JP6688879B2 - 導電性積層体の製造方法、積層体および導電性積層体 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1646—Characteristics of the product obtained
- C23C18/165—Multilayered product
- C23C18/1653—Two or more layers with at least one layer obtained by electroless plating and one layer obtained by electroplating
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1655—Process features
- C23C18/1664—Process features with additional means during the plating process
- C23C18/1667—Radiant energy, e.g. laser
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1675—Process conditions
- C23C18/168—Control of temperature, e.g. temperature of bath, substrate
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
- C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
- C23C18/1827—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment only one step pretreatment
- C23C18/1831—Use of metal, e.g. activation, sensitisation with noble metals
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
- C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
- C23C18/1827—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment only one step pretreatment
- C23C18/1834—Use of organic or inorganic compounds other than metals, e.g. activation, sensitisation with polymers
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1862—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by radiant energy
- C23C18/1868—Radiation, e.g. UV, laser
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- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
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- C23C18/2046—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment
- C23C18/2053—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment only one step pretreatment
- C23C18/2066—Use of organic or inorganic compounds other than metals, e.g. activation, sensitisation with polymers
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- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
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- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
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- H05K3/181—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating
- H05K3/182—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating characterised by the patterning method
- H05K3/185—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating characterised by the patterning method by making a catalytic pattern by photo-imaging
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- G—PHYSICS
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Description
例えば、特許文献1には、「水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーと、平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子とを含む下地層を形成する下地層形成工程と、めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液と、上記下地層とを接触させ、上記下地層にめっき触媒またはその前駆体を付与する触媒付与工程と、上記めっき触媒またはその前駆体が付与された上記下地層に対してめっきを行い、上記下地層上に金属層を形成するめっき工程と、を備える積層体の製造方法。」が開示されている(請求項1)。
そこで、本発明者らは、フォトリソグラフィ法によってパターン状に形成されたパターン状被めっき層に対して、特許文献1に記載されているようなアルカリ性のめっき触媒液(めっき触媒付与液)を用いてめっき触媒を付与した後、めっき液を用いて、パターン状被めっき層上に金属層を形成することを試みた。
この場合、パターン状被めっき層に対するめっき触媒の付与量が高くなり、金属層が良好に形成されるため、得られる金属層を低抵抗にできることを知見した。しかしながら、めっき液の種類によっては、パターン状被めっき層以外の領域にも金属層が形成されてしまい、パターン状被めっき層に対応する位置のみに金属層を形成できない場合があることがわかった。
さらに、本発明者らが検討を進めたところ、パターン状被めっき層の線幅によっては、形成される金属層の抵抗が向上することを知見している。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
基材と、パターン状被めっき層と、金属層と、を有する導電性積層体の製造方法であって、
重合開始剤と、以下の化合物Xまたは組成物Yと、を含有する被めっき層形成用組成物を用いて、上記基材上に被めっき層形成用層を形成する工程と、
上記被めっき層形成用層に対してパターン状に露光処理を実施し、現像処理を実施して、線幅が3μm未満である部分を含む上記パターン状被めっき層を形成する工程と、
めっき触媒またはその前駆体を含有するアルカリ性のめっき触媒付与液を用いて、上記パターン状被めっき層に上記めっき触媒またはその前駆体を付与する工程と、
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有するめっき液を用いて、上記めっき触媒またはその前駆体が付与された上記パターン状被めっき層に対してめっき処理を行い、上記パターン状被めっき層上に上記金属層を形成する工程と、
を有する、導電性積層体の製造方法。
化合物X:めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基、および、重合性基を有する化合物
組成物Y:めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基を有する化合物、および、重合性基を有する化合物を含む組成物
[2]
上記めっき触媒付与液中において、上記めっき触媒またはその前駆体が金属イオンである、上記[1]に記載の導電性積層体の製造方法。
[3]
上記相互作用する官能基が、イオン性極性基である、上記[1]または[2]に記載の導電性積層体の製造方法。
[4]
上記重合性基が、アクリルアミド基およびメタアクリルアミド基からなる群から選択される、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の導電性積層体の製造方法。
[5]
上記基材を下記染色条件によって染色した際に、染色前後における上記基材の波長525nmにおける吸光度の変化が0.05以内である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の導電性積層体の製造方法。
染色条件:30℃の0.1M水酸化ナトリウム水溶液に上記基材を5分間浸漬した後、上記基材を取り出して、1質量%のローダミン6G水溶液に上記基材を1分間浸漬する。
[6]
上記導電性積層体がタッチパネルセンサーに用いられる、上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載の導電性積層体の製造方法。
[7]
基材と、
上記基材上に配置され、線幅が3μm未満である部分を含むパターン状被めっき層と、
を有し、
上記パターン状被めっき層には、めっき触媒またはその前駆体が付着しており、上記パターン状被めっき層における上記めっき触媒またはその前駆体の付着量が50mg/m2以上である、積層体。
[8]
基材と、
上記基材上に配置され、線幅が3μm未満である部分を含むパターン状被めっき層と、
上記パターン状被めっき層上に配置された金属層と、
を有し、
上記パターン状被めっき層には、めっき触媒が付着しており、上記パターン状被めっき層における上記めっき触媒の付着量が50mg/m2以上である、導電性積層体。
なお、本発明において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の導電性積層体の製造方法は、基材と、パターン状被めっき層と、金属層と、を有する導電性積層体の製造方法である。
また、本発明の導電性積層体の製造方法は、
重合開始剤と、後述する化合物Xまたは組成物Yと、を含有する被めっき層形成用組成物を用いて、上記基材上に被めっき層形成用層を形成する工程(以下、「被めっき層形成工程」ともいう。)と、
上記被めっき層形成用層に対してパターン状に露光処理を実施し、現像処理を実施して、線幅が3μm未満である部分を含む上記パターン状被めっき層を形成する工程(以下、「パターン状被めっき層形成工程」ともいう。)と、
めっき触媒またはその前駆体を含有するアルカリ性のめっき触媒付与液を用いて、上記パターン状被めっき層に上記めっき触媒またはその前駆体を付与する工程(以下、「めっき触媒付与工程」ともいう。)と、
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有するめっき液を用いて、上記めっき触媒またはその前駆体が付与された上記パターン状被めっき層に対してめっき処理を行い、上記パターン状被めっき層上に上記金属層を形成する工程(以下、「金属層形成工程」ともいう。)と、を有する。
アルカリ性のめっき触媒付与液を用いると、パターン状被めっき層が良好に膨潤して、めっき触媒付与液の浸透性が向上すると考えられる。これにより、パターン状被めっき層に対するめっき触媒またはその前駆体の付与量が高くなり、低抵抗な金属層を形成できた推測される。
また、上記のようにパターン状被めっき層がアルカリ性のめっき触媒付与液によって処理された場合(すなわち、パターン状被めっき層におけるめっき触媒の付与量が多い場合)、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有するめっき液を用いると、パターン状被めっき層に対応する位置に金属層を形成できる。
この理由の詳細は明らかになっていないが、以下の理由によるものと推測される。
めっき液として、ロッシェル塩系のめっき液(例えば、上記特許文献1の段落0101に記載の無電解めっき液スルカップPEA(商品名、上村工業社製)など)が用いられることがある。本発明者らが検討したところ、ロッシェル塩系のめっき液でのめっき処理を短時間(めっき析出序盤)で中断した場合、パターン選択性(パターン状被めっき層に対応する位置のみに金属層を形成すること)が向上しないことを知見した。このことから、ロッシェル塩系のめっき液は、析出速度が遅くても、めっき対象物の全面を綺麗に覆うようにめっき液が設計されていると推測される。言い換えると、ロッシェル塩系のめっき液は、付き回り性を追求して設計されている液なので、パターン選択性(パターン状被めっき層に対応する位置に金属層を形成すること)を犠牲にしていると推測される。
これに対して、本発明者らは、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有する本発明のめっき液を用いると、短時間でめっき処理を中断した場合におけるパターン選択性に優れ、かつ、めっき処理時間を長くした場合においてもパターン選択性が維持できることを見出した。
このような理由から、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有する本発明のめっき液は、上記ロッシェル塩系のめっき液と比較して、相対的にパターン選択性が高くなったものと推測される。
さらに、本発明者らは、パターン状被めっき層の線幅が所定値を超えると、形成される金属層の抵抗が増大することを知見した。
被めっき層形成用工程は、重合開始剤と、後述する化合物Xまたは組成物Yと、を含有する被めっき層形成用組成物を用いて、上記基材上に被めっき層形成用層を形成する工程である。
図1は、被めっき層形成工程を説明するための概略側面図であり、被めっき層形成用層14が基材12の上(直上)に配置されている状態を示す。
図1の例では、基材12の全面に被めっき層形成用層14が付与されているが、これに限定されず、基材12の表面の一部の領域に被めっき層形成用層14が形成されていてもよい。
基材12の厚み(mm)は特に制限されないが、取り扱い性および薄型化のバランスの点から、0.01〜1mmが好ましく、0.02〜0.1mmがより好ましい。
また、基材12は、光を適切に透過することが好ましい。具体的には、基材12の全光線透過率は、85〜100%であることが好ましい。
基材12は、枚葉(単票)であってもよいし、長尺状(連続体)であってもよい。
基材12は、支持体と、支持体上に配置されたプライマー層とを有していてもよい。支持体としては、上述した基材を構成する材料が挙げられる。
プライマー層は、支持体の最表面(後述するパターン状被めっき層形成用層が形成される面)に位置する。これにより、被めっき層形成用層(パターン状被めっき層)の基材に対する密着性が向上する。
プライマー層の厚みは特に制限されないが、一般的には、0.01〜100μmが好ましく、0.05〜20μmがより好ましく、0.05〜10μmがさらに好ましい。
プライマー層の材料は特に制限されず、基材との密着性が良好な樹脂であることが好ましい。樹脂の具体例としては、例えば、熱硬化性樹脂でも熱可塑性樹脂でもまたそれらの混合物でもよく、例えば、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリオレフィン系樹脂、および、イソシアネート系樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニルエーテル、ポリエーテルイミド、および、ABS樹脂(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)等が挙げられる。
熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂とは、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。また、シアノ基を含有する樹脂を使用してもよく、具体的には、ABS樹脂や、特開2010−84196号の段落0039〜0063に記載の「側鎖にシアノ基を有するユニットを含むポリマー」を用いてもよい。
また、NBRゴム(アクリロニトリル−ブタジエンゴム)およびSBRゴム(スチレン−ブタジエンゴム)などのゴム成分を用いることもできる。
ウレタン樹脂としては、例えば、ジオール化合物とジイソシアネート化合物との反応生成物が挙げられる。
ジオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチルペンタンジオール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、キシリレングリコール、水添ビスフェノールA、または、ビスフェノールA、ポリアルキレングリコール等のジオール類が挙げられる。また、これらの化合物のアルキレンオキシド付加物(例えば、エチレンオキシド付加物、プロピレンオキシド付加物等)が挙げられる。
これらのなかでも、表面硬度および離形紙との摩擦係数を所定範囲に調整しやすい観点から、ポリアルキレングリコールが好ましく、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、および、ポリテトラメチレングリコールがより好ましい。ポリアルキレングリコールにおけるオキシアルキレンの平均付加モル数は、3〜20であることが好ましい。また、ポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、100〜2000であることが好ましい。
ジオール化合物は、1種を単独で用いてもよく2種以上を混合して用いてもよい。
ジイソシアネート化合物は、1種を単独で用いてもよく2種以上を混合して用いてもよい。
なお、(メタ)アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートを意味する。また、ジイソシアネート化合物およびジオール化合物としては、上述したものが挙げられ、また好ましい態様も同じである。
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートは、1種を単独で用いてもよく2種以上を混合して用いてもよい。
反応性希釈モノマーとしては、例えば、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等の脂環式(メタ)アクリレート;または、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等の芳香族系(メタ)アクリレート;が挙げられる。
反応性希釈モノマーとしては、1種を単独で用いてもよく2種以上を混合して用いてもよい。
共役ジエン化合物由来の繰り返し単位の好適態様の1つとしては、ブタジエン骨格を有する化合物が重合反応することで生成する繰り返し単位が挙げられる。
上記共役ジエン化合物単位は水素添加されていてもよく、水素添加された共役ジエン化合物単位を含む場合、金属層の密着性がより向上し好ましい。つまり、共役ジエン化合物由来の繰り返し単位中の二重結合が水素添加されていてもよい。
水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーには、後述する相互作用性基が含まれていてもよい。
このポリマーの好適な態様としては、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、カルボキシル基含有ニトリルゴム(XNBR)、アクリロニトリル−ブタジエン−イソプレンゴム(NBIR)、ABS樹脂、または、これらの水素添加物(例えば、水素添加アクリロニトリルブタジエンゴム)などが挙げられる。
染色条件:30℃の0.1M水酸化ナトリウム水溶液に上記基材を5分間浸漬した後、上記基材を取り出して、1質量%のローダミン6G水溶液に上記基材を1分間浸漬する。
このような性質を持つ基材としては、例えば、水素添加アクリルニトリルブタジエンゴム(H−NBR)およびウレタン樹脂等が挙げられる。
ここで、染色前後の基材の吸光度は、分光光度計V−670(商品名、日本分光社製)に準ずる装置を用いて測定できる。
また、取り扱い性および製造効率の観点からは、被めっき層形成用組成物の付与後に、必要に応じて乾燥処理を行って残存する溶剤を除去してもよい。
なお、乾燥処理の条件は特に制限されないが、生産性がより優れる点で、室温(20℃)〜220℃(好ましくは50〜120℃)で、1〜30分間(好ましくは1〜10分間)実施することが好ましい。
上記の被めっき層形成用層の厚みは平均厚みであり、被めっき層形成用層の任意の10点の厚みを測定して、算術平均した値である。
上記被めっき層形成用層は、重合開始剤と、以下の化合物Xまたは組成物Yと、を含有する被めっき層形成用組成物を用いて形成される。以下、被めっき層形成用組成物に含まれる成分および含まれ得る成分について詳述する。
化合物X:めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基(以後、単に「相互作用性基」とも称する)、および、重合性基を有する化合物
組成物Y:めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基を有する化合物、および、重合性基を有する化合物を含む組成物
化合物Xは、相互作用性基と重合性基とを有する化合物である。
相互作用性基とは、パターン状被めっき層に付与されるめっき触媒またはその前駆体と相互作用できる官能基を意図し、例えば、めっき触媒またはその前駆体と静電相互作用を形成可能な官能基、または、めっき触媒もしくはその前駆体と配位形成可能な含窒素官能基、含硫黄官能基、含酸素官能基などを使用することができる。
相互作用性基としてより具体的には、アミノ基、アミド基、イミド基、ウレア基、3級のアミノ基、アンモニウム基、アミジノ基、トリアジン環、トリアゾール環、ベンゾトリアゾール基、イミダゾール基、ベンズイミダゾール基、キノリン基、ピリジン基、ピリミジン基、ピラジン基、ナゾリン基、キノキサリン基、プリン基、トリアジン基、ピペリジン基、ピペラジン基、ピロリジン基、ピラゾール基、アニリン基、アルキルアミン構造を含む基、イソシアヌル構造を含む基、ニトロ基、ニトロソ基、アゾ基、ジアゾ基、アジド基、シアノ基、および、シアネート基などの含窒素官能基;エーテル基、水酸基、フェノール性水酸基、カルボキシ基、カーボネート基、カルボニル基、エステル基、N−オキシド構造を含む基、S−オキシド構造を含む基、および、N−ヒドロキシ構造を含む基などの含酸素官能基;チオフェン基、チオール基、チオウレア基、チオシアヌール酸基、ベンズチアゾール基、メルカプトトリアジン基、チオエーテル基、チオキシ基、スルホキシド基、スルホン基、サルファイト基、スルホキシイミン構造を含む基、スルホキシニウム塩構造を含む基、スルホン酸基、および、スルホン酸エステル構造を含む基などの含硫黄官能基;ホスフォート基、ホスフォロアミド基、ホスフィン基、および、リン酸エステル構造を含む基などの含リン官能基;塩素、および、臭素などのハロゲン原子を含む基などが挙げられ、塩構造をとりうる官能基においてはそれらの塩も使用することができる。
なかでも、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、およびボロン酸基などのイオン性極性基、エーテル基、またはシアノ基が好ましく、イオン性極性基がより好ましい。
パターン状被めっき層がイオン性極性基を有していると、アルカリ性のめっき触媒付与液中においてイオン性極性基がイオンとして存在しやすくなる。これにより、パターン状被めっき層が親水化するので、パターン状被めっき層に対するめっき触媒付与液の浸透性がより向上すると推測される。
化合物Xには、相互作用性基が2種以上含まれていてもよい。
ラジカル重合性基としては、例えば、アクリル酸エステル基(アクリロイルオキシ基)、メタクリル酸エステル基(メタクリロイルオキシ基)、イタコン酸エステル基、クロトン酸エステル基、イソクロトン酸エステル基、および、マレイン酸エステル基などの不飽和カルボン酸エステル基、スチリル基、ビニル基、アクリルアミド基、ならびに、メタクリルアミド基などが挙げられる。なかでも、メタクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、ビニル基、スチリル基、アクリルアミド基、および、メタクリルアミド基が好ましく、メタクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、スチリル基、アクリルアミド基およびメタクリルアミド基がより好ましく、アクリルアミド基およびメタクリルアミド基がさらに好ましい。
化合物X中には、重合性基が2種以上含まれていてもよい。また、化合物X中に含まれる重合性基の数は特に制限されず、1つでも、2つ以上でもよい。
なお、上記重合性基を有する低分子化合物とは、いわゆるモノマー(単量体)に該当する。また、高分子化合物とは、所定の繰り返し単位を有するポリマーであってもよい。
また、化合物としては1種のみを使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
このような重合性基および相互作用性基を有するポリマーの合成方法は特に制限されず、公知の合成方法(特許公開2009−280905号の段落0097〜0125参照)が使用される。
本発明における重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)により測定される。
GPCは、HLC−8220GPC(東ソー社製)を用い、カラムとしてTSKgel G5000PWXL、TSKgel G4000PWXL、TSKgel G2500PWXL(東ソー社製、7.8mmID×30cm)を用い、溶離液として10mM NaNO3水溶液を用いる。また、条件としては、試料濃度を0.1質量%、流速を1.0ml/min(リファレンスは0.5ml/min)、サンプル注入量を100μl、測定温度を40℃とし、RI(示差屈折)検出器を用いて行う。
また、検量線は、TSKstandard POLY(ETHILENE OXIDE):「SE−150」、「SE−30」、「SE−8」、「SE−5」、「SE−2」(東ソー社製)、分子量3000のポリエチレングリコールおよび分子量282のヘキサエチレングリコールから作製する。
ポリマーの第1の好ましい態様として、下記式(a)で表される重合性基を有する繰り返し単位(以下、適宜重合性基ユニットとも称する)、および、下記式(b)で表される相互作用性基を有する繰り返し単位(以下、適宜相互作用性基ユニットとも称する)を含む共重合体が挙げられる。
なお、R1としては、水素原子、メチル基、または、臭素原子で置換されたメチル基が好ましい。R2としては、水素原子、メチル基、または、臭素原子で置換されたメチル基が好ましい。R3としては、水素原子が好ましい。R4としては、水素原子が好ましい。R5としては、水素原子、メチル基、または、臭素原子で置換されたメチル基が好ましい。
L1としては、ポリマーの合成が容易で、金属層の密着性がより優れる点で、脂肪族炭化水素基、または、ウレタン結合もしくはウレア結合を有する2価の有機基(例えば、脂肪族炭化水素基)が好ましく、なかでも、総炭素数1〜9であるものが好ましい。なお、ここで、L1の総炭素数とは、L1で表される置換または無置換の2価の有機基に含まれる総炭素原子数を意味する。
また、上記相互作用性基ユニットの含有量は、めっき触媒またはその前駆体に対する吸着性の観点から、ポリマー中の全繰り返し単位に対して、5〜95モル%が好ましく、10〜95モル%がより好ましい。
ポリマーの第2の好ましい態様としては、下記式(A)、式(B)、および式(C)で表される繰り返し単位を含む共重合体が挙げられる。
式(B)で表される繰り返し単位中のR5、XおよびL2は、上記式(b)で表される繰り返し単位中のR5、XおよびL2と同じであり、各基の説明も同じである。
式(B)中のWaは、後述するVで表される親水性基またはその前駆体基を除く、めっき触媒またはその前駆体と相互作用する基を表す。なかでも、シアノ基、エーテル基が好ましい。
式(C)中、Uは、単結合、または、置換もしくは無置換の2価の有機基を表す。2価の有機基の定義は、上述したX、YおよびZで表される2価の有機基と同義である。Uとしては、ポリマーの合成が容易で、金属層の密着性がより優れる点で、単結合、エステル基(−COO−)、アミド基(−CONH−)、エーテル基(−O−)、または置換もしくは無置換の2価の芳香族炭化水素基が好ましい。
式(C)中、L3は、単結合、または、置換もしくは無置換の2価の有機基を表す。2価の有機基の定義は、上述したL1およびL2で表される2価の有機基と同義である。L3としては、ポリマーの合成が容易で、金属層の密着性がより優れる点で、単結合、または、2価の脂肪族炭化水素基、2価の芳香族炭化水素基、またはこれらを組み合わせた基であることが好ましい
親水性基としては、めっき触媒またはその前駆体との相互作用の点で、イオン性極性基であることが好ましい。イオン性極性基としては、具体的には、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、および、ボロン酸基が挙げられる。なかでも、適度な酸性(他の官能基を分解しない)という点から、カルボキシ基が好ましい。
式(A)で表される繰り返し単位の含有量は、反応性(硬化性、重合性)および合成の際のゲル化の抑制の点から、ポリマー中の全繰り返し単位に対して、5〜50モル%が好ましく、5〜30モル%がより好ましい。
式(B)で表される繰り返し単位の含有量は、めっき触媒またはその前駆体に対する吸着性の観点から、ポリマー中の全繰り返し単位に対して、5〜75モル%が好ましく、10〜70モル%がより好ましい。
式(C)で表される繰り返し単位の含有量は、水溶液による現像性と耐湿密着性の点から、ポリマー中の全繰り返し単位に対して、10〜70モル%が好ましく、20〜60モル%がより好ましく、30〜50モル%がさらに好ましい。
このポリマーは、公知の方法(例えば、上記で列挙された文献中の方法)により製造することができる。
上記化合物がいわゆるモノマーである場合、好適態様の一つとして式(X)で表される化合物が挙げられる。
置換または無置換の脂肪族炭化水素基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、もしくはブチレン基、または、これらの基が、メトキシ基、塩素原子、臭素原子、もしくはフッ素原子等で置換されたものが好ましい。
置換または無置換の芳香族炭化水素基としては、無置換のフェニレン基、または、メトキシ基、塩素原子、臭素原子、もしくはフッ素原子等で置換されたフェニレン基が好ましい。
式(X)中、L10の好適態様の一つとしては、−NH−脂肪族炭化水素基−、または、−CO−脂肪族炭化水素基−が挙げられる。
式(X)中、Wの好適態様としては、イオン性極性基が挙げられ、カルボキシ基がより好ましい。
第四級アンモニウムカチオンとしては、例えば、テトラメチルアンモニウムイオン、および、テトラブチルアンモニウムイオンなどが挙げられる。
なかでも、めっき触媒またはその前駆体の付着、および、パターニング後の金属残渣の点から、水素原子であることが好ましい。
nは、1または2の整数を表す。なかでも、化合物の入手性の観点から、nは1であることが好ましい。
L11は、エステル基(−COO−)、アミド基(−CONH−)、またはフェニレン基を表す。なかでも、L11がアミド基であると、耐溶剤性(例えば、アルカリ溶剤耐性)が向上する。
L12は、単結合、2価の脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数1〜8、より好ましくは炭素数3〜5)、または、2価の芳香族炭化水素基を表す。脂肪族炭化水素基は、直鎖状、分岐状、環状であってもよい。なお、L12が単結合の場合、L11はフェニレン基を表す。
組成物Yは、相互作用性基を有する化合物、および、重合性基を有する化合物を含む組成物である。つまり、被めっき層形成用層が、相互作用性基を有する化合物、および、重合性基を有する化合物の2種を含む。相互作用性基および重合性基の定義は、上述の通りである。
相互作用性基を有する化合物とは、相互作用性基を有する化合物である。相互作用性基の定義は上述の通りである。このような化合物としては、低分子化合物であっても、高分子化合物であってもよい。相互作用性基を有する化合物の好適態様としては、上述した式(b)で表される繰り返し単位を有する高分子(例えば、ポリアクリル酸)が挙げられる。なお、相互作用性基を有する化合物には、重合性基は含まれない。
重合性基を有する化合物とは、いわゆるモノマーであり、形成されるパターン状被めっき層の硬度がより優れる点で、2個以上の重合性基を有する多官能モノマーであることが好ましい。多官能モノマーとは、具体的には、2〜6個の重合性基を有するモノマーを使用することが好ましい。反応性に影響を与える架橋反応中の分子の運動性の観点から、用いる多官能モノマーの分子量としては150〜1000が好ましく、さらに好ましくは200〜800である。また、複数存在する重合性基同士の間隔(距離)としては原子数で1〜15であることが好ましい。
重合性基を有する化合物には、相互作用性基が含まれていてもよい。
Lは、単結合、または、2価の有機基を表す。2価の有機基の定義は、上記の通りである。
Qは、n価の有機基を表す。n価の有機基としては、下記式(1A)で表される基、下記式(1B)で表される基、
nは、2以上の整数を表し、2〜6が好ましい。
多官能(メタ)アクリルアミドとしては、(メタ)アクリルアミド基を2以上(好ましくは、2以上6以下)有するものであれば特に限定されない。
多官能(メタ)アクリルアミドの中でも、被めっき層形成用層の硬化速度に優れる観点などから、下記一般式(A)で表される4官能(メタ)アクリルアミドをより好ましく用いることができる。
なお、本発明において、(メタ)アクリルアミドとは、アクリルアミドおよびメタクリルアミドの両方を含む概念である。
上記一般式(A)で表される4官能(メタ)アクリルアミドは、例えば、特許第5486536号公報に記載の製造方法によって製造できる。
被めっき層形成用組成物は、重合開始剤を含有する。重合開始剤が含まれることにより、露光処理の際の重合性基間の反応がより効率的に進行する。
重合開始剤としては特に制限はなく、公知の重合開始剤(いわゆる光重合開始剤)などを用いることができる。重合開始剤の例としては、ベンゾフェノン類、アセトフェノン類、α−アミノアルキルフェノン類、ベンゾイン類、ケトン類、チオキサントン類、ベンジル類、ベンジルケタール類、オキスムエステル類、アンソロン類、テトラメチルチウラムモノサルファイド類、ビスアシルフォスフィノキサイド類、アシルフォスフィンオキサイド類、アントラキノン類、アゾ化合物およびその誘導体などを挙げることができる。
重合開始剤の含有量は特に制限されないが、被めっき層の硬化性の点で、被めっき層形成用組成物中の重合性基を有する化合物100質量%に対して、0.1〜20質量%であることが好ましく、0.5〜10質量%であることがより好ましい。
本発明の被めっき層形成用組成物は、界面活性剤を含有することが好ましい。これにより、被めっき層形成用層に含まれる界面活性剤の作用により、露光処理後のマスクの除去が容易に行われ、被めっき層形成用層の一部がマスクに付着することも抑制できる。また、マスクの汚染も抑制できるので、マスクの洗浄回数を減らしたり無くしたりできるというプロセス上の利点もある。
特に、有機溶媒を含有する場合には、上記の界面活性剤のうちシリコーン系界面活性剤およびフッ素系界面活性剤の機能が一層発揮されるという点から、イソプロパノール、および、プロピレングリコール−1−モノメチルエーテル−2−アセタートなどの親水性溶媒であることが好ましい。
パターン状被めっき層形成工程は、上記被めっき層形成用層に対してパターン状に露光処理を実施し、現像処理を実施して、線幅が3μm未満である部分を含む上記パターン状被めっき層を形成する工程である。
露光処理方法としては、特に制限されず、例えば、マスクを介して露光光を被めっき層形成用層に照射する方法が挙げられる。
被めっき層形成用層とマスクとを真空下で密着させる方法としては、例えば、公知の真空機構(例えばロータリーポンプなどの真空ポンプ)を有する装置を用いて行うことができる。
ここで、真空とは、標準大気圧より圧力が低い状態を表す負圧を含む概念である。具体的には、真空時の圧力としては、200Pa以下であることが好ましく、150Pa以下であることがより好ましく、0.01〜100Paであることがさらに好ましい。
露光処理に用いられる光照射機構としては、形成される被めっき層形成用層のパターン精度がより向上するという点から、平行光露光機を用いることが好ましい。
露光処理において照射する光の波長としては、より微細なパターンが形成できるという観点から、300nm以下であることが好ましく、200〜270nmであることがより好ましい。
露光時間としては、被めっき層形成用層の材料の反応性および光源により異なるが、通常、10秒〜5時間の間である。露光エネルギーとしては、10〜8000mJ程度であればよく、好ましくは50〜3000mJの範囲である。
図3は、上記露光処理後であって後述する現像処理前に、マスク50を取り除く様子を示す概略側面図である。図3の例では、マスク50を除去するタイミングとして、後述する現像処理前に行う場合を示したが、これに限定されず、現像処理と同時に行ってもよいし、現像処理の後に行ってもよい。
現像処理は、上記露光処理の後に行われる。これにより、パターン状被めっき層が形成される。
現像処理の方法としては特に制限されないが、露光処理後の被めっき層形成用層を現像液(アルカリ性溶液や有機溶剤など)で浸漬させる方法、および、現像液を被めっき層形成用層の表面に塗布する方法等が挙げられるが、浸漬する方法が好ましい。
浸漬する方法の場合、浸漬時間としては生産性および作業性などの観点から、1分から30分程度が好ましい。
上記のようにして得られたパターン状被めっき層は、線幅が3μm未満である部分を含み、1μm以上3μm未満である部分を含むことが好ましい。
パターン状被めっき層は、透明性や視認性(金属配線が視認されないこと)が求められる領域では線幅が狭いことが好ましく、そのような領域においては線幅が1μm以上3μm未満であることがより好ましい。
上記パターン状被めっき層の線幅とは、パターン状被めっき層上に形成される金属層が配線パターン(後述する引出配線など)である場合において、配線パターンを平面視した際に、配線が延びる方向と直交する方向における、パターン状被めっき層の幅を指す。
本発明において、パターン状被めっき層の接触角は、水との接触角を意味し、測定方法として接線法を用いて測定される。
めっき触媒付与工程は、めっき触媒またはその前駆体を含有するアルカリ性のめっき触媒付与液を用いて、上記パターン状被めっき層に上記めっき触媒またはその前駆体を付与する工程である。
本工程を実施することにより、図5に示すように、パターン状被めっき層14A上にめっき触媒またはその前駆体層(以下、単に「めっき触媒層」ともいう。)20が形成される。
なお、図5の例では、めっき触媒層20がパターン状被めっき層14Aの上面のみに形成された場合を示したが、これに限定されず、パターン状被めっき層14Aの上面および側面(すなわち、パターン状被めっき層14Aの表面全体)に形成されていてもよい。
めっき触媒またはその前駆体は、めっき処理の触媒や電極として機能するものである。そのため、使用されるめっき触媒またはその前駆体の種類は、めっき処理の種類により適宜決定される。
めっき触媒またはその前駆体の付与は、めっき触媒またはその前駆体を含有するアルカリ性のめっき触媒付与液を用いて行われる。これにより、めっき触媒またはその前駆体と、パターン状被めっき層と、が接触する。
めっき触媒またはその前駆体の付与方法としては、例えば、めっき触媒付与液をパターン状被めっき層上に塗布する方法、および、めっき触媒付与液中にパターン状被めっき層が形成された積層体を浸漬する方法などが挙げられる。
めっき触媒付与液と、パターン状被めっき層と、の接触時間としては、30秒〜24時間程度であることが好ましく、1分〜1時間程度であることがより好ましい。
めっき触媒またはその前駆体は、無電解めっき触媒を好ましく用いることができる。
無電解めっき触媒は、無電解めっき時の活性核となるものであれば、如何なるものも用いることができ、具体的には、自己触媒還元反応の触媒能を有する金属(Niよりイオン化傾向の低い無電解めっきできる金属として知られるもの)などが挙げられる。具体的には、Pd、Ag、Cu、Ni、Pt、Au、および、Coなどが挙げられる。なかでも、触媒能の高さから、Ag、Pd、Pt、Cuが好ましい。
無電解めっき触媒前駆体である金属イオンは、金属塩を用いてパターン状被めっき層に付与することが好ましい。使用される金属塩としては、適切な溶媒に溶解して金属イオンと塩基(陰イオン)とに解離されるものであれば特に制限はなく、M(NO3)n、MCln、M2/n(SO4)、および、M3/n(PO4)(Mは、n価の金属原子を表す)などが挙げられる。金属イオンとしては、上記の金属塩が解離したものを好適に用いることができる。例えば、Agイオン、Cuイオン、Niイオン、Coイオン、Ptイオン、および、Pdイオンが挙げられる。なかでも、多座配位可能なものが好ましく、特に、配位可能な官能基の種類数および触媒能の点で、Agイオン、Pdイオン、および、Cuイオンが好ましい。
めっき触媒付与液は、溶剤を含有することが好ましい。溶剤としては、上記めっき触媒またはその前駆体を分散または溶解させることができるものであれば特に限定されず、例えば、水および/または有機溶剤を好ましく用いることができる。
有機溶剤としては、パターン状被めっき層に浸透しうる溶剤が好ましく、例えば、アセトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、エチレングリコールジアセテート、シクロヘキサノン、アセチルアセトン、アセトフェノン、2−(1−シクロヘキセニル)シクロヘキサノン、プロピレングリコールジアセテート、トリアセチン、ジエチレングリコールジアセテート、ジオキサン、N−メチルピロリドン、ジメチルカーボネート、および、ジメチルセロソルブなどを用いることができる。
めっき触媒付与液は、例えば、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムなどのpH調整剤を用いることで、所望のpHに調整することが容易となる。
本発明におけるpHは、めっき触媒付与液の温度を25℃として、pHメーターF−74(商品名、HORIBA社製)に準じた装置を用いて測定される。
金属層形成工程は、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有するめっき液を用いて、上記めっき触媒またはその前駆体が付与された上記パターン状被めっき層に対してめっき処理を行い、上記パターン状被めっき層上に上記金属層を形成する工程である。
本工程を実施することにより、図6に示すように、パターン状被めっき層14A上に金属層25が形成される。このように、金属層25は、めっき触媒層20に対応する位置に形成される。そのため、めっき触媒層20がパターン状被めっき層14Aの上面および側面(すなわち、パターン状被めっき層14Aの表面全体)に形成された場合には、金属層25は、パターン状被めっき層14Aの表面全体に形成されることとなる。
なお、本明細書においては、いわゆる銀鏡反応は、上記無電解めっき処理の一種として含まれる。よって、例えば、銀鏡反応などによって、付着させた金属イオンを還元させて、所望の金属層を形成してもよく、さらにその後電解めっき処理を実施してもよい。
以下、無電解めっき処理、および、電解めっき処理の手順について詳述する。
本工程における無電解めっきは、例えば、無電解めっき触媒が付与されたパターン状被めっき層を備える積層体を、水洗して余分な無電解めっき触媒(金属)を除去した後、無電解めっき浴(後述するめっき液)に浸漬して行うことが好ましい。使用される無電解めっき浴としては、公知の無電解めっき浴を使用することができる。無電解めっき浴への浸漬時間としては、1分〜6時間程度であることが好ましく、1分〜3時間程度であることがより好ましい。また、無電解めっき浴の温度としては、25〜70℃が好ましい。
また、無電解めっき触媒前駆体が付与されたパターン状被めっき層を備える基材を、無電解めっき触媒前駆体がパターン状被めっき層に吸着または含浸した状態で無電解めっき浴に浸漬する場合には、積層体を水洗して余分な無電解めっき触媒前駆体(金属塩など)を除去した後、無電解めっき浴中へ浸漬させることが好ましい。この場合には、無電解めっき浴中において、無電解めっき触媒前駆体の還元とこれに引き続き無電解めっきが行われる。ここで使用される無電解めっき浴としても、上記同様、公知の無電解めっき浴を使用することができる。
なお、無電解めっき触媒前駆体の還元は、上記のような無電解めっき浴を用いる態様とは別に、触媒活性化液(還元液)を準備し、無電解めっき前の別工程として行うことも可能である。
本発明の導電性積層体の製造方法における金属層形成工程で用いられるめっき液は、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有し、さらに、めっき用の金属イオンおよび溶剤を含有することが好ましい。
めっき液は、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方を含有する。ここで、アミノカルボン酸とは、アミノ基とカルボキシ基とを有する化合物を指す。なお、アミノ基としては、1級アミノ基、2級アミノ基、および、3級アミノ基のいずれかであればよい。
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩としては、例えば、グリシン、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、L−アスパラギン酸−N,N−二酢酸およびヒドロキシイミノジコハク酸、ならびに、これらの塩などが挙げられる。
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の含有量は、めっき液の全質量100質量%に対して、0.5〜5質量%が好ましく、1.5〜3質量%がより好ましい。
めっき液は、めっき用の金属イオンを含有することが好ましい。めっき用の金属イオンは、めっき液に金属を添加することで、めっき液中でイオンとして存在する。
めっき液に添加される金属は、例えば、銅、すず、鉛、ニッケル、金、銀、パラジウム、および、ロジウムが挙げられ、なかでも、導電性の観点からは、銅、銀および金が好ましく、銅がより好ましい。
めっき液中のめっき用の金属イオンの濃度は、特に制限されないが、0.1〜5質量%が好ましく、0.5〜1.5質量%がより好ましい。
めっき液は、溶剤を含有することが好ましい。溶剤としては、水および有機溶剤が挙げられる。
有機溶剤としては、水に可溶な溶剤であることが好ましく、具体的には、アセトンなどのケトン類、ならびに、メタノール、エタノールおよびイソプロパノールなどのアルコール類が好ましく用いられる。
溶剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
めっき液は、上記成分の他に、還元剤、および、金属イオンの安定性を向上させる添加剤(安定剤)などの公知の添加剤を含有してもよい。
なお、上述したように、本工程においては、上記無電解めっき処理の後に、必要に応じて、電気めっき処理を行うことができる。このような態様では、形成される金属層の厚みを適宜調整可能である。
電気めっきの方法としては、従来公知の方法を用いることができる。なお、電気めっきに用いられる金属としては、銅、クロム、鉛、ニッケル、金、銀、すず、および亜鉛などが挙げられ、導電性の観点から、銅、金および銀が好ましく、銅がより好ましい。
本発明においては、上述した方法により得られたパターン状被めっき層上に金属層が形成されるため、低抵抗かつ微細な金属パターンを所望の位置に形成することができる。具体的には、金属層の線幅は、0.1〜10μmが好ましく、0.5〜5μmがより好ましい。
ここで、金属層の線幅とは、例えば、パターン状被めっき層上に形成される金属層が配線パターン(後述する引出配線など)である場合において、配線パターンを平面視した際に、配線が延びる方向に直交する方向における、配線の幅を指す。
金属層の線幅は、めっき処理の時間、めっき液中の金属イオンの濃度、および、めっき液の温度などにより制御できる。
本発明の導電性積層体の製造方法により得られた導電性積層体は、種々の用途に適用でき、タッチパネル(または、タッチパネルセンサー)、半導体チップ、各種電気配線板、FPC(Flexible printed circuits)、COF(Chip on Film)、TAB(Tape Automated Bonding)、アンテナ、多層配線基板、および、マザーボード等の種々の用途に適用することができる。なかでも、タッチパネルセンサー(静電容量式タッチパネルセンサー)に用いることが好ましい。上記導電性積層体をタッチパネルセンサーに適用する場合、導電性積層体中の金属層がタッチパネルセンサー中の検出電極または引き出し配線として機能する。
なお、本明細書においては、タッチパネルセンサーと、各種表示装置(例えば、液晶表示装置および有機EL(Electro Luminescence)表示装置)を組み合わせたものを、タッチパネルと呼ぶ。タッチパネルとしては、いわゆる静電容量式タッチパネルが好ましく挙げられる。
図7に示すように、導電性積層体30においては、基材12上に配置されたパターン状被めっき層14Aと、パターン状被めっき層14A上に配置された検出電極22および引き出し配線24とを有する。なお、検出電極22および引き出し配線24は、上述した金属層で構成されている。
このような導電性積層体30を製造するためには、検出電極22および引き出し配線24を配置させたい位置にパターン状被めっき層14Aを形成し、これらの上に金属層を形成することにより得られる。つまり、検出電極22および引き出し配線24と、基材12との間には、パターン状被めっき層14Aが配置されている。
検出電極22は、タッチパネルセンサーの入力領域に接近した操作者の指のX方向における入力位置の検出を行う役割を有するものであり、指との間に静電容量を発生する機能を有している。検出電極22は、第1方向(X方向)に延び、第1方向と直交する第2方向(Y方向)に所定の間隔をあけて配列された電極である。
引き出し配線24は、検出電極22に電圧を印加するための役割を担う部材である。
本発明の積層体は、基材と、上記基材上に配置され、線幅が3μm未満である部分を含むパターン状被めっき層と、を有し、上記パターン状被めっき層には、めっき触媒またはその前駆体が付着しており、上記パターン状被めっき層における上記めっき触媒またはその前駆体の付着量が50mg/m2以上である。
本発明の積層体は、上述した導電性積層体の製造方法のうち、被めっき層形成工程、パターン状被めっき層形成工程、めっき触媒付与工程の順に行うことにより得られる。すなわち、本発明の積層体は、上述した導電性積層体の製造方法のうち、金属層形成工程を行わないで製造される。本発明の積層体を用いると、パターン状被めっき層に対応する位置に低抵抗な金属層を形成できる。
本発明の積層体に含まれる、基材、パターン状被めっき層、めっき触媒またはその前駆体の詳細については、上記導電性積層体の製造方法で説明した通りであるので、その説明を省略する。
本発明の積層体において、めっき触媒またはその前駆体の付着量は、50mg/m2以上であり、50〜1000mg/m2であることが好ましい。
本発明において、めっき触媒またはその前駆体の付着量は、グロー放電発光分析装置(GD−OES)を用いて測定される。具体的には、めっき触媒またはその前駆体が付着したパターン状被めっき層に対して、グロー放電発光分析装置を用いて深さ方向におけるめっき触媒またはその前駆体由来のシグナルのカウントを積算した値を、測定に用いたパターン状被めっき層の測定領域の面積で除することで算出される。
本発明の導電性積層体は、基材と、上記基材上に配置され、線幅が3μm未満である部分を含むパターン状被めっき層と、上記パターン状被めっき層上に配置された金属層と、を有し、上記パターン状被めっき層には、めっき触媒が付着しており、上記パターン状被めっき層における上記めっき触媒の付着量が50mg/m2以上である。
本発明の導電性積層体は、上述した導電性積層体の製造方法を用いて得られる。したがって、本発明の積層体を用いると、パターン状被めっき層に対応する位置に低抵抗な金属層を形成できる。
本発明の導電性積層体に含まれる、基材、パターン状被めっき層、めっき触媒、および、金属層の詳細については、上記導電性積層体の製造方法で説明した通りであるので、その説明を省略する。
本発明の導電性積層体において、めっき触媒の付着量は、50mg/m2以上であり、50〜1000mg/m2であることが好ましい。
めっき触媒またはその前駆体の付着量の測定方法は上述した通りである。
実施例1の導電性積層体(導電性フィルム)は、以下のようにして作製した。なお、実施例1の導電性フィルムの作製にあたって、以下のようにして調製したプライマー層形成用組成物および被めっき層形成用組成物1を用いた。
水素化ニトリルブタジエンゴム(商品名「Zetpole0020」、日本ゼオン製)100gをシクロペンタノン(東京化成工業社製)900gに溶解させた液をプライマー層形成用組成物とした。
ポリアクリル酸(和光純薬工業社製、重量平均分子量80000〜150000)、4官能アクリルアミド(下記式(A)における「R」が全てメチル基である化合物)、重合開始剤(商品名「Irgacure127」、BASF社製、光重合開始剤)、フッ素系界面活性剤(商品名「W−AHE」富士フイルム(株)製)、および、イソプロパノールを、下記の割合になるように調液して、被めっき層形成用組成物1(以下、単に「組成物1」ともいう。)を得た。
(組成物1の組成)
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ポリアクリル酸 1.35質量%
4官能アクリルアミド 0.9質量%
重合開始剤 0.045質量%
フッ素系界面活性剤 0.015質量%
イソプロパノール 97.69質量%
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(基材の準備)
支持体(商品名「ルミラーU48」、ポリエチレンテレフタレートフィルム、長尺フィルム、東レ(株)製)上に、バーコーターを用いて上記プライマー層形成用組成物を塗布して、600nmの膜厚となるように成膜して、120℃のオーブンを通して乾燥させることで、支持体上にプライマー層が形成された基材を得た。
なお、得られた基材を以下の条件にて染色したところ、目視にて染色が認められなかった。具体的に染色前後の基材の吸光度を測定したところ、染色前後における波長525nmにおける吸光度差が0.03以下であり、得られた基材の耐アルカリ性が優れていることがわかった。なお、吸光度の測定には、分光光度計V−670(商品名、日本分光社製)を用いた。
(被めっき層形成工程)
続いて、バーコーターを用いて上記組成物1をプライマー層上に塗布して、300nmの膜厚となるように成膜して、80℃のオーブンを通して乾燥させることで、基材上に被めっき層形成用層を形成した。このようにして被めっき層形成用層が形成された基材(被めっき層形成用層付き基材)を作製した。
(パターン状被めっき層形成工程)
その後、上記被めっき層形成用層付き基材を真空チャンバー内に載置し、幅1μmの線状の細線メッシュパターンの開口部を有するフォトマスク(ハードマスク)(開口部の細線幅:1μm、開口部のピッチ:150μm、細線の交差角度:90度)と被めっき層形成用層とを真空状態で密着させた。続いて、真空状態のまま、平行光露光機を用いて254nmの波長の光を被めっき層形成用層に照射量7200mJ/cm2で照射した。その後、50℃の温水を用いて現像を行って、被めっき層形成用層の未露光部を除去して、露光部分からなるパターン状被めっき層を形成した。このようにして得られた露光−現像後のパターン状被めっき層の厚みは0.3μmであった。
実施例1においては、幅1μmの線状の細線メッシュパターンの開口部を有するフォトマスクで、幅1.3μmのパターン状被めっき層の細線を形成することができた。このように、精度の高いパターン状被めっき層を形成することができた。加えて、フォトマスクに被めっき層形成用層の貼りつきは確認されなかった。
(めっき触媒付与工程)
その後、パターン状被めっき層を水洗し、アルカリ性のイオン系Pd触媒付与液(上村工業社製アルカップアクチベーターMAT−2−A + MAT−2−B)に5分間浸漬させた。なお、上記アルカリ性のイオン系Pd触媒付与液における「イオン系」とは、Pdが触媒付与液中で金属イオンとして存在していることを示す。また、上記アルカリ性のイオン系Pd触媒付与液のpHをpHメーターF−74(商品名、HORIBA社製)で測定したところ、11であった。
その後、パターン状被めっき層を水洗して、水洗後のパターン状被めっき層をめっき触媒還元液(ロームアンドハース社製)に浸漬させた。
(金属層形成工程)
続いて、パターン状被めっき層を水洗した後、30℃の銅めっき液(マクダーミッド社製CU−510、エチレンジアミン四酢酸を含有する)に浸漬させ、めっき銅細線幅(金属層の線幅)が3.5umとなるように無電解銅めっき処理を行った。
このようにして、パターン状被めっき層上に銅めっきが施された(金属層が形成された)実施例1の導電性フィルムを得た。なお、金属層は、パターン状被めっき層と同様にメッシュ状の細線パターンであった。
組成物1の代わりに、以下の手順により調製された被めっき層形成用組成物2(以下、単に「組成物2」ともいう。)を用いた以外は、実施例1と同様の手順により、実施例2の導電性フィルムを製造した。
2Lの三口フラスコに酢酸エチル1L、および、2−アミノエタノール159gを入れ、氷浴にて冷却した。そこへ、2−ブロモイソ酪酸ブロミド150gを内温20℃以下になるように調節して滴下した。その後、内温を室温(25℃)まで上昇させて2時間反応させた。反応終了後、蒸留水300mLを追加して反応を停止させた。その後、酢酸エチル相を蒸留水300mLで4回洗浄後、硫酸マグネシウムで乾燥し、さらに酢酸エチルを留去することで原料Aを80g得た。
次に、500mLの三口フラスコに、原料A47.4g、ピリジン22g、および、酢酸エチル150mLを入れて氷浴にて冷却した。そこへ、アクリル酸クロライド25gを内温20℃以下になるように調節して滴下した。その後、室温に上げて3時間反応させた。反応終了後、蒸留水300mLを追加し、反応を停止させた。その後、酢酸エチル相を蒸留水300mLで4回洗浄後、硫酸マグネシウムで乾燥し、さらに酢酸エチルを留去した。その後、カラムクロマトグラフィーにて、以下のモノマーM1(20g)を得た。
滴下終了後、さらに反応溶液を3時間撹拌した。その後、N,N−ジメチルアセトアミド41gを追加し、室温まで反応溶液を冷却した。上記の反応溶液に、4−ヒドロキシTEMPO(4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル、東京化成工業社製)0.09g、および、DBU(ジアザビシクロウンデセン)54.8gを加え、室温で12時間反応を行うことにより、反応液を得た。その後、反応液に70質量%メタンスルホン酸水溶液54g加えた。反応終了後、水で再沈を行い、固形物を取り出し、以下のポリマー1(下記式(P1))を12g得た。
また、ポリマー1を重DMSO(ジメチルスルホキシド)に溶解させ、ブルカー製300MHzの1H NMR(nuclear magnetic resonance)(AV−300)にて測定を行った。その結果、ニトリル基含有ユニットに相当するピークが2.5−0.7ppm(5H分)にブロードに観察され、重合性基含有ユニットに相当するピークが7.8−8.1ppm(1H分)、5.8−5.6ppm(1H分)、5.4−5.2ppm(1H分)、4.2−3.9ppm(2H分)、3.3−3.5ppm(2H分)、2.5−0.7ppm(6H分)にブロードに観察され、カルボキシ基含有ユニットに相当するピークが2.5−0.7ppm(3H分)にブロードに観察され、重合性基含有ユニット:ニトリル基含有ユニット:カルボキシ基ユニット=30:30:40(mol%)であることが分かった。
マグネチックスターラーを入れた200mlビーカーに、水:5.142g、プロピレングリコールモノメチルエーテル:67.110g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸:0.153g、ポリマー1:17.034g、ヘキサメチレンビスアクリルアミド:0.279g、IRGACUREOXE127:0.279g(BASF)を加え、調液し、組成物2を得た。
(被めっき層形成工程)
実施例1と同様にして得られた基材のプライマー層上に、バーコーターを用いて上記組成物2を塗布して、0.8μmの膜厚となるように成膜して、80℃のオーブンを通して乾燥させることで、基材上に被めっき層形成用層を形成した。このようにして被めっき層形成用層が形成された基材(被めっき層形成用層付き基材)を作製した。
(パターン状被めっき層形成工程)
続いて、実施例1と同様の手順にて、パターン状被めっき層を形成した。このようにして得られた露光−現像後のパターン状被めっき層の厚みは0.8μmであった。
実施例2においては、幅1μmの線状の細線メッシュパターンの開口部を有するフォトマスク(実施例1と同様のフォトマスク)で、幅1.5μmのパターン状被めっき層の細線を形成することができた。このように、実施例2の製造方法によれば、精度の高いパターン状被めっき層を形成することができた。加えて、フォトマスクに被めっき層形成用層の貼りつきは確認されなかった。
以降の工程については、実施例1と同様の手順にしたがって、実施例2の導電性フィルムを作製した。
被めっき層の膜厚を0.3μmの代わりに0.8μmとした以外は、実施例1と同様の手順に従って、実施例3の導電性フィルムを作製した。
実施例3においては、幅1μmの線状の細線メッシュパターンの開口部を有するフォトマスク(実施例1と同様のフォトマスク)で、幅1.5μmのパターン状被めっき層の細線を形成することができた。このように、実施例3の製造方法によれば、精度の高いパターン状被めっき層を形成することができた。加えて、フォトマスクに被めっき層形成用層の貼りつきは確認されなかった。
支持体として、ルミラーU48の代わりに東洋紡A4300(商品名、東洋紡社製、ポリエステルフィルム)を用いたこと、および、プライマー層を成膜しなかったこと以外は、実施例1と同様の手順に従って、実施例4の導電性フィルムを作製した。
実施例4においては、幅1μmの線状の細線メッシュパターンの開口部を有するフォトマスク(実施例1と同様のフォトマスク)で、幅1.3μmのパターン状被めっき層の細線を形成することができた。このように、実施例4の製造方法によれば、精度の高いパターン状被めっき層を形成することができた。加えて、フォトマスクに被めっき層形成用層の貼りつきは確認されなかった。
なお、上述した条件で、基材(東洋紡A4300)の染色を行ったところ、目視にて僅かに基材の染色が認められた。具体的に染色前後の基材(東洋紡A4300)の吸光度を測定したところ、染色前後における波長525nmにおける吸光度差が0.05であった。なお、吸光度の測定には、分光光度計V−670(商品名、日本分光社製)を用いた。
無電解銅めっき液として、マクダーミッド社製CU−510の代わりにスルカップPEA(上村工業社製。ロッシェル塩系の無電解めっき液。アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩のいずれも含有しない。)を用いること以外は実施例1と同様の手順に従って、比較例1の導電性フィルムを作製した。
めっき触媒付与工程において、アルカリ性のイオン系Pd触媒付与液(上村工業社製アルカップアクチベーターMAT−2−A + MAT−2−B)の代わりに酸性(pH=4)のイオン系Pd触媒付与液(ロームアンドハース社製)を用いた以外は、実施例1と同様の手順に従って、比較例2の導電性フィルムを作製した。
フォトマスクの開口細線幅を1μmの代わりに3μm(細線のピッチおよび細線の交差角度は実施例1と同様)にすること以外は実施例1と同様の手順に従って、比較例3の導電性フィルムを作製した。
〔パターン形成状態〕
光学顕微鏡(商品名「MX80」、オリンパス社製)を用いて観察して、実施例および比較例の各導電性フィルムの表面を観察し、以下の基準によりパターン形成状態の評価を行った。
A:パターン状被めっき層に対応する位置に金属層が形成されており、金属層を構成する隣接する配線パターン同士が繋がっていない。
B:パターン状被めっき層に対応する位置に金属層が形成されており、金属層を構成する隣接する配線パターン同士が繋がっていないものの、パターン交差部が肥大化している。
C:パターン状被めっき層に対応する位置を中心に金属層が形成されており、金属層を構成する隣接する配線パターンが繋がっている部分が見られる。
実施例および比較例の導電性フィルムにおいて、メッシュ状のパターン状被めっき層上に形成された金属層(すなわち、メッシュ状の配線パターン)の縦3mm×横10mmの領域をメッシュ領域とした。また、メッシュ領域内の横方向における両端の3mm四方の部分を、パッド領域とした。
そして、パッド領域にテスターを接触させて、導通率および抵抗率を測定した。
導通率の評価は、実施例および比較例の導電性フィルム毎に10回行い、導通が認められた回数をカウントすることで行った。導通率の評価基準は、8回以上の導通が認められたものを「A」、3〜7回の導通が認められたものを「B」、導通が2回以下であったものを「C」とした。
相対抵抗の評価は、実施例および比較例の各導電性フィルムの抵抗率を測定した後、実施例1の抵抗率を1として、実施例および比較例の各導電性フィルムの相対抵抗を算出することにより行った。
以上の評価試験の結果を第1表に示す。
一方、比較例1の評価結果から、アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩を含有しないめっき液を用いると、金属が異常析出してしまい、パターン状被めっき層に対応する位置以外にも金属層が形成されることがわかった。なお、金属が異常析出したため、導通率および相対抵抗の評価を実施しなかった。
また、比較例2の評価結果から、酸性のめっき触媒付与液を用いると、金属層の抵抗が高くなりすぎてしまうことが示された。
また、比較例3の評価結果から、線幅が3μm以上のパターン状被めっき層を形成すると、導通率が劣ること(すなわち、抵抗が高いこと)がわかった。なお、相対抵抗の評価を実施しなかった。
その結果、実施例1〜4において、パターン状被めっき層形成用層に付着したPd触媒の付着量は、いずれも50mg/m2以上であった。
また、比較例2については、パターン状被めっき層形成用層に付着したPd触媒の付着量は、25mg/m2であった。
14 被めっき層形成用層
14a 露光領域(露光部分)
14b 未露光領域(未露光部分)
14A パターン状被めっき層
20 めっき触媒層
22 検出電極
24 引き出し配線
25 金属層
30 導電性積層体
50 マスク
52 開口部
Claims (7)
- 基材と、パターン状被めっき層と、金属層と、を有する導電性積層体の製造方法であって、
重合開始剤と、以下の化合物Xまたは組成物Yと、を含有する被めっき層形成用組成物を用いて、前記基材上に被めっき層形成用層を形成する工程と、
前記被めっき層形成用層に対してパターン状に露光処理を実施し、現像処理を実施して、線幅が3μm未満である部分を含む前記パターン状被めっき層を形成する工程と、
無電解めっき触媒またはその前駆体を含有するアルカリ性のめっき触媒付与液を用いて、前記パターン状被めっき層に前記無電解めっき触媒またはその前駆体を付与する工程と、
アミノカルボン酸およびアミノカルボン酸塩の少なくとも一方、ならびに、銅イオンを含有するめっき液を用いて、前記無電解めっき触媒またはその前駆体が付与された前記パターン状被めっき層に対して無電解めっき処理を行い、前記パターン状被めっき層上に前記金属層を形成する工程と、
を有する、導電性積層体の製造方法。
化合物X:無電解めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基、および、重合性基を有する化合物
組成物Y:無電解めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基を有する化合物、および、重合性基を有する化合物を含む組成物 - 前記めっき触媒付与液中において、前記無電解めっき触媒またはその前駆体が金属イオンである、請求項1に記載の導電性積層体の製造方法。
- 前記相互作用する官能基が、イオン性極性基である、請求項1または2に記載の導電性積層体の製造方法。
- 前記重合性基が、アクリルアミド基およびメタアクリルアミド基からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性積層体の製造方法。
- 前記基材を下記染色条件によって染色した際に、染色前後における前記基材の波長525nmにおける吸光度の変化が0.05以内である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性積層体の製造方法。
染色条件:30℃の0.1M水酸化ナトリウム水溶液に前記基材を5分間浸漬した後、前記基材を取り出して、1質量%のローダミン6G水溶液に前記基材を1分間浸漬する。 - 前記基材を前記染色条件によって染色した際に、染色前後における前記基材の波長525nmにおける吸光度の変化が0.03以内である、請求項5に記載の導電性積層体の製造方法。
- 前記導電性積層体がタッチパネルセンサーに用いられる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性積層体の製造方法。
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