JP6755202B2 - 有機電子デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の有機電子デバイスの製造方法は、上記可撓性基材から上記揮発性成分を除去する工程を備えているため、製造中に可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることを抑制し、高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
なお、有機電子デバイスの可撓性基材を除いた部分をデバイス本体部と呼ぶ。
上記形成工程の後に、上記可撓性基材を上記支持基板上から剥離することによって、フレキシブル性の高い有機電子デバイスを製造することができる。
上記デバイス本体部側の面に水蒸気透過率の低いバリア層を有している場合、製造中に可撓性基材から揮発性成分が発生すると、デバイス本体部側の面から透過できず、バリア層を有しない可撓性基材を用いた場合と比較して支持基板と可撓性基材の間に揮発性成分がより留まりやすくなる。そのため、可撓性基材が支持基板からより浮き上がりやすい。しかし、本発明の有機電子デバイスの製造方法は、上記除去工程を備えているため、可撓性基材がデバイス本体部側の面にバリア層を有していても、可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることを抑制し、高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
可撓性基材のガラス転移点以上の温度で加熱すると、可撓性基材が軟化することにより、支持基板から浮き上がりやすくなる。しかし、本発明の有機電子デバイスの製造方法は、上記除去工程を備えているため、可撓性基材のガラス転移点以上の温度で加熱する工程を行っても、可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることを抑制し、高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
塗布法は、塗布する面が平坦でなければ膜厚が均一な有機機能層を形成することが難しい。しかし、本発明の有機電子デバイスの製造方法は、可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることを抑制でき、可撓性基材の表面を平坦にすることができるため、塗布法で上記有機機能層を形成しても、膜厚が均一な層を形成することができる。したがって、高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
なお、塗布法とは、可撓性基材を含む塗布対象物の塗布面に、有機機能層を形成するための材料を含む液を塗布して、該材料を含む塗布膜を形成し、該塗布膜を乾燥して有機機能層を形成する方法である。
インクジェット印刷法は、各層を形成するための材料を含む液として粘度が低いインクを使用することが多いため、インクを塗布する面が平坦でないとムラが生じやすい。しかし、本発明の有機電子デバイスの製造方法は、可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることを抑制でき、可撓性基材の表面を平坦にすることができるため、ムラが生じにくく、高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
20℃以上であり上記可撓性基材のガラス転移点未満の温度範囲内で上記可撓性基材を加熱することによって、上記可撓性基材にシワが入るなどの変形を起こさせることなく、上記揮発成分を効率的に除去することができる。
上記除去工程後も減圧下又は不活性ガス雰囲気下で行うことにより、上記除去工程で除去した揮発成分が可撓性基材に再吸収されることを防ぐことができ、より高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
上記接着層が上記揮発成分を含んでいる場合、上記固定工程の前に上記接着層から上記揮発性成分を除去する工程を行うことによって、可撓性基材が支持基板から部分的に浮き上がることをより抑制でき、より高品位な有機電子デバイスを製造することができる。
本実施形態に係る有機電子デバイスの一例は、図1に模式的に示す有機ELデバイス1である。有機ELデバイス1は、曲面状又は平面状の照明装置、例えばスキャナの光源として用いられる面状光源、及び表示装置に好適に用いられ得る。
可撓性基材27は、発光層24から放射される可視光(例えば、波長360nm〜830nmの光)を実質的に透過するプラスチック材料から構成されることが好ましい。可撓性基材27は、発光層24から放射される光に対して無色透明であることが好ましい。なお、有機電子デバイスの用途が、可撓性基材27に透明性が求められない場合は、可撓性基材27は可視光に対して透明でなくてもよい。
陽極層21には光透過性を示す電極層を用いてもよい。光透過性を示す電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物及び金属などの薄膜を用いることができ、光透過率の高い薄膜が好適に用いられる。例えば酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ITO、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、及び銅などからなる薄膜が用いられ、これらの中でもITO、IZO、又は酸化スズからなる薄膜が好適に用いられる。
正孔注入層22は、陽極層21からの正孔注入効率を向上させる機能を有する層である。正孔注入層22を構成する正孔注入材料は、低分子化合物と高分子化合物とに分類される。正孔注入材料は、架橋性基を有していてもよい。
正孔輸送層23は、正孔注入層22(又は正孔注入層22がない場合に陽極層21)から正孔を受け取り、発光層24まで正孔を輸送する機能を有する。
塗布法において用いられる溶媒としては、正孔輸送材料を溶解させるものであれば特に制限はない。溶媒の例としては、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタン等の塩化物溶媒、テトラヒドロフラン等のエーテル溶媒、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶媒、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチルセルソルブアセテート等のエステル溶媒が挙げられる。
発光層24は、通常、主として蛍光及び/又はりん光を発光する有機物、又は該有機物とこれを補助する発光層用ドーパント材料を含む。発光層用ドーパント材料は、例えば発光効率を向上させたり、発光波長を変化させたりするために加えられる。なお有機物としては、溶解性の観点からは高分子化合物であることが好ましい。発光層24は、ポリスチレン換算の数平均分子量が、103〜108である高分子化合物を含むことが好ましい。発光層24を構成する発光材料としては、例えば下記の色素材料、金属錯体材料、高分子材料等の主として蛍光及び/又はりん光を発光する有機物や、発光層用ドーパント材料を挙げることができる。
色素材料としては、例えばシクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体などを挙げることができる。
金属錯体材料としては、例えばTb、Eu、Dyなどの希土類金属、又はAl、Zn、Be、Pt、Irなどを中心金属に有し、オキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを配位子に有する金属錯体を挙げることができる。金属錯体としては、例えばイリジウム錯体、白金錯体などの三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミニウムキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、フェナントロリンユーロピウム錯体などを挙げることができる。
高分子材料としては、例えばポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素材料、金属錯体材料を高分子化した材料などを挙げることができる。
発光層用ドーパント材料としては、例えばペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。
電子輸送層28は、陰極層26、電子注入層25又は陰極層26により近い電子輸送層28から発光層24への電子注入効率を向上させる機能を有する。電子輸送層28は、蒸着法、スパッタリング法、塗布法(例えば、インクジェット印刷法)などの所定の公知の方法によって形成することができる。電子輸送層28の厚さは、電気的な特性や成膜の容易性などを勘案して適宜設定され、例えば1nm〜1μmであり、好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは5nm〜200nmである。
電子注入層25は、陰極層26からの電子注入効率を向上させる機能を有する。電子注入層25を構成する材料は、発光層24の種類に応じて最適な材料が適宜選択される。電子注入層25を構成する材料の例としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のうちの1種類以上を含む合金、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、又はこれらの物質の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属、アルカリ金属の酸化物、ハロゲン化物、及び炭酸塩の例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウムなどを挙げることができる。また、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウムなどを挙げることができる
この他に従来知られた電子輸送性の有機材料と、アルカリ金属の有機金属錯体を混合した層を電子注入層25として利用することができる。
陰極層26の材料としては、仕事関数が小さく、発光層24への電子注入が容易で、電気伝導度の高い材料が好ましい。また、陽極層21側から光を取り出す有機ELデバイス1では、発光層24から放射される光を陰極層26で陽極層21側に反射することが発光効率を向上するためには好ましく、そのため、陰極層26の材料としては可視光反射率の高い材料が好ましい。
以下、本実施形態に係る製造方法を、図2を用いて説明する。本実施形態の有機ELデバイスの製造方法は、可撓性基材から揮発性成分を除去する除去工程と、除去工程を経た可撓性基材(以下、単に可撓性基材27と呼ぶ)を、接着層12を介して支持基板10上に固定する固定工程と、支持基板10で固定された可撓性基材27上(支持基板10と反対側)にデバイス本体部20を形成する形成工程と、この順に備える。
まず、可撓性基材から揮発性成分を除去する。揮発性成分が除去された可撓性基材が図1及び2に示す可撓性基材27である。揮発性成分を可撓性基材から除去するための具体的な方法としては、可撓性基材をオーブン等で加熱する方法や、可撓性基材表面を赤外線照射する方法等が挙げられる。オーブン等で加熱する場合、加熱温度としては、可撓性基材の変形を抑制する観点から、20℃以上可撓性基材のガラス転移点未満であることが好ましく、可撓性基材の変形を抑制し、且つ除去効率を高める観点から、ガラス転移点に近い温度であることがより好ましい。赤外線照射する場合、赤外線の波長としては、1.0〜4.0μmが好ましく、1.5〜3.5μmがより好ましい。加熱又は赤外線照射は、減圧下、又は窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で行われることが好ましい。なお、除去工程は、可撓性基材から揮発性成分を除去するための工程であればよく、可撓性基材から完全に揮発性成分を除去する工程でなくてもよい。すなわち、除去工程後の可撓性基材は、揮発性成分が完全に除去されていなくてもよい。
次に、図2に示されるように、揮発性成分が除去された可撓性基材27を、接着層12を介して支持基板10上に固定する。支持基板10の材質としては可撓性基材27を支持及び固定できるものであれば特に限定されないが、例えば、ガラス、アルミニウム等の金属が挙げられる。接着層12の材質としては、可撓性基材を支持及び固定できるものであれば特に限定されないが、例えば、感圧性接着剤、感温性接着剤、アクリル系接着剤、シリコーン系接着剤、自己粘着性を有するシリコーン樹脂若しくはフッ素樹脂等が挙げられる。
除去工程及び固定工程を行った後、支持基板10で固定された可撓性基材27上に、陽極層21、正孔注入層22、正孔輸送層23、発光層24、電子輸送層28、電子注入層25、及び陰極層26を順に形成することでデバイス本体部20を形成する。これらの各層を形成する工程において可撓性基材のガラス転移点以上の温度で加熱する工程が含まれていてもよい。
a)陽極層/発光層/陰極層
b)陽極層/正孔注入層/発光層/陰極層
c)陽極層/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極層
d)陽極層/正孔注入層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極層
e)陽極層/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/陰極層
f)陽極層/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極層
g)陽極層/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極層
h)陽極層/発光層/電子注入層/陰極層
i)陽極層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極層
(ここで、記号「/」は、記号「/」を挟む各層が隣接して積層されていることを示す。)
また、正孔注入層及び電子注入層は、無機層として構成されてもよいし、有機材料を含む有機層として構成されてもよい。
<実施例1>
表面に水蒸気透過率が5×10−6g/m2/日のバリア層を有する50mm四方の可撓性基材(母材樹脂:PEN(ガラス転移温度:155℃))に対して、支持基板に固定する前に、真空オーブンで、120℃で1時間の加熱処理を実施した(除去工程)。可撓性基材を室温に戻した後、材質が自己粘着性を有するシリコーン樹脂である接着層を介して、可撓性基材のバリア層を有していない面を支持基板であるアルミ板に張り付けて180℃で1時間、ホットプレート上で熱処理を実施した。なお180℃とは、可撓性基材上にインクジェット印刷法により形成した有機機能層を熱処理する場合の加熱温度である。直径1mm以上の気泡の数を調べた。結果を表1に示す。
表面に水蒸気透過率が5×10−6g/m2/日のバリア層を有する50mm四方の可撓性基材を、特段の処理もせずに材質が自己粘着性を有するシリコーン樹脂である接着層を介して、可撓性基材のバリア層を有していない面を支持基板であるアルミ板に張り付けて180℃で1時間の熱処理をホットプレート上で実施した。実施例1と同様に直径1mm以上の気泡の数を調べた。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 可撓性基材から揮発性成分を除去する除去工程と、
前記可撓性基材を、接着層を介して支持基板上に固定する固定工程と、
前記支持基板に固定された前記可撓性基材における前記支持基板と反対側に、第1電極層、少なくとも一つの有機機能層、及び第2電極層を順に有するデバイス本体部を形成する形成工程と、をこの順に備え、
20℃から前記可撓性基材の母材樹脂の融点までの温度範囲内において、前記揮発性成分の蒸気圧が101325Pa以上となり、
前記形成工程が、前記可撓性基材のガラス転移点以上の温度で加熱する工程を含む、有機電子デバイスの製造方法。 - 前記形成工程後、前記可撓性基材を前記支持基板上から剥離する工程をさらに備える、請求項1に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記可撓性基材は、前記デバイス本体部側の面に水蒸気透過率が1×10−4g/m2/日以下であるバリア層を有する、請求項1又は2に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記形成工程では、塗布法により前記少なくとも一つの有機機能層を形成する工程を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記塗布法はインクジェット印刷法である、請求項4に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記除去工程では、減圧下又は不活性ガス雰囲気下で、20℃以上であり前記可撓性基材のガラス転移点未満の温度範囲内で、前記可撓性基材を加熱する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記除去工程の後、減圧下又は不活性ガス雰囲気下で前記固定工程を行う、請求項6に記載の有機電子デバイスの製造方法。
- 前記固定工程の前に、前記接着層から前記揮発性成分を除去する工程をさらに備える、請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機電子デバイスの製造方法。
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