JP2874299B2 - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP2874299B2 JP2874299B2 JP2195849A JP19584990A JP2874299B2 JP 2874299 B2 JP2874299 B2 JP 2874299B2 JP 2195849 A JP2195849 A JP 2195849A JP 19584990 A JP19584990 A JP 19584990A JP 2874299 B2 JP2874299 B2 JP 2874299B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- sintered body
- silicon nitride
- washing
- nitride sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化珪素焼結体の製造方法に係り、特に、高
密度で均一性に優れ、各種特性に優れた窒化珪素焼結体
の製造方法に関する。
密度で均一性に優れ、各種特性に優れた窒化珪素焼結体
の製造方法に関する。
［従来の技術］ 窒化珪素（Si3N4）焼結体は、 耐熱性に優れている。
耐食性に優れている。
硬く、耐摩耗性に優れている。
熱膨張率が小さく、熱伝導性に優れ、熱衝撃抵抗が
高い。特に、熱膨張率は、常温から1000℃までの平均で
約３×10-6℃-1であり、この値はアルミナの約1/3で、
耐熱高強度セラミックスとしては最小である。このた
め、急熱、急冷しても割れ難い。
高い。特に、熱膨張率は、常温から1000℃までの平均で
約３×10-6℃-1であり、この値はアルミナの約1/3で、
耐熱高強度セラミックスとしては最小である。このた
め、急熱、急冷しても割れ難い。
高温まで機械的強度が維持できる。
軽量である。
耐摩耗性に優れる。
など、金属又はプラスチックや、他のセラミックスには
みられない多くの優れた特性を備える材料である。
みられない多くの優れた特性を備える材料である。
このためSi3N4焼結体については、現在、下記第１表
に示すような構造材料としての用途が考えられており、
実用化もされている。
に示すような構造材料としての用途が考えられており、
実用化もされている。
［発明が解決しようとする課題］ Si3N4焼結体は、Si3N4粉末を成形して焼成することに
より製造されているが、上述のような構造材料として、
苛酷な条件のもとでの使用にも十分耐え得るSi3N4焼結
体を得るためには、より一層優れた焼結体を製造するこ
とが必要とされる。しかして、その密度においても、よ
り一層高密度なSi3N4焼結体が望まれている。
より製造されているが、上述のような構造材料として、
苛酷な条件のもとでの使用にも十分耐え得るSi3N4焼結
体を得るためには、より一層優れた焼結体を製造するこ
とが必要とされる。しかして、その密度においても、よ
り一層高密度なSi3N4焼結体が望まれている。
例えば、焼結により得られるSi3N4はβ構造の針状の
結晶であるが、より高い靭性を得るためには、β晶が均
一な大きさに成長し、異常成長のない物が望まれる。β
晶の異常成長を止めるにはより低温で短く焼結すること
が望まれる。そのためには成形体が高密度であった方が
よく、その傾向は成形体が複雑形状になるほど一層重要
となる。
結晶であるが、より高い靭性を得るためには、β晶が均
一な大きさに成長し、異常成長のない物が望まれる。β
晶の異常成長を止めるにはより低温で短く焼結すること
が望まれる。そのためには成形体が高密度であった方が
よく、その傾向は成形体が複雑形状になるほど一層重要
となる。
本発明は上記従来の実情に鑑みてなされたものであ
り、高密度で各種特性に優れたSi3N4焼結体を製造する
方法を提供することを目的とする。
り、高密度で各種特性に優れたSi3N4焼結体を製造する
方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、Si3N4粉末を
高純度水で洗浄した後乾燥し、加圧成形後、焼成するこ
とを特徴とする。
高純度水で洗浄した後乾燥し、加圧成形後、焼成するこ
とを特徴とする。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明において用いるSi3N4粉末には特に制限はない
が、その平均粒径は0.1〜３μｍ程度であることが好ま
しい。
が、その平均粒径は0.1〜３μｍ程度であることが好ま
しい。
Si3N4粉末の洗浄に用いる高純度水は、高度にイオン
交換されたイオン交換水が好ましく、その純度は抵抗率
で10Ω・cm以上であることが好ましい。
交換されたイオン交換水が好ましく、その純度は抵抗率
で10Ω・cm以上であることが好ましい。
洗浄方法には特に制限はなく、撹拌方式、流通方式
等、様々な方式を採用することができる。洗浄時間、洗
浄水量は過度に少ないと本発明による十分な改良効果が
得られないが、多過ぎてもそれに見合う効果の向上は見
られず、徒らに処理コストの高騰を招き、不利である。
洗浄時間、洗浄水量は用いるSi3N4粉末の純度や物性、
製法等により、また、処理するSi3N4粉末の量により異
なるが、通常の場合、洗浄時間は0.5〜1000時間、洗浄
水量は処理するSi3N4粉末の２〜200倍重量とするのが好
ましい。なお、この洗浄処理は０〜100℃、好ましくは
常温で行なうことができる。
等、様々な方式を採用することができる。洗浄時間、洗
浄水量は過度に少ないと本発明による十分な改良効果が
得られないが、多過ぎてもそれに見合う効果の向上は見
られず、徒らに処理コストの高騰を招き、不利である。
洗浄時間、洗浄水量は用いるSi3N4粉末の純度や物性、
製法等により、また、処理するSi3N4粉末の量により異
なるが、通常の場合、洗浄時間は0.5〜1000時間、洗浄
水量は処理するSi3N4粉末の２〜200倍重量とするのが好
ましい。なお、この洗浄処理は０〜100℃、好ましくは
常温で行なうことができる。
Si3N4粉末の洗浄処理後の乾燥は、通常の場合、80〜2
00℃で0.5〜10時間行なう。
00℃で0.5〜10時間行なう。
このようにして洗浄、乾燥処理したSi3N4粉末は、次
いで成形、焼成するが、本発明においては、この成形、
焼成は、従来と同様の条件で行なえば良い。
いで成形、焼成するが、本発明においては、この成形、
焼成は、従来と同様の条件で行なえば良い。
即ち、洗浄、乾燥処理後のSi3N4粉末は、必要に応じ
てAl2O3,Y2O3,AlN,MgO,SiO2等の焼結助剤をSi3N4粉末に
対して０〜15重量％添加し或いは添加せずに、単軸プレ
ス法、冷間静水圧プレス法、射出成形法等により成形す
る。この場合、成形圧力は１〜600MPa程度とするのが好
ましい。
てAl2O3,Y2O3,AlN,MgO,SiO2等の焼結助剤をSi3N4粉末に
対して０〜15重量％添加し或いは添加せずに、単軸プレ
ス法、冷間静水圧プレス法、射出成形法等により成形す
る。この場合、成形圧力は１〜600MPa程度とするのが好
ましい。
得られた成形体は1550〜2000℃にて0.3〜８時間程度
焼成し、Si3N4焼結体を得る。
焼成し、Si3N4焼結体を得る。
［作用］ Si3N4粉末を高純度水で洗浄することにより、Si3N4粉
末表面の不純物が除去されるなど、表面性状が改質さ
れ、Si3N4粉末の流動性が飛躍的に向上する。この流動
性に優れたSi3N4粉末は、成形に際して、成形型内に高
密度充填することが可能であり、また、成形時の操作性
も向上し、更に、ブリッジング等の密度低下が防止さ
れ、均一性にも優れたものとなる。従って、高密度で均
一性に優れた成形体が容易に得られる。このため、この
ような均一性に優れた高密度成形体を焼成することによ
り、高特性、高密度Si3N4焼結体が得られる。
末表面の不純物が除去されるなど、表面性状が改質さ
れ、Si3N4粉末の流動性が飛躍的に向上する。この流動
性に優れたSi3N4粉末は、成形に際して、成形型内に高
密度充填することが可能であり、また、成形時の操作性
も向上し、更に、ブリッジング等の密度低下が防止さ
れ、均一性にも優れたものとなる。従って、高密度で均
一性に優れた成形体が容易に得られる。このため、この
ような均一性に優れた高密度成形体を焼成することによ
り、高特性、高密度Si3N4焼結体が得られる。
なお、従来においては、Si3N4粉末に水が吸着すると
表面が酸化され易くなるため、水の使用が不適と考えら
れている。従って、Si3N4粉末の湿式成形においても有
機溶媒が用いられ、水は使用されない。
表面が酸化され易くなるため、水の使用が不適と考えら
れている。従って、Si3N4粉末の湿式成形においても有
機溶媒が用いられ、水は使用されない。
本発明は、このように水の使用が厳禁されているSi3N
4粉末について、高純度水で洗浄した結果、従来のデー
タに反して優れた効果が得られることを見出し、この知
見に基いて完成されたものである。
4粉末について、高純度水で洗浄した結果、従来のデー
タに反して優れた効果が得られることを見出し、この知
見に基いて完成されたものである。
［実施例］ 以下に実験例、実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
実験例１ 下記のSi3N4粉末Ａ〜Ｃを、それぞれ、ソックスレー
を用いてイオン交換水（18Ω・cm）で洗浄し、その後10
0℃で２時間乾燥した。
を用いてイオン交換水（18Ω・cm）で洗浄し、その後10
0℃で２時間乾燥した。
Si3N4粉末A:イミド熱分解法Si3N4粉末（宇部興産（株）
製「SN−E10」） Si3N4粉末B:シリカ還元法Si3N4粉末（東芝セラミックス
（株）製「Ａ−100」 Si3N4粉末C:イミド熱分解法Si3N4粉末（宇部興産（株）
製「SN−E2」） 各Si3N4粉末について、第２図に示す装置を用いて底
面限定法により堆積高さを求め、洗浄時間と堆積高さの
関係を調べ、結果を第１図に示した。なお、第２図にお
いて、１は底面に210μｍ径の開孔を複数個有する容器
であり、２は直径Ｄ＝34.6mmの円盤形の受台である。容
器１内のSi3N4粉末３は、底面の開孔から受台２に落下
して円錐形状に堆積するが、このとき、Si3N4粉末３の
流動性が良いと、高く堆積せず、堆積高さＨは低くな
る。即ち、このＨが低いもの程、流動性が良いものであ
る。
製「SN−E10」） Si3N4粉末B:シリカ還元法Si3N4粉末（東芝セラミックス
（株）製「Ａ−100」 Si3N4粉末C:イミド熱分解法Si3N4粉末（宇部興産（株）
製「SN−E2」） 各Si3N4粉末について、第２図に示す装置を用いて底
面限定法により堆積高さを求め、洗浄時間と堆積高さの
関係を調べ、結果を第１図に示した。なお、第２図にお
いて、１は底面に210μｍ径の開孔を複数個有する容器
であり、２は直径Ｄ＝34.6mmの円盤形の受台である。容
器１内のSi3N4粉末３は、底面の開孔から受台２に落下
して円錐形状に堆積するが、このとき、Si3N4粉末３の
流動性が良いと、高く堆積せず、堆積高さＨは低くな
る。即ち、このＨが低いもの程、流動性が良いものであ
る。
第１図より、いずれのSi2N4粉末も、イオン交換水で
洗浄することにより、流動性が向上することが明らかで
ある。なお、本実験例において、ソックスレーによる洗
浄100時間での洗浄水量は、Si3N4粉末10gに対して約400
に相当する。
洗浄することにより、流動性が向上することが明らかで
ある。なお、本実験例において、ソックスレーによる洗
浄100時間での洗浄水量は、Si3N4粉末10gに対して約400
に相当する。
実施例１〜３、比較例１〜３ 実験例１で用いたSi3N4粉末Ａ及びＢについて、ソッ
クスレーで260時間洗浄した後（比較例１、２では洗浄
せず）、100℃で２時間乾燥したものに、焼結助剤とし
てAl2O3とY2O3とをそれぞれ3mol％加え、冷間静水圧プ
レスにより100MPa又は600MPaで成形した。得られた成形
体の相対密度を第２表に示す。
クスレーで260時間洗浄した後（比較例１、２では洗浄
せず）、100℃で２時間乾燥したものに、焼結助剤とし
てAl2O3とY2O3とをそれぞれ3mol％加え、冷間静水圧プ
レスにより100MPa又は600MPaで成形した。得られた成形
体の相対密度を第２表に示す。
また、各成形体を1750℃で２時間焼成してSi3N4焼結
体を得た。得られた焼結体の相対密度及び破壊靭性値を
第２表に示す。
体を得た。得られた焼結体の相対密度及び破壊靭性値を
第２表に示す。
第２表より、本発明によれば、高密度、高靭性のSi3N
4焼結体が得られることが明らかである。
4焼結体が得られることが明らかである。
［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明のSi3N4焼結体の製造方法
によれば、均一性に優れかつ著しく高密度なSi3N4焼結
体を容易に得ることが可能とされる。
によれば、均一性に優れかつ著しく高密度なSi3N4焼結
体を容易に得ることが可能とされる。
本発明の方法により製造されたSi3N4焼結体は、Si3N4
本来の各種特性に著しく優れ、各種構造材料等としてそ
の工業的有用性は極めて大きい。
本来の各種特性に著しく優れ、各種構造材料等としてそ
の工業的有用性は極めて大きい。
第１図は実験例１の結果を示すグラフ、第２図は実験例
１の測定方法を示す概略的な断面図である。 １……容器、 ２……受台、 ３……Si3N4粉末。
１の測定方法を示す概略的な断面図である。 １……容器、 ２……受台、 ３……Si3N4粉末。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久留島 豊一 愛知県常滑市鯉江本町３丁目６番地 株 式会社イナックス内 (56)参考文献 特開 平４−77365（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/584 C01B 21/068
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末を高純度水で洗浄した後乾燥
し、加圧成形後、焼成することを特徴とする窒化珪素焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2195849A JP2874299B2 (ja) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2195849A JP2874299B2 (ja) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0483758A JPH0483758A (ja) | 1992-03-17 |
| JP2874299B2 true JP2874299B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=16348034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2195849A Expired - Fee Related JP2874299B2 (ja) | 1990-07-24 | 1990-07-24 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2874299B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022191863A (ja) * | 2021-06-16 | 2022-12-28 | 株式会社フェローテックマテリアルテクノロジーズ | セラミックス生体材料、生体部品及び生体部品の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-24 JP JP2195849A patent/JP2874299B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0483758A (ja) | 1992-03-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105645963B (zh) | 一种再结晶碳化硅制品及其制备方法 | |
| JPH0774103B2 (ja) | 高硬度窒化珪素焼結体 | |
| JP2874299B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH0572341B2 (ja) | ||
| Semen et al. | Structural ceramics derived from a preceramic polymer | |
| JPS63156070A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP4758617B2 (ja) | 高緻密質炭化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 | |
| JP2007283435A (ja) | 炭化珪素系研磨プレート、製造方法、半導体ウェーハの研磨方法 | |
| US5352643A (en) | High strength alumina and process for producing same | |
| JP4382919B2 (ja) | シリコン含浸炭化珪素セラミックス部材の製造方法 | |
| JP4355375B2 (ja) | 高電気抵抗及び高熱伝導再結晶ＳｉＣ焼結体及びその製造方法 | |
| JPS61143686A (ja) | 寸法精度の優れた耐熱性治具用炭化珪素質焼結体 | |
| JP3554125B2 (ja) | 粉砕機用部材 | |
| JP2758313B2 (ja) | 耐スポーリング性棚板 | |
| JP2003071555A (ja) | Ｓｉ−ＳｉＣ複合材の製造方法 | |
| JPH01145380A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製法 | |
| JP2642561B2 (ja) | Ｓｉ−ＳｉＣ焼成用カーボン製治具 | |
| JP2002201070A (ja) | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0583513B2 (ja) | ||
| JPH05117032A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3139646B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP4544394B2 (ja) | 導電性ジルコニア焼結体およびその製造方法 | |
| JPS5891067A (ja) | 高密度炭化珪素質焼結体の製造法 | |
| JPH03103363A (ja) | セラミックス成形体の焼結方法および焼結用治具 | |
| JP3567001B2 (ja) | 炭化珪素と窒化珪素の複合焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |