JP2017145382A - 導電性接着剤とその製造方法、硬化物および電子部品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、加熱圧着時に気化する成分に着目し、導電性接着剤を構成する希釈剤に主に起因して、気泡の発生による密着性の低下が生じることを見出し、特定のエチレン性不飽和基含有化合物を希釈剤として用いることによって、好適に、反応ピーク温度での重量減少率を低減し、優れた導電性を維持しつつ、密着性の低下を抑制できることを突き止めた。
本発明の硬化物は、上述した導電性接着剤からなることを特徴とする。
本発明の電子部品は、上述した導電性接着剤の硬化物を介して部材同士が電気的に接続されていることを特徴とする。
すなわち、本発明の導電性接着剤は、導電性接着剤の反応ピーク温度での重量減少率を5%以下としたことに主たる特徴を有する。導電性接着剤の反応ピーク温度での重量減少率は、好ましくは3%以下、より好ましくは1%以下である。
ここで、導電性接着剤の反応ピーク温度とは、示差熱・熱重量測定(以下、単に「TG/DTA測定」という。)装置を用いて、昇温速度5℃/sec、30〜200℃で測定したDTA曲線におけるピーク温度をいう。なお、ピークが2個以上存在する場合には、最初のピーク温度をいう。このように、導電性接着剤の反応ピーク温度での重量減少率を5%以下とすることにより、加熱圧着時の気泡発生を防止することができる。本発明では、この条件を満たすものであれば如何なる成分組成の接着剤を用いることができる。
ここで、25℃における粘度とは、コーンプレート型粘度計(東機産業社製TVE−33、コーン:3°×R14、回転数:5rpm)の条件によって測定した値である。また、80℃における重量減少率とは、TG/DTA測定装置を用いて、昇温速度5℃/sec、30〜200℃で測定したTG曲線における80℃での重量減少率をいう。加熱圧着時の気泡の発生の防止には、80℃における重量減少率が5%以下であるエチレン性不飽和基含有化合物を好適に用いることができる。
本発明の導電性接着剤はエチレン性不飽和基含有化合物を含有することができる。エチレン性不飽和基含有化合物は、反応性希釈剤として用いることができるモノマーやオリゴマーであることが好ましい。また、エチレン性不飽和基含有化合物は、単官能または多官能の(メタ)アクリロイル基含有化合物であることが好ましく、単官能または多官能の(メタ)アクリロイル基含有モノマーであることが好ましい。ここで、本願明細書において(メタ)アクリロイル基とは、アクリロイル基およびメタクリロイル基を総称する用語であり、他の類似の表現についても同様である。
本発明の導電性接着剤は、前記エチレン性不飽和基含有化合物以外の有機バインダーをさらに含有することが好ましい。有機バインダーを添加することにより、熱硬化の際に生じる応力を緩和し、密着強度をさらに向上することができる。
本発明の導電性接着剤は、ラジカル重合開始剤をさらに含有することが好ましい。ラジカル重合開始剤の中でも、エチレン性不飽和基含有化合物の硬化が低温にて短時間で行われ、電子部品における部材同士の密着強度をより向上することができることから、パーオキサイドが好ましい。
(式中、RおよびR´はそれぞれ独立にアルキル基を表す。)
本発明の導電性接着剤は、導電粒子を含有する。ここで、導電粒子とは体積固有抵抗が1×106Ω・cm以下である物質の粒子を意味する。
リン酸エステルの配合量は、導電性接着剤中に固形分換算で0.01〜5質量%であることが好ましい。より好ましくは0.05〜3質量%、さらに好ましくは0.1〜1質量%、もっとも好ましくは0.15〜0.45質量%である。配合量を0.01質量%以上とすることで湿潤分散効果を得ることができ、配合量を5質量%以下とすることで良好な塗膜特性を得ることができる。
(エチレン性不飽和基含有化合物の25℃における粘度の測定)
エチレン性不飽和基含有化合物の粘度をコーンプレート型粘度計(東機産業社製TVE−33、使用コーン:3°×R14)を用いて25℃、回転数:5rpmの条件で測定した。
エチレン性不飽和基含有化合物の重量減少率を示差熱熱重量同時測定装置(セイコーインスツル社製TG/DTA6200)を用いて昇温速度5℃/min、ドライエアー流量300ml/minの条件で測定した。
エチレン性不飽和基含有化合物A−1、A−2、R−1およびR−2をTG/DTA測定して得られたチャート図をそれぞれ図1〜4に示す。また、室温から80℃、90℃および100℃までの重量の変化から求めた重量減少率を表1に示す。エチレン性不飽和基含有化合物の種類によって、重量減少率が大きく異なることがわかる。
*2:フェノールEO変性(n≒2)アクリレート(東亜合成社製アロニックスM−101A)
*3:テトラヒドロフルフリルアクリレート(大阪有機化学工業社製ビスコート#150)
*4:2−アクリロイロキシエチル-フタル酸(共栄社化学社製HOA−MPL(N))
(導電性接着剤の調製)
表2に示す配合割合(質量比)にて各成分を配合撹拌し、実施例1、2および比較例1の導電性接着剤を調製した。
実施例1の導電性接着剤を、下記のように減圧攪拌して、実施例3の導電性接着剤を調整した。
(減圧攪拌処理)
実施例1の導電性接着剤を圧力0.6kPa、回転数750rpm、10minの条件で減圧撹拌して導電性接着剤を調整した。
導電性接着剤の反応ピーク温度での重量減少率を示差熱熱重量同時測定装置(セイコーインスツル社製TG/DTA6200)を用いて昇温速度5℃/min、ドライエアー流量300ml/minの条件で測定した。
実施例1〜3および比較例1をTG/DTA測定して得られたチャート図をそれぞれ図5〜8に示す。また、DTA曲線のピーク温度(示差熱曲線の頂点部分)を読み取り反応ピーク温度とした。また、この反応ピーク温度での重量減少率をTG曲線から読み取った。
実施例1〜3および比較例1の導電性接着剤をソーダライムガラス(1.2mmt)へアプリケータ(BYK2021)を用いて30μm厚で塗布して接着剤の塗膜を作製した。次にこの導電接着剤塗膜上に20μm厚のPETフィルムをラミネートした後、150℃のホットプレート(アズワン社製ND−2)上で1分間加熱し、導電性接着剤塗膜を硬化させ、導電性接着剤がガラスとPETフィルムで密閉された評価基板を作製した。
得られた基板の気泡発生の有無をデジタルマイクロスコープ(キーエンス社製VHX−5000)を用いて観察した。実施例1〜3および比較例1の導電性接着剤の気泡発生の有無を観察した写真図をそれぞれ図9〜12に示す。
試験片の作製
上記にて調製した実施例1〜3および比較例1の導電性接着剤を、リジット基板(基材:FR−4、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極1、フラッシュAu処理)上に、メタルマスク(マスク厚:80μm、開口:15mm×1mm)を介してスクレイパーにより塗布した。次に、導電性接着剤を塗布した状態のリジッド基板に対し、フレキシブル基板(幅:16mm、基材:ポリイミド、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極数1、フラッシュAu処理)を載置した。この載置に際しては、リジット基板の電極とフレキシブル基板の電極の位置をデイジーチェーンが形成されるように合わせ、双方の電極の重なり合う長さが3.5mmとなるようにした。このようにして載置した基板同士の接合面に対し、0.79MPa(ツール:幅3mm 長さ18mm、荷重:42.7N)、150℃、6秒で加熱圧着を行い、70個の導電接続箇所を有するデイジーチェーン回路試験片を作製した。
上記方法によって得られた試験片の抵抗値をテスター(日置電機社製ミリオームハイテスタ3540)を用いて導通抵抗を測定した。
上記方法によって得られた試験片の密着強度をボンドテスター(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー社製4000Plus)を用いてJIS K 6854−1に準じてフレキシブル基板を垂直方向にピールして密着強度を測定し、下記の評価基準で評価した。
◎:20N/1.6cm以上
○:10N/1.6cm以上20N/1.6cm未満
×:10N/1.6cm未満
*2:フェノールEO変性(n≒2)アクリレート(東亜合成社製アロニックスM−101A)
*3:テトラヒドロフルフリルアクリレート(大阪有機化学工業社製ビスコート#150)
*5:飽和ポリエステル樹脂(東洋紡社製「バイロン337」、分子量:Mn10000、Tg:14℃、性状:個体)
*6:1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油社製「パーオクタO」、1分間半減期温度:124.3℃、10時間半減期温度:65.3℃)
*7:42Sn−58Bi[42Sn−58Bi組成の球状粒子:平均粒径(D50)、13.12μm)]
*8:シリカ微粒子(日本アエロジル社製、「アエロジルR974」、比表面積170m2/g)
*9:リン酸エステル(共栄社化学社製「ライトエステルP−2M」)
*10:ビニルエーテルポリマー(共栄社化学社製「フローレンAC−326F」)
(導電性接着剤の調製)
実施例1の導電性接着剤100質量部に表3に示す配合割合(質量部)にて樹脂粒子を配合撹拌し、実施例4〜7の導電性接着剤を調製した。
試験片の作製
上記にて調製した実施例4〜7および実施例1の導電性接着剤を、リジット基板(基材:FR−4、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極1、フラッシュAu処理)上に、メタルマスク(マスク厚:80μm、開口:15mm×1mm)を介してスクレイパーにより塗布した。次に、導電性接着剤を塗布した状態のリジッド基板に対し、フレキシブル基板(幅:16mm、基材:ポリイミド、電極幅:100μm、電極長さ:6mm、ピッチ幅:0.2mm、コの字型電極数70、直線型電極数1、フラッシュAu処理)を載置した。この載置に際しては、リジット基板の電極とフレキシブル基板の電極の位置をデイジーチェーンが形成されるように合わせ、双方の電極の重なり合う長さが3.5mmとなるようにした。このようにして載置した基板同士の接合面に対し、0.79MPa(ツール:幅3mm 長さ18mm、荷重:42.7N)、150℃、6秒で加熱圧着を行い、70個の導電接続箇所を有するデイジーチェーン回路試験片を作製した。
上記方法によって得られた試験片の密着強度をボンドテスター(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー社製4000Plus)を用いてJIS K 6854−1に準じてフレキシブル基板を垂直方向にピールして測定を行い、剥離から変位量3mmの数値を平坦部密着強度の値とした。
上記方法によって得られた試験片の導通をテスター(日置電機株式会社製、デジタルハイテスター3256)により確認した。その評価基準は以下のとおりである。
〇:導通が確認された。
×:導通が確認されなかった。
*12:(Z−2)架橋アクリル粒子(綜研化学社製「MX−1500H」、平均粒子径15μm、真比重1.19)
*13:(Z−3)架橋アクリル粒子(綜研化学社製「MX−3000C」、平均粒子径30μm、真比重1.19)
Claims (7)
- 導電性接着剤の反応ピーク温度での重量減少率が5%以下であることを特徴とする導電性接着剤。
- 80℃での重量減少率が5%以下であるエチレン性不飽和基含有化合物と、有機バインダーと、パーオキサイドと、導電粒子とを含むことを特徴とする請求項1に記載の導電性接着剤。
- さらに、リン酸エステルを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の導電性接着剤。
- さらに、樹脂粒子を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性接着剤。
- 真空で攪拌する工程を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着剤の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着剤からなる硬化物。
- 請求項6に記載の硬化物を介して部材同士が電気的に接続されていることを特徴とする電子部品。
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