JP6703124B2 - パターン形成方法、電子デバイスの製造方法、キット - Google Patents
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Description
このようなリソグラフィーにおいては、フォトレジスト組成物により膜を形成した後、得られた膜を現像液により現像したり、現像後の膜をリンス液で洗浄することが行われている。また、基板に対するフォトレジスト組成物の濡れ性を向上させるため、フォトレジスト組成物を基板に塗布する前に、基板上にプリウェット液を接触させることも行われている。
本発明者は、上記特許文献1に記載された酸分解性樹脂を含有するレジスト組成物を用いてパターンを形成して検討を行ったところ、現像性及び欠陥抑制性能が昨今要求されるレベルを必ずしも満足しておらず、更に改善する余地があることを明らかとした。
また、本発明は、上記パターン形成方法を含む電子デバイスの製造方法を提供することを課題とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
上記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された上記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、後述する樹脂を含有し、
上記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
〔2〕 感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
上記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された上記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を有し、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂を含有し、
上記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
〔3〕 上記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、上記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの上記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる上記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、〔1〕又は〔2〕に記載のパターン形成方法。
〔4〕 上記有機不純物の合計含有量は、薬液の全質量に対して1〜5000質量ppmである、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔5〕 上記有機不純物が、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、エチレンゴム、及びエチレンプロピレンゴムからなる群より選ばれる1種以上を含む、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
ルを含有する、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔6〕 上記薬液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.1μm以上のサイズの被計数体の数が100個/mL以下である、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔7〕 上記薬液中、水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%である、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔8〕 上記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、1−ヘキサノール、2−ヘプタノン、酢酸イソアミル、及び4−メチル−2−ペンタノールからなる群より選ばれるいずれか1種である、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔9〕 上記パターン形成方法が、上記レジスト膜形成工程の前に、プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程を更に有し、
上記プリウェット液として、上記薬液を用いる、〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔10〕 上記パターン形成方法が、上記現像工程の後に、リンス液を用いて基板を洗浄するリンス工程を更に有し、
上記リンス液として、上記薬液を用いる、〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔11〕 上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が、更に、光酸発生剤及び有機溶剤を含有する、〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載のパターン形成方法。
〔12〕 上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、上記有機溶剤の少なくとも1種がプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートである、〔11〕に記載のパターン形成方法。
〔13〕 〔1〕〜〔12〕のいずれかに記載のパターン形成方法を含む、電子デバイスの製造方法。
〔14〕 現像液と、後述する樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物とを、を備えたキットであり、
上記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである、キット。
〔15〕 現像液と、
フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を有し、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、を備えたキットであり、
上記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである、キット。
〔16〕 更に、リンス液を備え、
上記リンス液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである、〔14〕又は〔15〕に記載のキット。
〔17〕 上記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、上記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの上記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる上記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、〔14〕〜〔16〕のいずれかに記載のキット。
〔18〕 上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、更に、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有し、
上記アルコール不純物の合計含有量が、組成物の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである、〔14〕〜〔17〕のいずれかに記載のキット。
また、本発明によれば、上記パターン形成方法を含む電子デバイスの製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、現像性及び欠陥抑制性能に優れたパターンを形成できるキットを提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成又は調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、
「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV光等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明のパターン形成方法は、
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
上記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された上記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有する。
ここで、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、後述する樹脂を含有する。
また、上記現像液として、下記構成の薬液を用いる。
(薬液)
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである薬液。
(薬液)
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
上記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmであり、
上記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、上記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの上記金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる上記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである薬液。
薬液中、金属不純物は、遊離の金属イオンの状態及び会合により固体化した状態等で存在すると考えられる。薬液を現像液に適用した場合、遊離の金属イオンは基板表面に付着しやすいため、金属不純物は固体化した状態であるほど基板から除去しやすいと推測される。
薬液中の金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1質量ppt以上であれば、薬液中において金属イオンが単独で遊離しにくく(つまり会合率の低下が抑制され)、基板表面に残りにくい傾向がある。一方、薬液中の金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して500質量ppt以下であれば、薬液中の金属原子の合計含有量の増加による欠陥数の悪化が生じにくい傾向がある。
。
このため、薬液中、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子の含有量は、薬液の全質量に対して、それぞれが独立に0.001〜100質量ppt(好ましくは0.1〜100質量ppt)であることが好ましい。つまり、上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、1種の上記特定金属原子の含有量は、薬液の全質量に対して0.001〜100質量ppt(好ましくは0.1〜100質量ppt)であることが好ましい。一方、上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの上記特定金属原子の含有量は、薬液の全質量に対して0.001〜100質量ppt(好ましくは0.1〜100質量ppt)であることが好ましい。
Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子の含有量が、薬液の全質量に対してそれぞれが独立に0.001質量ppt以上であれば、薬液中において金属イオンが単独で遊離しにくく(つまり会合率の低下が抑制され)、基板表面に残りにくい傾向がある。一方、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子の含有量が、薬液の全質量に対してそれぞれが独立に100質量ppt以下であれば、欠陥数の悪化をより抑制できる。
以下では、まず、本発明のパターン形成方法について説明した後、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物及び薬液についてそれぞれ説明する。
本発明のパターン形成方法は、
(i)感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
(ii)上記レジスト膜を露光する露光工程と、
(iii)露光された上記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有する。
(1)本発明のパターン形成方法は、(i)レジスト膜形成工程後、(ii)露光工程の前に、(iv)前加熱工程(プリベーク工程(PB;Prebake)ともいう。)を有していることが好ましい。
(2)本発明のパターン形成方法は、(ii)露光工程の後、(iii)現像工程の前に、(v)露光後加熱工程(PEB;Post Exposure Bake)を有していることが好ましい。
(3)本発明のパターン形成方法は、(iii)現像工程の後(リンス工程を実施する場には、リンス工程の後)に、(vi)現像後加熱工程(ポストベーク工程(POB;Post Bake)ともいう。)を有していることが好ましい。
(7)本発明のパターン形成方法は、(ii)露光工程を、複数回含んでいてもよい。
本発明のパターン形成方法において、上述した(i)レジスト膜形成工程、(ii)露光工程、及び(iii)現像工程、(vii)プリウェット工程、及び(viii)リンス工程は、一般的に知られている方法により行うことができる。
また、必要に応じて、レジスト膜と基板との間に反射防止膜を形成させてもよい。反射防止膜としては、公知の有機系又は無機系の反射防止膜を適宜用いることができる。
また、パターン形成方法が(iv)前加熱工程(PB)及び(v)露光後加熱工程(PEB)を有することにより、露光部の反応が促進され、感度及び/又はパターンプロファイルが改善する。特に、パターン形成方法が(iv)前加熱工程(PB)を有することにより、レジスト溶媒が十分に除去される為に膜中に残らず、効果的に露光が進む効果がある。
加熱時間は、PB及びPEBのいずれにおいても、30〜300秒が好ましく、30〜180秒がより好ましく、30〜90秒が更に好ましい。
加熱は、通常の露光機及び現像機に備わっている手段で行うことができ、ホットプレート等を用いて行ってもよい。
加熱時間は、10秒〜10分が好ましく、30秒〜5分がより好ましい。
トップコートを形成するための組成物の調製、及びトップコートの形成方法については特に限定されず、従来公知の方法、例えば、特開2014−059543号公報の段落[0072]〜[0082]の記載に基づいて実施できる。また、本発明のパターン形成方法においては、特開2013−61648号公報に記載された塩基性化合物を含有するトップコートをレジスト膜上に形成することも好ましい。
また、液浸露光方法以外によって露光を行う場合であっても、レジスト膜上にトップコートを形成してもよい。
現像方法としては、特に限定されないが、例えば、現像液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、基板表面に現像液を表面張力によって盛り上げて一定時間静止することで現像する方法(パドル法)、基板表面に現像液を噴霧する方法(スプレー法)、及び、一定速度で回転している基板上に一定速度で現像液吐出ノズルをスキャンしながら現像液を吐出しつづける方法(ダイナミックディスペンス法)等を適用できる。なお、吐出される現像液の吐出圧の好適範囲、及び、現像液の吐出圧を調整する方法等については、特に限定されないが、例えば、特開2013−242397号公報の段落[0631]〜[0636]に記載された範囲及び方法を用いることができる。
洗浄処理の方法は特に限定されないが、例えば、一定速度で回転している基板上にリンス液を吐出しつづける方法(回転塗布法)、リンス液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、及び、基板表面にリンス液を噴霧する方法(スプレー法)等を適用できる。なかでも、回転塗布方法で洗浄処理を行い、洗浄後に基板を2000〜4000rpmの回転数で回転させ、リンス液を基板上から除去することが好ましい。
プリウェット液としては特に限定されず、公知のものを用いることができるが、なかでも、後述する薬液を用いることが好ましい。後述する薬液は高純度化されたものであるため、欠陥が抑制されたレジスト膜を形成することができ、ひいては、(iii)現像工程を経て得られるパターンは欠陥抑制性能により優れる。
プリウェットの方法は特に限定されないが、例えば、一定速度で回転している基板上にプリウェット液を吐出しつづける方法(回転塗布法)、プリウェット液が満たされた槽中に基板を一定時間浸漬する方法(ディップ法)、及び、基板表面にプリウェット液を噴霧する方法(スプレー法)等を適用することができる。
≪酸分解性樹脂≫
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、酸分解性樹脂として、後述する式(I)で表される樹脂を含有するか、又は、後述するフェノール性水酸基を有する繰り返し単位を有し、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂、を含有する。
以下、各樹脂について説明する。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂(以後、この樹脂を「式(I)で表される樹脂」とも称する)を含有する。
下記式(I)で表される樹脂は、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液(後述する薬液)に対する溶解性が減少する樹脂であり、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基(例えば、カルボキシ基等)を有する。後述する薬液は、特に下記式(I)で表されるような樹脂に対する浸透性に優れているため、現像性に優れるほか、現像残りに起因した欠陥を顕著に抑制することができる。
以下、式(I)で表される樹脂について説明する。
(式(I)で表される樹脂)
Rx1〜Rx5は、各々独立に、水素原子、又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に、0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、式(I)中、上記繰り返し単位(e)は、上記繰り返し単位(a)〜(d)のいずれとも異なる構造を有する。
Rx1〜Rx5は、各々独立に、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は−COO−Rt−基が好ましい。Rtは、炭素数1〜5のアルキレン基が好ましく、−CH2−基、−(CH2)2−基、又は、−(CH2)3−基がより好ましい。
式(I)中、R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表す。R1〜R4としては、特に限定されないが、例えば、水酸基、シアノ基、及び、水酸基又はシアノ基等を有する直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基又はシクロアルキル基が挙げられる。
式(I)中、p1〜p4は、各々独立に、0又は正の整数を表す。なお、p1〜p4の上限値は、各繰り返し単位において置換し得る水素原子の数に相当する。
式(I)中、R5は、1価の有機基を表す。R5としては、特に限定されないが、例えば、スルトン構造を有する1価の有機基、及び、テトラヒドロフラン、ジオキサン、1,4−チオキサン、ジオキソラン、及び2,4,6−トリオキサビシクロ[3.3.0]オクタン等の環状エーテルを有する1価の有機基、又は酸分解性基(例えば、−COO基と結合する位置の炭素がアルキル基で置換されて4級化されたアダマンチル基等)が挙げられる。
また、式(I)中、c+d(全繰り返し単位に対する、ラクトン構造を有する繰り返し単位の含有量)は、3〜80モル%が好ましく、3〜60モル%がより好ましい。
n Chromatography)法により求められるポリスチレン換算値である。
また、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、上記式(I)で表される樹脂の含有量は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物の全固形分を基準として、通常30〜99質量%であり、50〜95質量%が好ましい。
以下、フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を有し、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂(以下、「樹脂P」ともいう)について説明する。樹脂Pは、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液(後述する薬液)に対する溶解性が減少する樹脂であり、酸の作用により分解して極性基を生じる基(例えば、カルボキシ基等のアルカリ可溶性基)を有する。後述する薬液は、特に樹脂Pに対する浸透性に優れているため、現像性に優れるほか、現像残りに起因した欠陥を顕著に抑制することができる。
樹脂Pは、フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を含有する。
フェノール性水酸基を有する繰り返し単位としては、例えば、下記式(IA)で表される繰り返し単位が挙げられる。
R41、R42及びR43は、各々独立に、水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R42はAr4と結合して環を形成していてもよく、その場合のR42は単結合又はアルキレン基を表す。
極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基(好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基)、フェノール性水酸基、及びスルホン酸基が挙げられる。
(式(AI):酸分解性基を有する繰り返し単位)
Xa1は、水素原子、又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
Tは、単結合又は2価の連結基を表す。
Ra1〜Ra3は、それぞれ独立に、アルキル基(直鎖状又は分岐鎖状)又はシクロアルキル基(単環又は多環)を表す。
Ra1〜Ra3の2つが結合して、シクロアルキル基(単環又は多環)を形成してもよい。
Xa1は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
Tは、単結合又は−COO−Rt−基が好ましい。Rtは、炭素数1〜5のアルキレン基が好ましく、−CH2−基、−(CH2)2−基、又は、−(CH2)3−基がより好ましい。
Ra1〜Ra3の2つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数5〜6の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
また、樹脂Pは、ラクトン構造を有する繰り返し単位を含有することが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用していてもよいが、1種単独で用いることが好ましい。
上記樹脂Pの全繰り返し単位に対する、ラクトン構造を有する繰り返し単位の含有量は、例えば、3〜80モル%が挙げられ、3〜60モル%が好ましい。
ラクトン構造としては、下記式(LC1−1)〜(LC1−17)のいずれかで表されるラクトン構造を有する繰り返し単位を有することが好ましい。ラクトン構造としては式(LC1−1)、式(LC1−4)、式(LC1−5)、又は式(LC1−8)で表されるラクトン構造が好ましく、式(LC1−4)で表されるラクトン構造がより好ましい。
樹脂Pは、極性基を有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。
これにより基板密着性、現像液親和性が向上する。極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としてはアダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
樹脂Pは、活性光線又は放射線の照射により酸を発生する基(光酸発生基)を有する繰り返し単位を含有していてもよい。
活性光線又は放射線の照射により酸を発生する基(光酸発生基)を有する繰り返し単位としては、例えば、下記式(4)で表される繰り返し単位が挙げられる。
R61、R62及びR63は、各々独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R62はAr6と結合して環を形成していてもよく、その場合のR62は単結合又はアルキレン基を表す。
X6は、単結合、−COO−、又は−CONR64−を表す。R64は、水素原子又はアルキル基を表す。
L6は、単結合又はアルキレン基を表す。
Ar6は、(n+1)価の芳香環基を表し、R62と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。
Y2は、n≧2の場合には各々独立に、水素原子又は酸の作用により脱離する基を表す。但し、Y2の少なくとも1つは、酸の作用により脱離する基を表す。
nは、1〜4の整数を表す。
Ar3は、芳香環基を表す。
R3は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
M3は、単結合又は2価の連結基を表す。
Q3は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
Q3、M3及びR3の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
R41、R42及びR43は、各々独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。R42はL4と結合して環を形成していてもよく、その場合のR42はアルキレン基を表す。
L4は、単結合又は2価の連結基を表し、R42と環を形成する場合には3価の連結基を表す。
R44及びR45は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
M4は、単結合又は2価の連結基を表す。
Q4は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
Q4、M4及びR44の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
L4は、前述の式(AI)中のTと同義であり、また好ましい範囲も同様である。
R44及びR45は、前述の式(3)中のR3と同義であり、また好ましい範囲も同様である。
M4は、前述の式(3)中のM3と同義であり、また好ましい範囲も同様である。
Q4は、前述の式(3)中のQ3と同義であり、また好ましい範囲も同様である。
R1は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルキルオキシカルボニル基を表す。
R6及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、アルコキシ基又はアシロキシ基、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、ハロゲン原子、エステル基(−OCOR又は−COOR:Rは炭素数1〜6のアルキル基又はフッ素化アルキル基)、又はカルボキシル基を表す。
n3は0〜6の整数を表す。
n4は0〜4の整数を表す。
X4はメチレン基、酸素原子又は硫黄原子である
また、感活性光線性又は感放射線性組成物において、樹脂Pは、1種で使用してもよいし、複数併用してもよい。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、上述した式(I)で表される樹脂又は樹脂P以外に、更に他の成分を含有してもよく、なかでも、光酸発生剤及び有機溶剤を含有することが好ましい。
以下、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が更に含有していてもよい成分について説明する。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、活性光線又は放射線の照射により酸を発生する、光酸発生剤を含有することが好ましい。
光酸発生剤としては、公知のものを使用することができ、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いることができる。
また、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、光酸発生剤の含有量は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物の全固形分を基準として、通常0.1〜20質量%であり、0.5〜20質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましい。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、未露光領域において式(I)で表される樹脂又は樹脂Pの分解を抑制するため、露光領域から拡散した酸に対するクエンチャーとして塩基性化合物を含有してもよい。
クエンチャーとしては、公知のものを使用することができ、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いることができる。
また、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、クエンチャーの含有量は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物の全固形分を基準として、通常0.1〜15質量%であり、0.5〜8質量%が好ましく、0.5〜6質量%がより好ましい。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、水に対するレジスト膜表面の静的/動的な接触角の制御、液浸液追随性の向上、又はアウトガスの抑制等の観点から疎水性樹脂を含有してもよい。なお、ここでいう疎水性樹脂は、界面に偏在するように設計されることが好ましいが、界面活性剤とは異なり、必ずしも分子内に親水基を有する必要はなく、極性/非極性物質を均一に混合することに寄与しなくてもよい。
疎水性樹脂としては、公知のものを使用することができ、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いることができる。
また、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、疎水性樹脂の含有量は、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物の全固形分を基準として、通常0.01〜10質量%であり、0.05〜8質量%が好ましい。
なお、疎水性樹脂の重量平均分子量は、通常1,000〜100,000であり、1,000〜50,000が好ましい。なお、重量平均分子量は上述した測定方法に基づく。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、有機溶剤を含有することが好ましい。
組成物を調製する際に用いることができる有機溶剤としては、例えば、アルキレングリコールモノアルキルエーテルカルボキシレート、アルキレングリコールモノアルキルエーテル、乳酸アルキルエステル、アルコキシプロピオン酸アルキル、環状ラクトン(好ましくは炭素数4〜10)、環を有してもよいモノケトン化合物(好ましくは炭素数4〜10)、アルキレンカーボネート、アルコキシ酢酸アルキル、及びピルビン酸アルキル等の有機溶剤が挙げられる。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物に用いる有機溶剤は、以下に述べる本発明の薬液に用いる有機溶剤を用いると、本発明の効果がより優れるため、好ましい。
有機溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
有機溶剤としては、樹脂の溶解性に優れ、且つ、塗布後の乾燥性に優れる観点から、その少なくとも1種がプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートであることが好ましい。
また、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、必要に応じて更に、界面活性剤、酸増殖剤、染料、可塑剤、光増感剤、光吸収剤、上記以外のアルカリ可溶性樹脂、又は、溶解阻止剤等を含有してもよい。
以下、薬液の各成分、及び薬液の調製方法について説明する。
<有機溶剤>
上記薬液は、有機溶剤を含有する。
有機溶剤としては特に制限されず、公知の有機溶剤を用いることができる。
また、薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、有機溶剤は薬液中で主成分として含まれ、一般に、薬液の全質量に対して、98質量%以上が好ましく、99質量%以上がより好ましく、99.5質量%以上が更に好ましく、99.8質量%以上が特に好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に99.99質量%以下が好ましい。有機溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において沸点とは1気圧下における沸点を意図する。
なお、上記薬液を現像液に適用する際には、現像性により優れる観点から、酢酸ブチルが好ましい。また、上記薬液をプリウェット液に適用する際には、現像性及び欠陥抑制性能をより優れる観点から、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、又はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが好ましい。また、上記薬液をリンス液に適用する際には、現像性により優れる観点から、4−メチル−2−ペンタノールが好ましい。
例えば、比誘電率の異なる2種以上の有機溶剤を含有する薬液は、より優れた欠陥抑制性能を有する。この理由としては必ずしも明らかではないが、静電気による欠陥の発生がより抑制されるためだと推測される。例えば、酢酸ブチルと、酢酸イソアミルとを任意の質量で混ぜる例が挙げられる。
エーテル類としては特に制限されず、公知のエーテル類を用いることができる。2種以上のエーテル類としては例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、及び、ジエチレングリコールモノブチルエーテルからなる群より選ばれる2種以上のエーテル類が好ましい。
なかでも、有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを含有することが好ましい。
なお、上記薬液が2種の有機溶剤を含有する場合、上記薬液中における、それぞれの有機溶剤の含有質量比としては特に制限されないが、一般に1/99〜99/1が好ましく、10/90〜90/10がより好ましく、20/80〜60/40が更に好ましい。
・PGMEA(propyleneglycol monomethyl ether acetate)/PGME(propylene glycol monomethyl ether)/γ−ブチロラクトン
・PGMEA/PGME/シクロヘキサノン
・PGMEA/PGME/2−ヘプタノン
・PGMEA/シクロヘキサノン/γ−ブチロラクトン
・PGMEA/γ−ブチロラクトン/2−ヘプタノン
上記薬液は、アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物を含有する。
アルコール不純物としては特に制限されず、アルコール性水酸基を1分子につき1個以上含有する公知のアルコール不純物を用いることができる。
なお、本明細書において、アルコール不純物とは、アルコール性水酸基を1個以上含有する有機不純物である。つまり、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物がアルコール不純物である。有機不純物の定義は、後段で詳述する。
アルコール不純物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上のアルコール不純物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
上記炭素数が6以上のアルコール系副生成物等としては、例えば、下記の式Iで表される化合物等が挙げられる。
炭素数が6未満のアルコール系化合物としては、上述した式I中、R5が、炭素数6未満のアルキル基又はシクロアルキル基を表すものが挙げられる。また、アルキル基は、鎖中にエーテル結合を有していてもよく、ヒドロキシ基等の置換基を有していてもよい。
本明細書において、有機不純物とは、薬液に含まれる主成分である有機溶剤とは異なる化合物であって、上記薬液の全質量に対して、5000質量ppm以下で含有される有機物を意図する。つまり、本明細書においては、上記薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物は、有機不純物に該当し、有機溶剤には該当しないものとする。水は、有機不純物には含まれない。
なお、複数種の化合物からなる有機不純物が薬液に含まれる場合、各化合物が上述した5000質量ppm以下の含有量で含有される有機物に該当していれば、それぞれが有機不純物に該当する。
上記薬液中における有機不純物の合計含有量は、薬液の全質量に対して、典型的には20000質量ppm以下の場合が多く、1〜5000質量ppmが好ましく、1〜3500質量ppmがより好ましく、1〜1000質量ppmが更に好ましく、1〜850質量ppmが更により好ましく、1〜700質量ppmが特に好ましい。
上記薬液中における有機不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して1〜5000質量ppmである場合、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れる。
上記有機不純物の合計含有量は、アルコール不純物を含めた有機不純物の合計含有量を意図する。
有機不純物は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機不純物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、上記薬液中における有機不純物の含有量は、GCMS(ガスクロマトグラフ質量分析装置;gas chromatography mass spectrometry)を用いて測定することができる。なお、測定条件等は実施例に記載したとおりである。
これらの有機不純物は、精製工程で触れるフィルタ、配管、タンク、O−ring、及び、容器等から混入するものと推定される。特に、アルキルオレフィン以外の化合物の混入は、ブリッジ欠陥を招く為に特に好ましくない。
上記副生成物等としては、例えば、下記の式II〜Vで表される化合物等が挙げられる。
なお、R8、R9及びLは、式Vで表される化合物の炭素数が6以上となる関係を満たす。
特に制限されないが、有機溶剤が、アミド化合物、イミド化合物及びスルホキシド化合物である場合は、一形態において、炭素数が6以上のアミド化合物、イミド化合物及びスルホキシド化合物が挙げられ、例えば、下記化合物が挙げられる。
上記薬液は、金属原子を含有する金属不純物を含有する。
なお、本明細書において、「金属原子を含有する金属不純物」とは、金属イオン、及び、固体(金属単体、及び、粒子状の金属含有化合物等)として薬液中に含有される金属不純物を意図する。例えば、金属原子がFe原子である場合、Feイオン、及びFe原子を含有する固体が該当する。
また、本明細書において、薬液中における、金属不純物が含有する金属原子の含有量は、ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry)で測定される金属原子の含有量を意図する。なお、ICP−MSを用いた金属原子の含有量の測定方法は、後述する実施例に記載するとおりである。
一方、上記方法に対してSP−ICP−MSでは、金属粒子含有量が測定される。従って、試料中の金属原子の含有量から、金属粒子の含有量を引くと、試料中の金属イオンの含有量を算出できる。
SP−ICP−MSの測定装置としては、例えば、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)が挙げられる。上記の他に、PerkinElmer社製 NexION350Sのほか、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8900も挙げられる。
また、上記金属原子のうち、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子の含有量は、下記の通りである。
薬液が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種の特定金属原子を含有する場合には、その1種の特定金属原子の含有量は、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptが好ましく、0.1〜100質量pptがより好ましく、0.1〜40質量pptが更に好ましく、0.1〜10質量pptが特に好ましい。
薬液が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上の特定金属原子を含有する場合には、それぞれの特定金属原子の含有量は、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptが好ましく、0.1〜100質量pptがより好ましく、0.1〜40質量pptが更に好ましく、0.1〜10質量pptが特に好ましい。つまり、例えば、Fe原子及びCr原子の2種の特定金属原子が薬液に含まれる場合、Fe原子の含有量及びCr原子の含有量の両者が0.001〜100質量pptの範囲内である。
上記薬液は、既に説明した成分以外にも本発明の効果を奏する範囲内において、他の成分を含有してもよい。他の成分としては例えば、水が挙げられる。
上記薬液は、水を含有してもよい。水としては特に制限されず、例えば、蒸留水、イオン交換水、及び、純水等を用いることができる。
水は、薬液中に添加されてもよいし、薬液の製造工程において不可避的に薬液中に混合されるものであってもよい。薬液の製造工程において不可避的に混合される場合としては例えば、水が、薬液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含有されている場合、及び、薬液の製造工程で混合する(例えば、コンタミネーション)等が挙げられるが、上記に制限されない。
薬液中における水の含有量が0.01質量%以上であると、金属イオンの溶解性により優れ、薬液中における水の含有量が1.0質量%以下であると、ウォーターマーク棟の発生を抑止でき優れる。なお、薬液中における水の含有量が0.1質量%以上であると、金属イオンの溶解性にさらにより優れる。また、薬液中における水の含有量が0.4質量%以下であると、ウォーターマーク棟の発生を抑止でき優れる。
上記薬液は、より優れた本発明の効果を有する点で、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、100個/mL以下であることが好ましい。
本明細書において、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.1μm以上のサイズの被計数体を「粗大粒子」ともいう。
なお、粗大粒子としては、例えば、薬液の製造に用いる原料(例えば、有機溶剤)に含有される塵、埃、及び、有機固形物及び無機固形物等の粒子、並びに、薬液の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、及び、固形物(有機物、無機物、及び/又は、金属からなる)等が挙げられるがこれに制限されない。
また、粗大粒子としては、金属原子を含有するコロイド化した不純物も含まれる。金属原子としては、特に限定されないが、Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、及び、Pb(好ましくは、Fe、Cr、Ni及びPb)からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属原子の含有量が特に低い場合(例えば、有機溶剤中の上記金属原子の含有量が各々1000質量ppt以下の場合)、これらの金属原子を含有する不純物がコロイド化しやすい。
上記容器の製造方法としては特に制限されず、公知の製造方法を用いることができる。なかでも上記薬液をより簡便に得ることができる点で、以下の工程をこの順に含有する薬液の製造方法が好ましい。以下では、各工程について詳述する。
(1)有機溶剤を準備する、有機溶剤準備工程
(2)有機溶剤を精製して薬液を得る、精製工程
有機溶剤準備工程は、有機溶剤を準備する工程である。有機溶剤を準備する方法としては特に制限されず、例えば、有機溶剤を購入等により調達する、及び、原料を反応させて有機溶剤を得る等の方法が挙げられる。なお、有機溶剤としては、すでに説明した金属不純物、及び/又は、アルコール不純物の含有量が少ないもの(例えば、有機溶剤の含有量が99質量%以上のもの)を準備することが好ましい。そのような有機溶剤の市販品としては、例えば、「高純度グレード品」と呼ばれるものが挙げられる。
より具体的には、例えば、酢酸とn−ブタノールとを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る方法;エチレン、酸素、及び、水をAl(C2H5)3の存在下で反応させ、
1−ヘキサノールを得る方法;シス−4−メチル−2−ペンテンをIpc2BH(Diisopinocampheylborane)の存在下で反応させ、4−メチル−2−ペンタノールを得る方法;プロピレンオキシド、メタノール、及び、酢酸を硫酸の存在下で反応させ、PGMEAを得る方法;アセトン、及び、水素を酸化銅−酸化亜鉛−酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPA(isopropyl alcohol)を得る方法;乳酸、及び、エタノールを反応させて、乳酸エチルを得る方法;等が挙げられる。
精製工程は(1)の工程で得られた有機溶剤を精製し、所望の特性を有する薬液を得る工程である。
有機溶剤の精製方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。有機溶剤の精製方法としては、例えば、以下に掲げる工程からなる群より選ばれる少なくとも1種の工程を含有することが好ましい。以下では、各工程について詳述する。
なお、精製工程は、以下の各工程を1回含有してもよい、複数回含有してもよい。また、以下の各工程の順序は特に制限されない。
・蒸留工程
・成分調整工程
上記(2)精製工程は、蒸留工程を含有することが好ましい。蒸留工程は、有機溶剤を蒸留して、蒸留済み有機溶剤(以下、「精製物」ともいう。)を得る工程を意図する。蒸留の方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
なかでも、より簡易に精製物を得ることができ、かつ、蒸留工程において、意図しない不純物が精製物に、より混入しにくい点で、以下の精製装置を用いて有機溶剤を蒸留することがより好ましい。
上記蒸留工程で用いることができる精製装置の一形態としては、例えば、有機溶剤を蒸留して精製物を得るための蒸留塔を含有する精製装置であって、蒸留塔の接液部(例えば、内壁、及び、管路等)が、非金属材料、及び、電解研磨された金属材料からなる群より選ばれる少なくとも1種から形成される精製装置が挙げられる。
非金属材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂、四フッ化エチレン−エチレン共重合体樹脂、三フッ化塩化エチレン−エチレン共重合樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、三フッ化塩化エチレン共重合樹脂、及び、フッ化ビニル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種が挙げられるが、これに制限されない。
金属材料としては、例えば、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料が挙げられ、なかでも、30質量%以上がより好ましい。金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般に90質量%以下が好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
上記蒸留工程で用いることができる精製装置の他の形態としては、例えば、原料を反応させて有機溶剤である反応物を得るための反応部と、すでに説明した蒸留塔と、反応部及び蒸留塔を連結し、反応部から蒸留塔へ反応物を移送するための移送管路と、を備える精製装置が挙げられる。
反応部としては、例えば、原料が供給され、反応が進行する反応槽と、反応槽内部に設けられた攪拌部と、反応槽に接合された蓋部と、反応槽に原料を注入するための注入部と、反応槽から反応物を取り出すための反応物取出し部と、を備える形態が挙げられる。上記反応部に、原料を連続又は非連続に注入し、注入した原材料を(触媒の存在下で)反応させて有機溶剤である反応物を得ることができる。
また、反応部は所望により反応物単離部、温度調整部、並びにレベルゲージ、圧力計及び温度計等からなるセンサ部等を含有してもよい。
上記反応部を含有する精製装置によれば、不純物含有量がより低減された精製物を得ることができる。
移送管路としては特に制限されず、公知の移送管路を用いることができる。移送管路としては、例えば、パイプ、ポンプ、及び弁等を備える形態が挙げられる。
上記移送管路を備える精製装置によれば、不純物の含有量がより低減された精製物をより簡便に得ることができる。
上記(2)精製工程は、成分調整工程を含有することが好ましい。
成分調整工程とは、反応物、精製物、及び、有機溶剤(以下、「被精製物」という。)中に含有される金属不純物、有機不純物(特に、アルコール不純物)、及び、水等の含有量を調整する工程である。
被精製物中に含有される金属不純物、有機不純物、及び、水等の含有量を調整する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
被精製物中に含有される金属不純物、アルコール不純物、アルコール不純物以外の有機不純物、及び、水等の含有量を調整する方法としては、例えば、被精製物中に金属不純物、アルコール不純物、アルコール不純物以外の有機不純物、及び、水等を添加する方法、並びに、被精製物中の金属不純物、アルコール不純物、アルコール不純物以外の有機不純物、及び、水等を除去する方法等が挙げられる。
被精製物中の金属不純物、有機不純物、及び、水等を除去する方法としては、例えば、被精製物をフィルタに通過させる方法(上記を実施する工程を以下、「フィルタリング工程」という。)が好ましい。被精製物をフィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、フィルタと、フィルタハウジングとを備えるフィルタユニットを配置し、上記フィルタユニットに、加圧又は無加圧で被精製物を通過させる方法が挙げられる。
上記フィルタとしては特に制限されず、公知のフィルタを用いることができる。
成分調整工程は、フィルタリング工程を含有することが好ましい。
フィルタリング工程で用いられるフィルタとしては特に制限されず、公知のフィルタを用いることができる。
フィルタリング工程で用いられるフィルタの材質としては、例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等が挙げられる。これらのなかでも、ポリアミド系樹脂、PTFE、及び、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)が好ましく、これらの素材により形成されたフィルタ
を使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(金属不純物)の量をより効率的に減らすことができる。
なお、臨界表面張力の値は、製造メーカーの公称値である。臨界表面張力が上記範囲のフィルタを使用することで、パーティクル欠陥の原因となり易い極性の高い異物をより効果的に除去できる他、金属成分(金属不純物)の量をより効率的に減らすことができる。
1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、小さい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P−ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」;(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」;(日本ポール株式会社製)、及び高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」;(日本ポール株式会社製)も使用することができる。
これらのフィルタ及び、被精製物の組み合わせとしては、特に限定されないが、米国US2016/0089622号公報のものが挙げられる。
2つ以上のフィルタを用いる場合、それぞれのフィルタに通過させる前後の差圧(以下、「濾過差圧」ともいう。)としては特に制限されないが、250kPa以下が好ましく、200kPa以下が好ましい。下限としては特に制限されないが、50kPa以上が好ましい。濾過差圧が250kPa以下であると、フィルタに過剰な圧が掛かるのを防止できるため溶出物の低減が期待できる。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。
フィルタを洗浄することによって、フィルタから抽出される成分の量をコントロールすることが容易となり、結果として、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる。
1.粒子除去工程
2.金属イオン除去工程
3.有機不純物除去工程
4.イオン交換工程
以下では、上記工程について、それぞれ説明する。
粒子除去工程は、粒子除去フィルタを用いて、被精製物中の、粗大粒子、及び/又は、金属不純物(そのうち、固体として薬液中に存在するもの)を除去する工程である。粒子除去フィルタとしては特に制限されず、公知の粒子除去フィルタを用いることができる。
粒子除去フィルタとしては、例えば、除粒子径が20nm以下であるフィルタが挙げられる。上記のフィルタを用いて有機溶剤をろ過することにより、有機溶剤から粗大粒子(粗大粒子の形態としては既に説明したとおりである。)を除去できる。
除粒子径としては、1〜15nmが好ましく、1〜12nmがより好ましい。除粒子径が15nm以下だと、より微細な粗大粒子を除去でき、除粒子径が1nm以上だと、ろ過効率が向上する。
ここで、除粒子径とは、フィルタが除去可能な粒子の最小サイズを意味する。例えば、フィルタの除粒子径が20nmである場合には、直径20nm以上の粒子を除去可能である。
フィルタの材質としては、例えば、6−ナイロン、6、6−ナイロン、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドは、カルボキシ基、塩型カルボキシ基及び−NH−結合からなる群より選ばれる少なくとも1つを有するものであってもよい。耐溶剤性については、フッ素樹脂、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドが優れる。
フィルタリング工程は、更に、金属イオン除去工程を含有することが好ましい。
金属イオン除去工程としては、被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を金属イオン吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、金属イオン吸着フィルタと、フィルタハウジングとを備える金属イオン吸着フィルタユニットを配置し、上記金属印吸着フィルタユニットに、加圧又は無加圧で被精製物を通過させる方法が挙げられる。
なかでも、金属イオン吸着フィルタとしては、イオン交換可能なフィルタが好ましい。ここで、吸着対象となる金属イオンは、半導体デバイスの欠陥の原因になりやすいという点から、Fe、Cr、Ni、及び、Pbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属のイオンが好ましく、Fe、Cr、Ni、及び、Pbの全ての金属のイオンがより好ましい。
金属イオン吸着フィルタは、金属イオンの吸着性能が向上するという観点から、表面に酸基を有することが好ましい。酸基としては、スルホ基、及び、カルボキシ基等が挙げられる。
金属イオン吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、セルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
上記ポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜は、カルボキシ基、塩型カルボキシ基、及び、−NH−結合からなる群より選ばれる少なくとも1つを含有するものであってもよい。金属イオン吸着フィルタが、フッ素樹脂、ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドからなると、より優れた耐溶剤性を有する。
フィルタリング工程は、有機不純物除去手段を含有することが好ましい。
有機不純物除去手段としては、被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる工程が好ましい。被精製物を有機不純物吸着フィルタに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、有機不純物吸着フィルタと、フィルタハウジングとを備えるフィルタユニットを配置し、上記フィルタユニットに、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
なかでも、有機不純物吸着フィルタとしては有機不純物の吸着性能が向上する点で、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格を表面に有すること(言い換えれば、有機不純物と相互作用可能な有機物骨格によって表面が修飾されていること)が好ましい。有機不純物と相互作用可能な有機物骨格としては、例えば、有機不純物と反応して有機不純物を有機不純物吸着フィルタに捕捉できるような化学構造が挙げられる。より具体的には、例えば、有機不純物としてジブチルヒドロキシトルエン(BHT)を含む場合には、有機物骨格としてはフェニル基が挙げられる。また、アルコール不純物の量をより低減させたい場合には、アルコール不純物と相互作用しやすい有機不純物吸着フィルタを用いる。
有機不純物吸着フィルタを構成する基材(材質)としては、活性炭を担持したセルロース、ケイソウ土、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、及び、フッ素樹脂等が挙げられる。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、有機不純物としてBHTを含む場合、BHTの構造は10Å(=1nm)よりも大きい。そのため、孔径が1nmの有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはフィルタの孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、被精製物中から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。ただし、この場合には、3nm以上の孔径のフィルタが「粒子除去フィルタ」として用いられ、3nm未満の孔径のフィルタが「有機不純物吸着フィルタ」として用いられる。
本明細書において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
上記フィルタリング工程は、イオン交換工程を更に含有してもよい。
イオン交換工程としては、被精製物をイオン交換ユニットに通過させる工程が好ましい。被精製物をイオン交換ユニットに通過させる方法としては特に制限されず、被精製物を移送する移送管路の途中に、イオン交換ユニットを配置し、上記イオン交換ユニットに、加圧又は無加圧で有機溶剤を通過させる方法が挙げられる。
イオン交換樹脂としては、イオン交換樹脂からの水分溶出を低減させるために、極力水分を含まない乾燥樹脂を使用することが好ましい。このような乾燥樹脂としては、市販品
を用いることができ、オルガノ社製の15JS−HG・DRY(商品名、乾燥カチオン交換樹脂、水分2%以下)、及びMSPS2−1・DRY(商品名、混床樹脂、水分10%以下)等が挙げられる。
上記イオン交換工程は、既に説明した蒸留工程の前、又は、後述する水分調整工程の前に実施されることが好ましい。
イオン吸着膜を用いることで、高流速での処理が可能である。なお、イオン吸着膜としては特に制限されないが、例えば、ネオセプタ(商品名、アストム社製)等が挙げられる。
上記イオン交換工程は、既に説明した蒸留工程の後に実施されることが好ましい。上記イオン交換工程を経ることで、精製装置内で蓄積した不純物が流出した場合にこれを除去でき、移送管路として利用されるステンレス鋼(SUS)等の配管からの溶出物を除去できる。
水分調整工程は、被精製物中に含有される水の含有量を調整する工程である。水の含有量の調整方法としては特に制限されないが、被精製物に水を添加する方法、及び、被精製物中の水を除去する方法が挙げられる。
水を除去する方法としては特に制限されず、公知の脱水方法を用いることができる。
水を除去する方法としては、脱水膜、有機溶剤に不溶である水吸着剤、乾燥した不活性ガスを用いたばっ気置換装置、及び、加熱又は真空加熱装置等が挙げられる。
脱水膜を用いる場合には、浸透気化(PV)又は蒸気透過(VP)による膜脱水を行う。脱水膜は、例えば、透水性膜モジュールとして構成されるものである。脱水膜としては、ポリイミド系、セルロース系及びポリビニルアルコール系等の高分子系又はゼオライト等の無機系の素材からなる膜を用いることができる。
水吸着剤は、被精製物に添加して用いられる。水吸着剤としては、ゼオライト、5酸化2リン、シリカゲル、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、無水塩化亜鉛、発煙硫酸及びソーダ石灰等が挙げられる。
なお、脱水処理においてゼオライト(特に、ユニオン昭和社製のモレキュラーシーブ(商品名)等)を使用した場合には、オレフィン類も除去可能である。
また、各処理は、水分の混入を極力抑えるために、露点温度が−70℃以下の不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。−70℃以下の不活性ガス雰囲気下では、気相中の水分濃度が2質量ppm以下であるため、有機溶剤中に水分が混入する可能性が低くなるためである。
上記薬液の製造方法は、有機溶剤準備工程、及び、精製工程以外にも、本発明の効果を奏する範囲内において、その他の工程を含有してもよい。その他の工程としては特に制限されないが、例えば、除電工程が挙げられる。
除電工程は、被精製物を除電することで、被精製物の帯電電位を低減させる工程である。
除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製物を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜60秒が好ましく、0.001〜1秒がより好ましく、0.01〜0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを管路内部に配置し、ここに被精製物を通す方法等が挙げられる。
製造に関わる装置が十分に洗浄されたかは、洗浄に用いた液体に含まれる金属原子の含有量、又は金属イオン成分を測定することにより判断することができる。
上記薬液の製造、容器の開封及び/又は洗浄、薬液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、及び、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644−1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、及び、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
また、本発明は、上記した本発明のパターン形成方法を含む、電子デバイスの製造方法にも関する。本発明の電子デバイスの製造方法により製造された電子デバイスは、電気電子機器(例えば、家電、OA(Office Automation)関連機器、メディア関連機器、光学用機器、及び、通信機器等)に、好適に搭載されるものである。
また、本発明は、上記薬液と、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物とを備えたキットにも関する。
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物とは、上述した式(I)で表される樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物、又は、上述したフェノール性水酸基を有する繰り返し単位を有し、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂(樹脂P)を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物である。
上記キットによれば、現像性及び欠陥抑制性能に優れたパターンを形成できる。
(態様1)現像液と、上述した感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物とを、を備えたキットであり、上記現像液が上述した薬液に該当する。
(態様2)現像液と、リンス液と、上述した感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物とを、を備えたキットであり、上記現像液及び上記リンス液が上述した薬液に該当する。
(態様3)上記(態様1)及び上記(態様2)に示す態様のキットにおいて、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有し、
上記アルコール不純物の合計含有量が、組成物の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmである。
(態様4)上記(態様1)及び上記(態様2)に示す態様のキットにおいて、上記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有し、
上記アルコール不純物の合計含有量が、組成物の全質量に対して0.01質量ppb〜1000質量ppmであり、
上記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、上記特定金属原子の含有量が、組成物の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
上記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの上記特定金属原子の含有量が、組成物の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
組成物中に含まれる上記金属原子の合計含有量が、組成物の全質量に対して0.1〜500質量pptである。
〔有機溶剤の準備〕
実施例、及び、比較例の薬液の製造のために、以下の有機溶剤を準備した。各有機溶剤は、純度99質量%以上の高純度グレードを用いた。なお、カッコ内は各有機溶剤の略号を表している。
・酢酸ブチル(nBA)
・プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)
・プロピレングリコールモノエチルエーテル(PGEE)
・プロピレングリコールモノプロピルエーテル(PGPE)
・乳酸エチル(EL)
・シクロペンタノン(CyPe)
・シクロヘキサノン(CyHe)
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
・酢酸ブチル(nBA)
・4−メチル−2−ペンタノール(MIBC)
・1−ヘキサノール
・2−ヘプタノン
・酢酸イソアミル
・イソプロピルアルコール(IPA)
<現像液用の薬液A1の作製>
有機溶剤として酢酸ブチル(nBA)を準備し、以下の方法により現像液用の薬液A1を製造した。
製造には、接液部が四フッ化エチレン樹脂(ポリテトラフルオロエチレン;PTFE)で形成されたステンレスタンクと、複数のフィルタユニットが循環管路で接続された装置を用いた。また、上記循環管路の途中にポンプを配置した。なお、循環管路、及び、ポンプの接液部は四フッ化エチレン樹脂から形成されている。使用したフィルタは、タンク側から順に以下のとおりである。
・粒子除去フィルタ(Entegris社製の12nm PTFE(PTFE製の除粒子径12nmのフィルタである。))
・第二金属イオン吸着フィルタ(Entegris社製の15nm IEX PTFE(PTFE製の基材の表面にスルホ基を有する孔径15nmのフィルタ))
・有機不純物吸着フィルタ(特殊フィルタA(特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタ))
使用する原料及び/又はフィルタを通す回数などを適宜調整して、上記現像液用の薬液A1と同様の方法により、下記表1、3、5、7、9、及び11に示す組成で現像液用の薬液A2〜A140を得た。
各実施例、及び、比較例で作製した薬液中に含有される各成分の含有量等の測定には、以下の方法を用いた。なお、以下の測定は、全てISO(国際標準化機構)クラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、各成分の測定において、通常の測定で検出限界以下である場合は体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の有機溶剤の含有量に換算して含有量の算出を行なった。結果を表1、3、5、7、9、及び11に示す。
各実施例、及び、比較例で作製した薬液中に含有される有機溶剤、アルコール不純物、及び有機不純物の含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析装置(製品名「GCMS−2020」、島津製作所社製)を用いて測定した。結果を表1、3、5、7、9、及び11に示す。なお、ここでいう有機不純物の含有量は、アルコール不純物を含めた有機不純物の合計含有量を意図する。
表中にて略称で示されるアルコール不純物以外の有機不純物は、下記化合物に該当する。
ENB:5−エチリデン−2−ノルボルネンの付加重合体(下記構造式)
HD:1,4−ヘキサジエンの付加重合体(下記構造式)
DINA:アジピン酸ジイソノニル
DPHP:フタル酸ビス(2−プロピルヘプチル)
DINP:フタル酸ジイソノニル
DBP:フタル酸ジブチル
BBzP:フタル酸ベンジルブチル
DIDP:フタル酸ジイソデシル
DIOP:フタル酸ジイソオクチル
DEP:フタル酸ジエチル
DIBP:フタル酸ジイソブチル
TMTM:トリメリット酸トリメチル
ATM:トリメリット酸トリス(n−オクチル−n−デシル)
LTM:トリメリット酸トリス(ヘプチル,ノニル)
OTM:トリメリット酸トリス(オクチル)
DEHA:アジピン酸ジオクチル
DMAD:アジピン酸ジメチル
MMAD:アジピン酸モノメチル
DBS:セバシン酸ジブチル
DBM:マレイン酸ジブチル
DIBM:マレイン酸ジブチル
Azelates:アゼライン酸エステル
Benzoates:安息香酸エステル
DEHT:ジオクチルテレフタレート
DINCH:1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル
Epoxidized vegetable oils:エポキシ化植物油
ASE:アルキルスルホン酸フェニルエステル
ETSA:N−エチル−トルエンスルホンアミド
HP BSA:N−(2−ヒドロキシプロピル)ベンゼンスルホンアミド
BBSA−NBBS:N−(n−ブチル)ベンゼンスルホンアミド
TCP:リン酸トリクレジル
TBP:リン酸トリブチル
3G6:ジヘキサン酸トリエチレングリコール
4G7:ジヘプタン酸テトラエチレングリコール
TEC:クエン酸トリエチル
ATEC:アセチルクエン酸トリエチル
TBC:クエン酸トリブチル
ATBC:アセチルクエン酸トリブチル
TOC:クエン酸トリオクチル
ATOC:アセチルクエン酸トリオクチル
THC:クエン酸トリへキシル
ATHC:アセチルクエン酸トリへキシル
BTHC:ブチリルクエン酸トリへキシル
TMC:クエン酸トリメチル
ESBO:エポキシ化大豆油
NG:ニトログリセリン
BTTN:ブタントリオールトリナイトレート
DNT:ジニトロトルエン
TMETN:三硝酸トリメチロールエタン
DEGDN:二硝酸ジエチレングリコール
TEGDN:二硝酸トリエチレングリコール
BDNPF:ビス(2,2−ジニトロプロピル)ホルマール
BDNPA:ビス(2,2−ジニトロプロピル)アセタール
TNEN:2,2,2−トリニトロエチル−2−ニトロエチルエーテル
各実施例、及び、比較例で作製した薬液中に含有される水の含有量を測定した。測定には、カールフィッシャー水分計(製品名「MKC−710M」、京都電子工業社製、カールフィッシャー電量滴定式)を用いた。結果を表1、3、5、7、9、及び11に示す。
各実施例及び比較例で作製した薬液中の金属不純物に含まれる金属原子の含有量は、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#2
00)を用いて測定した。結果を表1、3、5、7、9、及び11に示す。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFA(パーフルオロアルコキシアルカン)ネブライザ(自吸用)、及び、白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
各実施例、及び、比較例で作製した薬液中に含有される粗大粒子数を測定した。
なお、上述の薬液については、調製後1日室温で静置した後に、動的光散乱法に基づく、光散乱式液中粒子計数器(リオン株式会社製、型番:KS−18F、光源:半導体レーザ励起固体レーザ(波長532nm、定格出力500mW)、流量:10mL/分)を用いて、1mL中に含まれる0.1μm以上のサイズの被計数体の計数を5回行い、その平均値を計測値とした。
なお、上記光散乱式液中粒子計数器は、PSL(Polystyrene Latex)標準粒子液で校正を行った後に用いた。結果を表1、3、5、7、9、及び11に示す。
<プリウェット用の薬液B1〜B136の作製>
使用する原料及び/又はフィルタを通す回数などを適宜調整して、上記現像液用の薬液A1と同様の方法により、下記表2、4、6、8、10、及び12に示す組成でプリウェット用の薬液B1〜B136を得た。
<リンス用の薬液C1〜C44の作製>
使用する原料及び/又はフィルタを通す回数などを適宜調整して、上記現像液用の薬液A1と同様の方法により、下記表2、4、6、8、10、及び12に示す組成でリンス用の薬液C1〜C44を得た。
<感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物1〜4の調製>
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物しては下記のものを用いた。なお、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物については、各成分を混合した後、0.03μmのポアサイズを有するポリエチレンフィルターでろ過して調製した。
以下、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物1〜4についてそれぞれ示す。
酸分解性樹脂(下記式で表される樹脂(重量平均分子量(Mw):7500):各繰り返し単位に記載される数値はモル%を意味する。):100質量部
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):3質量部
シクロヘキサノン:600質量部
γ−BL(γ−ブチロラクトン):100質量部
酸分解性樹脂(下記式で表される樹脂(重量平均分子量(Mw):8000):各繰り返し単位に記載される数値はモル%を意味する。):100質量部
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):3質量部
シクロヘキサノン:600質量部
γ−BL(γ−ブチロラクトン):100質量部
酸分解性樹脂(下記式で表される樹脂(重量平均分子量(Mw):8000):各繰り返し単位に記載される数値はモル%を意味する。):100質量部
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):50質量部
PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル):100質量部
2−ヘプタノン:100質量部
γ−BL(γ−ブチロラクトン):500質量部
酸分解性樹脂(下記式で表される樹脂(重量平均分子量(Mw):6500):各繰り返し単位に記載される数値はモル%を意味する。):80質量部
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):70質量部
HBM(メチル−2−ヒドロキシブチラート):100質量部
シクロヘキサノン:700質量部
なお、具体的な装置は以下の通りである。
装置:東ソー社製 HLC−8120。
カラム:東ソー社製 TSK gel Multipore HXL−M
また、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物1において、有機溶剤を下記表13に示す薬液X1(PGMEA:3質量部、シクロヘキサノン:600質量部、γ−BL:100質量部)に変えた以外は同様の方法により感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物1Aを調製した。
また、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物2において、有機溶剤を下記表13に示す薬液X2(PGMEA:3質量部、シクロヘキサノン:600質量部、γ−BL:100質量部)に変えた以外は同様の方法により感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物2Aを調製した。
また、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物3において、有機溶剤を下記表13に示す薬液X3(PGMEA:50質量部、PGME:100質量部、2−ヘプタノン:100質量部、γ−BL:500質量部)に変えた以外は同様の方法により感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物3Aを調製した。
また、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物4において、有機溶剤を下記表13に示す薬液X4(PGMEA:70質量部、HBM:100質量部、シクロヘキサノン:700質量部)に変えた以外は同様の方法により感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物4Aを調製した。
<NTIパターン現像によるレジスト評価>
≪レジストパターンの形成≫
以下に示す操作によりレジストパターンを形成した。
シリコンウェハ上に有機反射防止膜形成用組成物ARC29SR(日産化学社製)を塗布し、205℃で60秒間ベークを行い、膜厚78nmの反射防止膜を形成した。
塗布性の改良のため、反射防止膜を形成したシリコンウェハの反射防止膜側の表面にプリウェット液(下記表2、4、6、8、10、及び12に記載のプリウェット用の薬液B1〜B136のいずれかを使用した。ただし、表中「−」と示される場合には、プリウェット工程を実施しなかった。)を滴下し、スピン塗布を実施した。
次いで、上記プリウェット工程後の反射防止膜上に、調製した感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物(下記表1、3、5、7、9、及び11に記載の感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物1〜4、1A〜4Aのいずれかを使用)を塗布し、100℃で、60秒間に亘ってプリベーク(PB)を行い、膜厚150nmのレジスト膜を形成した。
得られたウェハをArFエキシマレーザースキャナー(NA0.75)を用い、25[mJ/cm2]でパターン露光を行った。その後、120℃で60秒間加熱(PEB)した。次いで、現像液(下記表1、3、5、7、9、及び11に記載の現像液用の薬液A1〜A140のいずれかを使用)で30秒間パドルして現像した。続いて、リンス液(下記表1、3、5、7、9、及び11に記載のリンス用の薬液C1〜C44のいずれかを使用した。ただし、表中「−」と示される場合には、リンス工程を実施しなかった。)で30秒間パドルして洗浄した。次いで、4000rpmの回転数で30秒間ウェハを回転させることにより、ネガ型レジストパターンを形成した。その後、得られたネガ型レジストパターンを、200℃で300秒間ポストベーク(POB)した。上記の工程を経て、ライン/スペースが1:1のL/Sパターンを得た。
パターン欠陥装置(日立ハイテクノロジー社製 マルチパーパスSEM(Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000シリーズ)を用いて、上記のレジストパターンが形成されたウェハのパターン上の欠陥数を測定した。結果は以下の基準により評価した。結果を表1、3、5、7、9、及び11にそれぞれ示す。
−評価基準−
AA :欠陥数が30個以下だった。
A :欠陥数が30個を超え、50個以下だった。
B :欠陥数が50個を超え、100個以下だった。
C :欠陥数が100個を超え、150個以下だった。
D :欠陥数が150個を超え、200個以下だった。
E :欠陥数が200個を超えた。
パターン欠陥装置(日立ハイテクノロジー社製 マルチパーパスSEM(Scanning Electron Microscope) “Inspago” RS6000シリーズ)を用いて、上記のレジストパターンが形成されたウェハのパターン上の欠陥数を測定した。欠陥の座標を元に各欠陥の形態をSEMで確認した。結果は以下の基準により評価した。結果を表1、3、5、7、9、及び11にそれぞれ示す。
−評価基準−
AA :欠陥数が5個以下だった。
A :ブリッジ欠陥数が5個を超え、10個以下だった。
B :ブリッジ欠陥数が10個を超え、20個以下だった。
C :ブリッジ欠陥数が20個を超え、50個以下だった。
D :ブリッジ欠陥数が50個を超え、100個以下だった。
E :ブリッジ欠陥数が100個を超えた。
パターン形成後、ラインパターン上面及びスペース部分を測長走査型電子顕微鏡(日立社製S9380II)を使用して観察した。ラインパターンが途切れることなく、実用上好ましい形状として形成できたラインパターンの幅で現像性を評価した。形成したパターン寸法の値が小さいほど良好な性能であることを示す。なお、以下の評価において、例えば、L/Sが80nm未満とは、ライン及びスペースの各幅が80nm未満のパターンを形成できたことを意味する。結果を表1、3、5、7、9、及び11にそれぞれ示す。
AA :L/S=80nm未満
A :L/S=80nm以上120nm未満
B :L/S=120nm以上150nm未満
C :L/S=150nm以上200nm未満
D :L/S=200nm以上250nm未満
E :L/S=250nm以上
また、有機溶剤の含有量は、薬液の全質量から、有機不純物、水分、及び金属不純物の合計量を差し引いた量に相当し、実施例のいずれにおいても98質量%以上であった。
また、表1に記載されるプリウェット液の薬液番号は、表2に記載されるプリウェット液の薬液番号に相当する。つまり、例えば、表2に記載されるプリウェット液B1は、表1に記載されるプリウェット液B1の組成を詳細に示したものである。また、表1に記載されるリンス液についても同様である。また、表3〜表12についても同様である。
なお、表中の「金属原子の含有量(質量ppt)」欄の「その他」は、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子以外の他の金属原子の量を表し、具体的にはNa、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、及び、Sn等の金属原子を表す。
また、表中の「有機不純物」欄における「含有量」とは、有機不純物の合計含有量を表す。また、「有機不純物」欄に、薬液が含有する「アルコール不純物以外の有機不純物の種類」も併せて記載する。
また、表中の「アルコール不純物」欄は、アルコール不純物の合計含有量を表す。
また、表中、「<A」という表記は、A未満であることを意図する。例えば、「<0.1」の場合は、0.1未満であることを意図する。
また、実施例1〜8の対比から、パターン形成方法が、レジスト膜形成工程の前に、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、又はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートをプリウェット液とするプリウェット工程を有する場合(好ましくはシクロヘキサノン又はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートをプリウェット液とするプリウェット工程を有する場合)、現像性、及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6及び実施例22〜25の対比から、パターン形成方法において、現像液として、酢酸ブチルを用いた場合に、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例9、20、及び21の対比から、パターン形成方法において、リンス液として、MIBCを用いた場合に、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6及び実施例10〜12の対比から、現像液用の薬液中、有機不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して1〜5000質量ppmの場合(好ましくは1〜850質量ppm、より好ましくは1〜700質量ppmの場合)、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6及び実施例10〜12の対比から、現像液用の薬液中、アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して、0.1質量ppb〜700質量ppmの場合(好ましくは1質量ppb〜500質量ppm、更に好ましくは5質量ppb〜200質量ppmの場合)、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6、16、17、及び26の対比から、現像液用の薬液中、水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%の場合(好ましくは0.1〜0.4質量%の場合)、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6、13〜15、18、及び実施例19の対比から、現像液用の薬液中、金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜150質量ppt(好ましくは、好ましくは0.1〜50質量ppt、より好ましくは0.1〜30質量pptの場合)、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
また、実施例6、13〜15、18、及び実施例19の対比から、金属原子の中でも、欠陥抑制性能に対して影響を及ぼしやすいFe原子、Cr原子、Ni原子及びPb原子からなる群より選ばれるいずれか1種以上の特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、それぞれが独立に0.1〜10質量pptの数値範囲となる場合には、現像性及び欠陥抑制性能のいずれにもより優れることが示された。
比較例9〜12では、薬液中に含まれる金属原子の合計含有量が所定の範囲外であり、欠陥抑制性能が所望の要求を満たさなかった。
レジスト膜形成用組成物は、大半を有機溶剤が占めるため、実施例6及び7で用いた薬液を用いた場合、レジスト膜形成用組成物中の不純物成分(有機不純物、水分、金属粒子、粗大粒子)も非常に少ないものと考えられる。
なお、レジスト膜形成用組成物1−Xは、レジスト膜形成用組成物中に含まれるFe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子の総量が100質量ppt以下であり、粗大粒子数が10個/mL以下であった。
下記に示す感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用い、現像性、欠陥抑制性能、及びブリッジ欠陥抑制性能の評価を実施した。
[現像性、欠陥抑制性能、及びブリッジ欠陥抑制性能の評価1]と同様の方法により、表17〜19に示す現像液用の薬液A201〜A285を調製した。
表17〜19に示すプリウェット用の薬液B33は、実施例36で使用されるプリウェット用の薬液B33と同じものを指す。
表17〜19に示すリンス用の薬液C4は、実施例36で使用されるリンス用の薬液C4と同じものを指す。
各実施例、及び、比較例で作製した薬液中に含有される各成分の含有量等の測定は、[現像性、欠陥抑制性能、及びブリッジ欠陥抑制性能の評価1]と同様の方法を用いた。なお、以下の測定は、全てISO(国際標準化機構)クラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、各成分の測定において、通常の測定で検出限界以下である場合は体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の有機溶剤の含有量に換算して含有量の算出を行なった。
<樹脂(A)等>
(合成例1)樹脂(A−1)の合成
2Lフラスコにシクロヘキサノン600gを入れ、100mL/minの流量で一時間窒素置換した。その後、重合開始剤V−601(和光純薬工業(株)製)4.60g(0.02mol)を加え、内温が80℃になるまで昇温した。次に、以下のモノマーと重合開始剤V−601(和光純薬工業(株)製)4.60g(0.02mol)とを、シクロヘキサノン200gに溶解し、モノマー溶液を調製した。モノマー溶液を上記80℃に加熱したフラスコ中に6時間かけて滴下した。滴下終了後、更に80℃で2時間反応させた。
4−アセトキシスチレン 48.66g(0.3mol)
1−エチルシクロペンチルメタクリレート 109.4g(0.6mol)
モノマー1 22.2g(0.1mol)
1共重合体(A−1a)160gを得た。
1200、分子量分散度(Mw/Mn)は1.45であった。
表14において、樹脂の組成比(モル比)は、1H−NMR(核磁気共鳴)測定により算出した。樹脂の重量平均分子量(Mw:ポリスチレン換算)、分散度(Mw/Mn)はGPC(溶媒:THF)測定により算出した。なお、実施例中に示す他の樹脂についても同様の方法により、重量平均分子量、分散度を測定した。
疎水性樹脂としては、以下のものを用いた。
光酸発生剤としては、以下のものを用いた。
塩基性化合物としては、以下のものを用いた。
レジスト溶剤としては、以下のものを用いた。
C−1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
C−2:プロピレングリコールモノメチルエーテル
C−3:乳酸エチル
C−4:シクロヘキサノン
下記表16に示す各成分を、同表に示す溶剤に溶解させた。これを0.03μmのポアサイズを有するポリエチレンフィルターを用いてろ過して、レジスト組成物を得た。
<NTIパターン現像によるレジスト評価>
以下に示す操作によりレジストパターンを形成した。
シリコンウエハの表面にプリウェット液(下記表17〜19に記載のもの)を滴下し、スピン塗布を実施した。
12インチシリコンウエハ上に、上記のようにして得られた各レジスト組成物(下記表17〜19に記載のもの)を塗布し、90〜180℃の条件で60秒間ベークし、膜厚40nmのレジスト膜を形成した。
上記で作製したウエハに、NA(レンズ開口数、Numerical Aperture)0.25、ダイポール照明(Dipole 60x、アウターシグマ0.81、インナーシグマ0.43)でEUV露光を行った。具体的には、ネガ型のレジストに対しては1mJ/cm2の露光量にてハーフトーンマスクを介してパターン露光した。
照射後、EUV露光装置から取り出したら、ただちに、85〜130℃の条件で60秒間ベークした。
その後、シャワー型現像装置(ACTES(株)製ADE3000S)を用いて、50回転(rpm)でウエハを回転しながら、現像液(23℃)を、200mL/分の流量で30秒間スプレー吐出することで、現像を行った。なお、現像液としては、(下記表17〜19に記載のもの)を用いた。
その後、50回転(rpm)でウエハを回転しながら、リンス液(23℃)を、200mL/分の流量で15秒間スプレー吐出することで、リンス処理を行った。
最後に、2500回転(rpm)で60秒間高速回転してウエハを乾燥させた。なお、リンス液としては、(下記表17〜19に記載のもの)を用いた。
Claims (37)
- 感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物に該当する。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物が該当する。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、請求項2に記載のパターン形成方法。 - 前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、1−ヘキサノール、2−ヘプタノン、酢酸イソアミル、及び4−メチル−2−ペンタノールからなる群より選ばれるいずれか1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターン形成方法が、前記レジスト膜形成工程の前に、プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程を更に有し、
前記プリウェット液として、前記薬液を用いる、請求項1〜4のいずれか1項に記載のパターン形成方法。 - 前記パターン形成方法が、前記現像工程の後に、リンス液を用いて基板を洗浄するリンス工程を更に有し、
前記リンス液として、前記薬液を用いる、請求項1〜5のいずれか1項に記載のパターン形成方法。 - プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程と、
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、前記プリウェット工程後の前記基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用い、
前記プリウェット液として、
シクロペンタノン、シクロヘキサノン、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれるいずれかの有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記プリウェット液に使用される薬液中の前記有機溶剤が、シクロペンタノン及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートのいずれかである、請求項7に記載のパターン形成方法。
- プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程と、
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、前記プリウェット工程後の前記基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用い、
前記プリウェット液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程と、
感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、前記プリウェット工程後の前記基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用い、
前記プリウェット液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptであり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記プリウェット液に使用される薬液中の水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%である、請求項10に記載のパターン形成方法。
- 前記プリウェット液に使用される薬液中の前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、1−ヘキサノール、2−ヘプタノン、酢酸イソアミル、及び4−メチル−2−ペンタノールからなる群より選ばれるいずれか1種である、請求項10又は11に記載のパターン形成方法。
- 前記パターン形成方法が、前記現像工程の後に、リンス液を用いて基板を洗浄するリンス工程を更に有し、
前記リンス液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いる、請求項9〜12のいずれか1項に記載のパターン形成方法。 - 感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、
前記現像工程の後に、リンス液を用いて基板を洗浄するリンス工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用い、
前記リンス液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いて、基板上にレジスト膜を形成するレジスト膜形成工程と、
前記レジスト膜を露光する露光工程と、
露光された前記レジスト膜を、現像液を用いて現像する現像工程と、
前記現像工程の後に、リンス液を用いて基板を洗浄するリンス工程と、を有するパターン形成方法であって、
前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有し、
前記現像液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである薬液を用い、
前記リンス液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptであり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いた、パターン形成方法。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記リンス液に使用される薬液中の前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%である、請求項15に記載のパターン形成方法。
- 前記リンス液に使用される薬液中の前記有機溶剤が、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ジイソアミルエーテル、酢酸ブチル、1−ヘキサノール、2−ヘプタノン、酢酸イソアミル、及び4−メチル−2−ペンタノールからなる群より選ばれるいずれか1種である、請求項14〜16のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターン形成方法が、前記レジスト膜形成工程の前に、プリウェット液を基板に接触させるプリウェット工程を更に有し、
前記プリウェット液として、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである薬液を用いる、請求項14〜17のいずれか1項に記載のパターン形成方法。 - 前記現像液に使用される薬液中の有機不純物の合計含有量は、薬液の全質量に対して60〜5000質量ppmである、請求項1〜18のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記有機不純物が、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、アジピン酸ジオクチル、フタル酸ジブチル、エチレンゴム、エチレンプロピレンゴム、及びからなる群より選ばれる1種以上を含む、請求項1〜19のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記薬液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.1μm以上のサイズの被計数体の数が100個/mL以下である、請求項1〜20のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物が、更に、光酸発生剤及び有機溶剤を含有する、請求項1〜21のいずれか1項に記載のパターン形成方法。
- 前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物中、前記有機溶剤の少なくとも1種がプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートである、請求項22に記載のパターン形成方法。
- 前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、更に、薬液を含み、
前記薬液が、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有し、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、請求項1〜23のいずれか1項に記載のパターン形成方法。 - 請求項1〜24のいずれか1項に記載のパターン形成方法を含む、電子デバイスの製造方法。
- 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、キット。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、請求項27に記載のキット。 - 更に、リンス液を備え、
前記リンス液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、請求項26〜28のいずれか1項に記載のキット。 - 前記リンス液に使用される薬液中の前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも1種の特定金属原子を含有し、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される1種である場合、前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して0.001〜100質量pptであり、
前記特定金属原子が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される2種以上である場合、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.001〜100質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、請求項29に記載のキット。 - 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、
リンス液と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記リンス液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmであり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、
リンス液と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記リンス液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物は、更に、薬液を含み、
前記薬液が、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有し、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、請求項26〜32のいずれか1項に記載のキット。 - 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、
プリウェット液と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記プリウェット液は、
シクロペンタノン、シクロヘキサノン、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれるいずれかの有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 前記プリウェット液に使用される薬液中の前記有機溶剤が、シクロペンタノン及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートのいずれかである、請求項34に記載のキット。
- 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、
プリウェット液と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記プリウェット液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmであり、
前記金属不純物が、Fe原子、Cr原子、Ni原子、及び、Pb原子からなる群から選択される少なくとも2種の特定金属原子を含有し、それぞれの前記特定金属原子の含有量が、薬液の全質量に対して、0.1〜10質量pptであり、
薬液中に含まれる前記金属原子の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜500質量pptである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
Raは、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を表す。
T1〜T5は、各々独立に、単結合又は2価の連結基を表す。
R5は1価の有機基を表す。
a〜eは、モル%を表し、各々独立に、0≦a≦100、0≦b≦100、0≦c<100、0≦d<100、0≦e<100の範囲に含まれる数を表す。ただし、a+b+c+d+e=100であり、a+b≠0である。
ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。 - 現像液と、
式(a)で表される繰り返し単位、式(b)で表される繰り返し単位、式(c)で表される繰り返し単位、式(d)で表される繰り返し単位、及び、式(e)で表される繰り返し単位からなる群から選択される繰り返し単位からなる樹脂を含有する感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物と、
プリウェット液と、を備えたキットであり、
前記現像液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して60〜1000質量ppmであり、
前記プリウェット液は、
有機溶剤と、
アルコール不純物を少なくとも含有する有機不純物と、
金属原子を含有する金属不純物と、
水と、を含有する薬液であって、
前記有機溶剤の含有量が、薬液の全質量に対して98質量%以上であり、
前記水の含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1.0質量%であり、
前記アルコール不純物の合計含有量が、薬液の全質量に対して0.01〜1000質量ppmである、キット。
但し、前記有機不純物とは、薬液の全質量に対して5000質量ppm以下で含有される有機物を表す。また、前記アルコール不純物とは、有機不純物に該当する化合物のうち、アルコール性水酸基を1個以上含有する化合物を表す。
R1〜R4は、各々独立に、1価の置換基を表し、p1〜p4は、各々独立に0又は正の整数を表す。
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ただし、前記式(e)で表される繰り返し単位は、前記式(a)〜式(d)で表される繰り返し単位のいずれとも異なる。
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