で、乳鉢を用いた乾式混合を行った。混合した原料粉末を窒化ホウ素製の坩堝に入れた。この原料粉末を、0.5MPaの窒素雰囲気中で1900℃にて2時間焼成した。焼成後の試料を濃度3%の塩酸溶液中で24時間洗浄した。以上の方法により、表12に示したような出発原料で、実施例11および比較例3を作製した。
実施例11および比較例3の発光寿命を、蛍光寿命測定装置(浜松ホトニクス製Quantaurus−Tau小型蛍光寿命測定装置)により測定した。表13に、実施例11および比較例3の1/e発光寿命を示す。
実施例11および比較例3の粉末X線回折パターンを、X線回折測定装置(Rigaku製RINT2100)を用いて測定した。測定には、Cu−Kα線を用い、上述の表12に示す条件で行った。得られたX線回折パターンを、図22Aおよび図22Bに示す。
誘導結合プラズマ分光分析法(ICP−AES)を用いた測定により、実施例11および比較例3の組成分析を行った。測定の前処理を以下に示す。過酸化ナトリウムを用いてアルカリ融解を行い、融成物を塩酸で溶解した後、純水で希釈し、Siの含有量を分析した。また、四ホウ酸リチウムと炭酸ナトリウムを用いてアルカリ融解を行い、融成物を塩酸で溶解した後、純水で希釈し、LaとAlとCeの含有量を分析した。その結果を表15に示す。
実施例11および比較例3のCe配位子の局所構造をX線吸収微細構造分析(XAFS)により測定した。XAFS測定は、国立研究開発法人理化学研究所、SPring8のビームライン16B2を用いて行った。
次に、実施形態1の発光装置について説明する。上述のとおり、実施形態1の発光装置は、固体光源と、固体光源からの出射光を波長変換する波長変換素子と、を備える。
実施形態2の発光装置の一例として、発光素子としてのLEDチップを光源とするLED発光装置について説明する。図25は、実施形態2のLED発光装置の一実施形態を示す模式的な断面図である。図25に示すように、LED発光装置10は、蛍光体11と、LEDチップ(固体光源の一例)15と、LED封止体24と、を備える。また、LED発光装置10は支持体23を備えてもよい。支持体23は、LEDチップ15を支持する。本実施形態では、LED発光装置10は、面実装が可能な構造を備えているため、支持体23は基板である。なお、LED発光装置10においては、蛍光体11およびLED封止体24によって、波長変換素子が構成されている。
蛍光体11は、LEDチップ15から出射される光のうち、一部の波長成分、あるいは、すべての波長成分を吸収し、蛍光を発する。吸収する光の波長および蛍光の波長は、蛍光体11に含まれる蛍光材料の種類によって決まる。蛍光体11は、光の混色により白色光が作り出されるように、複数の異なる色の蛍光体を含む混合蛍光体であってもよい。蛍光体11は、緑色蛍光体および赤色蛍光体の混合蛍光体であってもよい。赤色蛍光体としては、実施形態1で説明したCeを発光中心とした赤色蛍光体が用いられる。
実施形態3では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置について説明する。図26は、実施形態3に係るLD発光装置60の概略構成を示している。LD発光装置60は、LD素子(固体光源の一例)58と、波長変換部材(波長変換素子の一例)61と、を備える。波長変換部材61は、蛍光体を含む。蛍光体は、LD素子58からの出射光を、より長波長の光に波長変換する。
実施形態4では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置について説明する。図27は、実施形態4に係るLD発光装置80の概略構成を示している。実施形態3と同一の部材については、同一の符号を付してその説明を省略する。LD発光装置80は、LD素子58と、波長変換部材81と、を備える。
実施形態5における発光装置は、固体光源と、固体光源からの出射光を波長変換する波長変換素子と、を備える。
実施形態6では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLEDチップを光源とするLED発光装置について説明する。
蛍光体11は、LEDチップ15−1から出射される青色領域の光と、LEDチップ15−2から出射される緑色領域の光のうち、一部の波長成分、あるいは、すべての波長成分を吸収し、蛍光を発する。吸収する光の波長および蛍光の波長は、蛍光体11に含まれる蛍光材料の種類によって決まる。蛍光体11は、光の混色により白色光が作り出されるように、複数の異なる色の蛍光体を含む混合蛍光体であってもよい。蛍光体11は、緑色蛍光体および赤色蛍光体の混合蛍光体であってもよい。赤色蛍光体としては、実施形態1で説明したCeを発光中心とした赤色蛍光体が用いられる。
実施形態7では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置について説明する。図29は、実施形態7に係るLD発光装置60の概略構成を示している。LD発光装置60は、LD素子(固体光源)58−1と、LD素子(固体光源)58−2と、波長変換部材(波長変換素子)である蛍光体層62と、を備える。LD素子58−1は、青色光を発するLDである。LD素子58−2は、緑色光を発するLDである。蛍光体層62は、蛍光体を含む。蛍光体は、LD素子58からの出射光を、より長波長の光に波長変換する。なお、本実施形態において、LD素子58とは、LD素子58−1およびLD素子58−1の両方を指す。
実施形態8では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置について説明する。図31は、実施形態8に係るLD発光装置60の概略構成を示している。実施形態8のLD発光装置は、波長変換部材(波長変換素子)が2層の蛍光体層で構成されている点を除き、図29に示されている実施形態7のLD発光装置60と同じ構成を有する。したがって、ここでは、波長変換部材ついてのみ説明する。
実施形態9では、本開示の発光装置の一例として、発光素子としてのLDを光源とするLD発光装置について説明する。図32は、実施形態9に係るLD発光装置80の概略構成を示している。なお、実施形態7および8と同一の部材については、同一の符号を付してその説明を省略する。
実施形態10では、本開示の照明装置の一例について説明する。図34は、実施形態10に係る照明装置120の概略構成を示している。照明装置120は、光源121と、光源121が発する光を前方に導く出射光学系122と、を備える。光源からの発光色を調整するために、光源からの光を吸収または反射する波長カットフィルター123を設けてもよい。光源121は、Ceを発光中心とした赤色蛍光体を含む。また、光源121は、実施形態2〜9の発光装置10、60または80であってもよい。出射光学系122は、例えば、リフレクタであってもよい。出射光学系122は、例えば、AlまたはAgなどの金属膜、または、表面に保護膜が形成されたAl膜を有してもよい。
実施形態11では、本開示の照明装置の応用例として、照明装置を備えた車両について説明する。図35は、実施形態11に係る車両140の概略構成を示している。車両140は、実施形態10の照明装置120である車両用ヘッドランプと、電力供給源141と、を備える。また、車両140は、エンジン等の駆動源によって回転駆動され、電力を発生する発電機142を有してもよい。発電機142が生成した電力は、電力供給源141に蓄えられてもよい。電力供給源141は、充放電が可能な2次電池であってもよい。照明装置120は、電力供給源141からの電力によって点灯する。車両140は、例えば、自動車、2輪車、または特殊車両である。また、車両140は、エンジン車、電気車、またはハイブリッド車であってもよい。
図36〜38にCIE色度座標図を示す。白色には電球色、温度白色、白色、昼白色、および昼光色がある。JIS Z 9112:2004において、これらの白色それぞれの色度座標値は表19に示す範囲であると定められている。
11 蛍光体
12 赤色蛍光体
13 黄色蛍光体
14 緑色蛍光体
15 LEDチップ
21 ボンディングワイヤ
22 電極
23 支持体
24 LED封止体
27 半田
58 LD素子
59 入射光学系
60 LD発光装置
61 波長変換部材
62 蛍光体層、第1の蛍光体層
63 第2の蛍光体層
64 散乱体
65 散乱体層
68 バインダー
69 バインダー
70 集光レンズ
71 ダイクロイックミラー
72 光ファイバー
73 合波器
80 LD発光装置
81 波長変換部材
82 第1の蛍光体層
83 第2の蛍光体層
84 第3の蛍光体層
120 照明装置
121 光源
122 出射光学系
123 波長カットフィルター
140 車両
141 電力供給源
142 発電機
391、392 電流制御部
393、403 制御信号発生部
394、404 光源駆動部
401、402 パルス制御部
Claims (17)
- レーザー素子と、波長変換素子とを備えた発光装置であって、
前記波長変換素子は、
Ceを発光中心として含み、かつ波長600nm以上700nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する、第一の蛍光体である赤色蛍光体と、
波長500nm以上600nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する第二の蛍光体と
を含み、
前記波長変換素子に含まれるすべての蛍光体の1/e残光値が100ns以下であり、
前記レーザー素子から前記第二の蛍光体に照射されるレーザー光の光パワー密度は、0.5W/mm2以上150W/mm2以下であり、
前記第一の蛍光体は、波長480nm以上550nm以下の範囲内に励起スペクトルのピークを有し、前記第二の蛍光体が発する光によって励起される、
発光装置。 - レーザー素子と、波長変換素子とを備えた発光装置であって、
前記波長変換素子は、
Ceを発光中心として含み、かつ波長600nm以上700nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する第一の蛍光体である赤色蛍光体と
波長500nm以上600nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する第二の蛍光体と
を含み、
前記波長変換素子に含まれるすべての蛍光体の1/e残光値が100ns以下であり、
前記レーザー素子から前記第一の蛍光体に照射されるレーザー光の光パワー密度は、0.5W/mm2以上150W/mm2以下であり、
前記第一の蛍光体は、波長480nm以上550nm以下の範囲内に励起スペクトルのピークを有し、
前記レーザー素子は、480nm以上550nm以下の範囲内に発光スペクトルのピークを有するレーザー光を発する、
発光装置。 - 前記レーザー素子は、480nm以上550nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光と、430nm以上470nm以下の範囲内にピーク波長を有する青色光とを含む光を発する、
請求項1または2に記載の発光装置。 - 前記第二の蛍光体は、波長500nm以上560nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する緑色蛍光体である、
請求項1から3のいずれか1項に記載の発光装置。 - レーザー素子と、波長変換素子と、を備えた発光装置であって、
前記レーザー素子は、480nm以上550nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光と、430nm以上470nm以下の範囲内にピーク波長を有する青色光とを含む第1の光を発し、
前記波長変換素子は、Ceを発光中心として含む赤色蛍光体を含み、
前記赤色蛍光体は、少なくとも前記緑色光の一部によって励起されて第2の光を発し、
前記第2の光のスペクトルは、600nm以上700nm以下の範囲内にピーク波長を有し、
前記波長変換素子は、少なくとも前記青色光の一部で励起されて第3の光を発する蛍光体をさらに含み、
前記第3の光のスペクトルは、500nm以上600nm以下の範囲内にピーク波長を有する、
発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、母体材料として、窒化物または酸窒化物を含む、
請求項1から5のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、Ce以外のランタノイド元素またはYを含む母体材料を含む、
請求項1から6のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、波長605nm以上640nm以下の範囲に発光スペクトルのピーク波長を有する、
請求項1から7のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、波長500nm以上550nm以下の範囲に励起スペクトルのピーク波長を有する、
請求項1から8のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、波長531nm以上550nm以下の範囲に励起スペクトルのピーク波長を有する、
請求項9に記載の発光装置。 - 前記レーザー素子は、510nm以上540nm以下の範囲内にピーク波長を有する緑色光と、430nm以上470nm以下の範囲内にピーク波長を有する青色光とを含む光を発する、
請求項9または10に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、La3Si6N11結晶型の結晶構造を有する、
請求項1から11のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexM3-x-yβ6γ11-zを有する結晶相を含有し、
Mは、Sc、Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luからなる群より選ばれる一種または二種以上の元素であり、
βは、Siを50モル%以上含み、
γは、Nを80モル%以上含み、
0<x≦0.6であり、
0≦y≦1.0であり、
0≦z≦1.0である、
請求項1から12のいずれか1項に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexM3-xSi6-qAlqN11-zを有する結晶相を含有し、
0≦q≦2.0である、
請求項13に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexLa3-xSi6-qAlqN11-zを有する結晶相を含有し、
0<q≦2.0である、
請求項14に記載の発光装置。 - 前記赤色蛍光体は、化学組成CexYpLa3-x-pSi6N11を有する結晶相を含有し、
(1.5−x)≦p≦(3−x)である、
請求項14に記載の発光装置。 - 一般照明装置、スポットライト、スタジアム用照明、特殊照明装置、車両用照明装置、投影装置、内視鏡用ライト、撮像装置および液晶ディスプレイ装置からなる群より選ばれる一種の光源である、
請求項1から16のいずれか1項に記載の発光装置。
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