JP6754305B2 - セラミックス成形体の製造方法及びそれに用いる製造装置 - Google Patents
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本発明は、セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを用いて、基材の上で脱脂されたセラミックス成形体を製造する方法において、基材の表面に沿って変形が抑制され、割れの発生も抑制されたセラミックス成形体を効率よく製造する方法及びそのための製造装置を提供することを目的とする。
1.セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを基材の表面に塗布する塗布工程と、該塗布工程により得られた塗膜付き基材を、該塗膜付き基材の下方から加熱して塗膜の脱脂を行う脱脂工程とを、順次、備える、セラミックス成形体の製造方法であって、
脱脂工程において、塗膜付き基材の下面を不均一加熱することを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
2.上記脱脂工程における加熱温度が200℃以上である上記項1に記載のセラミックス成形体の製造方法。
3.上記スラリーに含まれる上記セラミックス粒子の濃度が30〜80体積%である上記項1又は2に記載のセラミックス成形体の製造方法。
4.上記項1乃至3のいずれか一項に記載のセラミックス成形体の製造方法に用いられる、セラミックス成形体の製造装置であって、
セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを基材の表面に塗布して形成された塗膜付き基材を載置し、且つ、該塗膜付き基材を下方から加熱する熱処理部を備え、上記熱処理部は、上記塗膜付き基材の基材部と点接触又は線接触する凸部を含むことを特徴とするセラミックス成形体の製造装置。
本発明は、セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを基材の表面に塗布する塗布工程と、該塗布工程により得られた塗膜付き基材を、該塗膜付き基材の下方から加熱して塗膜の脱脂を行う脱脂工程とを、順次、備える、セラミックス成形体の製造方法であって、脱脂工程において、塗膜付き基材の下面を不均一加熱することを特徴とする。本発明では、塗布工程及び脱脂工程を繰り返し行うことができる。
上記セラミックス粒子は、好ましくは、酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、炭窒化物等の無機化合物からなる粒子である。上記スラリーに含まれるセラミックス粒子の種類は、1種のみであってよいし、2種以上であってもよい。
酸化物としては、酸化アルミニウム、ムライト、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、チタン酸バリウム等を用いることができる。
窒化物としては、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化鉄等を用いることができる。
酸窒化物としては、サイアロン、酸窒化珪素等を用いることができる。
炭化物としては、炭化珪素、炭化チタン、炭化ホウ素等を用いることができる。
炭窒化物としては、炭窒化チタン、炭窒化ニオブ、炭窒化ジルコニウム等を用いることができる。
また、上記基材の形状は、特に限定されず、通常、スラリーの塗布面を平坦としたものが用いられるが、スラリーの塗布面に凹部又は凸部が形成されたものであってもよい。
上記塗布工程により得られた塗膜付き基材は、直ぐに、脱脂工程に供してよいし、塗膜の変形を抑制する、脱泡する、高分子バインダーを固化させる等の目的で、上限を10時間とした静置を行ってもよい。
上記方法(1)により塗膜付き基材を加熱する場合、熱源10としては、いずれも、凸部を有するヒーターを用いることが好ましく、抵抗加熱ヒーター、赤外線ランプ加熱ヒーター、マイクロ波加熱ヒーター、高周波誘導加熱ヒーター等を用いることができる。
上記方法(2)により塗膜付き基材を加熱する場合、熱源11としては、抵抗加熱ヒーター、赤外線ランプ加熱ヒーター、マイクロ波加熱ヒーター、高周波誘導加熱ヒーター等を用いることができる。尚、これらのヒーターは、基材15側に凸部を有してもよい。
上記塗膜付き基材の加熱時間は、塗膜の厚さ、面積等により、適宜、選択されるが、好ましくは1〜30分間、より好ましくは3〜15分間、更に好ましくは5〜10分間である。
上記塗膜付き基材の加熱は、その下面、即ち、基材に対して行うものである。本発明においては、基材に対する加熱と、塗膜面に対する加熱とを行ってもよいが、その場合、塗膜面に対する加熱の上限温度(雰囲気温度)は、通常、300℃、好ましくは150〜200℃である。塗膜面の加熱温度が高すぎると、塗膜の割れや変形が発生する場合がある。
上記脱脂工程における加熱雰囲気は、セラミックス粒子の種類等により、適宜、選択され、大気、酸素ガス、窒素ガス、アルゴンガス等とすることができる。
上記脱脂工程では、塗膜の表面の一部又は全面に耐熱性部材を載置した状態で塗膜付き基材の加熱を行ってもよい。
上記熱処理部は、抵抗加熱ヒーター、赤外線ランプ加熱ヒーター、マイクロ波加熱ヒーター、高周波誘導加熱ヒーター等により構成されていることが好ましい。
密閉系の製造装置の場合、装置内の雰囲気を調整する手段、脱脂により発生したガスを装置外へ排気する手段、塗膜面を加熱する手段、装置内で塗膜付き基材を作製する手段、複数の塗膜付き基材を連続的に処理するための搬出手段、外部で作製した塗膜付き基材を、装置内に搬入し、脱脂後に、搬出する手段、冷却する手段等を備えることができる。
開放系の製造装置の場合、脱脂により発生したガスを装置外へ排気する手段、塗膜面を加熱する手段、装置内で塗膜付き基材を作製する手段、複数の塗膜付き基材を連続的に処理するための搬出手段、外部で作製した塗膜付き基材を、装置内に搬入し、脱脂後に、搬出する手段、冷却する手段等を備えることができる。
不均一形状であり、且つ、平均粒子径が0.5μmである酸化アルミニウム粒子と、水にポリビニルアルコールを溶解させた水溶液とを混合して、スラリーを調製した。このスラリーに含まれる酸化アルミニウム粒子及びポリビニルアルコールの含有割合は、それぞれ、55体積%及び4体積%である。
次に、上記スラリーを、酸化アルミニウム焼結体からなる板状基材(20mm×20mm×2mm)の表面に滴下し、ドクターブレードを用いて板状基材の全面に塗布することにより、厚さ0.5mmの塗膜付き基材を得た。そして、この塗膜付き基材を、大気中、20℃で10分間静置した。
その後、上記塗膜付き基材を、予め、赤外線加熱により表面温度を500℃とした板状ステンレスヒーターであって、中央に高さ1.2mm、直径2mmの半球状の突起が形成されたステンレスヒーター10の突起の上に載置し、基材15の下面の局部的加熱を10分間行い、塗膜20の脱脂を行った(図2参照)。これにより、厚さが約300μmの酸化アルミニウム膜を得た。膜厚のばらつきは見られなかった。
得られた酸化アルミニウム膜の平面及び断面を、SEMにより観察した。平面画像である図4によれば、変形及び割れがないことが分かる。また、破断面を作製した後の断面画像である図5によれば、全体に渡って、酸化アルミニウム粒子が高密度で膜を形成していることが分かる。尚、かさ密度法により、酸化アルミニウム粒子の充填密度を測定したところ、92%であった。
酸化アルミニウム焼結体からなる板状基材のサイズを、50mm×50mm×1mmとし、塗膜厚さを0.3mmとした以外は、実施例1と同じ操作を行って、厚さが約185μmの酸化アルミニウム膜を得た。
図6に示すように、得られた酸化アルミニウム膜には、変形及び割れが見られず、また、膜厚のばらつきは見られなかった。また、かさ密度法により、酸化アルミニウム粒子の充填密度を測定したところ、91%であった。
実施例1と同様にして作製した塗膜付き基材を、マッフル炉の中に配置した耐熱レンガの上に載置した。そして、大気中、80℃で2時間、次いで、500℃で2時間の加熱を行った。これにより、平均厚さが約300μmの酸化アルミニウム膜を得た。
得られた酸化アルミニウム膜は、図7に示すように、割れており、また、厚さ方向に変形を生じていた。
Claims (4)
- セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを基材の表面に塗布する塗布工程と、該塗布工程により得られた塗膜付き基材を、該塗膜付き基材の下方から加熱して前記塗膜の脱脂を行う脱脂工程とを、順次、備える、セラミックス成形体の製造方法であって、
前記脱脂工程において、前記塗膜付き基材の下面を不均一加熱することを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。 - 前記脱脂工程における加熱温度が200℃以上である請求項1に記載のセラミックス成形体の製造方法。
- 前記スラリーに含まれる前記セラミックス粒子の濃度が30〜80体積%である請求項1又は2に記載のセラミックス成形体の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のセラミックス成形体の製造方法に用いられる、セラミックス成形体の製造装置であって、
セラミックス粒子及び高分子バインダーを含有するスラリーを基材の表面に塗布して形成された塗膜付き基材を載置し、且つ、該塗膜付き基材を下方から加熱する熱処理部を備え、前記熱処理部は、前記塗膜付き基材の基材部と点接触又は線接触する凸部を含むことを特徴とするセラミックス成形体の製造装置。
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