JP2020164744A - 導電性接着剤およびシリンジ - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明の導電性接着剤は、JIS K 7123に準拠して測定された比熱が0.6〜3.0J/g・Kであることに特徴を有している。導電性接着剤の比熱が0.6〜3.0J/g・Kの範囲にあれば、シリンジ内の断熱圧縮により熱が発生した場合であっても、シリンジ内に充填された導電性接着剤の温度上昇が抑制されるため、導電性接着剤の粘度の変化を低減することができる。導電性接着剤の比熱が0.6J/g・K未満であると、従来の導電性接着剤のようにシリンジ内の断熱圧縮により発生した熱の影響によって導電性接着剤の温度が上昇し、粘度が変化する場合がある。一方、比熱が3.0J/g・Kを超えると、導電性接着剤の温度上昇は抑制できるものの、導電性接着剤を保管温度(10℃程度)から室温に戻す際に時間を要してしまう。本発明においては、導電性接着剤の比熱は、導電性接着剤の構成成分の種類や配合量によっても異なるが、0.6〜2.8J/g・Kであることが好ましく、0.6〜2.6J/g・Kであることがより好ましい。なお、本明細書において比熱は、導電性接着剤をペースト状態で1.0〜1.5mgアルミニウム容器に充填した状態を試験片とし、前記試験片をJIS K 7123に準拠した方法より測定した値をいうものとする。また、比熱は、5℃で1分間等温保持後、昇温速度10℃/分で5℃から70℃まで昇温し、70℃で1分間等温保持した条件にて測定するものとする。
本発明の導電性接着剤は、バインダー成分として、エチレン性不飽和基含有化合物を含む。エチレン性不飽和基含有化合物としては、エチレン性不飽和結合を有するものであれば特に制限なく用いることができるが、例えば、(メタ)アクリロイル基含有化合物が挙げられる。なお、本明細書において、(メタ)アクリルとはアクリルおよびメタクリルの両方を総称する用語として使用するものとする。また、(メタ)アクリロイルとは、アクリロイルおよびメタクリロイルの両方を総称する用語として使用するものとする。さらに、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレートおよびその混合物を総称する用語として使用するものとする。本発明の導電材接着剤は、エチレン性不飽和基含有化合物として、以下のモノマーの他、それらのオリゴマーを用いることもできる。
(1)2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートを、2,4−トリレンジイソシアネートを介して液状ポリブタジエンのヒドロキシル基とウレタン付加反応させることにより得られる液状ポリブタジエンウレタン(メタ)アクリレート、
(2)無水マレイン酸を付加したマレイン化ポリブタジエンに、2−ヒドロキシアクリレートをエステル化反応させて得られる液状ポリブタジエンアクリレート、
(3)ポリブタジエンのカルボキシル基と、(メタ)アクリル酸グリシジルとのエポキシエステル化反応により得られる液状ポリブタジエン(メタ)アクリレート、
(4)液状ポリブタジエンにエポキシ化剤を作用させて得られるエポキシ化ポリブタジエンと、(メタ)アクリル酸とのエステル化反応により得られる液状ポリブタジエン(メタ)アクリレート、
(5)ヒドロキシル基を有する液状ポリブタジエンと、(メタ)アクリル酸クロリドとの脱塩素反応によって得られる液状ポリブタジエン(メタ)アクリレート、および、
(6)分子両末端にヒドロキシル基を有する液状ポリブタジエンの二重結合を水素添加した液状水素化1,2ポリブタジエングリコールを、ウレタン(メタ)アクリレート変成した液状水素化1,2ポリブタジエン(メタ)アクリレート。
本発明の導電性接着剤は、導電性粒子を含む。導電性粒子を含有することにより、配線基板と電子素子等の電気的接続を行うことができる。
本発明の導電性接着剤は、上記したエチレン性不飽和基含有化合物を低温かつ短時間で硬化させるためのラジカル重合開始剤を含有することが好ましく、例えば、従来公知のアゾ系ラジカル重合開始剤やパーオキサイド系ラジカル重合開始剤を使用することができる。そのなかでも特に、エチレン性不飽和基含有化合物の硬化がより低温かつ短時間で行われ、電子部品における部材同士の密着強度をより向上することができるという観点から、パーオキサイドを好適に使用することができる。
本発明の導電性接着剤には、上記の導電性粒子に加えて、無機粒子が含まれていてもよい。本発明の導電性接着剤の比熱は、上記のとおり、樹脂成分や導電性粒子の配合割合等によっても調整できるが、無機粒子を添加することにより調整してもよい。
本発明の導電性接着剤には、上記の無機粒子に代えて、または無機粒子と併用して有機粒子が含まれていてもよい。本発明の導電性接着剤の比熱は、上記のとおり、樹脂成分や導電性粒子の配合割合等によっても調整できるが、有機粒子を添加することにより調整してもよい。具体的には、エチレン性不飽和基含有化合物に溶解しない樹脂成分の粒子が好ましく、公知慣用の天然樹脂、合成樹脂の粒子を用いることができる。
本発明の導電性接着剤は、バインダー樹脂を含んでもよい。バインダー樹脂を含むことにより、熱硬化の際に生じる応力を緩和し、接着強度をさらに向上することができる。
本発明の導電性接着剤は、上記成分に加えて、必要に応じて、湿潤分散剤や消泡剤、チクソトロピー性付与剤などの添加剤を配合することができる。
本発明の導電性接着剤は、プリント配線板等における接続部材の電気的接続箇所に、スクリーンメッシュやメタルマスクを介してスクレイパーにより塗布してもいが、ディスペンサーを用いて塗布されることが好ましい。ディスペンサーを用いて塗布することにより、ベアチップやLEDチップ等の電子素子を基板上に直接搭載して接続するチップオンボード(COB)等を製造する際にも、狭小な接着部位に、的確に適切な塗布量で導電性接着剤を塗布することができる。
加圧した際の圧力:0.3MPa/回
加圧時間:0.3秒/回
加圧から加圧までの繰り返し間隔:0.2秒/回
加圧回数:1,000回
下記表1に示す各成分を表1に示した組成に従って配合し、攪拌機にて混練することで各導電性接着剤を得た。なお、表1中の数値は質量部を表す。また、表1に示した各成分の詳細は下記のとおりである。
・エチレン性不飽和基含有化合物1:2−ヒドロキシプロピルアクリレート(ライトエステル HOP−A(N)、分子量:130.14、Tg:−7℃、大阪有機化学工業株式会社製)
・エチレン性不飽和基含有化合物2:脂肪族ウレタンアクリレート(アロニックス M−1200、分子量:5000、Tg:35℃、粘度:120000−220000mPa・s/50℃、東亞合成株式会社製)
・バインダー樹脂:飽和ポリエステル樹脂(バイロン550、分子量:28000、Tg:−15℃、東洋紡績株式会社製)
・ラジカル重合開始剤:t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(パーヘキシルO、性状:液体、1分間半減期温度:132.6℃、10時間半減期温度:69.9℃、日油株式会社製)
・導電性粒子:低融点はんだ粒子(42Sn−58Bi組成の球状粒子、平均粒径(レーザー回折式粒度分計測定による平均粒子径D50)6.0μm)
・無機粒子1:シリカ微粒子(アエロジルRY−200、比表面積100m2/g、日本アエロジル株式会社製)
・無機粒子2:酸化チタン粒子(タイペークCR−58、平均粒子径:0.28μm、石原産業株式会社製)
・無機粒子3:カーボンブラック(MA100、平均粒子径:24nm、三菱ケミカル株式会社製)
<有機粒子>
有機粒子:架橋アクリル単分散粒子(MX−150、平均粒子径:1.5μm、綜研化学株式会社製)
・湿潤分散剤:2−メタクロイロキシエチルアシッドホスフェート(ライトエステルP−1M、共栄社化学株式会社製)
消泡剤:オレフィンポリマー(フローレンAC−2300C、共栄社化学株式会社製)
(1)比熱の測定
上記のようにして得られた各導電性接着剤の比熱を測定した。測定方法は以下のとおりとした。まず、導電性接着剤をペースト状態のままDSC測定用アルミニウム容器(Standard Alum Pan & Covers No.02190041、パーキンエルマー社製)に1.3mg充填し、JIS K 7123に準拠して比熱の測定を行った。比熱の測定には示差走査熱量測定装置(DSC8500、パーキンエルマー社製)を用いた。温度条件は、5℃で1分等温保持後、昇温速度10℃/分で5℃から70℃まで昇温し、70℃で1分等温保持した。窒素ガスの流量は、20ml/分で測定した。標準物質は、サファイヤ(Sapphire Disk, 0219−1268)を使用した。得られたチャート図から25℃における比熱を読み取った。測定結果は、表1に示されるとおりであった。
環境温度上昇に対する導電性接着剤の温度変化を以下のようにして測定、算出した。
各導電性接着剤を、シリンジ容器(PSY−10E、武蔵エンジニアリング社製、材質:ポリプロピレン、容量:10ml)に10g充填し、プランジャー(FLP−10E、武蔵エンジニアリング社製)、先端部キャップ(NC−3E、武蔵エンジニアリング社製)を装着してから、シリンジをエアパルス方式ディスペンサー(ML−5000XII、武蔵エンジニアリング社製)に装着し、下記の条件で加圧した際の導電性接着剤の温度変化を測定した。シリンジ内の空気部分の温度は、プランジャーからアダプターまでの間の中点のシリンジ壁面に熱電対(ST−51、理化工業株式会社製)を貼り付け、接続した温度記録計を用いて測定した。導電性接着剤の温度は、シリンジ先端部から10mmのシリンジ壁面に熱電対(ST−51、理化工業株式会社製)を貼り付け、接続した温度記録計を用いて測定し、かかる温度と加圧前に測定した各導電性接着剤の温度との差を算出した。
<シリンジ加圧条件>
・加圧した際の圧力:0.3MPa/回
・加圧時間:0.3秒/回
・加圧繰り返し間隔:0.2秒/回
・加圧回数:1,000回
上記の温度変化評価と同様にして、断熱圧縮1,000回後の導電性接着剤の温度における粘度を測定した。具体的な測定方法は以下のとおりである。
先ず、室温(25℃)における導電性接着剤の粘度をE型粘度計(東機産業株式会社製コーンプレート型粘度計TVH−33、測定温度25℃)で測定し、これを初期粘度とした。次に、評価(2)で測定した断熱圧縮1,000回後の導電性接着剤の温度における粘度を測定した。測定温度は、E型粘度計に接続された恒温槽の水温を所定の温度に変更し調節した。
初期粘度と断熱圧縮1,000回後の粘度から粘度変化率を算出し、導電性接着剤の粘度変化を下記の基準により評価した。
〇:粘度変化率±25%未満
×:粘度変化率±25%以上
評価結果は、表1に示されるとおりであった。
試験片の作製
低温かつ短時間で導電性接着剤を硬化させた後の特性として導通性を評価した。上記にて調製した実施例1〜9の導電性接着剤を、リジット基板(基材:FR−4、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極1、フラッシュAu処理)上に、メタルマスク(マスク厚:100μm、開口:15mm×1mm)を介してスクレイパーにより厚みが100μmになるように塗布した。次に、導電性接着剤を塗布した状態のリジッド基板に対し、フレキシブル基板(幅:16mm、基材:ポリイミド、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極数1、フラッシュAu処理)を載置した。この載置に際しては、リジット基板の電極とフレキシブル基板の電極の位置をデイジーチェーンが形成されるように合わせ、双方の電極の重なり合う長さが3.5mmとなるようにした。このようにして載置した基板同士の接合面に対し、1.2MPa(ツール:幅3mm 長さ18mm、荷重:65N)、150℃、10秒で加熱圧着を行い、70個の導電接続箇所を有するデイジーチェーン回路試験片を作製した。
○:10Ω未満
Claims (7)
- エチレン性不飽和基含有化合物および導電性粒子を含んでなる導電性接着剤であって、JIS K 7123に準拠して測定された比熱が0.6〜3.0J/g・Kであることを特徴とする、導電性接着剤。
- JIS K 7123に準拠して測定された比熱が0.3〜2.0J/g・Kである無機粒子および有機粒子からなる群より選択される少なくとも1種の粒子をさらに含む、請求項1に記載の導電性接着剤。
- 前記粒子が、導電性接着剤の総量に対して0.1〜50質量%含まれる、請求項2に記載の導電性接着剤。
- 前記無機粒子が、酸化チタン、シリカ、およびカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項2または3に記載の導電性接着剤。
- 前記導電性粒子が、低融点はんだからなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性接着剤。
- 前記導電性粒子が、導電性接着剤の総量に対して3〜70質量%含まれる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性接着剤。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性接着剤が充填されたことを特徴とする、シリンジ。
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