JP6714320B2 - 13族窒化物結晶の製造方法及び13族窒化物結晶を有する積層体 - Google Patents
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Description
以下に、添付図面を参照して13族窒化物結晶の製造方法の実施の形態を詳細に説明する。図1は、実施の形態における13族窒化物結晶の製造方法において用いられる製造装置1の構成を例示する図である。当該製造装置1はフラックス法により13族窒化物結晶を製造するための装置である。
以下に、本実施の形態に係る製造装置1を用いて13族窒化物結晶を製造した実施例を記載する。先ず、種結晶6として市販のHVPE法により製造された2枚のGaN結晶基板を用意した。以後、HVPE法(気相成長法)により製造された種結晶を6Aと示す。これらのGaN結晶基板からなる種結晶6AはSiがドープされたn型の半導体であり、そのキャリア濃度は2×1018cm−3であった。種結晶6Aは2インチサイズであり、その厚さが0.4mmであり、鏡面仕上げが施されていた。
本実施例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.95%、Si濃度52ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが0.5°〜1.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本実施例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.95%、Si濃度83ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが1.5°〜2.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.99%、Si濃度37ppmのYAGからなる反応容器13と保持部材21を用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.99%、Si濃度69ppmのYAGからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが0.5°〜1.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.99%、Si濃度49ppmのYAGからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが1.5°〜2.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.95%、Si濃度44ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが2.5°〜3.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.99%、Si濃度72ppmのYAGからなる反応容器13と保持部材21を用いた。また、主面のオフ角θが2.5°〜3.0°の種結晶6Aを用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.80%、Si濃度25ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.95%、Si濃度114ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、純度が99.84%のNaを用いて混合融液5を生成した。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
本比較例では、フラックス法により製造されたGaN結晶基板を種結晶として用いた。以後、フラックス法により製造された種結晶を6Bと表す。種結晶6Bは実施例1−3で製造したGaN結晶52Aを加工したものであり、2インチサイズであり、厚さは0.4mmであった。種結晶6Bの主面のオフ角θが1.5°〜2.0°となるように加工した。また、反応容器13内の混合融液5と接触する接触部材として、純度99.95%、Si濃度34ppmのアルミナからなる反応容器13と保持部材21を用いた。その他の条件を実施例1−1と同様にしてGaN結晶の成長を行った。
成長後の各GaN結晶52A,52Bを加工してc面を鏡面仕上げにした後、カソードルミネッセンス(Cathode Luminescence)装置を用いてダークスポット密度を測定することにより各GaN結晶52A,52Bの転位密度を評価した。また、種結晶6A,6Bとして用いたGaN結晶基板の転位密度も予め測定しておいた。その結果を表1に示す。尚、当該転位密度の測定は界面層51ではない結晶成長部分(52A,52Bで示す部分)に対して行われた。
成長後の各GaN結晶52A,52Bから所定の大きさの検査基板を切り出し、当該検査基板に含まれるインクルージョンの含有率を測定した。検査基板は各GaN結晶52A,52Bの外周部を研削した後その表面を研磨することによって得られた。検査基板は2インチサイズのウェハー形状を有し、表面に鏡面仕上げが施されていた。各検査基板の厚さを0.4mmで統一した。インクルージョンの含有率の測定は界面層51ではない結晶成長部分(図3及び図4において52A,52Bで示す部分)に対して行われた。
実施例1−1、比較例1−1,6における成長後のGaN結晶52A,52B、及び実施例1−1における界面層51についてPL(フォトルミネッセンス)スペクトルを測定した。先ず、種結晶6A上に形成された界面層51及びGaN結晶52A(図3参照)、及び種結晶6A,6B上に形成されたGaN結晶52B(図4参照)の、c面に対して垂直な断面を露出させ、当該断面を蛍光顕微鏡で観察した。蛍光顕微鏡による観察は波長吸収フィルターにより420nm未満の波長をカットして行われた。
混合融液5と接触する接触部材(反応容器13の内壁、保持部材21、固定部材22等)にアルミナを用いた場合、接触部材の重量が結晶成長工程の実行後に減少する。このことから、結晶成長工程中に接触部材から混合融液5中にアルミナが溶出し、アルミナに由来する物質が界面層51の形成に何らかの影響を与えると推測される。アルミナに由来する物質としては、アルミイオン、酸素イオン、アルミナ固溶体、アルミナ微粒子等が考えられる。また、気相成長法により製造された種結晶6Aに含まれるケイ素の影響も考えられる。例えば、混合融液5が高温状態となったときに種結晶6Aがわずかに溶ける現象(メルトバック)により、種結晶6Aに含まれるケイ素が混合融液5中に溶出し、これが界面層51の生成に影響を与えることが予想される。このような不純物が混合融液中5に所定の条件下で存在することが、界面層51の形成の要因になると推測される。当該所定の条件としては、不純物の種類、不純物の濃度、温度、圧力等が考えられる。
5 混合融液
6,6A,6B 種結晶
11 耐圧容器
12 内部容器
13 反応容器
21 保持部材
22 固定部材
25 ターンテーブル
26 回転軸
27 回転機構
28 ヒータ
31,32,33 配管
34 窒素供給管
35 希釈ガス供給管
36,37,38,39,40 バルブ
41,42 圧力制御装置
45 圧力計
50 雑結晶
51 界面層
52A,52B GaN結晶
Claims (13)
- 反応容器内に収容されたアルカリ金属と13族元素とを含む混合融液中に、気相成長法により製造された13族窒化物結晶からなり、主面のオフ角が0°より大きく且つ2°以下である種結晶を設置する工程と、
前記混合融液中に窒素ガスを供給することにより、前記種結晶上に界面層を形成し、前記界面層上に13族窒化物結晶を成長させる工程と、を有し、
前記アルカリ金属の純度が99.95%以上であり、
前記反応容器の前記混合融液と接触する部材および前記反応容器内に設置されて前記混合融液と接触する部材として、Si濃度が52ppm以上100ppm未満であるAl2O3からなる部材を用い、
前記13族窒化物結晶を成長させる工程では、前記界面層として、前記界面層上に成長させる前記13族窒化物結晶のフォトルミネッセンス発光ピークよりも長波長側にフォトルミネッセンス発光ピークを有する層を形成する
ことを特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶の前記主面は、1.5°以上2°以下のオフ角を有する
ことを特徴とする請求項1に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶はSiを含む
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - Al2O3の純度が99.9%以上である
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記13族窒化物結晶はGaN結晶である
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記界面層の前記フォトルミネッセンス発光ピークは600±30nmの範囲内にある
ことを特徴とする請求項5に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶は基板形状を有する
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の13族窒化物結晶の製造方法。 - 13族窒化物結晶からなり、主面のオフ角が0°より大きく且つ2°以下である種結晶と、
前記種結晶上に形成された界面層と、
前記界面層上に成長させた13族窒化物結晶と、を有し、
前記界面層は、前記界面層上に成長させた前記13族窒化物結晶のフォトルミネッセンス発光ピークよりも長波長側にフォトルミネッセンス発光ピークを有する
ことを特徴とする13族窒化物結晶を有する積層体。 - 前記種結晶の前記主面は、1.5°以上2°以下のオフ角を有する
ことを特徴とする請求項8に記載の13族窒化物結晶を有する積層体。 - 前記13族窒化物結晶はGaN結晶である
ことを特徴とする請求項8又は9に記載の13族窒化物結晶を有する積層体。 - 前記界面層の前記フォトルミネッセンス発光ピークは、600±30nmの範囲内にある
ことを特徴とする請求項10に記載の13族窒化物結晶を有する積層体。 - 前記13族窒化物結晶の転位密度が前記種結晶の転位密度よりも一桁以上小さい
ことを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の13族窒化物結晶を有する積層体。 - 前記13族窒化物結晶のインクルージョン含有率が10%以下である
ことを特徴とする請求項8〜12のいずれか1項に記載の13族窒化物結晶を有する積層体。
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