JPH05294742A - 耐熱衝撃性セラミックスの製造方法 - Google Patents
耐熱衝撃性セラミックスの製造方法Info
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- JPH05294742A JPH05294742A JP4120083A JP12008392A JPH05294742A JP H05294742 A JPH05294742 A JP H05294742A JP 4120083 A JP4120083 A JP 4120083A JP 12008392 A JP12008392 A JP 12008392A JP H05294742 A JPH05294742 A JP H05294742A
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- Japan
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- pressure
- thermal shock
- ceramics
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱衝撃性に優れたアルミナ，ジルコニア等
セラミックスを得るための製造方法を提供する。 【構成】 アルミナ，ジルコニア等のセラミックス原料
粉末の成形体を炉内部に装入してＨＩＰ処理することに
より該原料粉末を焼結させるに際し、加熱により素地中
に一旦生成した閉気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる
処理を施す。
セラミックスを得るための製造方法を提供する。 【構成】 アルミナ，ジルコニア等のセラミックス原料
粉末の成形体を炉内部に装入してＨＩＰ処理することに
より該原料粉末を焼結させるに際し、加熱により素地中
に一旦生成した閉気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる
処理を施す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は耐熱衝撃性のアルミ
ナ，ジルコニア等セラミックスの製造方法に関し、詳し
くは焼結処理に特徴を有するものに関する。
ナ，ジルコニア等セラミックスの製造方法に関し、詳し
くは焼結処理に特徴を有するものに関する。
【０００２】
【発明の背景】アルミナ，ジルコニアは化学的に安定な
セラミックスであるが耐熱衝撃性等に問題があり、この
ため一般的な耐火材料としては今まで使用されていない
のが実情である。
セラミックスであるが耐熱衝撃性等に問題があり、この
ため一般的な耐火材料としては今まで使用されていない
のが実情である。
【０００３】尤も原料として粗粒のものを用いて多孔体
とし、見かけの熱膨張を小さくしたものが耐火レンガ等
として使用されてはいるが、このものは機械的強度が著
しく低く、従ってその使用用途は上記耐火レンガのよう
な断熱材としての用途に限定されてしまい、強度も必要
とされる他の一般的な耐火材料としては使用し得ないも
のである。またこのものは耐久寿命も短い問題がある。
とし、見かけの熱膨張を小さくしたものが耐火レンガ等
として使用されてはいるが、このものは機械的強度が著
しく低く、従ってその使用用途は上記耐火レンガのよう
な断熱材としての用途に限定されてしまい、強度も必要
とされる他の一般的な耐火材料としては使用し得ないも
のである。またこのものは耐久寿命も短い問題がある。
【０００４】耐熱衝撃性に優れたセラミックスとして窒
化珪素セラミックスがあるが、このものは酸化の問題が
あり、一般の耐火材料としては現実には使用できないも
のである。
化珪素セラミックスがあるが、このものは酸化の問題が
あり、一般の耐火材料としては現実には使用できないも
のである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解決するためになされたものであり、その要旨は、ア
ルミナ，ジルコニア等のセラミックス原料の成形体を炉
内部に挿入して熱間等方静水圧プレス処理することによ
り該原料を焼結させるに際し、加熱により一旦素地中に
生成した閉気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる処理を
施すことにある。
を解決するためになされたものであり、その要旨は、ア
ルミナ，ジルコニア等のセラミックス原料の成形体を炉
内部に挿入して熱間等方静水圧プレス処理することによ
り該原料を焼結させるに際し、加熱により一旦素地中に
生成した閉気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる処理を
施すことにある。
【０００６】
【作用及び発明の効果】本発明はセラミックス焼結体に
おける閉気孔と耐熱衝撃性との間に密接な関係があると
の知見の下になされたものである。
おける閉気孔と耐熱衝撃性との間に密接な関係があると
の知見の下になされたものである。
【０００７】図３は本発明者の研究により求められた閉
気孔と耐熱衝撃性との関係を表すもので、横軸に閉気孔
率を、縦軸に耐熱衝撃性を示している。
気孔と耐熱衝撃性との関係を表すもので、横軸に閉気孔
率を、縦軸に耐熱衝撃性を示している。
【０００８】但し縦軸は、６２５℃から２５℃の水中へ
の投入による急冷後の曲げ強度を、水中投入による急冷
前の曲げ強度で割った値で、この値が大きいほど熱衝撃
に強いことを意味する。
の投入による急冷後の曲げ強度を、水中投入による急冷
前の曲げ強度で割った値で、この値が大きいほど熱衝撃
に強いことを意味する。
【０００９】この図から認められるように、セラミック
スの耐熱衝撃性はセラミックス焼結体の閉気孔の量が多
くなるほど低下し、従ってかかる閉気孔を少なくするこ
とによって耐熱衝撃性を高め得ることが分る。
スの耐熱衝撃性はセラミックス焼結体の閉気孔の量が多
くなるほど低下し、従ってかかる閉気孔を少なくするこ
とによって耐熱衝撃性を高め得ることが分る。
【００１０】本発明は、最終の焼結体における閉気孔を
減らすべく原料成形体を熱間等方静水圧プレス（ＨＩ
Ｐ）処理すると共に、その際に素地中に一旦生成する閉
気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる処理を施すもので
ある。
減らすべく原料成形体を熱間等方静水圧プレス（ＨＩ
Ｐ）処理すると共に、その際に素地中に一旦生成する閉
気孔の内圧よりも炉内圧を低下させる処理を施すもので
ある。
【００１１】このような処理を含むＨＩＰ処理の代表例
として、ＨＩＰ処理炉の温度を上昇させるに際してその
温度が最高温度に到達する以前に炉内圧を最高圧力まで
高めておき、その最高圧力を維持しつつ炉内の温度を高
める方法を例示できる。
として、ＨＩＰ処理炉の温度を上昇させるに際してその
温度が最高温度に到達する以前に炉内圧を最高圧力まで
高めておき、その最高圧力を維持しつつ炉内の温度を高
める方法を例示できる。
【００１２】この場合加熱（炉内温度上昇）途中に一旦
素地中に生じた閉気孔の内圧は引続く温度上昇に伴って
圧力上昇する。
素地中に生じた閉気孔の内圧は引続く温度上昇に伴って
圧力上昇する。
【００１３】一方炉内圧力、つまり閉気孔の外側の圧力
は一定であるので、ある温度で閉気孔内の圧力の方が炉
内圧よりも高くなる、換言すれば炉内圧の方が閉気孔の
圧力よりも相対的に低くなる。
は一定であるので、ある温度で閉気孔内の圧力の方が炉
内圧よりも高くなる、換言すれば炉内圧の方が閉気孔の
圧力よりも相対的に低くなる。
【００１４】この結果それらの差圧に基づいて閉気孔が
はじけて開気孔となり、或いはその後の焼結反応で消失
する。
はじけて開気孔となり、或いはその後の焼結反応で消失
する。
【００１５】但しこれはあくまで処理方法の一つのパタ
−ンであって、他のパタ−ンにて処理することも可能で
ある。
−ンであって、他のパタ−ンにて処理することも可能で
ある。
【００１６】例えば炉内温度を最高温度に維持している
段階で炉内圧力を低下させるようにしてもよい。この場
合においても炉内圧力を閉気孔内の圧力に対して相対的
に低くすることができる。
段階で炉内圧力を低下させるようにしてもよい。この場
合においても炉内圧力を閉気孔内の圧力に対して相対的
に低くすることができる。
【００１７】或いはまた炉内圧を一旦下げて閉気孔内の
圧力よりも低下させ、しかる後再び炉内圧を高めるとい
ったことも場合により可能である。
圧力よりも低下させ、しかる後再び炉内圧を高めるとい
ったことも場合により可能である。
【００１８】その他本発明においては様々なパタ−ンで
処理を行うことが可能である。
処理を行うことが可能である。
【００１９】本発明においては、ＨＩＰ処理による焼成
を、液相焼結が起こり難い低い温度で行うのが望まし
い。このことは図２から容易に理解することができる。
を、液相焼結が起こり難い低い温度で行うのが望まし
い。このことは図２から容易に理解することができる。
【００２０】図２は焼成温度と閉気孔率との関係を示し
たもので、図中Ａ１，Ａ２は後に詳述するように炉内圧
力を閉気孔の内圧よりも低くする処理を施した場合の焼
成温度と閉気孔率との関係を、またＮＰは大気圧下で焼
成した場合の焼成温度と閉気孔率との関係を、更にＰ１
は炉内の最高温度到達時と最高圧力到達時とを一致さ
せ、その後それら最高温度，最高圧力に維持して焼成を
行った場合の焼成温度と閉気孔率との関係を示してい
る。
たもので、図中Ａ１，Ａ２は後に詳述するように炉内圧
力を閉気孔の内圧よりも低くする処理を施した場合の焼
成温度と閉気孔率との関係を、またＮＰは大気圧下で焼
成した場合の焼成温度と閉気孔率との関係を、更にＰ１
は炉内の最高温度到達時と最高圧力到達時とを一致さ
せ、その後それら最高温度，最高圧力に維持して焼成を
行った場合の焼成温度と閉気孔率との関係を示してい
る。
【００２１】この図から、上記特定の処理を施した場合
において閉気孔の量を効果的に少なくできること、また
炉内温度を低温とした場合においてのみ閉気孔をゼロと
できることが分る。
において閉気孔の量を効果的に少なくできること、また
炉内温度を低温とした場合においてのみ閉気孔をゼロと
できることが分る。
【００２２】このように低温焼成を行うことによって閉
気孔をゼロとできるのは、液相化が生じるような高い温
度で焼成を行うと、閉気孔の内圧と外側の圧力との差圧
に基づいて閉気孔をはじけさせることによりこれを消失
させるといったことが期待でき難くなることによるもの
と考えられる。
気孔をゼロとできるのは、液相化が生じるような高い温
度で焼成を行うと、閉気孔の内圧と外側の圧力との差圧
に基づいて閉気孔をはじけさせることによりこれを消失
させるといったことが期待でき難くなることによるもの
と考えられる。
【００２３】この低温焼成温度は、セラミックスの種類
によって異なってくるが、例えばアルミナセラミックス
の場合１５００℃以下での焼成が望ましく、またジルコ
ニアセラミックスの場合には１４００℃以下での焼成が
望ましい。
によって異なってくるが、例えばアルミナセラミックス
の場合１５００℃以下での焼成が望ましく、またジルコ
ニアセラミックスの場合には１４００℃以下での焼成が
望ましい。
【００２４】尚本発明によれば耐熱衝撃性の良好なセラ
ミックスが得られるが、これは閉気孔が効果的に減少す
ることのほか、ＨＩＰ処理による素地の高強度化による
ものと考えられる。
ミックスが得られるが、これは閉気孔が効果的に減少す
ることのほか、ＨＩＰ処理による素地の高強度化による
ものと考えられる。
【００２５】因みに図４は焼成条件を変えた場合の閉気
孔率と耐熱衝撃性との関係を示したものである。但しこ
の図においてＡ１，Ａ２，Ｐ１，ＮＰはそれぞれ前述の
方法で処理した場合の結果である。
孔率と耐熱衝撃性との関係を示したものである。但しこ
の図においてＡ１，Ａ２，Ｐ１，ＮＰはそれぞれ前述の
方法で処理した場合の結果である。
【００２６】この図から認められるように、閉気孔量は
同じであっても大気焼成に比べてＨＩＰ焼成を行った場
合の方が高い耐熱衝撃性が得られている。
同じであっても大気焼成に比べてＨＩＰ焼成を行った場
合の方が高い耐熱衝撃性が得られている。
【００２７】以上のように本発明によれば、曲げ強度の
高いまた耐熱衝撃性に優れたセラミックスを得ることが
できる。
高いまた耐熱衝撃性に優れたセラミックスを得ることが
できる。
【００２８】かかる耐熱衝撃性且つ高強度のセラミック
ス焼結体は、耐熱衝撃性，機械的強度の要求される耐火
材料，耐熱衝撃材料として以下の各種用途、例えば鋳造
型，炉壁，熱電対保護管，ヒ−タ−保護管，るつぼ，ラ
ドル，スリ−ブ，ノズル，パイプ等鋳造用材料として、
又は炉壁，棚板，鞘鉢，ロ−ラ−，バ−ナ−ヘッド，熱
電対保護管，るつぼ等の窯業用材料として、その他高温
燃焼機器用材料，金属の押出成形用型材料，高強度断熱
材料等の用途に使用可能である。
ス焼結体は、耐熱衝撃性，機械的強度の要求される耐火
材料，耐熱衝撃材料として以下の各種用途、例えば鋳造
型，炉壁，熱電対保護管，ヒ−タ−保護管，るつぼ，ラ
ドル，スリ−ブ，ノズル，パイプ等鋳造用材料として、
又は炉壁，棚板，鞘鉢，ロ−ラ−，バ−ナ−ヘッド，熱
電対保護管，るつぼ等の窯業用材料として、その他高温
燃焼機器用材料，金属の押出成形用型材料，高強度断熱
材料等の用途に使用可能である。
【００２９】
【実施例】次に本発明の特徴を更に明確にすべく、以下
にその実施例を詳述する。 ［実施例１］アルミナ粉末（平均粒径０．５μｍ）９
１．７重量％，アルミナ繊維（平均長さ０．８ｍｍ，平
均径５μｍ）をエタノール溶媒中で超音波をかけながら
分散混合し、ホットプレート上で急速乾燥した。
にその実施例を詳述する。 ［実施例１］アルミナ粉末（平均粒径０．５μｍ）９
１．７重量％，アルミナ繊維（平均長さ０．８ｍｍ，平
均径５μｍ）をエタノール溶媒中で超音波をかけながら
分散混合し、ホットプレート上で急速乾燥した。
【００３０】これを解砕したものを４０×１５ｍｍの金
型に詰めて２０ＭＰａで単軸プレス後、ゴムチューブに
真空パックして１００ＭＰａでＣＩＰ成形した。
型に詰めて２０ＭＰａで単軸プレス後、ゴムチューブに
真空パックして１００ＭＰａでＣＩＰ成形した。
【００３１】成形体をＨＩＰ炉に入れて室温時にＡｒ８
０％−Ｏ2２０％の混合ガスで炉圧を６０ＭＰａまで昇
圧し、引き続き図１のＡ２に示すパターンで圧力制御を
行った。尚炉内温度はＴで示すパターンで制御した。
０％−Ｏ2２０％の混合ガスで炉圧を６０ＭＰａまで昇
圧し、引き続き図１のＡ２に示すパターンで圧力制御を
行った。尚炉内温度はＴで示すパターンで制御した。
【００３２】図に示しているようにこの例の最高圧力は
１７０ＭＰａで、焼成は１４００℃×１時間で行った。
１７０ＭＰａで、焼成は１４００℃×１時間で行った。
【００３３】得られた焼結体の相対密度は７８％、閉気
孔率は０％で、６２５℃から２５℃への水中投入による
急冷後の曲げ強度は９０ＭＰａであった。
孔率は０％で、６２５℃から２５℃への水中投入による
急冷後の曲げ強度は９０ＭＰａであった。
【００３４】［実施例２］実施例１と同様の成形体をＨ
ＩＰ炉に入れ、炉内圧力及び温度を図１のＡ１及びＴに
示すパターンでそれぞれ制御した。即ち室温時にＡｒ１
００％ガスで１ＭＰａまで昇圧し、この圧力を維持しつ
つ１４００℃×１時間の焼成を行った。
ＩＰ炉に入れ、炉内圧力及び温度を図１のＡ１及びＴに
示すパターンでそれぞれ制御した。即ち室温時にＡｒ１
００％ガスで１ＭＰａまで昇圧し、この圧力を維持しつ
つ１４００℃×１時間の焼成を行った。
【００３５】焼結体の相対密度は７５％、閉気孔率は０
％、６２５℃から２５℃への水中投入による急冷後の曲
げ強度５５ＭＰａであった。
％、６２５℃から２５℃への水中投入による急冷後の曲
げ強度５５ＭＰａであった。
【００３６】［比較例１］実施例１と同様の成形体をＨ
ＩＰ炉に入れ、図１の曲線Ｐ１で示すパターンで炉圧制
御を行い、またＴに示すパターンで温度制御を行った。
ＩＰ炉に入れ、図１の曲線Ｐ１で示すパターンで炉圧制
御を行い、またＴに示すパターンで温度制御を行った。
【００３７】即ち室温時にＡｒ８０％−Ｏ2２０％混合
ガスで１８ＭＰａまで昇圧し、そして炉内圧，温度を最
高圧力１００ＭＰａ、最高温度１４００℃まで上昇させ
るとともにそれらの到達時を同時とし、１４００℃×１
時間の焼成を行った。
ガスで１８ＭＰａまで昇圧し、そして炉内圧，温度を最
高圧力１００ＭＰａ、最高温度１４００℃まで上昇させ
るとともにそれらの到達時を同時とし、１４００℃×１
時間の焼成を行った。
【００３８】得られた焼結体の相対密度は７６％、閉気
孔率は４％であった。
孔率は４％であった。
【００３９】［比較例２］実施例１と同様の成形体を大
気中で１４００℃×１時間の焼成を行った（図１中ＮＰ
で示している）。得られた焼結体の相対密度は６２％、
閉気孔率は２％で、６２５℃から２５℃への水中投入に
よる急冷後の曲げ強度は２０ＭＰａであった。
気中で１４００℃×１時間の焼成を行った（図１中ＮＰ
で示している）。得られた焼結体の相対密度は６２％、
閉気孔率は２％で、６２５℃から２５℃への水中投入に
よる急冷後の曲げ強度は２０ＭＰａであった。
【００４０】以上本発明の実施例を詳述したがこれはあ
くまで一例示であり、本発明はその主旨を逸脱しない範
囲において、当業者の知識に基づき様々な変更を加えた
態様で実施可能である。
くまで一例示であり、本発明はその主旨を逸脱しない範
囲において、当業者の知識に基づき様々な変更を加えた
態様で実施可能である。
【図１】本発明の実施例と比較例において採用した炉内
圧力及び温度の制御パターンを示す図である。
圧力及び温度の制御パターンを示す図である。
【図２】焼成温度と閉気孔率との関係を示す図である。
【図３】閉気孔率と耐熱衝撃性との関係を示す図であ
る。
る。
【図４】焼成条件の相違によって閉気孔率と耐熱衝撃性
との関係が異なってくることを示す図である。
との関係が異なってくることを示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナ，ジルコニア等のセラミックス
原料の成形体を炉内部に挿入して熱間等方静水圧プレス
処理することにより該原料を焼結させるに際し、加熱に
より一旦素地中に生成した閉気孔の内圧よりも炉内圧を
低下させる処理を施すことを特徴とする耐熱衝撃性セラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120083A JPH05294742A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 耐熱衝撃性セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4120083A JPH05294742A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 耐熱衝撃性セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294742A true JPH05294742A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14777487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4120083A Pending JPH05294742A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 耐熱衝撃性セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294742A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9758434B2 (en) | 2015-06-01 | 2017-09-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
-
1992
- 1992-04-14 JP JP4120083A patent/JPH05294742A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9758434B2 (en) | 2015-06-01 | 2017-09-12 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
| US10093580B2 (en) | 2015-06-01 | 2018-10-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Refractory articles and methods for forming same |
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