JP2004332064A - 電子部品の製造方法 - Google Patents

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Ikushi Yoshida
育史 吉田
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Abstract

【課題】セラミック素体にZn成分を含有していてもめっき速度の低下を抑制して生産性の向上を図ることができるようにする。
【解決手段】Ni源、還元剤、及び錯化剤等が含有された従来の無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加し、該リン酸又はリン酸塩が添加された無電解Niめっき液を使用してめっき処理を施し、セラミック多層基板等の電子部品を製造する。
【選択図】 選択図なし

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子部品の製造方法に関し、より詳しくはZnを含有したセラミック素体に無電解Niめっきを施し、電子部品を製造する電子部品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
セラミック素体にガラス成分を含有したガラスセラミックは、セラミック多層基板等のセラミック電子部品に広く使用されている。
【0003】
この種のセラミック電子部品では、外部電極はAgやCu等の厚膜電極をスクリーン印刷法で形成し、その後、無電解Niめっきを施してNi皮膜を形成し、さらに置換Auめっきを施してNi皮膜上にAu皮膜を形成している。
【0004】
そして、従来より、還元剤として次亜リン酸ナトリウムを含有した無電解Niめっき液を使用し、めっき処理を施す技術が知られている(例えば、特許文献1)。
【0005】
【特許文献1】
特開平5−214550号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来技術では、耐薬品性に劣るガラスセラミックを無電解Niめっき液に浸漬し、めっき処理を施すと、ガラスセラミック中のガラス成分、特にZn成分がめっき液中に溶出し、その結果、めっき速度の低下を招き、めっき液の寿命が低下するという問題点があった。
【0007】
本発明はこのような問題点に鑑みなされたものであって、セラミック素体にZn成分を含有していてもめっき速度の低下を抑制して生産性の向上を図ることができる電子部品の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記目的を達成するために鋭意研究した結果、従来の無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加することにより、セラミック素体に含有されているZn成分が無電解Niめっき液中に溶出しても、めっき速度の低下を抑制することができ、これによりセラミック多層基板等の電子部品の生産性向上を図ることができるという知見を得た。
【0009】
本発明はこのような知見に基づきなされたものであって、本発明に係る電子部品の製造方法は、Zn成分を含有したセラミック素体に無電解めっきを施し、電子部品を製造する電子部品の製造方法において、無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加し、該リン酸又はリン酸塩が添加された無電解Niめっき液を使用してめっき処理を施し、電子部品を製造することを特徴としている。
【0010】
また、上記めっき速度の低下をより効果的に抑制するためには、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して100mol/m以上が好ましい。
【0011】
すなわち、本発明の電子部品の製造方法は、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して100mol/m以上であることを特徴としている。
【0012】
さらに、めっき液中に沈殿物が生成されるのを回避する観点からは、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して500mol/m未満であるのが好ましい。
【0013】
すなわち、本発明の電子部品の製造方法は、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して500mol/m未満であることを特徴としている。
【0014】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
【0015】
図1は本発明の製造方法により製造された電子部品としてのセラミック多層基板の一実施の形態を示す断面図であって、該セラミック多層基板は、複数のセラミックシート(第1〜第5のセラミックシート1a〜1e)が積層されてセラミック素体6を形成している。
【0016】
セラミック素体6は、例えば、組成式MgAlで示されるセラミック成分を主成分とし、ガラス成分として少なくともZnO、SiO、B、MgOを含み、必要に応じてLiO、CuO、Al、CaO等を含有している。
【0017】
そして、セラミック素体6の表面には外部導体4(4a〜4c)が形成されると共に、該セラミック素体6の内部には所定パターンの内部導体3(3a〜3h)が埋設されており、ビアホール5(5a〜5k)を介して各内部導体間3、又は内部導体3と外部導体4とが電気的に接続されている。そして、本実施の形態では、第4のセラミックシート1dを介して内部導体3gと内部導体3eとが対向状に配されてコンデンサ部を形成し、外部導体4c及び内部導体3h、3f、3d、3bはビアホール5k、5g、5e、5cを介して電気的に接続されインダクタ部を形成している。
【0018】
また、外部導体4は、図2に示すように、Ag又はCuからなる厚膜電極7の表面にNi−P皮膜やNi−B皮膜等のNi皮膜8が形成され、該Ni皮膜8の表面にAu皮膜9が形成されている。
【0019】
次に、上記セラミック多層基板の製造方法を説明する。
【0020】
まず、セラミック素原料として、例えば、Mg(OH)やAlを所定量秤量し、所定時間(例えば、16時間)湿式混合した後、乾燥し、次いで、所定温度(例えば、1300〜1350℃)で所定時間(例えば、2時間)仮焼し、その後、粉砕処理を行い、例えば、組成式MgAlで示されるセラミック粉末を作製する。
【0021】
次いで、このセラミック粉末が20〜80wt%となるように、該セラミック粉末及びガラス成分としてのZnO、SiO、B、MgO、LiO、CuO、Al、CaO等を秤量し、適量のバインダを添加して湿式粉砕し、スラリー状とした後、ドクターブレード法等により成形加工を施し、所定形状に成形されたセラミックシート1を作製する。
【0022】
次いで、該セラミックシート1に対し、必要に応じてビアホール5を形成し、さらに、導電性ペーストを使用し、所定の配線パターンをセラミックシート1a〜1d上にスクリーン印刷して内部導体3を形成し、その後、第1〜第5のセラミックシート1a〜1eを積層し、所定温度で焼成処理してセラミック素体6を形成する。
【0023】
次いで、セラミック素体6の表面にAg又はCuを主成分とする導電性ペーストを塗布して焼付処理を行ない、所定パターンの厚膜電極7を形成して被めっき物を作製する。
【0024】
そしてこの後、被めっき物に一連の前処理を行なった後、無電解めっき処理を行なう。
【0025】
すなわち、まず、被めっき物に脱脂処理を施し、被めっき物から有機物質や無機物質による汚染を除去すると共にめっき液と厚膜電極7との濡れ性を向上させる。次いで、被めっき物を硫酸塩やクエン酸等の酸性水溶液に浸漬して厚膜電極7の表面に固着している酸化物をエッチング除去し、また表面形状を適度に平滑化或いは粗化等して表面形状の微調整を行う。そして、エッチング処理時に厚膜電極7の表面に形成されたスマットを酸性処理液で除去し、厚膜電極7とめっき皮膜との密着性を向上させ、その後、Pd触媒液に被めっき物を浸漬し、被めっき物の表面にPd触媒を付与する。
【0026】
そしてこの後、リン酸又はリン酸塩を添加した無電解Niめっき液に被めっき物を浸漬し、厚膜電極7の表面にNi−PやNi−B等のNiを主成分としたNi皮膜8を形成する。
【0027】
このように無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加することにより、セラミック素体6に含有されているZnが無電解Niめっき液中に溶出してもめっき速度が低下するのを抑制することができ、これによりセラミック多層基板の生産性向上を図ることができる。
【0028】
ここで、リン酸又はリン酸塩の添加量は特に限定されるものではなく、10mol/m程度の微量であっても、めっき速度の低下を抑制することができるが、めっき速度の低下をより効果的に抑制するためには、添加量としては、100mol/m以上500mol/m未満が好ましい。これは、添加量が100mol/m未満の場合は添加量が少ないため、めっき速度が若干低下する傾向にあり、一方、添加量が500mol/m以上になるとめっき液中にリン酸塩と思われる沈殿物が生じるおそれがあるからである。
【0029】
また、リン酸塩としては特に限定されるものではなく、リン酸アンモニウム、リン酸カリウム、リン酸水素二ナトリウム等を使用することができる。
【0030】
尚、無電解Niめっき液には、上記リン酸又はリン酸塩に加え、Ni源、還元剤、錯化剤等の周知の化学物質が含有されている。
【0031】
そして、Ni源としては特に限定されるものではなく、例えば硫酸ニッケルなどのNi塩を使用することができる。
【0032】
還元剤としては次亜リン酸ナトリウムやジメチルアミンボラン(DMAB)を使用することができるが、良好なAu皮膜9を得るためには下地金属としてのNi皮膜8が適度な耐食性を有する必要があり、斯かる観点からは次亜リン酸ナトリウムを使用するのが好ましい。また、経済的観点からもDMABよりも安価な次亜リン酸ナトリウムを使用するのが好ましい。
【0033】
また、錯化剤としては、無電解Niめっき液中でニッケルイオンと安定な可溶性錯体を形成し、浴安定性に寄与するのであれば、特に限定されるものではなく、例えば、酢酸、コハク酸、マロン酸、リンゴ酸、グリシン、クエン酸、アミノカルボン酸等のカルボン酸を使用することができる。
【0034】
また、無電解Niめっき液には、めっき液の分解を抑制する観点から、必要に応じて鉛塩やビスマス塩、イオウ系化合物等の安定剤を添加するのも好ましく、さらに、Ni皮膜8の平滑性を向上させる観点からは、ポリオキシエチレン化合物やラウリル硫酸ナトリウム、アルキルスルホン酸ナトリウム等の界面活性剤を添加するのも好ましい。
【0035】
次に、被めっき物をAuめっき液に浸漬し、Auめっきを施す。
【0036】
すなわち、Ni皮膜8が形成された被めっき物をAuめっき液に浸漬すると、電気化学的に卑な金属であるNiが溶出して電子(e)を放出し、該放出された電子(e)によって貴なAu或いはAu3+が還元され、AuがNi皮膜8上に析出し、これによりAu皮膜9が形成される。
【0037】
このように本実施の形態では無電解Niめっき液中にリン酸又はリン酸塩が添加されているので、Znを含有したセラミック素体6を無電解Niめっき液に浸漬し、Znが無電解Niめっき液中に溶出してもめっき速度の低下を抑制することができ、これによりセラミック多層基板の生産性向上を図ることができる。
【0038】
【実施例】
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
【0039】
〔第1の実施例〕
本発明者は、まず、下記のめっき浴組成を有するめっき液を用意した。
【0040】
〔めっき浴組成〕
硫酸ニッケル:100mol/m
アミノカルボン酸(錯化剤):400mol/m
次亜リン酸ナトリウム(還元剤):200mol/m
重金属系安定剤:1.0×10−4wt%
水酸化ナトリウム(pH調整剤):適量
pH:6.0
浴温:70℃
そして、このめっき液にリン酸水素二ナトリウムを10〜500mol/m添加し、無電解Niめっき液を作製した(実施例1〜6)。
【0041】
次に、縦30mm、横10mm、厚み0.5mmのCu板を用意し、該Cu板を無電解Niめっき液に60分間浸漬し、無電解Niめっきを施した。
【0042】
そしてこの後、無電解Niめっき液にZnが溶出することを想定し、Zn含有量が3.0×10−3wt%となるように無電解Niめっき液に硫酸亜鉛を添加し、Znが添加された無電解Niめっき液にCu板を浸漬し、無電解Niめっきを施した。
【0043】
次いで、Znが添加されなかった場合のZn無添加時めっき速度aと、Znが添加された場合のZn添加時めっき速度bを求め、数式(1)に基づいて速度変化率xを算出した。
【0044】
x=(b−a)/a…(a)
また、本発明者は、比較例としてリン酸水素二ナトリウムを添加しなかった無電解Niめっき液を使用し、実施例1〜6と同様、Zn無添加時めっき速度a及びZn添加時めっき速度bを求め、速度変化率xを算出した(比較例1)。
【0045】
表1は無電解Niめっき液中のリン酸水素二ナトリウムの含有量、Zn無添加時及びZn添加時のめっき速度、速度変化率を示している。
【0046】
【表1】
Figure 2004332064
この表1から明らかなように比較例1は無電解Niめっき液中にリン酸水素二ナトリウム(リン酸塩)が添加されていないので、Zn添加時めっき速度bが3.5μm/hとなり、Zn無添加時めっき速度a(8.2μm/h)に比べ、速度変化率xが−57%と大幅に低下することが分かった。
【0047】
これに対し実施例1〜6は、Znが無電解Niめっき液中に含まれていても、該無電解Niめっき液にはリン酸水素二ナトリウムが添加されているので、比較例1に比べてめっき速度の変動が大幅に抑制されることが分かった。特に、リン酸水素二ナトリウムの含有量が100mol/m以上の場合(実施例3〜6)は、速度変化率が−1%〜+1%であり、めっき速度は殆ど変動しないことが確認された。すなわち、ガラスセラミックに含有されるZnがめっき液中に溶出した場合であってもリン酸水素二ナトリウムを無電解Niめっき液中に予め添加しておくことにより、めっき速度の低下を抑制できることが確認された。
【0048】
尚、リン酸水素二ナトリウムの含有量が500mol/mである実施例6の場合は、めっき速度の低下は殆ど生じなかったが、リン酸塩と思われる沈殿が生じた。したがって、リン酸水素二ナトリウムの含有量としては、500mol/m以下が好ましいこと考えられる。
【0049】
〔第2の実施例〕
ガラス成分としてLiO、MgO、B、SiO、及びZnOを含有した縦5.08mm、横5.08mm、厚み1.2mmのガラスセラミック基板を用意し、該ガラスセラミック基板の表面にCuからなる所定形状の厚膜電極を形成した。
【0050】
次に、このガラスセラミック基板をクリーナで脱脂処理した後、弱アルカリ性のPd触媒液に浸漬し、次いで水洗処理を行ない、厚膜電極上にPd触媒を付与した。
【0051】
そして、下記めっき浴組成を有する無電解Niめっき液を用意した。
【0052】
〔めっき浴組成〕
硫酸ニッケル:100mol/m
アミノカルボン酸(錯化剤):400mol/m
次亜リン酸ナトリウム(還元剤):200mol/m
リン酸水素二ナトリウム:100mol/m
重金属系安定剤:1.0×10−4wt%
水酸化ナトリウム(pH調整剤):適量
pH:6.0
浴温:70℃
次に、上記Pd触媒が付与されたガラスセラミック基板10枚を1組とし、ガラスセラミック基板100枚(10枚×10回)を、上記無電解Niめっき液にそれぞれ20分間浸漬し、厚膜電極上にNi皮膜を形成した。次いで、Ni皮膜が形成されたガラスセラミック基板をノンシアン系金めっき液に15分間浸漬させ、Ni皮膜上にAu皮膜を形成し、実施例11の試験片を作製した。
【0053】
また、比較例として、リン酸水素二ナトリウムを添加しなかった上記無電解Niめっき液を使用し、実施例11と同様、ガラスセラミック基板にめっき処理を施し、厚膜電極上にNi皮膜を形成し、さらにNi皮膜上にAu皮膜を形成した試験片を作製した(比較例11)。
【0054】
次に、ガラスセラミック基板の各10組毎に、Ni皮膜の膜厚を蛍光X線膜厚計で計測し、その平均膜厚を算出した。
【0055】
表2はガラスセラミック基板の処理組とNi皮膜の膜厚を示している。
【0056】
【表2】
Figure 2004332064
表2中、基板処理枚数は、無電解Niめっき処理を開始してからのガラスセラミック基板の総処理枚数を示し、Ni皮膜の平均膜厚は、最終組における平均膜厚を示している。すなわち、基板処理枚数が「20」の欄における平均膜厚は第2組目(11〜20枚目)のNi皮膜の平均膜厚を示し、基板処理枚数が「30」の欄における平均膜厚は第3組目(21〜30枚目)のNi皮膜の平均膜厚を示している。同様に、基板処理枚数が「50」の欄における平均膜厚は第5組目(41〜50枚目)のNi皮膜の平均膜厚を示し、基板処理枚数が「100」の欄における平均膜厚は第10組目(91〜100枚目)のNi皮膜の平均膜厚を示している。
【0057】
この表2から明らかなように比較例11は、リン酸二水素ナトリウムが添加されていない無電解Niめっき液を使用してめっき処理を行なっているため、無電解Niめっき液中へのZnの溶出により、基板処理枚数が増加するに伴い、めっき速度が低下している。
【0058】
これに対して実施例11は、無電解Niめっき液にリン酸二水素ナトリウムが添加されているので、基板処理枚数の増加に伴って無電解Niめっき液中にZnが溶出してもめっき速度の低下を抑制することができる。
【0059】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明に係る電子部品の製造方法は、Zn成分を含有したセラミック素体に無電解めっきを施し、電子部品を製造する電子部品の製造方法において、無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加し、該リン酸又はリン酸塩が添加された無電解Niめっき液を使用してめっき処理を施し、電子部品を製造するので、セラミック素体中のZn成分が無電解Niめっき液中に溶出しても、めっき速度が低下するのを抑制することができ、これにより電子部品の生産性向上を図ることができる。
【0060】
また、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して100mol/m以上とすることにより、めっき速度の低下をより効果的に抑制することができる。
【0061】
さらに、前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して500mol/m未満とすることにより、リン酸塩等の沈殿が生じることもなく、めっき速度が低下するのを回避することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法で製造された電子部品としてのセラミック多層基板の一実施の形態を示す断面図である。
【図2】図1の要部断面図である。
【符号の説明】
1 セラミック素体

Claims (3)

  1. Zn成分を含有したセラミック素体に無電解めっきを施し、電子部品を製造する電子部品の製造方法において、
    無電解Niめっき液にリン酸又はリン酸塩を添加し、該リン酸又はリン酸塩が添加された無電解Niめっき液を使用してめっき処理を施し、電子部品を製造することを特徴とする電子部品の製造方法。
  2. 前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して100mol/m以上であることを特徴とする請求項1記載の電子部品の製造方法。
  3. 前記リン酸又はリン酸塩は、リン酸濃度に換算して500mol/m未満であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の電子部品の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPWO2017169612A1 (ja) * 2016-03-31 2019-01-31 富士フイルム株式会社 導電性積層体の製造方法、積層体および導電性積層体

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