JP6735972B2 - ショウガ粉末加工物の製造方法及びショウガ粉末加工物 - Google Patents

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本発明は、ショウガ粉末加工物の製造方法及びショウガ粉末加工物に関し、詳しくは、ジンゲロールの含有量を低減しつつ、ショーガオールの含有量を高めたショウガ粉末加工物の製造方法及びショウガ粉末加工物に関する。
ショウガ(Zingiber officinale)は、古くから薬用、食用に用いられてきた。漢方生薬においては、生のまま乾燥させたものは生姜(ショウキョウ)、蒸してから乾燥させたものは乾姜(カンキョウ)と呼ばれ、それぞれ別の薬理作用を有するとされる。
生姜の主成分であるジンゲロールは、末梢血流量を増加させて四肢に血を巡らし、体表からの放熱を促進して体温を下げる作用があるとされている。一方、乾姜の主成分であるショーガオールは内臓の循環血流量を増加させて、深部体温を上昇させる作用があるとされている。生のショウガに含まれるショーガオールの含有量はごくわずか(0.10%未満)であり、一方、体温を下げる作用のあるジンゲロールが多く含有されている(0.50〜1.50%)。
体を芯からあたためる目的で用いるには、ショーガオールの含有量を高めたショウガ加工物を摂取することが有効であると考えられる。しかしながら、従来のショウガ加工物はジンゲロールの含有量も高く、ジンゲロールはショウガ特有の刺激的な辛味の元となる成分でもあることから、ショーガオールを十分に摂取しようとしても、その辛味の強さから、一度に摂取できる量が限られてしまっていた。また、ショーガオールの含有量も比較的少なかったため(0.40%以下)、摂取量も多くならざるを得なかった。健康食品原料として錠剤、カプセルや粉末剤に製剤化した場合には、服用数量が多くなってしまうという問題もあった。
従来、ショウガ粉末やショウガ抽出物を加熱加工することで、含有されるジンゲロールを脱水反応によりショーガオールに変換し、ショーガオールを富化させることが試みられてきた。例えば、特許文献1には、ショウガ科植物由来の原料を加熱発酵して、ショーガオールを富化する方法が記載されているが、発酵・熟成するために120〜500時間の長時間を要するという問題があった。また、特許文献2には、ショウガ抽出物を100〜130℃で24〜60時間加熱して、ショーガオールを富化する方法が記載されているが、加熱の前に、有機溶剤や超臨界抽出等による抽出工程を要するものであった。特許文献3には、ショウガ乾燥物を120〜250℃で加熱して、ショーガオールを富化する方法が記載されているが、ショーガオールの富化とジンゲロールの低減を同時に達成することは困難であった。特許文献4には、ショウガ抽出物に有機酸を添加し、減圧下で加熱脱水して、ショーガオール含有エキスを製造する方法が記載されているが、加熱の前に、抽出工程を要するものであり、また、減圧を要するため工業的なスケールアップが困難であった。
特開2011−32248号公報 特開2012−50377号公報 特開2012−249553号公報 特開2014−152130号公報
そこで本発明の目的は、ジンゲロールの含有量を低減しつつ、ショーガオールの含有量を高めたショウガ粉末加工物の製造方法及びショウガ粉末加工物を提供することにある。
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、ショウガ粉末と特定の粒径のカルボン酸の乾燥粉末とを得た混合粉末を加熱することによって、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法は、ショウガ粉末(但し、ショウガ抽出物を除く)の乾燥と平均一次粒径d50が500μm以下の多価カルボン酸の乾燥粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、半密閉型の容器または開放型の容器を用いて、前記混合粉末を90〜120℃(但し、120℃を除く)で加熱する加熱工程とを含むショウガ粉末加工物の製造方法であって、前記多価カルボン酸が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、フマル酸、コハク酸、及び、アジピン酸から選ばれる1種以上であることを特徴とするものである。
本発明の粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法は、前記多価カルボン酸の乾燥粉末の平均一次粒径d50が350μm以下であり、d90が450μm以下であることが好ましい。
本発明によれば、ジンゲロールの含有量を低減しつつ、ショーガオールの含有量を高めたショウガ粉末加工物の製造方法及びショウガ粉末加工物を提供することが可能となる。
実施例3−1〜3−10の結果をプロットしたグラフ図である。 比較例3−1〜3−10の結果をプロットしたグラフ図である。
[ショウガ粉末加工物の製造方法]
本発明のショウガ粉末加工物の製造方法は、ショウガ粉末と平均一次粒径d50が500μm以下の多価カルボン酸の乾燥粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、前記混合粉末を加熱する加熱工程とを含むことを特徴とするものである。本発明のショウガ粉末加工物の製造方法によれば、ジンゲロールの含有量を低減しつつ、ショウガオールの含有量を高めたショウガ粉末加工物を製造することができる。また、溶媒を用いずに、ショウガ粉末と多価カルボン酸の乾燥粉末とを粉末同士で混合し、これを加熱することによって、黒色化、吸湿、デンプン質の糊化、苦味が強くなるといった性状・呈味の変化が生じにくく、飲食品の原料に適したショウガ粉末加工物を製造することができる。さらに、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法によれば、低い加熱温度や短い加熱時間であっても、ジンゲロールを低減し、かつ、ショーガオールを効率よく富化することができる。本発明のショウガ粉末加工物の製造方法は、ショウガ粉末を用いることから、粉末状のショウガ粉末加工物を容易に得ることができる。本願明細書においてショーガオールとは、6−ショーガオールを意味し、また、ジンゲロールとは、6−ジンゲロールを意味する。
(混合工程)
本発明における混合工程は、ショウガ粉末と平均一次粒径d50が500μm以下の多価カルボン酸の乾燥粉末とを混合して混合粉末を得る工程である。本願明細書において、平均一次粒径d50とは、得られた体積基準粒子径の累積度数分布において、累積値が50%となるときの径(即ち、メジアン径)を意味する。
前記ショウガ粉末は、乾燥粉末であることが好ましい。ショウガ粉末の乾燥粉末は自由水が存在しない程度の乾燥物であればよく、乾燥減量が10%以下の粉末であることが好ましい。ショウガ粉末に自由水が存在する場合には、粉末の流動性が悪くなり、多価カルボン酸粉末との乾燥粉末同士の混合をうまく行なうことの出来ない場合がある。さらに、多価カルボン酸が自由水に溶解して粉末中を移動するなどして、混合粉末中における多価カルボン酸の局在や拡散の原因となる。また、加熱加工時に焦げを生じ易くなるほか、冷却時に水滴が発生してショウガ粉末加工物に部分的な濡れを生じ易くなる。
前記ショウガ粉末の粒径は、好ましくは18メッシュ(目開き:850μm)パス、より好ましくは36メッシュ(目開き:425μm)パス、さらに好ましくは42メッシュ(目開き:355μm)パス、特に好ましくは50メッシュ(目開き:300μm)パスである。粒径を小径とすることで酸粉末との混合をより均一に行なうことができ、かつ、得られるショウガ粉末加工物に含まれるショーガオール量をより高め、かつジンゲロール量をより低減することができる。ショウガ粉末の粒径は、「第十六改正日本薬局方」のふるい分け法に従って測定することができる。
前記ショウガ粉末の原料として用いるショウガ乾燥物は、ショウガの根茎、芽、偽茎、葉等いずれの部位の乾燥物も用いることができるが、好ましくは根茎の乾燥物を用いる。また、ショウガ乾燥物は生のショウガをそのままの形状で乾燥させたものでも、切裁処理又は粉砕処理してから乾燥させたものでもよい。ショウガ乾燥物の乾燥方法は特に限定されず、凍結乾燥させたものでも、送風乾燥させたものでも、加熱乾燥させたものでも、真空乾燥させたものでも、石灰やシリカゲル等の吸湿剤を利用して乾燥させたものでも、またはこれらの乾燥方法を組み合わせたものでもよい。これらの中には、生薬として用いられる生姜や乾姜も含まれる。前記ショウガ粉末におけるジンゲロールの含量は、乾燥重量当たり、0.60%以上であることが好ましい。
前記多価カルボン酸は、常圧常温で粉末混合を容易に行うことができるため、融点が30℃以上、より好ましくは、50℃以上であることが好ましい。また、加熱工程において高温でも溶融しにくいことから、前記多価カルボン酸の融点は95℃以上が好ましく、100℃以上がより好ましく、115℃以上がさらに好ましく、125℃以上が特に好ましい。また、前記多価カルボン酸は、分子内に2つまたは3つのカルボキシル基を有する多価カルボン酸であることが好ましく、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、フマル酸、コハク酸、アジピン酸から選ばれる1種以上であることがより好ましい。
前記多価カルボン酸は、水和物の場合は加熱時に潮解し、ショウガ粉末の焦げや粉末粒子同士の固着による物性変化を生じる恐れがあるため、無水物であることが好ましい。同様の理由から、自由水が存在しない状態で混合することが好ましい。前記多価カルボン酸の乾燥粉末は、過度に吸湿していないものであればよく、乾燥減量が5%以下の乾燥粉末であることが好ましい。
前記多価カルボン酸の乾燥粉末の平均一次粒径d50は500μm以下であり、好ましくは400μm以下であり、より好ましくは250μm以下である。また、得られた体積基準粒子径の累積度数分布において、累積値が90%となるときの粒子径(d90)も考慮すると、d50が500μm以下、かつ、d90が600μm以下であることが好ましく、d50が400μm以下、かつ、d90が500μm以下であることがより好ましく、d50が350μm以下、かつ、d90が450μm以下であることがさらに好ましく、d50が250μm以下、かつ、d90が300μm以下であることが特に好ましい。
前記ショウガ粉末と前記多価カルボン酸の乾燥粉末との混合比率は10:0.1〜0.1:10の質量比、好ましくは10:0.5〜10:10の質量比、より好ましくは10:0.5〜10:6の質量比、特に好ましくは10:1〜10:4の質量比である。前記多価カルボン酸の乾燥粉末が少量の場合、物性上、ショウガ粉末との十分な混合を行なうことが困難であり、多価カルボン酸粉末がショウガ粉末中に局在した状態となってしまうことから、均一なショウガ粉末加工物を得ることが出来ない場合がある。また、前記多価カルボン酸が多量の場合、相対的にショウガ粉末加工物中のショーガオールの含有割合が減少してしまう。
ショウガ粉末と多価カルボン酸の乾燥粉末の粉末同士の混合は、偏析がなく、均一に分散するように行なう。具体的には、ショウガ粉末や多価カルボン酸粉末の塊が目視で確認できなくなる程度まで行なえばよい。粉末同士の混合に用いる機器や方法は特に限定されず、公知慣用の機器や方法を用いればよい。例えば、手混合、乳鉢と乳棒による混合や袋または密閉容器中での振盪や撹拌による混合のほか、揺動混合機、万能混合機、ボールミル、カッターミル、ハンマーミル、ミキサーといった各種の粉砕機、混合機、撹拌機を用いた方法によって混合を行なうことができる。
(加熱工程)
本発明における加熱工程は、前記混合工程で得られたショウガ粉末と多価カルボン酸の乾燥粉末との混合粉末を加熱する工程である。加熱工程における加熱温度は90〜120℃であることが好ましい。90℃より低い温度で加熱すると、加熱処理に長時間を要する場合がある。一方、120℃より高い温度で加熱すると、ショウガ粉末加工物に焦げを生じやすくなるほか、多価カルボン酸の安定性にも悪影響を与える恐れがある。より好ましくは95〜115℃である。
加熱工程における加熱時間は、特に限定されないが、加熱温度が低い場合は、ショーガオールの富化に長時間を要する。効率面から、加熱時間は24時間以内とすることが好ましい。加熱処理の時間が長すぎると生成したショーガオールが減少しまうため、高効率なショーガオールの富化を行なうためには、原料のショウガ粉末に含まれるジンゲロール量と加熱温度とを考慮した上で、適度な加熱処理の時間を設定することが好ましい。例えば、ジンゲロール含量が1.10%のショウガ粉末を原料として用いる場合、多価カルボン酸との乾燥粉末同士の混合を行った後、加熱温度が95℃のとき処理時間は20〜24時間が好ましく、加熱温度が100℃のとき処理時間は16〜20時間が好ましく、加熱温度が115℃のとき処理時間は3〜6時間が好ましい。
加熱工程に用いる容器は、半密閉型の容器か、開放型の容器を用いることが好ましい。密閉型の容器は、加熱により容器内部に生じた圧力を逃すことができないため、加熱前に減圧を行なうか、耐圧容器を用いる必要があるため製造工程のスケールアップが困難である。半密閉型の容器を用いて加熱処理を行った場合、開放型の容器を用いて加熱処理を行った場合と比較してショウガ粉末加工物のショーガオールの高効率な富化とジンゲロール量の低減により寄与する場合がある。半密閉型の容器としては、水蒸気や気体を通さない性質の素材から成り、かつ加熱により容器内部に生じた圧力を適宜逃がすことで内圧を常圧に保つような機構を備えたものであれば特に形状等に限定されることなく使用することができる。例えば1〜数mm径の穴を1〜数箇所開けたレトルト袋や缶、蓋に蒸気口のついた鍋や缶、圧力開放弁付きの容器などを用いることができる。
加熱工程において、ショウガ粉末と多価カルボン酸の乾燥粉末との混合粉末に対して、水を添加しないことが好ましい。混合粉末に水を添加すると相対的に水より分量の多い粉末に自由水が吸収され、局所的なケーキングやペースト化を生じてしまう。すると有機酸と原料との均一な混合が困難になり、結果としてショーガオールを十分に富化できない恐れがある。さらには、粉末に焦げを生じるほか、粉末粒子同士の固着などの食品原料として好ましくない物性変化が発生する恐れがある。
[ショウガ粉末加工物]
上記のとおり、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法によれば、効率的にジンゲロールの含有量を低減しつつ、ショーガオールの含有量を高めたショウガ粉末加工物を製造することができる。このようなショウガ粉末加工物は、体温を下げる作用のあるジンゲロールのショーガオールに対する含有割合が低いことから、ショーガオールの効能である深部体温を上昇させる効能を効率よく得ることが可能となる。本発明のショウガ粉末加工物の製造方法によれば、ショウガ粉末加工物の固形分当たりに含有される6−ショーガオール量が0.50%以上であり、かつ6−ショーガオールの6−ジンゲロールに対する質量比が4以上である、高ショーガオールかつ低ジンゲロールのショウガ粉末加工物を得ることができる。
前記ショウガ粉末加工物において、ショーガオールの含有量は、好ましくは0.40質量%以上、より好ましくは0.50質量%以上である。
また、前記ショウガ粉末加工物において、ジンゲロールの含有量は、好ましくは0.20質量%以下、より好ましくは0.10質量%以下である。
また、前記ショウガ粉末加工物において、有機酸の含有量は、好ましくは0.5〜50質量%、より好ましくは2〜45質量%、さらに好ましくは4〜35質量%である。
前記ショウガ粉末加工物は、粉末状であることが好ましい。ショウガ粉末加工物が粉末状であることによって、食品、医薬品、化粧料等の製造に用いる際に、様々な形状で用いることが容易となる。すなわち、そのまま粉末状で用いることも、圧縮成形して固形状やタブレット状に加工して用いることも容易である。また、溶剤抽出により高効率にエキスを得ることができることから、エキスを用いることも容易である。さらに、他の成分、担体や添加剤との混合を行なうことができることから、粉末状、顆粒状、固形状、液状、ペースト状、ゼリー状、タブレット状、カプセル状等の形状への加工を容易に行なうことができる。
前記ショウガ粉末加工物は、ショウガの抽出物の加工物と比べて、セルロース、澱粉、シュウ酸カルシウム等のショウガの固形分由来の成分を多く含有している。
前記ショウガ粉末加工物からエキスを抽出することができる。抽出方法は特に限定されず、水、有機溶媒または水と有機溶媒との混合溶媒を抽出溶媒として抽出すればよい。また、前記エキスは、エキス末化した後に、溶媒に溶解した溶解液であってもよい。
前記エキスから、エキス末を得ることができる。前記エキスから前記エキス末を得る方法は特に限定されず、公知慣用の方法を用いればよい。
前記ショウガ粉末加工物、前記エキス、または、前記エキス末を含有する組成物として、飲食品、医薬品、育毛剤、入浴剤または化粧品を製造することができる。前記ショウガ粉末加工物をそのまま飲食品や医薬品や化粧料として用いてもよく、抽出エキスを用いてもよく、また、他の成分をさらに配合していてもよい。飲食品及び医薬品の形状は特に限定されず、粉末状、顆粒状、固形状、液状、ペースト状、ゼリー状、タブレット状、カプセル状等の通常の形状をとることができる。飲食品としての形態は特に限られず、健康食品、機能性食品、特定保健用食品等であってもよく、調味料等であってもよい。医薬品としての形態も特に限られず、生理学的に許容される担体等と混合し、経口または非経口的に投与することができる。好ましくは経口投与であり、経口投与製剤としては、散剤、顆粒剤、錠剤、カプセル剤、液剤、乳剤、シロップ剤、トローチ剤等の周知の剤型とすることができる。また、本発明の飲食品及び医薬品には、公知慣用の添加剤を用いることができ、例えば、賦形剤、滑沢剤、結合剤、崩壊剤、流動化剤、分散剤、湿潤剤、防腐剤、増粘剤、粘稠剤、pH調整剤、着色剤、矯味剤、矯臭剤、界面活性剤、溶解補助剤等が挙げられる。
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例および比較例により何ら制限されるものではない。なお、特に断りがない限り、「部」は質量部を、「%」は質量%を意味する。
[ジンゲロール量及びショーガオール量の測定]
原料であるショウガ粉末、及び、ショウガ粉末加工物に含まれるジンゲロールならびにショーガオールの量は、高速液体クロマトグラフィー(以下、「HPLC」)を用いて、下記の条件で測定した。測定値は、別に測定した乾燥減量を差し引き、固形物あたりの含有量に換算した。
<HPLCの測定条件>
・検出器:紫外吸光光度計(検出波長280nm)
・カラム:内径3.0mm、長さ250mmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填したカラム((株)ワイエムシィ製YMC−Pack Pro C18)
・カラム温度:40℃付近の一定温度
・移動相:移動相には水とアセトニトリルの混合溶媒を用いた。最初は水とアセトニトリルの混合比が40:60となるように溶出し、分析開始から20分までに水とアセトニトリルの混合比が20:80となるまで溶媒の比率を次第に変化させるグラジエント溶出を行った。
・流速:0.5mL/min
・注入量:10μL
・標準溶液の調製と検量線の作成
日本薬局方生薬試験用試薬のジンゲロールおよびショーガオール標準品(いずれも和光純薬工業(株)製)をメタノールと水の混合液(メタノール:水=3:1)に溶解して標準溶液を調製し、HPLC分析におけるピーク面積値から検量線を作成した。
・試料溶液の調製
各試料にメタノールと水の混合液(メタノール:水=3:1)を加えて30分間振盪した後、遠心して得られた上澄液を試料溶液とした。
<乾燥減量の測定条件>
試料約1gをとり、105℃にて6時間加熱した後、デシケータ中で室温まで冷却した。加熱前後の試料質量を測定し、加熱によって減少した試料質量の、加熱前の試料質量に対する百分率を乾燥減量とした。
[多価カルボン酸の粒径の測定]
多価カルボン酸について、レーザー回析/散乱式粒子径分布測定装置LA−960(株)堀場製作所製)を用い、レーザー回折散乱法により粒子径の測定を行なった。得られた体積基準粒子径の累積度数分布において、累積値が50%に相当するメジアン径(d50)[μm]を求めた。また、同様にして累積値が90%に相当する粒子径(d90)[μm]を求めた。
[加熱処理]
加熱処理には、ヤマト科学(株)製の定温恒温器DK63を使用した。
(参考例1)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)のジンゲロール量及びショーガオール量を上記方法で測定した。結果を表1に示す。
(参考例2)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)をレトルト袋に入れ、開口部をヒートシールして密封した後、錐を用いてレトルト袋に直径1〜5mmの穴を1か所開け、半密封状態にした。その後、115℃で4時間の加熱処理を行い、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表1に示す。
(実施例1−1(実施例1−1−1〜1−1−7))
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス、乾燥減量5%)と、クエン酸粉末(「無水クエン酸パウダー」:昭和化工(株)製、d50[μm]=57、d90[μm]=81、乾燥減量3%以下)とを、下記表1記載の質量比で量り取り、ポリ袋中で激しくかき混ぜてショウガ粉末またはクエン酸粉末の塊が認められなくなるまで乾燥粉末同士を混合した。この混合粉末をレトルト袋に入れ、開口部をヒートシールして密封した後、錐を用いてレトルト袋に直径1〜5mmの穴を1か所開け、半密封状態にした。その後、115℃で4時間の加熱処理を行い、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表1に示す。
(実施例1−2(実施例1−2−1〜1−2−5))
前記実施例1−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「クエン酸(無水)80MP」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=82、d90[μm]=120、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表2に示す。
(実施例1−3(実施例1−3−1〜1−3−5))
前記実施例1−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)MS」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=200、d90[μm]=279、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表3に示す。
(実施例1−4(実施例1−4−1〜1−4−5))
前記実施例1−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)M」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=404、d90[μm]=571、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表4に示す。
(比較例1−1(比較例1−1−1〜1−1−5))
前記実施例1−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)L」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=661、d90[μm]=945、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表5に示す。
Figure 0006735972
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表1〜5に示す結果から、半密閉系で加熱した場合であっても、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法で得られたショウガ粉末加工物は、効率よく、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加していることがわかる。一方、ショウガ粉末のみを加熱した参考例2、及び、多価カルボン酸(クエン酸)の平均一次粒径d50が500μmを超える比較例1−1においても、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加するものの、効率が悪いことがわかる。
(参考例3)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)を平皿に移し、115℃で4時間の加熱処理を行い、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表6に示す。
(実施例2−1(実施例2−1−1〜2−1−7))
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)と、クエン酸粉末(「無水クエン酸パウダー」:昭和化工(株)製、d50[μm]=57、d90[μm]=81、乾燥減量3%以下)とを、下記表1記載の質量比で量り取り、ポリ袋中で激しくかき混ぜてショウガ粉末またはクエン酸粉末の塊が認められなくなるまで乾燥粉末同士を混合した。この混合粉末を平皿に移し、115℃で4時間の加熱処理を行い、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表6に示す。
(実施例2−2)
前記実施例2−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「クエン酸(無水)80MP」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=82、d90[μm]=120、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表6に示す。
(実施例2−3)
前記実施例2−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)MS」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=200、d90[μm]=279、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表6に示す。
(実施例2−4)
前記実施例2−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)M」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=404、d90[μm]=571、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表6に示す。
(比較例2−1)
前記実施例2−1とは、クエン酸粉末を、クエン酸粉末(「精製クエン酸(無水)L」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=661、d90[μm]=945、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。結果を表6に示す。
Figure 0006735972
表6に示す結果から、開放系で加熱した場合であっても、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法で得られたショウガ粉末加工物は、効率よく、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加していることがわかる。一方、ショウガ粉末のみを加熱した参考例3、及び、多価カルボン酸(クエン酸)の平均一次粒径d50が500μmを超える比較例2−1においても、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加するものの、効率が悪いことがわかる。
下記の実施例3−1〜3−22、比較例3−1〜3−22のショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表7、8に示す。また、実施例3−1〜3−10、及び、比較例3−1〜3−10の結果をプロットしたグラフをそれぞれ図1、図2に示す。
(実施例3−1〜3−22)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)と、クエン酸粉末(「無水クエン酸パウダー」:昭和化工(株)製、d50[μm]=57、d90[μm]=81、乾燥減量3%以下)とを、10:2の重量比で量り取り、ポリ袋中で激しくかき混ぜてショウガ粉末またはクエン酸粉末の塊が認められなくなるまで乾燥粉末同士を混合した。この混合粉末を平皿に移し、下記表7記載の加熱温度および加熱時間で処理することで、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。
(比較例3−1〜3−22)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)を平皿に移し、下記表8記載の加熱温度および加熱時間で処理することで、ショウガ粉末加工物を得た。得られたショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。
Figure 0006735972
Figure 0006735972
表7、8に示す結果から、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法で得られたショウガ粉末加工物は、効率よく、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加していることがわかる。
下記の実施例4−1〜4−6のショウガ粉末加工物のジンゲロール量及びショーガオール量を測定した。結果を表9に示す。
(実施例4−1)
ショウガ粉末(「ショウガ末」:香栄興業(株)製、粒径355μm以下(42メッシュパス)、乾燥減量5%)と、クエン酸粉末(「無水クエン酸パウダー」:昭和化工(株)製、d50[μm]=57、d90[μm]=81、乾燥減量3%以下)とを、10:2の重量比で量り取り、ポリ袋中で激しくかき混ぜてショウガ粉末またはクエン酸粉末の塊が認められなくなるまで乾燥粉末同士を混合した。この混合粉末を平皿に移し、115℃で4時間の加熱処理をすることで、ショウガ粉末加工物を得た。
(実施例4−2)
実施例4−1とは、クエン酸粉末を、酒石酸粉末(「L−酒石酸S」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=301、d90[μm]=423、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。
(実施例4−3)
実施例4−1とは、クエン酸粉末を、リンゴ酸粉末(「リンゴ酸フソウS」:扶桑化学工業(株)製、d50[μm]=141、d90[μm]=198、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。
(実施例4−4)
実施例4−1とは、クエン酸粉末を、フマル酸粉末(「フマル酸フソウ(微粉)」:扶桑化学工業株式会社、d50[μm]=3、d90[μm]=7、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。
(実施例4−5)
実施例4−1とは、クエン酸粉末を、コハク酸粉末(「コハク酸」:扶桑化学工業株式会社、d50[μm]=315、d90[μm]=447、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。
(実施例4−6)
実施例4−1とは、クエン酸粉末を、アジピン酸粉末(「アジピン酸」:和光純薬工業株式会社、d50[μm]=174、d90[μm]=245、乾燥減量3%以下)に変えた以外は同じ方法で、ショウガ粉末加工物を得た。
Figure 0006735972
表9に示す結果から、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法で得られたショウガ粉末加工物は、効率よく、ジンゲロールの含有量が低減され、ショーガオールの含有量が増加していることがわかる。
以下、本発明のショウガ粉末加工物から、本発明のエキスまたはエキス末を製造する方法を記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[ショウガ粉末加工物のエキスの調整例]
実施例1−1で得たショウガ粉末加工物1kgに70vol%エタノール10Lを加えて室温にて1週間、抽出を行った。濾過により、必要に応じオリ(沈殿物)を除き、その後、適宜70vo%エタノールを加えて15Lのエキスを得た。
[ショウガ粉末加工物のエキス末の調整例]
実施例1−1で得たショウガ粉末加工物1kgに70vol%エタノール10Lを加えて2時間加熱還流抽出を行った。濾過により、必要に応じオリ(沈殿物)を除き、濾液を減圧濃縮し、その後凍結乾燥を行い、約250gのエキス末を得た。
以下、本発明のショウガ粉末加工物の製造方法で得られたショウガ粉末加工物および該ショウガ粉末加工物から抽出されたエキスならびに抽出されたエキスから得られたエキス末を含有する組成物の具体的な配合例を記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、以下の配合例においては、ショウガ粉末加工物としては実施例1−1で得たショウガ粉末加工物を、ショウガ粉末加工物のエキスとしては上記調整例で得たエキスを、また、ショウガ粉末加工物のエキス末としては上記調整例で得たエキス末を用いた。
[健康食品(青汁)]
高麗人参(3質量部)、オオバコ種子(3質量部)、ウコン(3質量部)、みかんの果皮(2質量部)を228質量部の水を張った抽出釜に投入し、加温して沸騰30分後に、さらに花椒(2質量部)、白芥子(1質量部)を投入、その後さらに30分間沸騰し、抽出液を得た。得られた抽出液をろ過して生薬残渣と分離し、得られた濾液を減圧濃縮した後、難消化性デキストリン(松谷化学工業1.6質量部)を加えて均一に撹拌、殺菌後スプレードライによって生薬エキス粉末(3.2質量部)を得た。切裁が必要な生薬に関しては、抽出刻みに加工して使用した。上記で得られた生薬エキス粉末を用いて、下記表1に示す原材料を、表中に記載の割合(質量%)にて配合し、健康食品(青汁)を製造した。
Figure 0006735972
※1:生薬エキス由来の成分:難消化性デキストリン=66.7:33.3
生薬エキス由来の成分(配合割合)=花椒:白芥子:みかん果皮:高麗人参:オオバコ種子:ウコン(2:1:2:3:3:3)
[グミ]
下記表中の配合割合で、グミを常法により製造した。
Figure 0006735972
[せんべい]
下記表中の配合割合で、せんべいを常法により製造した。
Figure 0006735972
[ケーキ]
下記表中の配合割合で、ケーキを常法により製造した。
Figure 0006735972
[シロップ]
下記表中の配合割合で、シロップを常法により製造した。
Figure 0006735972
[味噌汁]
下記表中の配合割合で、味噌汁を常法により製造した。
Figure 0006735972
[シチュー]
下記表中の配合割合で、シチューを常法により製造した。
Figure 0006735972
[清涼飲料水]
下記表中の配合割合で、清涼飲料水を常法により製造した。
Figure 0006735972
[サプリメント(錠剤)]
下記表中の配合割合で、サプリメント(錠剤)を常法により製造した。
Figure 0006735972
[サプリメント(カプセル)]
下記表中の配合割合で、サプリメント(カプセル)を常法により製造した。
Figure 0006735972
[入浴剤(炭酸ブリケット)]
下記表に示す組成により長径20mm、厚さ9.4mmの炭酸ブリケット製剤を製造した。
Figure 0006735972
[白色固形セッケン]
下記表に示す組成の成分に対して、機械練り法(各成分をニーダー中で攪拌混合した後、ニーダーより取り出し、チリングロールで室温まで冷却する。これをセッケン用プロッダーで2〜3回混練した後、コーン部より押し出し、型打ちして乾燥し、全体を磨き成型する)及び枠練り法(メントール等の添加剤を除く各成分を混合加熱(約70℃)溶解し、冷却したのち約50℃にて添加剤を加え、混合してから枠練り用枠に流し込む。固化後枠から取り出し60〜90日乾燥後、型打ち機で型打ちを行い、全体を磨いて仕上げる)を適用して白色固形セッケンを製造した。
Figure 0006735972
[ヘアーリキッド]
下記表中の配合割合で、ヘアーリキッドを常法により製造した。
Figure 0006735972
[ヘアーシャンプー]
下記表中の配合割合で、ヘアーシャンプーを常法により製造した。
Figure 0006735972
[ヘアートリートメント]
下記表中の配合割合で、ヘアートリートメントを常法により製造した。
Figure 0006735972
[軟膏(PEG)]
下記表中の配合割合で、軟膏(PEG)を常法により製造した。
Figure 0006735972
[軟膏(パラフィン)]
下記表中の配合割合で、軟膏(パラフィン)を常法により製造した。
Figure 0006735972
[育毛剤]
上記調製例で得たショウガ粉末加工物のエキス末を、50%エタノール水溶液に溶解し、ショウガ粉末加工物のエキス末溶解液を得た。これを使用し、下記表中の成分と混合し、育毛剤を製造した。
Figure 0006735972
[トニック]
下記表の処方(質量%)に従い、まず、酢酸dl−α−トコフェロール、イソプロピルメチルフェノール、パントテニルアルコール、グリチルレチン酸、エタノール(99.5%)、ミリスチン酸オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸オクチル、香料、メントールを均一に混合した。次に、センブリ抽出液、ニンジン抽出液、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム、エデト酸4ナトリウム、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(50E.O)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(20E.O)、ショウガ粉末加工物のエキス、精製水を均一に混合した。最後に両者を混合し、濾過して充填することにより液状型トニックを製造した。
Figure 0006735972
[トニック]
下記表の処方(質量%)に従い、まず、酢酸dl−α−トコフェロール、イソプロピルメチルフェノール、パントテニルアルコール、エタノール(99.5%)、香料、メントールを均一に混合した。次に、センブリ抽出液、ニンジン抽出液、ジプロピレングリコール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム、エデト酸4ナトリウム、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、モノラウリン酸デカグリセリル、ショウガ粉末加工物のエキス、精製水を均一に混合した。次に両者を混合し、濾過して原液とし、最後に、原液と噴射剤を充填処方に合わせて、缶に充填することによりエアゾール型トニックを製造した。
Figure 0006735972
[ハンドクリーム]
下記表の処方(質量%)に従い、下記の製造例に準拠し、ハンドクリーム製剤を製造した。まず、流動パラフィン、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸、セタノール、モノステアリン酸グリセリン、ジメチルポリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ブチルパラベン、モノステアリン酸デカグリセリル、酢酸トコフェロールを混合し、加熱した。次に、メチルパラベン、1,3−ブチレングリコール、1,2−ペンタンジオール、濃グリセリン、エデト酸2ナトリウム、トリエタノールアミン、精製水を混合し加熱し、先の混合物に加え乳化させた。冷却後、フェノキシエタノール、グリチルリチン酸ジカリウム、香料、ショウガ粉末加工物のエキスを添加することによりハンドクリームを製造した。
Figure 0006735972
[ボディクリーム]
下記表の処方(質量%)に従い、油相と水相をそれぞれ70℃に加熱し、完全溶解させた。水相に油相を添加して乳化させた後、冷却後、添加相を添加することによりpH6.1のボディクリームを製造した。
Figure 0006735972
[ボディクリーム]
下記表の処方(質量%)に従い、油相と水相をそれぞれ70℃に加熱し、完全溶解させた。水相に油相を添加して乳化させた後、冷却後、添加相を添加することによりpH7.5のボディクリームを製造した。
Figure 0006735972
[日焼け止めクリーム]
下記表の処方(質量%)に従い、油相と水相をそれぞれ70℃に加熱し、完全溶解させた。水相に油相を添加して乳化させた後、冷却後、微細に粉砕した粉体相および添加相を添加することによりSPF20の日焼け止めクリームを製造した。
Figure 0006735972
[粉体入浴剤]
上記調製例で得たショウガ粉末加工物のエキス末を、50%エタノール水溶液に溶解し、ショウガ粉末加工物のエキス末溶解液を得た。これを使用し、下記表の処方(質量%)に従い、すべての原料を均一に混合することにより粉体入浴剤を製造した。
Figure 0006735972
[液体入浴剤]
上記調製例で得たショウガ粉末加工物のエキス末を、50%エタノール水溶液に溶解し、ショウガ粉末加工物のエキス末溶解液を得た。これを使用し、下記表の処方(質量%)に従い、A相およびB相を70℃に加熱し完全溶解させ、A相をB相に添加後、30℃まで冷却することにより液状入浴剤を製造した。
Figure 0006735972
[化粧水]
下記表の処方(質量%)に従い、水相にアルコール相を添加し原液を調整し、その原液を缶に入れ、LPG、ブタン等のガスを充填することにより化粧水(エアゾール製品)を製造した。
Figure 0006735972
[化粧水]
下記表の処方(質量%)に従い、水相にアルコール相を添加し、可溶化させることによりpH5.5の弱酸性化粧水(透明タイプ)を製造した。
Figure 0006735972
[化粧水]
下記表の処方(質量%)に従い、水相にアルコール相を添加し、乳化させることによりpH7.5の化粧水(白濁タイプ)を製造した。
Figure 0006735972
[化粧水]
下記表の処方(質量%)に従い、水相にアルコール相を添加して可溶化させた後、粉体相を添加することによりpH6.2の3層型の化粧水(分離型タイプ)を製造した。
Figure 0006735972
[スプレーローション]
下記表中の配合割合で、スプレーローションを常法により製造した。
Figure 0006735972
[エアゾールスプレー]
下記表中の配合割合で、エアゾールスプレーを常法により製造した。
Figure 0006735972
[上がり湯用組成物]
下記表中の配合割合で、上がり湯用組成物を常法により製造した。
Figure 0006735972
[清拭剤]
下記表中の配合割合で、清拭剤を常法により製造した。
Figure 0006735972
[シャワー洗い流しローション]
下記表中の配合割合で、シャワー洗い流しローションを常法により製造した。
Figure 0006735972

Claims (3)

  1. ショウガ(但し、ショウガ抽出物を除く)の乾燥粉末と平均一次粒径d50が500μm以下の多価カルボン酸の乾燥粉末とを混合して混合粉末を得る混合工程と、半密閉型の容器または開放型の容器を用いて、水を添加しないで前記混合粉末を90〜120℃(但し、120℃を除く)で加熱する加熱工程とを含む粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法であって、
    前記多価カルボン酸が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、フマル酸、コハク酸、及び、アジピン酸から選ばれる1種以上であることを特徴とする粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法
  2. 前記多価カルボン酸の乾燥粉末の平均一次粒径d50が350μm以下であり、d90が450μm以下である請求項1記載の粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法。
  3. 前記ショウガ(但し、ショウガ抽出物を除く)の乾燥粉末が、ショウガの根茎の乾燥粉末である請求項1又は2記載の粉末状のショウガ粉末加工物の製造方法。
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JP7398063B2 (ja) * 2017-08-30 2023-12-14 光一 櫻井 飲料用青汁粉末
KR101978507B1 (ko) * 2017-09-08 2019-05-14 안동대학교 산학협력단 항산화 및 항당뇨 활성이 증가된 밀폐 열처리 생강 및 이의 제조 방법
JP6890801B2 (ja) * 2018-06-08 2021-06-18 中野Bc株式会社 ショウガ加工品の製造方法
CN111713661A (zh) * 2020-06-22 2020-09-29 河南中大恒源生物科技股份有限公司 一种生姜粉及其制备方法和应用
CN118076240A (zh) * 2021-07-02 2024-05-24 克拉夫特株式会社 姜加工物的制造方法及姜加工物

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4819635B2 (ja) * 2006-09-28 2011-11-24 株式会社バスクリン ショーガオール高含量ショウガ加工物の製造方法
JP5297294B2 (ja) * 2009-08-05 2013-09-25 株式会社エヌ・エル・エー ショウガオール類の富化方法
JP5885153B2 (ja) * 2011-06-01 2016-03-15 池田食研株式会社 ショウガ加工物の製造方法
JP5829225B2 (ja) * 2013-02-07 2015-12-09 長谷川香料株式会社 ショウガオールの含有量が高いショウガ抽出物の製造方法
JP6158644B2 (ja) * 2013-08-28 2017-07-05 花王株式会社 ショウガ抽出処理物の製造方法

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