JP6912467B2 - ポリフェニレンエーテル樹脂組成物及びそれを適用した高周波回路基板 - Google Patents
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Description
Nは−O−、−CO−、−SO−、−SC−、−SO2−又は−C(CH3)2−から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せである。
R 6、R8 、R 15及びR17はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、或いは、置換又は未置換のフェニル基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せである。
R1、R 2 、R3、R 4 、R5、R7、R10、R 11 、R12、R 13 、R14及びR16はすべて独立して水素原子、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、或いは、置換又は未置換のフェニル基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せである。
ただし、Aはアリーレン基、カルボニル基又は炭素数1〜10(たとえば2、3、4、5、6、7、8又は9)のアルキレン基、Zは0〜10の整数、たとえば0、1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10であり、R21、R22及びR23はすべて独立して水素原子又は炭素数1〜10(たとえば2、3、4、5、6、7、8又は9)のアルキル基から選ばれる。
ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、たとえば10≦x1+y1≦180、20≦x1+y1≦160、40≦x1+y1≦140、50≦x1+y1≦150、60≦x1+y1≦120、50≦x1+y1≦100、80≦x1+y1≦120又は100≦x1+y1≦200、且つ0.03≦x1/y1≦10、たとえば1≦x1/y1≦10、2≦x1/y1≦9、3≦x1/y1≦8、4≦x1/y1≦7、5≦x1/y1≦10、3≦x1/y1≦10、4≦x1/y1≦10、5≦x1/y1≦9又は6≦x1/y1≦10。
R24、R25、R26及びR27はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)、C=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR24、R25、R26及びR27のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基である。
ただし、5≦a≦100、1≦b≦100、1≦c≦100、且つ7≦a+b+c≦100、たとえば10≦a+b+c≦100、20≦a+b+c≦100、30≦a+b+c≦100、40≦a+b+c≦100、10≦a+b+c≦90、20≦a+b+c≦80、30≦a+b+c≦70、50≦a+b+c≦100、60≦a+b+c≦100又は70≦a+b+c≦100。
R28、R29、R30及びR31はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR28、R29、R30及びR31のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基である。
ただし、3≦d≦100、3≦e≦100、1≦f≦100、且つ7≦d+e+f≦100、たとえば10≦d+e+f≦100、20≦d+e+f≦100、30≦d+e+f≦100、40≦d+e+f≦100、10≦d+e+f≦90、20≦d+e+f≦80、30≦d+e+f≦70、50≦d+e+f≦100、60≦d+e+f≦100又は70≦d+e+f≦100。
R32、R33、R34、R35、R36及びR37はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR32、R33、R34、R35、R36及びR37のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基である。
ただし、4≦m≦100、4≦n≦100、1≦w≦100、且つ9≦m+n+w≦100、たとえば10≦m+n+w≦100、20≦m+n+w≦100、30≦m+n+w≦100、40≦m+n+w≦100、10≦m+n+w≦90、20≦m+n+w≦80、30≦m+n+w≦70、50≦m+n+w≦100、60≦m+n+w≦100又は70≦m+n+w≦100。
R38、R39、R40、R41及びR42はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8(たとえばC2、C3、C4、C5、C6又はC7)分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR38、R39、R40、R41及びR42のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10(たとえばC2、C3、C4、C5、C6、C7、C8又はC9)C=C含有基である。
前記プリプレグを少なくとも一枚積層したプリプレグの上側と下側に銅箔をセットし、ラミネート成形させて完成する。本発明に係る方法によれば、低誘電率、低誘電損失、高耐熱性、低吸水率、高層間接着力、高曲げ強さを有する高周波回路基板を製造できる。
(2)ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂、フリーラジカル開始剤、粉末フィラー及び難燃剤を混合し、適量の溶剤を加え、撹拌して均一に分散させ、粉末フィラーと難燃剤を樹脂接着液に均一に分散させる。調製された接着液でガラス繊維布等の強化材を含浸させ、乾燥させて溶剤を除去し、プリプレグを得る。
(3)少なくとも一枚のプリプレグを積層して、プリプレグの両側に銅箔を設置し、真空ラミネーターで積層して硬化させ、高周波回路基板を得る。
(1)三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂をビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂の架橋剤とすると、樹脂組成物の硬化後の架橋密度が大きいため、高周波回路基板に高ガラス転移温度を提供できる。
(2)三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は極性基を含まないため、高周波回路基板の低吸水率、低誘電率及び誘電損失を提供できる。
(3)三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は熱分解温度が高いため、高周波回路基板に優れた耐熱性を付与できる。
(4)三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂をビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂の架橋剤として、製造された高周波回路基板は、層間接着力が高く、曲げ強さが高く、基板の信頼性を向上できる。
(5)三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は揮発されないため、塗布後に乾燥させる過程に揮発されてしまうという問題がない。
三口フラスコにジビニルテトラメチルジシロキサン、濃塩酸、脱イオン水及びエタノールの混合液を投入して、機械式ミキサーを起動し、次に高速撹拌及び加熱還流条件においてフェニルトリエチルシリケートを高速滴下して加水分解縮合し、一定時間加水分解した後、トルエンを加えて抽出し、次に反応液を分液漏斗に注入して、静置して層化させる。水層を除去し、油層を中性になるまで水洗して、蒸留し、乾燥させて溶剤トルエンを除去して、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10を得た。分子量Mnは2000であった。
三口フラスコにジビニルテトラメチルジシロキサン、濃塩酸、脱イオン水及びエタノールの混合液を投入して、機械式ミキサーを起動し、次に高速撹拌及び加熱還流条件においてフェニルトリエチルシリケート、オルトケイ酸エチルを高速滴下して加水分解縮合し、一定時間加水分解した後、トルエンを加えて抽出し、次に反応液を分液漏斗に注入して、静置して層化させる。水層を除去し、油層を中性になるまで水洗して、蒸留し、乾燥させて溶剤トルエンを除去して、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTQオルガノシリコーン樹脂V−20を得た。分子量Mnは1900であった。
三口フラスコにジビニルテトラメチルジシロキサン、濃塩酸、脱イオン水及びエタノールの混合液を投入して、機械式ミキサーを起動し、次に高速撹拌及び加熱還流条件においてフェニルトリエチルシリケート、ジメチルジエトキシシランを高速滴下して加水分解縮合し、一定時間加水分解した後、トルエンを加えて抽出し、次に反応液を分液漏斗に注入して、静置して層化させる。水層を除去し、油層を中性になるまで水洗して、蒸留し、乾燥させて溶剤トルエンを除去して、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、二官能性メチル含有シロキサン単位(D単位)及び三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMDTオルガノシリコーン樹脂V−30を得た。分子量Mnは1800であった。
三口フラスコにジビニルテトラメチルジシロキサン、濃塩酸、脱イオン水及びエタノールの混合液を投入して、機械式ミキサーを起動し、次に高速撹拌及び加熱還流条件においてジメチルジエトキシシラン、オルトケイ酸エチルを高速滴下して加水分解縮合し、一定時間加水分解した後、トルエンを加えて抽出し、次に反応液を分液漏斗に注入して、静置して層化させる。水層を除去し、油層を中性になるまで水洗して、蒸留し、乾燥させて溶剤トルエンを除去して、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、二官能性フェニル含有シロキサン単位(D単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMDQオルガノシリコーン樹脂V−40を得た。分子量Mnは1900であった。
三口フラスコに濃塩酸、脱イオン水及びエタノールの混合液を投入して、機械式ミキサーを起動し、次に高速撹拌及び加熱還流条件においてフェニルトリエチルシリケート、ジメチルジエトキシシランを高速滴下して加水分解縮合し、一定時間加水分解した後、トルエンを加えて抽出し、次に反応液を分液漏斗に注入して、静置して層化させる。水層を除去し、油層を中性になるまで水洗して、蒸留し、乾燥させて溶剤トルエンを除去して、二官能性メチル含有シロキサン単位(D単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるメチルフェニルDTオルガノシリコーン樹脂V−00を得た。分子量Mnは2000であった。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 10.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、且つ適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 25.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 30.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 90.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末St−PPE−1 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 10.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末St−PPE−1 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末St−PPE−1 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 90.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部を、トルエン溶剤に溶解し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表2に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)及び四官能シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTQオルガノシリコーン樹脂V−20 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、二官能性フェニル含有シロキサン単位(D単位)及び三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMDTオルガノシリコーン樹脂V−30 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)、二官能性フェニル含有シロキサン単位(D単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMDQオルガノシリコーン樹脂V−40 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末SA9000 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジベンゾイルペルオキシド(BPO)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉末St−PPE−1 100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10 40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジクミルペルオキシド(DCP)3.0重量部、シリカ525 60.0重量部、臭素含有難燃剤BT−93W 30.0重量部を、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。2116ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。基材の総合的性質は表3に示される。
実施例7の三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10を不飽和二重結合含有の線状オルガノシリコーン樹脂RH−Vi306に変更する以外、実施例7と同様である。基材の総合的性質は表3に示される。
実施例7の三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10を不飽和二重結合含有の環状オルガノシリコーン樹脂WD−V4に変更する以外、実施例7と同様である。基材の総合的性質は表3に示される。
実施例7の三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂V−10をメチルフェニルDTオルガノシリコーン樹脂V−00に変更する以外、実施例7と同様である。基材の総合的性質は表3に示される。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂40.0重量部、フリーラジカル開始剤として4,4−ビス(tert−ブチルペルオキシ)ペンタン酸−n−ブチル3.0重量部、炭化ケイ素50.0重量部、難燃剤としてトリス(2,6−ジメチルフェニル)ホスフィン40.0重量部を、トルエン及びブタノンの混合溶剤に溶解し、適切な粘度に調整し、樹脂接着液を得た。120.0重量部の7628ガラス繊維布に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、溶剤を除去し、7628プリプレグを製造する。4枚の7628プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。
(R1R2R3SiO1/2)x1(R4SiO3/2)y1
ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、且つx1/y1=0.5、
R1、R2、R3、R4はそれぞれビニル、メチル、メチル及び未置換のフェニルである。
メタクリレート変性ポリフェニレンエーテル樹脂100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂40.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジベンゾイルペルオキシド(BPO)1.5重量部、窒化アルミニウム125.0重量部、デカブロモジフェニルエーテル25.0重量部を混合し、トルエン溶剤に溶解させて分散し、適切な粘度に調整した。乳化剤で乳化させ、粉末フィラー及び難燃剤等を混合液に均一に分散させ、樹脂接着液を得た。2116ガラス繊維布500.0重量部に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させて、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、50kg/cm2の圧力、200℃の温度で90min硬化させ、高周波回路基板を得た。
(R1R2R3SiO1/2)x1(R4SiO3/2)y1
ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、且つx1/y1=1.0、
R1、R2、R3、R4はそれぞれビニル、メチル、メチル及び未置換のフェニルである。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有ケイ素酸素単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂50.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジベンゾイルペルオキシド(BPO)1.0重量部、酸化アルミニウム100.0重量部、デカブロモジフェニルエーテル30.0重量部を混合し、トルエン溶剤に溶解させ、適切な粘度に調整した。乳化剤で乳化させ、粉末フィラー及び難燃剤を混合液に均一に分散させ、樹脂接着液を得た。2116ガラス繊維布230.0重量部に樹脂接着液を含浸させて、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させ、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、40kg/cm2の圧力、180℃の温度で120min硬化させ、高周波回路基板を得た。
(R1R2R3SiO1/2)x1(R4SiO3/2)y1
ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、且つx1/y1=2.0、
R1、R2、R3、R4はそれぞれビニル、メチル、メチル及び未置換のフェニルである。
スチリル変性ポリフェニレンエーテル樹脂100.0重量部、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性ビニル含有シロキサン単位(M単位)と三官能性フェニル含有シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるビニルフェニルMTオルガノシリコーン樹脂50.0重量部、フリーラジカル開始剤としてジベンゾイルペルオキシド(BPO)1.5重量部、窒化ホウ素125.0重量部、デカブロモジフェニルエーテル25.0重量部を混合し、トルエン溶剤に溶解させ、適切な粘度に調整した。乳化剤で乳化させ、粉末フィラー及び乳化剤を混合液に均一に分散させ、樹脂接着液を得た。2116ガラス繊維布450.0重量部に樹脂を含浸させ、適切な単位面積あたりの重量を制御するようにニップローラを通して、オーブンにおいて乾燥させ、トルエン溶剤を除去し、2116プリプレグを得た。4枚の2116プリプレグを積層して、上面と下面に1OZ厚さの銅箔を配置して、ラミネーターにおいて真空ラミネートして、60kg/cm2の圧力、220℃の温度で70min硬化させ、高周波回路基板を得た。
(R1R2R3SiO1/2)x1(R4SiO3/2)y1であり、
ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、且つx1/y1=3.0、
R1、R2、R3、R4はそれぞれビニル、メチル、メチル及び未置換のフェニルである。
2−銅箔
Claims (9)
- ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂と、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂とを含み、前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)と三官能性シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるMTオルガノシリコーン樹脂;三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、三官能性シロキサン単位(T単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるMTQオルガノシリコーン樹脂;三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、二官能性シロキサン単位(D単位)及び三官能性シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるMDTオルガノシリコーン樹脂;又は、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、二官能性シロキサン単位(D単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるMDQオルガノシリコーン樹脂のうちのいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
前記ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂は、以下の構造を有し、
Mは
R 2 、R 4 、R 5 、R 7 、R 13 及びR 16 は全て独立して水素原子であり、R 1 、R 3 、R 6 、R 8 、R 10 、R 12 、R 15 及びR 17 は全てメチル基であり、R 11 及びR 14 は独立して水素原子またはメチル基から選ばれ、 R9は
Aはアリーレン基、カルボニル基又は炭素数1〜10のアルキレン基、Zは0〜10の整数であり、R21、R22及びR23はすべて独立して水素原子又は炭素数1〜10のアルキル基から選ばれる。)
ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂100重量部に対して、前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は10〜90重量部であり、
前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)と三官能性シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるMTオルガノシリコーン樹脂は、以下の構造を有し、
(R24R25R26SiO1/2)x1(R27SiO3/2)y1
(ただし、3≦x1≦100、1≦y1≦100、4≦x1+y1≦200、且つ0.03≦x1/y1≦10、
R24、R25、R26及びR27はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR24、R25、R26及びR27のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基である。)
前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、三官能性シロキサン単位(T単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるMTQオルガノシリコーン樹脂は、以下の構造を有し、
(R28R29R30SiO1/2)a(R31SiO3/2)b(SiO4/2)c
(ただし、5≦a≦100、1≦b≦100、1≦c≦100、且つ7≦a+b+c≦100、
R28、R29、R30及びR31はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR28、R29、R30及びR31のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基である。)
前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、二官能性シロキサン単位(D単位)及び三官能性シロキサン単位(T単位)が加水分解縮合してなるMDTオルガノシリコーン樹脂は以下の構造を有し、
(R32R33R34SiO1/2)d(R35R36SiO2/2)e(R37SiO3/2)f
(ただし、3≦d≦100、3≦e≦100、1≦f≦100、且つ7≦d+e+f≦100、
R32、R33、R34、R35、R36及びR37はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、且つR32、R33、R34、R35、R36及びR37のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基である。)
前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有の、単官能性シロキサン単位(M単位)、二官能性シロキサン単位(D単位)及び四官能性シロキサン単位(Q単位)が加水分解縮合してなるMDQオルガノシリコーン樹脂は、以下の構造を有する、
(R38R39R40SiO1/2)m(R41R42SiO2/2)n(SiO4/2)w
(ただし、4≦m≦100、4≦n≦100、1≦w≦100、且つ9≦m+n+w≦100、
R38、R39、R40、R41及びR42はすべて独立して置換又は未置換のC1〜C8直鎖アルキル基、置換又は未置換のC1〜C8分岐状アルキル基、置換又は未置換のフェニル基、或いは、置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の組合せであり、R38、R39、R40、R41及びR42のうちの少なくとも1つは置換又は未置換のC2〜C10のC=C含有基である)、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物。 - 前記ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂の数平均分子量は500〜10000g/mol、好ましくは800〜8000g/mol、更に好ましくは1000〜4000g/molであることを特徴とする、請求項1に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
- ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂100重量部に対して、前記三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂は25〜90重量部である、ことを特徴とする請求項1又は2に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。
- 前記ポリフェニレンエーテル樹脂組成物はフリーラジカル開始剤を更に含み、
好ましくは、ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂と三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂の全重量100重量部に対して、前記フリーラジカル開始剤は1〜3重量部であり、
好ましくは、前記フリーラジカル開始剤は有機過酸化物開始剤から選ばれ、より好ましくは、ジクミルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ベンゾイルペルオキシド、tert−ブチルベンゾイルペルオキシド又は4,4−ビス(tert−ブチルペルオキシ)ペンタン酸−n−ブチルのうちのいずれか1種又は少なくとも2種の混合物である、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。 - 前記ポリフェニレンエーテル樹脂組成物は難燃剤を更に含み、
ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂と三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂の全重量100重量部に対して、難燃剤は0(0を除く)〜40重量部であり、
好ましくは、前記難燃剤は、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤又は窒素系難燃剤から選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、好ましくは臭素系難燃剤、リン系難燃剤又は窒素系難燃剤のうちのいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
好ましくは、前記臭素系難燃剤は、デカブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモベンゼン、デカブロモジフェニルエタン又はエチレンビステトラブロモフタルイミドから選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
好ましくは、前記リン系難燃剤は、トリス(2,6−ジメチルフェニル)ホスフィン、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド、2,6−ビス(2,6−ジメチルフェニル)ホスフィノベンゼン又は10−フェニル−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシドから選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
好ましくは、前記窒素系難燃剤は、メラミン、メラミンリン酸塩、リン酸グアニジン、炭酸グアニジン又はスルファミン酸グアニジンから選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
好ましくは、前記ポリフェニレンエーテル樹脂組成物は粉末フィラーを更に含み、
好ましくは、前記粉末フィラーは、結晶性シリカ、アモルファスシリカ、球状シリカ、溶融シリカ、二酸化チタン、炭化ケイ素、ガラス繊維、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、チタン酸バリウム又はチタン酸ストロンチウムから選ばれるいずれか1種又は少なくとも2種の混合物であり、
好ましくは、ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂及び難燃剤の全重量100重量部に対して、前記粉末フィラーは0(0を除く)〜150重量部である、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物を溶剤に溶解又は分散させて得る樹脂接着液。
- 強化材を請求項6に記載の樹脂接着液に含浸させて乾燥させて得るプリプレグ。
- ビニル変性ポリフェニレンエーテル樹脂、三次元網目構造を有する不飽和二重結合含有オルガノシリコーン樹脂、難燃剤及び粉末フィラーの全重量100重量部に対して、強化材は50〜230重量部である、ことを特徴とする請求項7に記載のプリプレグ。
- 少なくとも1枚の請求項7又は8に記載のプリプレグから製造される高周波回路基板。
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