JP6732319B2 - リチウム金属用電気めっき溶液及びこれを利用したリチウム金属電極の製造方法 - Google Patents
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Description
MNOX
前記化学式1において、MはCs、Rb、K、Ba、Sr、Ca、NaまたはMgで、xは2または3である。
本発明は、リチウム金属用電気めっき溶液に係り、エーテル系溶媒;リチウム塩;リチウム窒素酸化物;及び下記化学式1で表される添加剤;を含む。
MNOX
前記化学式1において、Mは、Cs、Rb、K、Ba、Sr、Ca、NaまたはMgで、xは、2または3である。
リチウム金属電極の製造方法
本発明は、また、電気めっきを利用したリチウム金属電極の製造方法に係り、電気めっきの時使用するめっき溶液の組成によって製造されるリチウム金属電極の表面が制御されることを特徴とするリチウム金属電極の製造方法に関する。
電気めっきによってCu集電体上にリチウム金属をめっきさせ、リチウム金属電極を製造した。
実施例1と同様に実施するものの、リチウム塩であるLiFSIを溶解させて1Mになるようにして電気めっきを実施した後、リチウム金属電極を製造した。
実施例1と同様に実施するものの、前記LiNO3来由のLi+及び添加剤であるCsNO3来由のCs+の濃度比([Li+]/[Cs+])が60になるように製造しためっき溶液を使ってリチウム電極を製造した。
実施例1と同様に実施するものの、前記LiNO3来由のLi+及び添加剤であるCsNO3来由のCs+の濃度比([Li+]/[Cs+])が10になるように製造しためっき溶液を使ってリチウム電極を製造した。
実施例1と同様の方法で実施するが、ただし、めっき溶液を表1に記載のように、カーボネート系溶媒であるEC:DEC:DMC(25:50:25v/v)にリチウム塩であるLiPF6を溶解させて1Mになるようにした後、VC(Vinylene Carbonate)を全めっき溶液重量を基準として2重量%の分溶解させためっき溶液を用いて、リチウム金属電極を製造した。この時、ECは、エチレンカーボネート(ethylene carbonate)、DECは、ジエチレンカーボネート(Diethlyene carbonate)、DMCは、ジメチレンカーボネート(Dimethlyene carbonate)である。
実施例1と同様の方法で実施するが、ただし、めっき溶液を表1に記載のように、エーテル系溶媒であるジメチルエーテル(DME)に、リチウム塩であるLiFSIを溶解させて1Mになるようにし、リチウム窒素酸化物であるLiNO3は2重量%の分添加し、添加剤を使わずに製造されためっき溶液を使用してリチウム金属電極を製造した。
実施例1と同様の方法で実施するが、ただし、めっき溶液を表1に記載のように、エーテル系溶媒であるジメチルエーテル(DME)に、リチウム塩であるLiFSIを溶解させて2Mになるようにし、リチウム窒素酸化物であるLiNO3は2重量%の分添加し、添加剤を使わずに製造されためっき溶液を使用してリチウム金属電極を製造した。
実施例1と同様の方法で実施するが、ただし、めっき溶液を表1に記載のように、エーテル系溶媒であるジメチルエーテル(DME)に、リチウム塩であるLiFSIを溶解させて3Mになるようにし、リチウム窒素酸化物であるLiNO3は使わずに、添加剤であるCsNO3を0.15Mになるように添加して製造しためっき溶液を使用してリチウム金属電極を製造した。
前記実施例1ないし4、及び比較例1ないし4でそれぞれ製造されたリチウム金属電極の表面特性を観察した。
10:集電体
20:リチウムソース
30:エーテル系めっき溶液
40:リチウム金属
Claims (14)
- リチウム金属用電気めっき溶液であって、
前記めっき溶液は、エーテル系溶媒;リチウム塩;リチウム窒素酸化物;及び下記化学式1で表される添加剤;を含み、
前記リチウム窒素酸化物のLi + 及び前記化学式1で表される添加剤のM + の濃度比([Li + ]/[M + ])は10以上である、リチウム金属用電気めっき溶液:
[化学式1]
MNOX
前記化学式1において、Mは、Cs、Rb、K、Ba、Sr、Ca、NaまたはMgで、xは、2または3である。 - 前記めっき溶液は、リチウム金属のソースとしてリチウム塩、リチウムインゴット及び遷移金属酸化物からなる群から選択される1種以上を使用する請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記リチウム塩は、1Mないし7Mの濃度で含まれる請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記リチウム窒素酸化物は、前記リチウム金属用電気めっき溶液の全重量を基準として1ないし5重量%で含まれる請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記エーテル系溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルエーテル及びジブチルエーテルからなる群から選択される1種以上である請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記リチウム塩は、LiFSI、LiPF6、LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiPF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、クロロボランリチウム及び4−フェニルホウ酸リチウムからなる群から選択される1種以上である請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記リチウム窒素酸化物は、硝酸リチウム(LiNO3)及び亜硝酸リチウム(LiNO2)からなる群から選択される1種以上である請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記添加剤は、硝酸カリウム(KNO3)、硝酸セシウム(CsNO3)、硝酸マグネシウム(MgNO3)、硝酸バリウム(BaNO3)、亜硝酸カリウム(KNO2)及び亜硝酸セシウム(CsNO2)からなる群から選択される1種以上である請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 前記リチウム窒素酸化物及び添加剤は、それぞれ硝酸リチウム(LiNO3)及び硝酸セシウム(CsNO3)である請求項1に記載のリチウム金属用電気めっき溶液。
- 電気めっきを利用したリチウム金属電極の製造方法であって、
請求項1ないし9のいずれか一項に記載のめっき溶液を利用して集電体上にリチウム金属を電気めっきする、リチウム金属電極の製造方法。 - (a)リチウム金属のソースとリチウム金属が電気めっきされる集電体を前記めっき溶液に浸漬する段階;及び
(b)前記集電体上にリチウム金属を電気めっきする段階;
を含む請求項10に記載のリチウム金属電極の製造方法。 - 前記リチウム金属のソースは、リチウム塩、リチウムインゴット及び遷移金属酸化物からなる群から選択される1種以上である請求項10に記載のリチウム金属電極の製造方法。
- 前記集電体は、Cu、Al、Ni、Fe、SUS(steel use stainless)及びTiからなる群から選択される1種以上である請求項10に記載のリチウム金属電極の製造方法。
- 前記集電体は、3次元構造体の形態である請求項10に記載のリチウム金属電極の製造方法。
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