JP6885981B2 - スパッタリングターゲットの梱包物の作製方法及び輸送方法 - Google Patents
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Description
[エバールフィルム]
・酸素透過度(20℃ 90%RH):30cc/d・atm
・透湿度(40℃ 90%RH):5.3g/m2・day
・突き刺し強度:11.1kgf(10.9×10-3MPa)
・引張強度:40MPa
水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程1と、
水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程1で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程2と、
を含むスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[2]
真空封止された第一梱包袋内の20℃における気圧が250Pa(abs)以下である[1]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[3]
クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の20℃における気圧が10kPa(abs)以上である[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[4]
クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の20℃における気圧が10kPa(abs)以上120kPa(abs)以下である[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[5]
クッションガスの大気圧露点が、15℃以下である[1]〜[4]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[6]
工程1においては、第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットと共に乾燥剤を収納する[1]〜[5]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[7]
乾燥剤がシリカゲルを含む[6]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[8]
乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり1g以上収納する[6]又は[7]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[9]
乾燥剤は、水蒸気透過性の面を有する一包又は二包以上の包装袋に収納されている[6]〜[8]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[10]
前記一包又は二包以上の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり、1000mm2以上である[9]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[11]
前記一包又は二包以上の包装袋は防塵性である[9]又は[10]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[12]
スパッタリングターゲットは、ホウ素の酸化物を含有する[1]〜[11]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[13]
工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する[1]〜[12]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[14]
工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することを含む[13]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[15]
工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上のドライ洗浄をすることを含む[13]又は[14]に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
[16]
[1]〜[15]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によりスパッタリングターゲットを梱包した後、輸送することを含むスパッタリングターゲットの輸送方法。
[17]
輸送が空輸を伴う[16]に記載のスパッタリングターゲットの輸送方法。
図1には、本発明係るスパッタリングターゲットの梱包物の一例について、内部構造を説明するための模式的な平面図が示されている。また、図2には図1の模式的なA−A線断面図が示されている。スパッタリングターゲットの梱包物100は、スパッタリングターゲット104を収納する第一梱包袋101と、第一梱包袋101を収納する第二梱包袋105とを備える。
(2.スパッタリングターゲットの梱包物の作製方法)
水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程1と、
水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程1で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程2とを含む。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によって梱包可能なスパッタリングターゲットには特に制限はないが、水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットに対して本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法を使用することで、本発明の効果をより発揮することができる。水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットとしては、例えば、B2O3に代表されるホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲット、P2O5を含有するスパッタリングターゲット、アルカリ金属の酸化物を含有するスパッタリングターゲット、アルカリ土類金属の酸化物を含有するスパッタリングターゲットが挙げられる。
工程1では、水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する。本発明において、フィルムの水蒸気透過度は、JIS K7129:2008の感湿センサー法に準拠して、付属書Aの表A.1中、条件1によって測定される。第一梱包袋に、水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムを使用することで、第一梱包袋内に湿度が浸透するのを効果的に防ぐことができる。第一梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度は、好ましくは0.5g/(m2・24h)以下であり、より好ましくは0.2g/(m2・24h)以下であり、更により好ましくは0.1g/(m2・24h)以下である。第一梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度に下限はなく、0g/(m2・24h)でもよい。水蒸気透過度を0g/(m2・24h)とする方法としては、例えばアルミ蒸着膜等の金属蒸着膜が含まれるフィルムを使用する方法が挙げられる。
工程2では、水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程1で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する。
工程1を実施する前には、ターゲット表面に吸着した水分を除去するために、スパッタリングターゲットを洗浄処理することが好ましい。洗浄処理の方法としては、限定的ではないが、有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する方法が挙げられる。有機溶剤で洗浄する場合、洗浄効果を高めるため、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することが好ましい。ドライ洗浄の方法としては、限定的ではないが、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上が挙げられる。
本発明は一実施形態において、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物を所望の地点まで輸送することを含む輸送方法を提供する。スパッタリングターゲットの梱包物を輸送する際、温度差や気圧差を受けると結露が生じやすい。例えば、スパッタリングターゲットを空輸などによって長距離輸送するときには地上と上空の間では温度及び気圧が大きく変化するため結露が生じやすい。しかしながら、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物は、スパッタリングターゲットに対する水分の遮断効果が高い。このため、ホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットのように、水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットを輸送する場合においても、スパッタリングターゲットの表面変質を効果的に抑制できる。
A〜Dの4種類の梱包袋を用意した。各梱包袋を構成するフィルムの水蒸気透過度は、水蒸気透過度計(Lyssy社製、型式L80−5000)を用いて、試験片の透過面積:50cm2の条件として、JIS K7129:2008の感湿センサー法(付属書Aの表A.1中、条件1)に準拠して測定した。
(梱包袋A)
フィルム厚み:厚み80μm
水蒸気透過度:6.26g/(m2・24h)
積層構造:外側から内側に向かって、酸化アルミニウムが蒸着されたPETフィルム(厚み10μm以上)及びポリエチレンフィルム(PE)(厚み10μm以上)が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
(梱包袋B)
フィルム厚み:厚み105μm
水蒸気透過度:0.11g/(m2・24h)
積層構造:外側から内側に向かって、酸化アルミニウムが蒸着されたPETフィルム(厚み10μm以上)、ナイロンフィルム(厚み10μm以上)、ポリエチレン(PE)フィルム(厚み10μm以上)、ポリエチレン(PE)フィルム(厚み10μm以上)及び直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)フィルム(厚み10μm以上)が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
(梱包袋C)
フィルム厚み:厚み105μm
水蒸気透過度:0.08g/(m2・24h)
積層構造:外側から内側に向かって、二軸延伸ナイロンフィルム(厚み10μm以上)、酸化アルミニウムが蒸着されたPETフィルム(厚み10μm以上)、及び低密度ポリエチレン(LDPE)フィルム(厚み10μm以上)が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
(梱包袋D)
フィルム厚み:厚み100μm
水蒸気透過度:0g/(m2・24h)
積層構造:外側から内側に向かって、ナイロンフィルム(厚み10μm以上)、金属アルミ蒸着フィルム(厚み10μm以上)、低密度ポリエチレン(LDPE)フィルム(厚み10μm以上)が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
Pt:46.5質量%、B2O3:4.3質量%、TiO2:1.5質量%、SiO2:1.5質量%、CoO:5質量%を含有し、残余がCoである直径165.1mm、厚さ4mmの円盤状の磁性薄膜形成用スパッタリングターゲット(バッキングプレート無し)を用意した。当該スパッタリングターゲットを、平面研磨仕上げをした後、デュポン社製のバートレルを使用して超音波洗浄により洗浄した。
乾燥剤として、水蒸気透過性(水蒸気透過度:10g/(m2・24h)以上)の面を有する防塵性のポリエチレン不織布包装袋に収納されたシリカゲルを用意した。
(比較例1〜4、実施例1〜14)
上記で用意したスパッタリングターゲットを、試験番号に応じて表1に記載の“内側梱包袋”内に収納した。次いで、表1に「シリカゲル」が「有」と表示されている試験番号においては、円盤状スパッタリングターゲット部材上に乾燥剤を一袋置いた。このとき、乾燥剤中のシリカゲルの重量は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり3gであった。また、乾燥剤の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり、800mm2であった。表1に「シリカゲル」が「有(小さい)」と表示されている試験番号は、上記シリカゲルに比べて重量が半分で水蒸気透過性の面の合計面積が4分の1であり、「有(大きい)」と表示されている試験番号は、上記シリカゲルに比べて重量が4倍で水蒸気透過性の面の合計面積が2倍である。
上記手順によって真空封止した内側梱包袋を、試験番号に応じて表1に記載の“外側梱包袋”内に収納した。次いで、真空包装機(エヌ・ピー・シー社製型式K1200−1200)を用いて、外側梱包袋内に、試験番号に応じて表1に記載のクッションガスを表1に記載の気圧となるように、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり0.00005Nm3〜0.003Nm3封入した上で、ヒートシールすることで外側梱包袋の開口部を封止した。なお、外側梱包袋内の気圧は、真空包装機に内蔵されている圧力計にて20℃で測定した。
上記手順によって真空封止した内側梱包袋を、試験番号に応じて表1に記載の“外側梱包袋”内に収納した。次いで、真空包装機(エヌ・ピー・シー社製型式K1200−1200)を用いて、外側梱包袋内の空気を試験番号に応じて表1に記載の気圧になるまで真空排気すると共に、外側梱包袋の開口部をヒートシールすることで、真空封止した。なお、外側梱包袋内の気圧は、真空包装機に内蔵されている真空計にて20℃で測定した。
上記の手順で梱包した各スパッタリングターゲットの梱包物を減圧恒温槽へ投入し0.7気圧、5℃とし、10時間静置した。その後、恒温恒湿槽へ投入し、温度40℃、湿度90%とし、恒温恒湿槽内に16時間静置した。その後、梱包袋を開封してスパッタリングターゲットを取り出し、スパッタリングターゲット部材表面の外観を目視により検査した。評価は以下の基準で行った。結果を表1に示す。
3:ホウ酸の析出が目視で確認できるほどであった。
2:ホウ酸の析出が目視で確認は出来ないが、ターゲット表面に部分的に変色が見られる状態であった。
1:ホウ酸の析出が目視で確認出来ず、さらにターゲット表面の変色も確認されない状態であった。
上記の温湿度試験後のスパッタリングターゲットをスパッタ装置に取付け、以下の条件で成膜試験を行い、異常放電回数を計測した。
・スパッタ装置:DCマグネトロンスパッタ装置
・スパッタ条件:スパッタパワー1kW
・スパッタ時間:20秒
・Arガス圧:1.7Pa
・プレスパッタ:5kWhr
・成膜基板:直径101.3mmのシリコン基板
・目標膜厚:100nm
評価は以下の基準で行った。結果を表1に示す。
比較例1及び2では、内側梱包袋及び外側梱包袋として水蒸気透過度が高い梱包袋を使用したため、二重にした梱包袋内の気圧を調整しても、水分によってスパッタリング表面が変質し、スパッタリング時の異常放電が多かった。
比較例3及び4では、内側梱包袋及び外側梱包袋として水蒸気透過度が低い梱包袋を使用したが、外側梱包袋内の気圧が不適切であったために、水分によってスパッタリング表面が変質し、スパッタリング時の異常放電が多かった。
これに対して、実施例1〜14においては、水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムを用いて二重梱包を行うと共に、内側のフィルムは真空パックし、内側のフィルムと外側のフィルムの間に所定の気圧のクッションガスを封入した。その結果、水分によるスパッタリングターゲットの変質が抑制され、スパッタリング時の異常放電も顕著に抑制することができた。
101 第一梱包袋
102 第一梱包袋の開口部
103 第一封止部
104 スパッタリングターゲット
104a スパッタリングターゲット部材
104b バッキングプレート
105 第二梱包袋
106 第二梱包袋の開口部
108 第二封止部
109 乾燥剤
Claims (16)
- 水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程1と、
水蒸気透過度が1g/(m2・24h)以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程1で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程2と、
を含むスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。 - 真空封止された第一梱包袋内の20℃における気圧が250Pa(abs)以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の20℃における気圧が10kPa(abs)以上である請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の20℃における気圧が10kPa(abs)以上120kPa(abs)以下である請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- クッションガスの大気圧露点が、15℃以下である請求項1〜4の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 工程1においては、第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットと共に乾燥剤を収納する請求項1〜5の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 乾燥剤がシリカゲルを含む請求項6に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり1g以上収納する請求項6又は7に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 乾燥剤は、水蒸気透過性の面を有する一包又は二包以上の包装袋に収納されている請求項6〜8の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 前記一包又は二包以上の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積100平方センチメートル当たり、1000mm2以上である請求項9に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 前記一包又は二包以上の包装袋は防塵性である請求項9又は10に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する請求項1〜11の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することを含む請求項12に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 工程1を実施する前に、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上のドライ洗浄をすることを含む請求項12又は13に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
- 請求項1〜14の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によりスパッタリングターゲットを梱包した後、輸送することを含むスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
- 輸送が空輸を伴う請求項15に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
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