JP6168518B2 - 金属蒸着用るつぼ - Google Patents
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窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層は、金属融液に対する撥液性を発揮するために、窒化ケイ素を主成分とすることが必要である。窒化ケイ素の割合は、55質量%以上、特に、70質量%以上であることが好ましい。
本発明の金属蒸着用るつぼを製造するのに用いる、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成する前の、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を有さないるつぼを「るつぼ基材」と称する。
上記金属蒸着用るつぼは、るつぼ基材の少なくとも内表面に、アルミニウム系化合物の焼結体層を介して、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成することもできる。るつぼ基材の表面に、アルミニウム系化合物の焼結体層を介して、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成した場合、窒化ケイ素を含む焼結体層とるつぼ基材の密着力をより高くすることができる。
本発明の金属蒸着用るつぼは、るつぼ基材の少なくとも内表面に窒化ケイ素粉末及び有機溶媒等の分散媒を含有するペーストを塗布、乾燥することにより窒化ケイ素を含む成形体層を形成し、その後焼成して窒化ケイ素を含む焼結体層を形成することにより製造することができる。
(1)撥液性の評価
実施例および比較例の板状試験片の表面に2.0gの金属片を載せ、これを1800℃まで昇温可能な加熱システムを備えた接触角測定装置に取り付けた。金属は、アルミニウム、銀、金の3種類を用いた。
実施例および比較例のるつぼに2.0gの金属を秤量し、抵抗式加熱炉で金属を溶融した。金属は、アルミニウム、銀、金の3種類を用い、アルミニウムの場合は690℃、金の場合は1300℃、銀の場合は1250℃に昇温して金属を溶融した。
(板状試験片)
純度98%、平均粒径1.0μmの窒化ケイ素粉末を13質量%、純度99.99%、平均粒径1.0μmの非晶質二酸化ケイ素粉末を4質量%、平均粒子径5μmの熱分解性樹脂粒子(積水化成工業株式会社製、テクポリマー「SSX−105」;架橋ポリメタクリル酸メチル)を17質量%、純水に溶かして2質量%の濃度に調整したポリビニルアルコール溶液を66質量%となるように秤量し、ボールミルを用いて24時間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法でペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の酸化アルミニウム製るつぼの内面全体に、エアガンを用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成し、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層が形成されたるつぼを得た。るつぼ内面に形成された窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層の厚みをノギスで測定したところ、その厚みは500μmであった。また、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層は、その表面に、60%の孔占有面積割合で、平均円相当径5μmの大きさの孔が存在することが確認された。走査型電子顕微鏡で、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層の断面を観察したところ、孔の深さは50μmであった。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。るつぼは50回の昇温・冷却後も再利用可能であり、溶融した金属は容易に回収することができた。評価に用いた金属の回収量はAl:1.9g、Ag:2.0g、Au:2.0gであり、回収率はそれぞれ95%、100%、100%であった。また、目視でるつぼへの金属の残留は認められなかった。
板状試験片およびるつぼ基材を、酸化アルミニウムから窒化アルミニウムに変更する以外は、実施例1と同様に板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
(板状試験片)
純度99%、平均粒径1.0μmの窒化アルミニウムを53質量%、酸化イットリウムを1質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で窒化アルミニウム焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成することで、窒化アルミニウム焼結体層を介して窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層が形成されたるつぼを得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。るつぼは50回の昇温・冷却後も再利用可能であり、金属は容易に回収することができた。金属の回収率はAl:100%、Ag:100%、Au:100%で、目視でるつぼへの金属の残留は認められなかった。
(板状試験片)
純度99%、平均粒径1.0μmの酸化アルミニウムを54質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で酸化アルミニウム焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成することで、酸化アルミニウム焼結体層を介して窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層が形成されたるつぼを得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。るつぼは50回の昇温・冷却後も再利用可能であり、溶融した金属は容易に回収することができた。金属の回収率はAl:100%、Ag:100%、Au:100%で、目視でるつぼへの金属の残留は認められなかった。
板状試験片およびるつぼ基材を、黒鉛から石英に変更する以外は、実施例3と同様に板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
板状試験片およびるつぼ基材を、黒鉛から石英に変更する以外は、実施例4と同様に板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1と同じ□40mm×厚さ1mmの酸化アルミニウム基板、および外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の酸化アルミニウム製るつぼを用いて、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を形成せずに、そのままの状態で、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
板状試験片およびるつぼの材質を、酸化アルミニウムから窒化アルミニウムに変更する以外は、比較例1と同様に、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
板状試験片およびるつぼの材質を、酸化アルミニウムから黒鉛に変更する以外は、比較例1と同様に、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
板状試験片およびるつぼの材質を、酸化アルミニウムから石英に変更する以外は、比較例1と同様に、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
(板状試験片)
平均粒径1.0μmの窒化ケイ素粉末を16質量%、純度99.99%、平均粒径1.0μmの非晶質二酸化ケイ素粉末を4質量%、純水に溶かして2質量%の濃度に調整したポリビニルアルコール溶液を80質量%となるように秤量し、ボールミルを用いて24時間混合した。
板状試験片の場合と同様の方法でペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の酸化アルミニウム製るつぼの内面全体に、エアガンを用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成し、多孔質ではない窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されたるつぼ(実施例1の窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を多孔質ではない焼結体層としたるつぼ)を得た。るつぼ内面に形成された窒化ケイ素を含む焼結体層の表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、1μmを超える孔は見られなかった。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。いずれの金属も凝固後はるつぼに溶着した。溶着した金属を、るつぼに損傷を与えることなく取り去ることができなかったため、るつぼを繰り返し利用することはできず、金属の残量も測定できなかった。
板状試験片およびるつぼの材質を、酸化アルミニウムから窒化アルミニウムに変更する以外は比較例5と同様にして、板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
(板状試験片)
純度99%、平均粒径1.0μmの窒化アルミニウムを53質量%、酸化イットリウムを1質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で窒化アルミニウム焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む焼結体層を形成することで、窒化アルミニウム焼結体層を介して多孔質ではない窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されたるつぼ(実施例3の窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を、多孔質ではない焼結体層としたるつぼを得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。いずれの金属も凝固後はるつぼに溶着した。溶着した金属を、るつぼに損傷を与えることなく取り去ることができなかったため、るつぼを繰り返し利用することはできず、金属の残量も測定できなかった。
板状試験片およびるつぼの材質を黒鉛から石英に変更する以外は、比較例7と同様に板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
(板状試験片)
平均粒径1.0μmの酸化アルミニウム粉末を54質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で酸化アルミニウム焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む焼結体層を形成することで、酸化アルミニウム焼結体層を介して窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されたるつぼ(実施例4の窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層を、多孔質ではない焼結体層としたるつぼ)を得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。いずれの金属も凝固後はるつぼに溶着した。溶着した金属を、るつぼに損傷を与えることなく取り去ることができなかったため、るつぼを繰り返し利用することはできず、金属の残量も測定できなかった。
板状試験片およびるつぼの材質を黒鉛から石英に変更する以外は、比較例9と同様に板状試験片およびるつぼを作製し、撥液性、耐久寿命、金属回収性を評価した。結果を表1に示す。
(板状試験片)
平均粒径3.0μmの炭化ケイ素粉末を54質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で炭化ケイ素焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む焼結体層を形成することで、炭化ケイ素焼結体層を介して窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されたるつぼ(比較例7の窒化アルミニウム焼結体層を介する窒化ケイ素を含む焼結体層を、炭化ケイ素焼結体層を介するとしたるつぼ)を得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。結果を表1に示す。いずれの金属も凝固後はるつぼに溶着した。溶着した金属を、るつぼに損傷を与えることなく取り去ることができなかったため、るつぼを繰り返し利用することはできず、金属の残量も測定できなかった。
(板状試験片)
平均粒径5μmの炭化チタン粉末を54質量%、エチルセルロースを20質量%、テルピネオールを25質量%、界面活性剤(第一工業製薬株式会社製、商品名「プライサーフ」)を1質量%となるように秤量し、撹拌脱法装置(クラボウ製、商品名「マゼルスター」)によって10分間混合し、ペーストとした。
板状試験片の場合と同様の方法で炭化チタン焼結体層作製用のペーストを作製し、これを、外径40mm(内径Φ30mm)×高さ30mm(深さ25mm)の黒鉛製るつぼの内面全体に、刷毛を用いて塗布した。このるつぼを板状試験片と同様の条件で乾燥、焼成した後、窒化ケイ素を含む焼結体層を形成することで、炭化チタン焼結体層を介して窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されたるつぼ(比較例7の窒化アルミニウム焼結体層を介する窒化ケイ素を含む焼結体層を、炭化チタン焼結体層を介するとしたるつぼ)を得た。このるつぼの耐久寿命及び金属回収性の評価を行った。いずれの金属も凝固後はるつぼに溶着した。溶着した金属を、るつぼに損傷を与えることなく取り去ることができなかったため、るつぼを繰り返し利用することはできず、金属の残量も測定できなかった。
Claims (3)
- るつぼ基材の少なくとも内表面に窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層が形成されており、該多孔質焼結体層の表面に、30〜80%の孔占有面積割合で、平均円相当径1〜25μmの大きさの孔が分散して存在する金属蒸着用るつぼであって、該金属がAl、Ag、Auのいずれかであることを特徴とする金属蒸着用るつぼ。
- 請求項1に記載の金属蒸着用るつぼを使用する金属蒸着方法であって、該金属がAl、Ag、Auのいずれかであることを特徴とする金属蒸着方法。
- るつぼ基材の少なくとも内表面に、アルミニウム系化合物の焼結体層を介して、窒化ケイ素を含む多孔質焼結体層が形成されていることを特徴とする、請求項1に記載の金属蒸着用るつぼ。
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