JP6895085B2 - 蓄電デバイス - Google Patents
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Description
酸化状態において下記式(1)で示されるニトロキシルカチオン部分構造をとり、還元状態において下記式(2)で示されるニトロキシルラジカル部分構造をとるニトロキシル化合物を含む正極と、リチウムイオンを可逆的に挿入・脱離可能な活物質材料を含む負極と、リチウム塩と非プロトン性有機溶媒を含む電解液とを備え、前記リチウム塩として、Li[(FSO2)2N]を含むことを特徴とする蓄電デバイスが提供される。
先ず、正極もしくは負極の作製に用いる材料について説明する。
本発明の実施形態による蓄電デバイスにおける正極活物質としては、酸化状態において式(1)で示されるニトロキシルカチオン部分構造(N−オキソ−アンモニウムカチオン部分構造)をとり、還元状態において式(2)で示されるニトロキシルラジカル部分構造をとるニトロキシル化合物を用いる。このニトロキシル化合物は、これらの2つの状態間で電子の授受を行う反応式(A)で示される酸化還元反応を行うことができる。本実施形態による蓄電デバイスは、この酸化還元反応を正極の電極反応として用いる。
このニトロキシル高分子化合物としては、酸化状態において下記式(Ia)で示される環状ニトロキシル構造を側鎖に含むポリマーであることが好ましい。
式(3)〜(5)に示したニトロキシル高分子化合物は、2,2,6,6−テトラメチルピペリジニルオキシラジカル(又はカチオン)を側鎖に有し、式(6)、(7)に示したニトロキシル高分子化合物は、2,2,5,5−テトラメチルピロリジニルオキシラジカル(又はカチオン)を側鎖に有するニトロキシル高分子化合物である。これらのニトロキシル高分子化合物は、高分子の側鎖に立体障害性の安定ラジカルを持つ化合物である。
ニトロキシル高分子化合物の重量平均分子量は、電解液に対する溶解性の観点から、1,000以上、好ましくは10,000以上、特に好ましくは20,000以上に選択する。分子量は大きいほうが好ましいが、大きくとも、5,000,000以下、好ましくは500,000以下に選択する。
ニトロキシル高分子化合物の骨格構造としては、鎖状、分岐状、網目状のいずれでもよく、架橋剤で架橋した構造でもよい。
また、ニトロキシル高分子化合物は、単独で用いることができるが、二種類以上を混合して用いてもよい。
本実施形態による蓄電デバイスにおける負極活物質としては、リチウムイオンを可逆的に吸蔵放出可能な材料(リチウムイオンを充電時に挿入し、放電時に脱離できる材料)を用いることができる。このような負極活物質としては、金属酸化物、グラファイト等の炭素材料等を用いることができる。これらの材料の形状としては特に限定されるものではなく、例えば、薄膜状のもの、粉末を固めたもの、繊維状のもの、フレーク状のものが挙げられる。また、これらの負極活物質は、単独、もしくは組み合わせて使用できる。
本実施形態による蓄電デバイスにおける活物質層には導電性付与剤を添加することができる。導電性付与剤としては、グラファイト、カーボンブラック、アセチレンブラック等の炭素質微粒子、気相成長炭素繊維、カーボンナノチューブ等の炭素繊維、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリアセン等の導電性高分子が挙げられる。
ニトロキシル高分子化合物の添加効果を十分に得る点から、正極活物質中のニトロキシル高分子化合物の含有量は、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本実施形態による蓄電デバイスにおける正極及び負極には各活物質層を形成するための結着剤を含むことができる。結着剤としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合ゴム、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、部分カルボキシ化セルロース、各種ポリウレタン等の樹脂バインダーが挙げられる。
本実施形態による蓄電デバイスにおける正極及び負極は、集電体上に各活物質層を形成して構成される。集電体としては、ニッケルやアルミニウム、銅、アルミニウム合金、ステンレス、炭素等からなる箔、シート、平板等を用いることができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス(以下、二次電池という)の製造方法としては特に限定されず、材料に応じて適宜選択した方法を用いることができる。
例えば、活物質、導電性付与剤、結着剤などに溶剤を加えスラリー状にして、集電体に塗布し、加熱もしくは常温で溶剤を揮発させることにより、電極を作製する。さらに、この電極を対極、セパレータを挟んで積層または巻回して外装体で包み、電解液を注入して封止するといった方法である。スラリー化のための溶剤としては、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等のアミン系溶媒;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒;ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素系溶媒;クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロエタン、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素系溶媒;アセトン、メチルエチルケトンなどのアルキルケトン系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶媒;ジメチルスルホキシド、水等が挙げられる。
正極の作製において、正極活物質として、特に有機物の正極活物質、導電性付与剤などに溶剤を加えスラリー状にして、正極集電体上に塗布し、加熱もしくは常温で溶剤を揮発させる方法の場合、電極の剥がれ、ひび割れ等が発生しやすい。本実施形態では高分子ニトロキシルラジカル化合物を用い、好ましくは40μm以上で300μm以下の厚さの正極を作製した場合、電極の剥がれ、ひび割れ等が発生しにくい、均一な正極が作製できるといった特徴を有している。
正極101は、正極活物質を含み、必要に応じてさらに導電性付与剤、結着剤を含み、一方の集電体103上に形成されている。
負極102は、負極活物質を含み、必要に応じてさらに導電性付与剤、結着剤を含み、他方の集電体103上に形成されている。
正極101と負極102との間には、これらを絶縁分離する絶縁性の多孔質セパレータ105が設けられる。セパレータ105としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等からなる多孔質樹脂フィルム、セルロース膜、不繊布等を用いることができる。
電解液は、正極と負極との間で荷電担体の輸送を行うものであり、正極101、負極102及びセパレータ105に含浸している。電解液としては、リチウム塩を有機溶媒に溶解した非水電解液を用いることができる。電解液の溶媒としては、非プロトン性有機溶媒を用いることができる。必要に応じてさらに被膜形成用添加剤を用いることができる。
外装用フィルム106としてはアルミラミネートフィルム等を用いることができる。外装用フィルム以外の外装体としては、金属ケースや樹脂ケースが挙げられる。蓄電デバイスの外形としては、円筒型、角型、コイン型、シート型が挙げられる。
正極101を外装用フィルム106上に置き、セパレータ105を挟んで負極102と重ね合わせることで電極積層体を調製する。得られる電極積層体を外装用フィルム106で覆い、電極リード部を含む3辺を熱融着する。これに電解液を注入し、真空含浸させる。十分に含浸させて、電極及びセパレータ105の空隙を電解液で埋めた後、残りの4辺目を減圧下にて熱融着することにより、ラミネート型の二次電池107が作製される。
本実施例で用いたニトロキシル高分子であるポリ[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニルオキシ−4−イル)メタクリレート](PTMA)は、特開2009−238612号公報に記載の方法に従って合成した。得られたニトロキシル高分子の重量平均分子量は、40,000であった。重量平均分子量はGPCにより、標準ポリスチレン換算の値として得られる。
正極活物質としてPTMA2.1g、導電性付与剤として炭素材料0.63g、結着剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)0.24gとポリテトラフルオロエチレン(PTFE)0.03g、水15mlをホモジェナイザーで撹拌し、均一なスラリーを調製した。このスラリーを正極集電体であるアルミ箔上に塗布し、80℃で5分間乾燥した。さらにロールプレス機により厚さを調整し、これを正極として用いた。二次電池の部材として使う際には、得られた正極を22×24mmの長方形に切り抜き、アルミ電極リード104を超音波圧着したものを用いた。ロールプレス機により厚さを調整した結果、正極の厚さは、140μm〜150μmの範囲となっている。
グラファイト粉末(平均粒径6μm)13.5g、ポリフッ化ビニリデン1.35g、カーボンブラック0.15g、及びN−メチルピロリドン30gを混合し、ホモジェナイザーで撹拌し、均一なスラリーを調製した。
このスラリーを負極集電体である銅メッシュ(厚み30μm)上に塗布し、次いで120℃で5分間乾燥した。さらにロールプレス機により厚さを調整した。これを23×25mmの長方形に切り抜き、ニッケル電極リードを超音波圧着した。得られた負極(活物質層)の厚さは50〜60μmであった。
正極と負極の間にポリプロピレン多孔質フィルムセパレータを挟み、電極積層体を得た。電極積層体をアルミラミネートで覆い、電極リード部を含む3辺を熱融着した。これに濃度1.0mol/LのLiFSIを含むエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=40/60(v/v)の混合電解液を注入し、電極中によく含浸させた。この時に含まれる電解液量としては、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対してリチウム塩のモル濃度が1.5倍となるように調整した。残りの4辺目を減圧下にて熱融着させることでラミネート型の二次電池を作製した。
電解液として、濃度1.5mol/LのLiFSIを含むエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=40/60(v/v)の混合電解液を用い、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対してリチウム塩のモル濃度が2.2倍となるように電解液量を調整したこと以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。
電解液として、濃度1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=40/60(v/v)の混合電解液を用い、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対してリチウム塩のモル濃度が1.5倍となるように電解液量を調整したこと以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。
電解液として、濃度1.5mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=40/60(v/v)の混合電解液を用い、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対してリチウム塩のモル濃度が2.2倍となるように電解液量を調整したこと以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。
電解液として、濃度1mol/LのLiTFSIを含むエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート=40/60(v/v)の混合電解液を用い、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対してリチウム塩のモル濃度が1.5倍となるように電解液量を調整したこと以外は、実施例1と同様にして二次電池を作製した。
実施例1、実施例2、比較例1、比較例2、比較例3で作製した二次電池(有機ラジカル電池)について、20℃の恒温槽内で、1Cで1サイクル4Vまで充電後、3Vまで放電し、この時の放電容量を100%とした。放電レート特性評価は、放電速度を、1C、20C、80Cとする以外は、上記と同じ条件で充放電を行い、放電容量を測定した。充電レート特性評価は、充電速度を1C、20C、80Cとし、上限電圧4.5Vとする以外は、上記と同じ条件で充放電を行い、充電容量を測定した。
この出願は、2015年3月16日に出願された日本出願特願2015−052186を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
102 負極
103 集電体
104 電極リード
105 セパレータ
106 外装用フィルム
107 ラミネート型二次電池
Claims (10)
- 活物質として酸化状態において下記式(1)で示されるニトロキシルカチオン部分構造をとり、還元状態において下記式(2)で示されるニトロキシルラジカル部分構造をとる2,2,6,6−テトラメチルピペリジニルオキシラジカル、もしくは2,2,5,5−テトラメチルピロリジニルオキシラジカルを有するニトロキシルラジカル高分子化合物のみを含む正極と、リチウムイオンを可逆的に挿入・脱離可能な活物質材料を含む負極と、リチウム塩と非プロトン性有機溶媒を含む電解液を備え、前記リチウム塩として、Li[(FSO2)2N]を含み、かつ前記電解液中に含有されるリチウム塩の濃度が、1.5mol/L〜8.0mol/Lであることを特徴とする有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対して、前記電解液中に含有されるリチウム塩のモル数が1.5倍以上である請求項1に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 酸化状態において下記式(1)で示されるニトロキシルカチオン部分構造をとり、還元状態において下記式(2)で示されるニトロキシルラジカル部分構造をとるニトロキシル化合物を含む正極と、リチウムイオンを可逆的に挿入・脱離可能な活物質材料を含む負極と、リチウム塩と非プロトン性有機溶媒を含む電解液を備え、前記リチウム塩として、Li[(FSO 2 ) 2 N]を含み、ニトロキシルカチオン部分構造及びニトロキシルラジカル部分構造のモル数に対して、前記電解液中に含有されるリチウム塩のモル数が1.5倍以上であり、かつ前記電解液中に含有されるリチウム塩の濃度が、1.0mol/L〜8.0mol/Lであることを特徴とする有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記電解液中に被膜形成用添加剤が含まれていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記被膜形成用添加剤がビニレンカーボネート、もしくは環式モノスルホン酸エステルであることを特徴とする、請求項4に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記負極に含まれるリチウムイオンを可逆的に挿入・脱離可能な活物質材料が、炭素材料であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記正極中に含まれるニトロキシル化合物は、ポリ[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニルオキシ−4−イル)メタクリレート]であることを特徴とする、請求項7に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記正極中に含まれるニトロキシル化合物は、少なくとも、重量平均分子量が、20,000以上、かつ500,000以下の範囲から選択されていることを特徴とする、請求項7または8に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
- 前記非プロトン性有機溶媒は、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートのうち少なくとも一種類を含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の有機ラジカル電池型蓄電デバイス。
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