JP4831086B2 - ゴム変性フェノキシ樹脂及びこれを用いた樹脂組成物、回路部材接続用接着剤並びに回路接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明のゴム変性フェノキシ樹脂は、上記一般式(I)で表される化学構造を含むものである。
式(IV)中、Ra、Rb、Rc及びRdは、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜6の直鎖若しくは分岐アルキル基、炭素数6の環状アルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、置換基を有していてもよいアラルキル基又はハロゲン原子を示す。
式(VI)中、W1は、カルボキシル基を示し、W2はカルボキシル基又は水酸基を示す。xは正の整数を示し、y及びzは0又は正の整数を示す。式(VI)で表される化合物の具体例としては、カルボキシル基を有するポリブタジエン樹脂又はポリブタジエン−アクリロニトリル共重合体樹脂を挙げることができる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、上記ゴム変性フェノキシ樹脂と、架橋性成分とを含む。この樹脂組成物は、回路部材同士を接続して回路接続構造体を得るために用いられる回路部材接続用接着剤として特に好適に用いられる。
シリルパーオキサイドとしては、t−ブチルトリメチルシリルパーオキサイド、ビス(t−ブチル)ジメチルシリルパーオキサイド、t−ブチルトリビニルシリルパーオキサイド、ビス(t−ブチル)ジビニルシリルパーオキサイド、トリス(t−ブチル)ビニルシリルパーオキサイド、t−ブチルトリアリルシリルパーオキサイド、ビス(t−ブチル)ジアリルシリルパーオキサイド、トリス(t−ブチル)アリルシリルパーオキサイドが挙げられる。
図3は、本発明に係る回路接続構造体の一実施形態を示す断面図である。図3に示す回路接続構造体1は、対向する1対の回路部材20,30が、接続部10を介して接着及び接続された構成を有する。回路部材20は回路基板21及びこれの主面上に形成された複数の回路電極22を有し、回路部材30は回路基板31及びこれの主面上に形成された複数の回路電極32を有する。回路部材20,30は、回路電極22及び回路電極32が互いに対向配置されるように配置されている。対向配置された回路電極同士が電気的に接続されている。
<ポリヒドロキシポリエーテル樹脂(B)の合成>
4,4’−(9−フルオレニリデン)−ジフェノール(シグマアルドリッチジャパン社製)45g、及び3,3’,5,5’−テトラメチルビフェノールジグリシジルエーテル(ジャパンエポキシレジン社製、商品名「YX−4000H」)50gを、ジムロート冷却管、塩化カルシウム管、及び攪拌モーターに接続されたフッ素樹脂製攪拌棒を装着した3000mLの3つ口フラスコ中でN−メチルピロリドン1000mLに溶解して反応液とした。反応液に炭酸カリウム21gを加え、マントルヒーターで110℃に加熱しながら攪拌した。3時間攪拌後、反応液を1000mLのメタノールが入ったビーカーに滴下し、生成した沈殿物を吸引濾過することによって回収した。回収した沈殿物をさらに300mLのメタノールで3回洗浄して、下記化学式(V)で表される繰り返し単位を有するポリヒドロキシポリエーテル樹脂(以下、「樹脂(B)」という。)75gを得た。式(V)中、nは正の整数を示す。
(測定条件)
カラム:TSKgDlG3000HXL+TSKgDlG4000HXL(東ソー社製、商品名)
流量:1.0ml/min
測定温度:25℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
<ゴム変性フェノキシ樹脂(A)の合成>
上記樹脂(B)330.7g、両末端にカルボキシル基を有するブタジエン−アクリロニトリル共重合体(以下、「樹脂(C)」という)(宇部興産社製、商品名「CTBNX1009−SP」、Mw:16800)69.3gをジメチルアセトアミド(DMAc)385.7gに溶解し、窒素雰囲気下、156℃で10時間反応させた。この反応溶液を室温(25℃)まで冷却した後に、多量の水に滴下し、生成した沈殿物をろ過して、乾燥させて樹脂粉末を得た。この樹脂粉末を粉砕し、水で洗浄後、減圧濾過し、減圧乾燥して、ゴム変性フェノキシ樹脂(A)の粉末を得た。ゴム変性フェノキシ樹脂(A)の収量は、388.0g(収率97%)であった。
<ゴム変性ブチラール樹脂(D)>
ポリビニルブチラール樹脂(E)(電気化学社製、商品名「デンカブチラール3000K」)496g、樹脂(C)104gをDMAc1157gに溶解し、窒素雰囲気下156℃で6時間反応させた。この反応溶液を室温(25℃)まで冷却後、多量の水に滴下し、生成した沈殿物をろ過して、乾燥し樹脂粉末を得た。上記樹脂粉末を粉砕し、水で洗浄し、減圧濾過した後に、減圧乾燥して、樹脂494gを得た。
表1に示す配合量で各成分を混合し、実施例2〜6及び比較例2〜4の樹脂組成物のワニスを調製し、フィルム状の回路部材接続用接着剤をそれぞれ作製した。
ゴム変性フェノキシ樹脂として、実施例1で合成した樹脂(A)、架橋性成分としてラジカル重合性化合物であるイソシアヌル酸エチレンオキサイド変性ジアクリレート(H、東亞合成社製、商品名「M−313」)及びウレタンアクリレート(I、新中村化学工業社製、商品名「UA−511」)、ラジカル重合開始剤であるn−ブチル4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート(J、日本油脂社製、商品名「TMH」)、導電性粒子としてNi/Auめっきポリスチレン粒子(平均粒径3μm)、さらにシランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(K、東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名「SZ6030」)、溶媒として2−ブタノンを準備した。これらを表1に示す配合量(質量部)で混合し、樹脂組成物のワニスを調製した。
架橋成分としてフェノールノボラック型エポキシ樹脂(L、ジャパンエポキシレジン社製、商品名「EP1032H60」)と、潜在性硬化剤(M、旭化成)社製、商品名「HP3941」)、溶媒としてトルエン−酢酸エチル混合溶媒(質量比1:1)を用いた以外は実施例2〜5と同様にして、フィルム状の回路部材接続用接着剤を作製した。
樹脂(A)に代えて樹脂(B)及び樹脂(C)を用いた以外は、実施例2〜5と同様にして、フィルム状の回路部材接続用接着剤を作製した。
樹脂(A)に代えて樹脂(B)及び樹脂(C)を用いた以外は、実施例6と同様にして、フィルム状の回路部材接続用接着剤を作製した。
実施例2〜6及び比較例2〜4で作製したフィルム状回路部材接続用接着剤の評価を以下の手順で行った。評価結果を表2に示す。なお、弾性率及びガラス転移温度(Tg)の評価では、フィルム状回路部材接続用接着剤を180℃のオーブン中で1時間加熱して硬化したものを硬化フィルムとして用いた。
10mm×35mmの大きさに切り出した硬化フィルムを試験片として、セイコーインスツルメント社製「DMS6100」(商品名)を用いてDMS法による弾性率(40℃及び100℃)及びガラス転移温度(tanδが極大となる温度)を測定した。測定条件は、チャック間距離10mm、周波数10Hz、測定温度範囲0〜250℃、昇温速度5.0℃/minとした。
外形17mm×1.7mm、バンプ面積50μm×50μm、ピッチ100μm、高さ15μmの金バンプを配置したICチップと、厚み0.5mmのガラス上にインジュウム−錫酸化物(ITO)を形成したITO基板(表面抵抗率20Ω/□以下)とを準備した。このICチップとITO基板との間に、実施例2〜5及び比較例2で得られたフィルム状回路部材接続用接着剤を配置し、これらを石英ガラスと加圧ヘッドとで挟んで、170℃、50MPa(バンプ面積換算)で8秒間加熱加圧して、ICチップとITO基板との接続を行った。このとき、フィルム状回路部材接続用接着剤は、あらかじめITO基板上にフィルム状回路部材接続用接着剤の接着面を70℃、0.5MPa(バンプ面積換算)で3秒間加熱加圧して貼り付け、その後、PETフィルムを剥離してICチップと上記の温度及び圧力条件で接続した。これにより、実施例2〜5及び比較例2、3のフィルム状回路部材接続用接着剤を用いたICチップ/ITO接続構造をそれぞれ作製した。
実施例6及び比較例4のフィルム状回路部材接続用接着剤を用い、フィルム状回路部材接続用接着剤とICチップとの接続を190℃、80MPa(バンプ面積換算)で10秒間加熱加圧することで行った以外は上記回路接続構造体の作製1と同様にして、ICチップとITO基板との接続を行った。これにより、実施例6及び比較例4のフィルム状回路部材接続用接着剤を用いたICチップ/ITO接続構造をそれぞれ作製した。
上記回路接続構造体の作製1、2により、実施例2〜6及び比較例2〜4の回路部材接続用接着剤を用いたICチップ/ITO接続構造をそれぞれ10個ずつ作製した。このICチップ/ITO接続構造の接続直後の接続抵抗(初期接続抵抗)と、高温高湿試験(85℃、85%RH)を500時間行った後の接続抵抗(高温高湿試験後接続抵抗)とを四端子法で測定した。測定結果の平均値をそれぞれ表2に示す。なお、10個のうち1個でも接続抵抗が大きすぎて測定できないものがある場合には、OPEN不良とした。
図4は、本明細書における接着強度の測定方法を示す模式図である。上記接続構造体の作製1,2により、実施例2〜6及び比較例2〜4のフィルム状回路部材接続用接着剤を用いたICチップ/ITO接続構造体をそれぞれ10個ずつ作製した。このICチップ/ITO接続構造体について、接続直後のせん断接着強度をボンドテスタ(Dyge社製4000)を用いて測定した。図4に示すように、接続構造体を室温(25℃)の測定台9上に載せ、ロードセルに接続された引っ掛け治具6をICチップ35に引っ掛けて矢印の方向に引っ張ることによって測定する。この時の最大応力を接着強度とした。測定結果の平均値をそれぞれ表2に示す。
図5は、反り量の測定方法を示す模式断面図である。上記接続構造体の作製1,2により、実施例2〜6及び比較例2〜4の接着剤フィルムを用いたICチップ/ITO接続構造体をそれぞれ10個ずつ作製した後に、図5に示すようにITO基板の裏側にICチップの中心にから12.5mm離れた場所までの高さを測定し、それぞれの高さの差がもっとも大きい値(L)を反り量の指標とした。測定結果の平均値をそれぞれ表2に示す。
Claims (7)
- 回路基板及び該回路基板の主面上に形成された回路電極を有し、それぞれの回路電極同士が対向配置されるように配置された1対の回路部材を、対向配置された回路電極同士が電気的に接続されるように接着するために用いられる回路部材接続用接着剤であり、
ゴム変性フェノキシ樹脂と、架橋性成分と、を含む樹脂組成物からなり、
前記ゴム変性フェノキシ樹脂が、下記一般式(III)で表される化学構造を含み、ポリスチレン換算の重量平均分子量が5000〜100万である、回路部材接続用接着剤。
- 前記架橋性成分がラジカル重合性化合物及びラジカル重合開始剤を含有する、請求項1に記載の回路部材接続用接着剤。
- 前記架橋性成分がエポキシ樹脂及び硬化剤を含有する、請求項1又は2に記載の回路部材接続用接着剤。
- 前記樹脂組成物がフィルム状である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の回路部材接続用接着剤。
- 前記樹脂組成物が導電性粒子を更に含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の回路部材接続用接着剤。
- 前記樹脂組成物が絶縁性無機フィラー又は絶縁性無機ウィスカーを更に含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の回路部材接続用接着剤。
- 回路基板及び該回路基板の主面上に形成された回路電極を有し、それぞれの回路電極同士が対向配置されるように配置された1対の回路部材と、
当該1対の回路部材の間に介在し、対向配置された回路電極同士が電気的に接続されるように当該1対の回路部材同士を接着している接続部と、
を備え、
前記接続部が、請求項1〜6のいずれか一項に記載の回路部材接続用接着剤によって形成されている、回路接続構造体。
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