JP2926881B2 - セラミックスの焼成方法 - Google Patents

セラミックスの焼成方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス製品、特に、厚肉製品の成形
に適する焼成方法に関するものである。
〔従来の技術〕
例えば、直径15mm以上の比較的厚肉の円柱状セラミッ
クス製品を焼成する場合、薄肉製品の場合より、昇温速
度を下げて焼成している。
その一例を次に挙げる。
使用セラミックスの種類:Si3N4 原料粉の比表面積 :12m2/g 助剤系 ：アルミナ−イットリア 上記組成の材料で円柱状に成形したワークを不活性ガ
ス雰囲気炉中に入れ、第３図に示すように、1200℃に到
達するまでの第Ｉ段階では、低圧不活性ガス雰囲気中で
10℃/minのように急速に加熱し、次いで鎖線で示すよう
に不活性ガス圧を上げ、最高温度に到達するまでの第II
段階では、１℃/minのように昇温速度を下げ、この最高
温度に９時間保持して焼成する。
従来、ワークが薄肉の場合には、第II段階の昇温速度
を２℃/minに設定していた。
〔発明が解決しようとする課題〕 成形体が大きくなって、直径が22mm程度となると、全
体が緻密な焼結体が得られず、第４図に示すように、ワ
ーク１の破線で示す中央部２の芯のようなものが出来、
また、気孔も多く発生する。
本発明は前記の課題を解決し、大型の成形体でも全体
が緻密な焼結体が得られ、焼成サイクル時間を延長する
ことなく製品精度の向上を図ることを目的とするもので
ある。
〔課題を解決するための手段及び作用〕
本発明は、窒化ケイ素セラミックス大型成形体の焼成
において、1400℃付近までの１℃/min以上の昇温速度に
対し、これに続く焼結体の相対密度が急激に変化する16
50℃付近までの温度域において昇温速度を0.5℃/min程
度に下げ、次いで昇温速度を２℃/minに上げて最高温度
とし、該最高温度に所定時間保持するセラミックスの焼
成方法である。
1200℃以下の温度では、焼結が進行しないので急速に
昇温して短時間で温度を上げ、次の1400℃付近までは大
きな寸法収縮が発生しないので、次の段階よりも昇温速
度を高く設定する。
1400℃〜1650℃付近で急激な収縮が発生するため、昇
温速度を0.5℃/min程度と低くし、全体を均一に収縮さ
せて高密度化させる。
1650℃付近以上の段階では、収縮は殆ど終り、粒成長
が進行するので、昇温速度を２℃/min程度に上げ、巨大
粒の発生を防いで強度の低下を抑制し、次に、従来と同
様に高温に数時間保持して焼成体全体を緻密に焼結す
る。
〔実施例〕
本発明の実施例を図面について説明する。
第１図は、本発明の一実施例の昇温速度を示す図、第
２図は焼成時における焼成温度とワーク密度の変化を示
すものである。
焼成時におけるワーク密度は、第２図に示すように、
1200℃以下の温度では、殆ど焼結が進行せず、ワークの
相対密度も僅かしか上がらない。1200℃〜1400℃の段階
で焼結が進行するが、大きな収縮はまだ発生しない。次
の1400℃〜1650℃の段階で急激な収縮が発生し、最高相
対密度に到達し、その後は、温度が上昇しても相対密度
は変化しない。
第１図に示すように、1200℃以下の第Ｉ段階では、焼
結が進行しないため、低圧不活性ガス雰囲気中で10℃/m
inの昇温速度で急速に昇温して短時間で温度を上げる。
次いで鎖線で示すように不活性ガス圧を上げ、1200℃
〜1400℃の第II段階では、表面拡散による焼結が進行す
るが、大きな寸法収縮がまだ発生しないので、次の第II
I段階よりも昇温速度を高く１℃/minに設定する。
1400℃〜1650℃の第III段階では、体積拡散による焼
結が進行し、急激な収縮が発生するため、昇温速度を最
も低い0.5℃/minとし、全体を均一に収縮させて高密度
化させる。
1650℃以上の第IV段階では、収縮は殆ど終り、粒成長
が進行するので、昇温速度を２℃/minに上げ、巨体粒の
発生を防いで強度の低下を抑制する。
次に、従来と同様に高温に数時間保持してワーク全体
を緻密に焼結する。
上記実施例における第Ｉ段階及び第II段階の昇温速度
は、これらを何れも0.5℃/minとしても、同等の焼結体
が得られる筈であるが、焼成サイクル短縮のため、昇温
速度を可能な範囲で上げたものである。
次に、ワークの寸法を変えた焼成体の相対密度を測定
した結果を別表に示す。
別表から明らかなように、従来法では出来なかった、
直径60mm、長さ85mmの円柱体のような大型の製品につい
ても、緻密な焼成体が得られた。
〔発明の効果〕 本発明は、窒化ケイ素セラミックスの大型成形体でも
緻密な焼結体が得られ、焼成サイクル時間を延長するこ
となく製品精度の向上を図ることができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例の昇温速度を示す図、第２図
は焼成時における焼成温度とワーク密度の変化を示す
図、第３図は従来の昇温速度を示す図、第４図は従来法
による焼結体の断面図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化ケイ素セラミックス大型成形体の焼成
    において、1400℃付近までの１℃/min以上の昇温速度に
    対し、これに続く焼結体の相対密度が急激に変化する16
    50℃付近までの温度域において昇温速度を0.5℃/min程
    度に下げ、次いで昇温速度を２℃/minに上げて最高温度
    とし、該最高温度に所定時間保持することを特徴とする
    セラミックスの焼成方法。
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