JP6781382B2 - 熱硬化性組成物およびそれを用いた導電性接着剤 - Google Patents
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Description
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物
(B)成分:分子量が230以上であって、且つ(A)成分に溶解するフェノール化合物
(C)成分:式1の構造の有機過酸化物。
本発明の第二の実施態様は、前記(B)成分の融点が225℃より低い第一の実施態様に記載の熱硬化性組成物である。
(A−1)成分:(メタ)アクリル基を有するウレタン変性オリゴマー;
(A−2)成分:分子内に(メタ)アクリル基を1つ以上有するモノマー。
本発明の第五の実施態様は、(D)成分としてステアリン酸により表面処理された導電性粒子をさらに含む、第一から第四の実施態様のいずれか一つに記載の熱硬化性組成物である。
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物
(B)成分:分子量が230以上であって、且つ(A)成分に溶解するフェノール化合物
(C)成分:式1の構造の有機過酸化物。
本発明の詳細を次に説明する。
(A−1)成分:(メタ)アクリル基を有するウレタン変性オリゴマー;
(A−2)成分:分子内に(メタ)アクリル基を1つ以上有するモノマー。
・6官能の脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマー(EBECRYL8301R ダイセル・オルネクス株式会社製)
・2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA 株式会社日本触媒製)
(B)成分:分子量が230以上であって、且つ(A)成分に溶解するフェノール化合物
・1,3,5−トリス[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(融点:221℃、分子量:784)(アデカスタブAO−20 ADEKA株式会社製)
・4,4’−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)(融点:212℃、分子量:383)(アデカスタブAO−40 ADEKA株式会社製)
・3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸ステアリル(融点:52℃、分子量:531)(アデカスタブAO−50 ADEKA株式会社製)
・ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](融点:115℃、分子量:1178)(アデカスタブAO−60 ADEKA株式会社製)
(B’)成分:(B)成分以外のフェノール化合物
・1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン(融点:184℃、分子量:545)(アデカスタブAO−30 ADEKA株式会社製)
・ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)(融点:70℃、分子量:220)(試薬)
(C)成分:式1の構造の有機過酸化物
・ビス(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(25℃で固体、1分間半減期温度:92.1℃)(パーロイルTCP 日油株式会社製)
(C’)成分:(C)成分以外の有機過酸化物
・ジラウロイルパーオキサイド(25℃で固体、1分間半減期温度:116.4℃)(パーロイルL 日油株式会社製)
(A)成分および(B)成分(または(B’)成分)を秤量して攪拌釜に投入し1時間攪拌した。その後、(C)成分(または(C’)成分)を秤量して攪拌釜に投入して30分攪拌した。詳細な調製量は表1に従い、数値は全て質量部で表記する。
組成物を調製する際に、以下の評価基準に従い、(B)成分(または(B’)成分)が溶解しているか目視にて確認を行い、「溶解性」とする。溶解すれば突沸の抑制に効果を発現する可能性があることから「○」であることが好ましい。
○:完全溶解
×:溶解せず
[突沸確認]
ノズル付きシリンジに入った組成物を10mg秤量しガラス板上に塗出して、110℃に設定したホットプレートの上に10分間静置する。目視で外観を以下の評価基準に従って確認し、「突沸」とする。貼り合わせで使用する場合、内部に突沸が発生すると接着強さに影響を与えることから「◎」、「○」であることが好ましい。
◎:突沸無し
○:突沸は無いが硬化物の表面が少し荒れている
×:突沸有り
[硬化時間測定]
ノズル付きシリンジに入った組成物を10mg秤量しガラス板上に塗出して、110℃に設定したホットプレートの上に放置して、組成物をポリテトラフルオロエチレン製の棒の先端で押して、棒を引いた時に糸曳きが無くなり、硬化するまでの時間を「硬化時間(秒)」とする。被着体に対して熱によるダメージを低減させるためには、低温硬化性は20秒以内であることが好ましい。
・6官能の脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマー(EBECRYL8301R ダイセル・オルネクス株式会社製)
・2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA 株式会社日本触媒製)
(B)成分:分子量が230以上の(A)成分に溶解するフェノール化合物
・1,3,5−トリス[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(融点:221℃、分子量:784)(アデカスタブAO−20 ADEKA株式会社製)
・4,4’−ブチリデンビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)(融点:212℃、分子量:383)(アデカスタブAO−40 ADEKA株式会社製)
・3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸ステアリル(融点:52℃、分子量:531)(アデカスタブAO−50 ADEKA株式会社製)
・ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](融点:115℃、分子量:1178)(アデカスタブAO−60 ADEKA株式会社製)
(C)成分:式1の構造の有機過酸化物
・ビス(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(25℃で固体)(パーロイルTCP 日油株式会社製)
(D)成分:ステアリン酸により表面処理された導電性粒子
・銀粉1:下記の粉体特性を有するステアリン酸処理されたフレーク状銀粉
タップ密度:3.17g/cm3
50%平均粒径:5.0μm
BET比表面積:0.67m2/g
・銀粉2:下記の粉体特性を有するステアリン酸処理されたフレーク状銀粉
タップ密度:3.57g/cm3
50%平均粒径:1.2μm
BET比表面積:2.01m2/g
(A)成分、(B)成分を秤量して攪拌釜に投入し1時間攪拌した。その後、(C)成分を秤量して攪拌釜に投入して30分攪拌した。最後に、(D)成分を秤量して攪拌釜に投入して1時間攪拌した。詳細な調製量は表3に従い、数値は全て質量部で表記する。
接着剤を2ml使用して、下記の測定条件で粘度を測定して初期粘度とする。その後、25℃雰囲気下で放置して、12時間毎に測定し初期粘度の20%増まで粘度測定を行い、下記の評価基準により「保存安定性」について判断する。接着剤の吐出時に吐出量を変化させないために、保存安定性は「○」であることが好ましい。保存安定性が「×」の場合、抵抗値測定と剪断接着強さ測定を行わない。
コーンローター:3°×R2.4
せん断速度:1.0(1/s)
測定温度:25℃(温調装置使用)
評価基準
○:25℃で48時間以上
×:25℃で48時間未満
[抵抗値測定]
厚さ1.6mm×幅25mm×長さ10mmのニッケル板上に、ニッケル板の幅方向の両端部から10mm分を100μm厚のポリイミドテープでマスクして、幅5mm分ニッケル板が剥き出しになったものを2枚用意する。一方のニッケル板が剥き出しになっているところに接着剤を塗布して、もう一方の同寸法のニッケル板を十字に貼り合わせて押さえつけ、はみ出た接着剤を拭き取って固定治具で固定する。140℃雰囲気の熱風乾燥炉に投入して10秒間放置した後、熱風乾燥炉からテストピースを取り出す。サンプルが25℃に下がった後に、針状電極を有するデュアルディスプレイマルチメータを用いて、針状電極をニッケル板の剥き出し部の上下に触れさせ、「抵抗値(Ω)」を測定する。導電性を確保する観点から、抵抗値は0.5Ω以下であることが好ましい。
厚さ1.6mm×幅25mm×長さ100mmのニッケル板上に、厚さ50μmになる様にマスキングテープを貼り付け、接着剤をスキージーして均一な塗膜を形成した。マスキングテープを剥がした後、塗膜上に2φ×1mmの円筒形のセラミックチップまたは金メッキチップを塗膜から1cm上から垂直に落下させてテストピースを作成した(n=5)。テストピースを5分以内に、140℃雰囲気の熱風乾燥炉に投入して、10秒間放置してから熱風乾燥炉からテストピースを取り出す。25℃に戻った後に、ニッケル板を固定した状態で、接触子付きのデジタルフォースゲージを50mm/分で移動させて、接触子でチップを押して「最大強度(N)」を測定する。接着面積から換算して、接着強さ(MPa)を計算した。セラミックチップを使用した場合を「接着強さ1(MPa)」とし、金メッキチップを使用した場合を「接着強さ2(MPa)」とする。部品の脱落等を考慮すると、接着強さは0.5MPa以上であることが好ましい。
Claims (7)
- (A)〜(C)成分を含む、熱硬化性組成物:
(A)成分:(メタ)アクリル基を有する化合物であり、下記(A−1)成分および(A−2)成分を含む:
(A−1)成分:(メタ)アクリル基を有するウレタン変性オリゴマー
(A−2)成分:分子内に(メタ)アクリル基を1つ以上有するモノマー
(B)成分:分子量が230以上であって、且つ(A)成分に溶解するフェノール化合物
(C)成分:式1の構造の有機過酸化物。
(ここで、R1はそれぞれ独立した炭化水素基を指す。) - 前記(B)成分の融点が225℃より低い、請求項1に記載の熱硬化性組成物。
- 前記(C)成分が、式2の構造の有機過酸化物である、請求項1または2に記載の熱硬化性組成物。
(ここで、R2はそれぞれ独立した炭化水素基を指す。) - (D)成分としてステアリン酸により表面処理された導電性粒子をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 前記導電性粒子は、ステアリン酸により表面処理された銀粉または銀メッキ粉である、請求項4に記載の熱硬化性組成物。
- 請求項4または5に記載の熱硬化性組成物を含む、導電性接着剤。
- 請求項6に記載の導電性接着剤の硬化物を含む、電気電子部品。
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