JP5756444B2 - 積層体およびその製造方法、並びに、下地層形成用組成物 - Google Patents
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Description
かかる金属配線基板の製造方法としては、主に、「サブトラクティブ法」が使用される。このサブトラクティブ法とは、基板表面に形成された金属層上に、活性光線の照射により感光する感光層を設け、この感光層を像様露光し、その後現像してレジスト像を形成し、次いで、金属層をエッチングして金属パターンを形成し、最後にレジスト像を剥離する方法である。また、次世代の金属配線基板の製造方法としては、主に、「セミアディティブ法」が使用される。このセミアディティブ法とは、基板表面に形成された無電解めっき金属層上に、活性光線の照射により感光する感光層を設け、この感光層を像様露光し、その後現像してレジスト像を形成し、レジスト像が形成されていない領域に電気めっきによる金属層を形成する。次いで、レジスト像を剥離した後、無電解めっき金属層の膜厚分をエッチングして金属パターンを形成する方法である。
加えて、金属層を微細配線とする場合、その表面の清浄性を維持することが重要な課題となってきている。特に、金属層を構成する金属イオン以外の他の成分を含む異物などが金属層表面にあると、該金属層をパターニングして微細配線を形成する際に、配線の寸法精度が低下し、それに伴い、プリント配線板自体の性能が低下してしまうという問題が生じる。
ところが、得られた金属層の密着性および表面の清浄性は、昨今要求されるレベルを満たすものではないことが分かった。
また、本発明は、該積層体の製造方法で使用される下地層形成用組成物を提供することも目的とする。
つまり、以下に示す手段により上記目的を達成しうることを見出した。
めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液と、上記下地層とを接触させ、上記下地層にめっき触媒またはその前駆体を付与する触媒付与工程と、
上記めっき触媒またはその前駆体が付与された上記下地層に対してめっきを行い、上記下地層上に金属層を形成するめっき工程と、を備える積層体の製造方法。
(2) 上記金属酸化物粒子の平均粒子径が、100nm以下である、上記(1)に記載の積層体の製造方法。
(3) 上記下地層中における上記金属酸化物粒子の含有量が、上記ポリマーと上記金属酸化物粒子との合計質量に対して、25〜45質量%である、上記(1)または(2)に記載の積層体の製造方法。
(4) 上記ポリマーが、相互作用性基を有する単位をさらに有するポリマーである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層体の製造方法。
(5) 上記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、上記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の積層体の製造方法。
(6) さらに、上記金属層をパターン状にエッチングする工程を有する、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の積層体の製造方法。
(7) 上記(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法より製造される積層体を有するプリント配線基板。
(8) 水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーと、平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子とを含む下地層形成用組成物であって、
上記下地層形成用組成物より形成される下地層が、めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液との接触に用いられる下地層形成用組成物。
(9) 上記金属酸化物粒子の平均粒子径が、100nm以下である、上記(8)に記載の下地層形成用組成物。
(10) 上記金属酸化物粒子の含有量が、上記ポリマーと上記金属酸化物粒子との合計質量に対して、25〜45質量%である、上記(8)または(9)に記載の下地層形成用組成物。
(11) 上記ポリマーが、相互作用性基を有する単位をさらに有するポリマーである、上記(8)〜(10)のいずれかに記載の下地層形成用組成物。
(12) 上記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、上記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、上記(8)〜(11)のいずれかに記載の下地層形成用組成物。
(13) 水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーおよび平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子を含有する下地層と、上記下地層に隣接する金属層を有する積層体であって、
上記積層体の断面SEM観察を行ったとき、上記下地層と上記金属層との界面から上記下地層側方向における500nmの表層領域において金属部分が存在し、上記表層領域において金属部分の面積率が5%以上である、積層体。
(14) 上記金属部分の面積率が5〜30%である、上記(13)に記載の積層体。
(15) 上記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、上記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、上記(13)または(14)に記載の積層体。
また、本発明によれば、該積層体の製造方法で使用される下地層形成用組成物を提供することができる。
まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
本発明では、所定の粒子径の金属酸化物粒子を含む下地層と、アルカリ性のめっき触媒液とを使用する点に特徴がある。この下地層とめっき触媒液とを接触させると、めっき触媒またはその前駆体が下地層表面から内部に浸透しやすい。そのため、めっき処理時において下地層上に形成される金属層が下地層内部まで侵入しやすく、結果として金属層の下地層に対するアンカー効果がより優れたものとなり、金属層の密着性が向上すると共に、金属層表面の清浄性も維持される。
以下に、各工程で使用される材料(下地層形成用組成物など)およびその手順について詳述する。まず、下地層形成工程に関して詳述する。
下地層形成工程は、水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーと、平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子とを含む下地層を形成する工程である。該工程によって形成される下地層は、触媒付与工程でめっき触媒またはその前駆体を吸着(付着)する。つまり、下地層は、めっき触媒またはその前駆体の良好な受容層(被めっき層)として機能する。
より具体的には、該工程によって、例えば、図1(A)に示されるように基板10上に下地層12が形成される。なお、図1(A)では、基板10上に下地層12を形成しているが、基板10を使用せずに下地層12を形成してもよい。
まず、本工程で使用される材料(ポリマー、金属酸化物粒子など)について詳述し、その後該工程の手順について詳述する。
ポリマーは、水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有する。本ポリマーが、該共役ジエン化合物単位を有することにより、下地層の応力緩和層としての機能がより向上し、結果として金属層の密着性がより向上する。
以下では、ポリマー中に含まれる単位について説明する。
共役ジエン化合物単位とは、共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を意味する。共役ジエン化合物としては、一つの単結合で隔てられた、二つの炭素−炭素二重結合を有する分子構造を有する化合物であれば特に制限されない。
例えば、イソプレン、1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2,4−ヘキサジエン、1,3−ヘキサジエン、1,3−ヘプタジエン、2,4−ヘプタジエン、1,3−オクタジエン、2,4−オクタジエン、3,5−オクタジエン、1,3−ノナジエン、2,4−ノナジエン、3,5−ノナジエン、1,3−デカジエン、2,4−デカジエン、3,5−デカジエン、2,3−ジメチル−ブタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、3−メチル−1,3−ペンタジエン、4−メチル−1,3−ペンタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン、2−フェニル−1,3−ペンタジエン、3−フェニル−1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ペンタジエン、4−メチル−1,3−ペンタジエン、2−ヘキシル−1,3−ブタジエン、3−メチル−1,3−ヘキサジエン、2−ベンジル−1,3−ブタジエン、2−p−トリル−1,3−ブタジエンなどの各種ジエン化合物が挙げられる。
これらの中で、1,3−ブタジエン、イソプレン、2−クロル−1,3−ブタジエンが特に好ましい。
ポリマーは、めっき触媒またはその前駆体と相互作用する官能基(以後、適宜相互作用性基とも称する)を有する単位をさらに有していてもよい。ポリマーが相互作用性基を有することにより、下地層にめっき触媒またはその前駆体が効率よく付着できる。
相互作用性基を有する単位とは、相互作用性基を有する繰り返し単位を意味する。
相互作用性基としては、後述するめっき触媒またはその前駆体と相互作用すればいかなる官能基であってもよく、例えば、めっき触媒またはその前駆体と静電相互作用を形成可能な官能基、または、めっき触媒またはその前駆体と配位形成可能な含窒素官能基、含硫黄官能基、含酸素官能基などを使用することができる。
相互作用性基としては、例えば、非解離性官能基(解離によりプロトンを生成しない官能基)なども挙げられる。
なかでも、極性が高く、めっき触媒またはその前駆体などへの吸着能が高いことから、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、およびボロン酸基などのイオン性極性基や、エーテル基、またはシアノ基が特に好ましく、特に、シアノ基がさらに好ましい。
相互作用性基としてのこれら官能基は、ポリマー中に2種以上が含まれていてもよい。
式(1)中、L1は、単結合または二価の連結基を表す。二価の連結基としては、置換若しくは無置換の二価の脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数1〜8。例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基などのアルキレン基)、置換若しくは無置換の二価の芳香族炭化水素基(好ましくは炭素数6〜12。例えば、フェニレン基)、−O−、−S−、−SO2−、−N(R)−(R:アルキル基)、−CO−、−NH−、−COO−、−CONH−、またはこれらを組み合わせた基(例えば、アルキレンオキシ基、アルキレンオキシカルボニル基、アルキレンカルボニルオキシ基など)などが挙げられる。L1としては、後述するX基の単位体積当たりの官能基量が向上する点で、単結合であることが好ましい。
式(1)中、Xは、相互作用性基を表す。相互作用性基の定義は、上述の通りである。
相互作用性基と重合性基とを有するモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、テトラヒドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、ナジック酸などが挙げられる。相互作用性基と重合性基とを有するモノマーは、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸などの、重合性基を有し、かつ、加水分解によって相互作用性基を生成するものであってもよい。相互作用性基と重合性基とを有するモノマーは、金属層の密着性がより優れる理由から、マレイン酸、無水マレイン酸であることが好ましい。
例えば、芳香族ビニル単量体(例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼンなど)、アミド基含有(メタ)アクリル単量体(例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−ビニル−2−ピロリドンなど)、不飽和カルボン酸単量体(例えば、フマル酸、マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸など)、またはその他単量体(例えば、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテルなど)由来の繰り返し単位を有していてもよい。なかでも、金属層の密着性により優れる理由から、芳香族ビニル単量体(好ましくはスチレン)および/または不飽和カルボン酸単量体(好ましくはマレイン酸)由来の繰り返し単位であることが好ましい。
金属酸化物粒子が下地層中に含まれることにより、下地層の弾性率が向上し、金属層の密着性が向上すると共に、粒子表面上の親水基の影響によって下地層中に金属層が入り込みやすくなり、良好なアンカー構造が形成されるやすい。
金属酸化物粒子の種類は特に制限されないが、例えば、周期律表第4A族元素、第5A族元素、第3B族元素、第4B族元素、および第8族元素からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素を含む金属酸化物粒子が挙げられる。なかでも、安価に入手でき、本発明の効果がより優れる点で、ケイ素、アルミニウム、チタン、および鉄からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素を含む金属酸化物粒子が好ましく挙げられ、ケイ素を含む金属酸化物粒子がより好ましく挙げられる。
なお、金属酸化物粒子の具体例としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化珪素(シリカ)、酸化鉛、酸化タングステン、酸化錫、酸化インジウム、酸化ニオブ、酸化カドミウム、酸化ビスマス、酸化アルミニウム、酸化ガリウム(III)、酸化第一鉄などが挙げられる。
一方、平均粒子径が400nm超の場合、金属層の密着性に劣る。
金属酸化物粒子の粒径の測定方法は、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察によって少なくとも100個以上の金属酸化物粒子の粒径を測定し、それらを算術平均して粒径を求める。なお、金属酸化物粒子の形状が球状でない場合(例えば、楕円状の場合)、その長径を粒径とする。
下地層には、キレート剤が含まれていてもよい。キレート剤を使用することにより、下地層中にある金属イオンなどの不純物に起因した異物の発生をより抑制することができる。
特に、本発明者らは、従来技術において金属層の清浄化を妨げる原因について検討を行ったところ、特許文献1で使用されるNBRなどに微量に含まれるCaやAlなどの金属イオンを含む脂肪酸などの乳化剤が大きく影響を及ぼしていることを見出している。該知見に基づいて、下地層中にキレート剤を混合することにより、下地層やめっき触媒液中に含まれる金属イオンなどの微量な不純物がトラップされ、結果として金属層表面上に異物などの発生がより抑制され、その清浄性が維持されることを見出している。
異物の発生がより抑制される点で、キレート剤中に窒素原子を含まないことが好ましい。さらに、異物の発生がより抑制される点で、キレート剤にはカルボン酸基、スルホン酸基、ホスホン酸基およびジケトン基からなる群から選択される少なくとも一種の官能基またはその塩が含まれていることが好ましい。つまり、キレート剤は、カルボン酸系キレート剤(分子内にカルボン酸基(−COOH)またはその塩を有するキレート剤)、スルホン酸系キレート剤(分子内にスルホン酸基(−SO2OH)またはその塩を有するキレート剤)、ホスホン酸系キレート剤(分子内にホスホン酸基(−OPO(OH)2)またはその塩を有するキレート剤)、ジケトン系キレート剤(分子内にジケトン基を有するキレート剤)であることが好ましい。
なお、異物の発生がより抑制でき、有機溶剤への溶解性がより優れる点で、ジケトン系キレート剤(ジケトン基を含むキレート剤)であることが好ましい。
下地層を形成する方法は特に限定されず、公知の方法を使用することができる。例えば、上述したポリマーおよび金属酸化物粒子を含む下地層形成用組成物を基板上に塗布する方法、下地層形成用組成物に基板を浸漬する方法、下地層形成用組成物を基板上にラミネートする方法、下地層形成用組成物を直接板状またはフィルム状に成形する方法などが挙げられる。得られる下地層の厚みを制御しやすい点から、下地層形成用組成物を基板上に塗布する方法が好ましい。
なお、下地層形成用組成物および基板の態様に関しては、後段で詳述する。
なお、基板上に下地層形成用組成物を塗布した後、必要に応じて、溶媒を除去するために乾燥処理を施してもよい。乾燥処理を行う際の温度は特に制限されないが、基板の耐熱性の観点から、80〜180℃で実施することが好ましい。
下地層形成用組成物は、上述したポリマーおよび金属酸化物粒子を含有する。また、この組成物より形成される下地層が、後述するように、めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液との接触に用いられ、下地層にめっき触媒またはその前駆体が付与される。
下地層形成用組成物中におけるポリマーの含有量は特に制限されないが、組成物の取り扱い性が優れ、所定の厚みの下地層をより簡便に形成できる点で、組成物全量に対して、0.1〜90質量%であることが好ましく、1〜80質量%であることがより好ましい。
使用できる溶媒は特に限定されず、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール系溶媒、酢酸などの酸、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶媒、ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド系溶媒、アセトニトリル、プロピオニトリルなどのニトリル系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル系溶媒、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートなどのカーボネート系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒、この他にも、エーテル系溶媒、グリコール系溶媒、アミン系溶媒、チオール系溶媒、ハロゲン系溶媒などが挙げられる。
この中でも、アミド系溶媒、ケトン系溶媒、ニトリル系溶媒、カーボネート系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒が好ましく、具体的には、アセトン、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、アセトニトリル、プロピオニトリル、N−メチルピロリドン、ジメチルカーボネート、トルエンが好ましい。
分散剤の種類は特に限定されないが、例えば、高分子系分散剤を用いることができる。高分子系分散剤としては、例えば、塩基性高分子系分散剤、中性高分子系分散剤、酸性高分子系分散剤等が挙げられる。このような高分子系分散剤としては、例えば、アクリル系、変性アクリル系共重合体からなる分散剤、燐酸系分散剤、ウレタン系分散剤、ポリアミノアマイド塩、ポリエーテルエステル、脂肪族ポリエーテル、脂肪族多価カルボン酸等からなる分散剤等が挙げられる。なかでも、燐酸系分散剤は金属や金属酸化物への吸着性に優れており、シリカとの相性も非常に良いため、下地層形成用組成物の保存安定性がより優れる点で、燐酸系分散剤が好ましい。
分散剤としては、例えば、アビシア株式会社製のソルスパース3000、ソルスパース9000、ソルスパース17000、ソルスパース18000、ソルスパース21000、ソルスパース24000、ソルスパース24000GR、ソルスパース28000、ソルスパース32000、ソルスパース35100、ソルスパース36000、ソルスパース41000、エフカアディティブズ社製のEFKA6230、EFKA4009、EFKA4046、EFKA4047、EFKA4080、EFKA4010、EFKA4015、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4330、EFKA4300、EFKA7462、味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーPB821、アジスパーPB711、アジスパーPB822、アジスパーPN411、アジスパーPA111、コグニスジャパン株式会社製のTEXAPHORUV20などが挙げられる。
本工程で使用しうる基板としては、従来知られているいずれの基板(例えば、絶縁性基板)も使用することができ、後述する処理条件に耐えることのできるものが好ましい。例えば、プラスチック基板、ガラスエポキシ樹脂基板、ガラス基板、セラミック基板、金属基板などが挙げられる。
プラスチック基板の材料としては、熱硬化性樹脂(例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂など)または熱可塑性樹脂(例えば、フェノキシ樹脂、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフォンなど)が挙げられる。
セラミック基板の材料としては、例えば、アルミナ、窒化アルミニウム、ジルコニア、シリコン、窒化シリコン、シリコンカーバイドなどが挙げられる。
ガラス基板の材料としては、例えば、ソーダガラス、カリガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、アルミケイ酸ガラス、鉛ガラスなどが挙げられる。
金属基板の材料としては、例えば、アルミニウム、亜鉛、銅などが挙げられる。
なお、基板は、上述したプラスチック基板、ガラス基板、セラミック基板、金属基板などが2層以上積層した構造であってもよい。
金属層を構成する材料としては、例えば、銅、銀、錫、パラジウム、金、ニッケル、クロム、タングステン、インジウム、亜鉛、またはガリウムなどが挙げられる。
形成される下地層には、上記ポリマーおよび金属酸化物粒子が含まれる。
下地層の厚みは特に制限されないが、金属層の密着性および厚みの均一性がより優れる点で、0.05〜50μmが好ましく、0.01〜10μmがより好ましく、0.1〜5μmがさらに好ましい。
下地層中における、ポリマー100質量部に対するキレート剤の含有量は特に制限されないが、0.05〜20質量部であることが好ましく、0.1〜10質量部であることがより好ましい。該範囲であれば、金属層の密着性が優れる。
アルカリ溶液接触工程は、上記下地層とアルカリ溶液とを接触させる工程である。該工程を実施することにより、下地層表面が活性化され、後述するめっき触媒またはその前駆体が下地層に付着しやすくなる。なお、下地層がすでに所望の特性を有している場合は、本工程は実施しなくてもよい。
以下では、本工程で使用される材料(アルカリ溶液など)について詳述し、その後工程の手順について詳述する。
アルカリ溶液は、pHがアルカリ性であれば特にその種類は限定されない。
アルカリ溶液のpHは、金属層の密着性がより高い理由から、10〜14が好ましく、12〜14がより好ましい。
なお、該アルカリ溶液には、めっき触媒またはその前駆体は含まれない。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール誘導体、ポリプロピレングリコール誘導体が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、長鎖アルキルのベタイン類が挙げられる。アニオン系界面活性剤としては、例えば、長鎖アルキル硫酸アンモニウム塩、アルキルアリール硫酸アンモニウム塩、アルキルアリールスルホン酸アンモニウム塩、アルキルリン酸アンモニウム塩、ポリカルボン酸系高分子のアンモニウム塩などが挙げられる。カチオン系界面活性剤としては、例えば、長鎖アルキルアミンアセテート等が挙げられる。
下地層とアルカリ溶液との接触方法は特に制限されず、公知の方法が使用される。例えば、アルカリ溶液を下地層上に塗布する方法(スプレー塗布、スピンコート、印刷法など)や、アルカリ溶液に下地層を有する基板を浸漬する方法(ディップ浸漬)などが挙げられ、処理の簡便さ、処理時間の調整の容易さから、ディップ浸漬、スプレー塗布が好ましい。
下地層とアルカリ水溶液との接触時間は、金属層の密着性がより高い理由から、5秒〜30分の範囲が好ましく、30秒〜25分の範囲がより好ましく、1〜20分の範囲がさらに好ましい。
また、金属層の密着性がより優れる理由から、アルカリ水溶液との接触後、下地層に付着したアルカリ水溶液を純水等で洗浄することが好ましい。
触媒付与工程は、めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液と下地層とを接触させ、下地層にめっき触媒またはその前駆体を付与する工程である。
ここで、めっき触媒またはその前駆体としては、後述するめっき工程における、めっき処理の触媒や電極として機能するものが挙げられる。そのため、めっき触媒またはその前駆体は、めっき工程におけるめっき処理の種類により決定されるが、金属層の密着性がより優れる点で、無電解めっき触媒またはその前駆体であることが好ましい。
まず、本工程で使用される材料(めっき触媒、めっき触媒液など)について詳述し、その後該工程の手順について詳述する。
本工程において用いられる無電解めっき触媒は、無電解めっき時の活性核となるものであれば、如何なるものも用いることができ、具体的には、自己触媒還元反応の触媒能を有する金属(Niよりイオン化傾向の低い無電解めっきできる金属として知られるもの)などが挙げられる。具体的には、Pd、Ag、Cu、Ni、Pt、Au、Coなどが挙げられる。中でも、触媒能の高さから、Ag、Pd、Pt、Cuが特に好ましい。
この無電解めっき触媒としては、金属コロイドを用いてもよい。一般に、金属コロイドは、荷電を持った界面活性剤または荷電を持った保護剤が存在する溶液中において、金属イオンを還元することにより作製することができる。金属コロイドの荷電は、ここで使用される界面活性剤または保護剤により調節することができる。
本工程において用いられる無電解めっき触媒前駆体とは、化学反応により無電解めっき触媒となりうるものであれば、特に制限なく使用することができる。主には、上記無電解めっき触媒として挙げた金属の金属イオンが用いられる。無電解めっき触媒前駆体である金属イオンは、還元反応により無電解めっき触媒である0価金属になる。無電解めっき触媒前駆体である金属イオンは下地層へ付与された後、無電解めっき浴への浸漬前に、別途還元反応により0価金属に変化させて無電解めっき触媒としてもよい。また、無電解めっき触媒前駆体のまま無電解めっき浴に浸漬し、無電解めっき浴中の還元剤により金属(無電解めっき触媒)に変化させてもよい。
銀イオンを用いる場合、以下に示すような銀化合物が解離したものを好適に用いることができる。銀化合物の具体例としては、硝酸銀、酢酸銀、硫酸銀、炭酸銀、シアン化銀、チオシアン酸銀、塩化銀、臭化銀、クロム酸銀、クロラニル酸銀、サリチル酸銀、ジエチルジチオカルバミン酸銀、ジエチルジチオカルバミド酸銀、p−トルエンスルホン酸銀が挙げられる。この中でも、水溶性の観点から硝酸銀が好ましい。
本工程において、無電解めっきを行わず直接電気めっきを行うために用いられる触媒として、上述した以外の0価金属を使用することもできる。
めっき触媒液は、上記めっき触媒またはその前駆体を溶媒に分散または溶解させた分散液または溶液である。
めっき触媒液で使用される溶媒は、有機溶剤および/または水が用いられる。めっき触媒液が有機溶媒を含有することで、下地層に対するめっき触媒液の浸透性が向上し、相互作用性基に効率よくめっき触媒またはその前駆体を吸着させることができる。
なお、めっき触媒液のpHを調整するために、公知のアルカリ成分(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)をめっき触媒液に加えてもよい。
めっき触媒またはその前駆体を下地層に付与する方法は、特に制限されない。
例えば、めっき触媒液を下地層上に塗布する方法、または、めっき触媒液中に下地層が形成された基板を浸漬する方法などが挙げられる。
下地層とめっき触媒液との接触時間としては、30秒〜24時間程度であることが好ましく、1分〜1時間程度であることがより好ましい。
接触時のめっき触媒液の温度は、5〜80℃程度であることが好ましく、15〜60℃程度であることがより好ましい。
めっき工程は、触媒付与工程でめっき触媒またはその前駆体が付与された下地層に対してめっきを行い、下地層上に金属層を形成する工程である。該工程により形成された金属層は、優れた導電性、密着性を有する。より具体的には、図1(B)に示すように、下地層12上に金属層14が形成され、積層体16が得られる。
本工程において行われるめっき処理の種類は、無電解めっき、電気めっき等が挙げられ、上記触媒付与工程において、下地層に吸着しためっき触媒またはその前駆体の機能によって、選択することができる。
なかでも、金属層の密着性がより優れる点から、無電解めっきを行うことが好ましい。また、所望の層厚の金属層を得るために、無電解めっきの後に、更に電気めっきを行うことがより好ましい態様である。
以下、本工程において好適に行われるめっきについて説明する。
無電解めっきとは、めっきとして析出させたい金属イオンを溶かした溶液を用いて、化学反応によって金属を析出させる操作のことをいう。
本工程における無電解めっきは、例えば、無電解めっき触媒が付与された基板を、水洗して余分な無電解めっき触媒(金属)を除去した後、無電解めっき浴に浸漬して行うことが好ましい。使用される無電解めっき浴としては、公知の無電解めっき浴を使用することができる。
また、無電解めっき触媒前駆体が付与された基板を、無電解めっき触媒前駆体が下地層に吸着または含浸した状態で無電解めっき浴に浸漬する場合には、基板を水洗して余分な前駆体(金属塩など)を除去した後、無電解めっき浴中へ浸漬させることが好ましい。この場合には、無電解めっき浴中において、めっき触媒前駆体の還元とこれに引き続き無電解めっきが行われる。ここで使用される無電解めっき浴としても、上記同様、公知の無電解めっき浴を使用することができる。
浸漬の際には、無電解めっき触媒またはその前駆体が接触する下地層表面付近の無電解めっき触媒またはその前駆体の濃度を一定に保つ上で、攪拌または揺動を加えながら浸漬することが好ましい。
ただし、無電解めっきによる金属層を導通層として、後述する電気めっきを行う場合は、少なくとも0.1μm以上の層が均一に付与されていることが好ましい。
また、めっき浴への浸漬時間としては、1分〜6時間程度であることが好ましく、1分〜3時間程度であることがより好ましい。
本工程おいては、触媒付与工程において付与されためっき触媒またはその前駆体が電極としての機能を有する場合、その触媒またはその前駆体が付与された下地層に対して、電気めっきを行うことができる。
また、前述の無電解めっきの後、形成された金属層を電極とし、更に、電気めっきを行ってもよい。これにより基板との密着性に優れた無電解めっき層をベースとして、そこに新たに任意の厚みをもつ金属層を容易に形成することができる。このように、無電解めっきの後に、電気めっきを行うことで、金属層を目的に応じた厚みに形成しうるため、金属層を種々の応用に適用するのに好適である。
尚、一般的な電気配線などに適用する場合、金属層の層厚は、導電性の観点から、0.5μm以上であることが好ましく、1〜30μmがより好ましい。
尚、電気配線の厚みは、電気配線の線幅が狭くなる、すなわち微細化するほどアスペクト比を維持するために薄くなる。従って、電気めっきによって形成される金属層の層厚は、上記に限定されず、任意に設定できる。
上記工程を経ることにより、図1(B)に示すように、基板10と、下地層12と、金属層14とをこの順で備える積層体16(金属層を有する積層体)を得ることができる。
得られた積層体16は、例えば、金属配線基板用に使用され、より具体的には、プリント配線板、電磁波防止膜、コーティング膜、2層CCL(Copper Clad Laminate)材料、電気配線用材料等の種々の電子デバイス用途に適用することができる。
金属部分の面積率が5%未満の場合、金属層の密着性、または、金属層表面の清浄性の少なくとも一方が劣る。
なお、金属成分の面積率の測定方法は特に制限されず、例えば、SEM観察を行い得られた写真を公知の画像解析ソフト(例えば、winROOF)を用いて画像解析し、下地層の表層領域の金属成分の面積を測定する方法がある。なお、SEM観察において元素分析を同時に行い、成分の特定を行ってもよい。また、金属成分の面積率は、積層体の任意の3箇所を観察して、写真毎に面積率を測定して平均した値である。
また、下地層の厚みが500nm超の場合、表層領域は下地層と金属層との界面から下地層側方向で500nmまでの領域を意味し、下地層の厚みが500nm以下の場合、表層領域は下地層全体を意味する。
上記積層体中における金属層を、パターン状にエッチングする工程を行うことで、パターン状の金属層を備える積層体を製造することができる。
このエッチング工程の手順について以下に詳述する。
エッチング工程は、上記で形成された金属層(めっき膜)をパターン状にエッチングする工程である。即ち、本工程では、形成された金属層の不要部分をエッチングで取り除くことで、所望の金属パターンを形成することができる。より具体的には、図1(C)に示すように、本工程において、パターン状の金属層18が形成される。
この金属パターンの形成には、如何なる手法も使用することができ、具体的には一般的に知られているサブトラクティブ法、セミアディティブ法が用いられる。
得られたパターン状の金属層を有する積層体は、例えば、半導体チップ、各種電気配線板(例えば、プリント配線基板)、FPC、COF、TAB、アンテナ、多層配線基板、マザーボード、等の種々の用途に適用することができる。なかでも、配線基板として用いる用途が好ましい。
以下の表1に従って、各成分を1000mlのPP製のビンに所定量加え、TK社製ホモディスパを用いて8000rpmにて30分間分散させ、シリカ分散液S01〜S05を得た。
以下の表2に従って、各成分を混合し、下地層形成用組成物P01〜P19を調製した。
なお、表2中、化合物Xは4,4,4−トリフルオロ−1−フェニル−1,3−ブタンジオンであり、溶媒Yはシクロヘキサノンである。
下地層形成用組成物P01〜P19のいずれかを帝人デュポン製カプトン100ENの表面上に滴下し、1000rpmにて20秒間スピンコートした。その後、180℃にて15分間ベークして下地層付き基板S01〜S19を得た。
なお、Pd触媒付与液MAT−2は、本発明のめっき触媒液に該当し、そのpHは11であった。
さらに、電解めっき液として、水1283g、硫酸銅5水和物135g、98%濃硫酸342g、36%濃塩酸0.25g、ET−901M(ロームアンドハース)39.6gの混合溶液を用い、無電解めっき層が形成された基板と銅板とをホルダーに取り付けて電源に接続し、3A/dm2にて45分間電解銅めっき処理を行い、約18μmの銅めっき層(金属層)を有する積層体(水準1〜19)を得た。
水準1〜19(実施例および比較例)で得られた積層体を、180℃にて15分ベークした。得られたサンプルの金属層に10mmの間隔を開けて、平行に130mmの切り込みを入れ、その端部をカッターにて切り込みを入れ10mm立ち上げた。剥がした端部をつかんでテンシロン(SHIMAZU)を用いてピール強度を測定した(引張速度50mm/min)。結果を表3にまとめて示す。
なお、密着性が0.8kN/m以上の場合を「A」、0.6kN/m以上0.8kN/m未満の場合を「B」、0.6kN/m未満の場合を「C」とした。実用上、AまたはBであればよい。
金属層を有する積層体(水準1〜19)の金属層表面を日立ハイテクノロジーズ社製S−3000にて観察し、異物の有無を評価した。なお、異物の判断は、例えば、図2に示すように金属表面上に物質(凸上物)が観測され、かつ、EDX分析を行い、CaやAlなど金属層を構成する金属イオン以外の成分が含まれている場合、異物として判断した。結果を表3にまとめて示す。
1cm2(1cm×1cm)の積層体(水準1〜19)をアクリルブロックに固定し、専用モールドに入れ、アクリル樹脂アクリル・ワン(株式会社マルトー)をモールドに注いだ後、露光装置ONE・LIGHT(株式会社マルトー)にて2時間露光しアクリル樹脂を硬化した。硬化後、アセトンにて洗浄し、研磨装置ML−160A(株式会社マルトー)にて#400の研磨紙を用いて基板表面が現れるまで研磨した後、Baikaloy1.0CR(BAIKOWSK INTERNATIONAL CORPORATION)にて鏡面になるまで研磨した。その後、表面にチャージアップ防止用の金を蒸着した後、日立ハイテクノロジーズS−3000にて積層体の断面(金属層に対して垂直面における断面)を観察した。
なお、下地層の表層領域における金属部分の面積率は、断面SEM図を画像解析ソフト「winROOF」を用いて解析して算出した。
また、表3中、「表面での異物の有無」は、金属層表面での異物の有無を意味する。
なかでも、実施例1〜5の比較から分かるように、金属酸化物粒子の含有量が、金属酸化物粒子とポリマーとの合計質量に対して、25〜45質量%の場合(実施例2および3)、より金属層の密着性が優れることが確認された。
また、実施例6〜8の比較から分かるように、金属酸化物粒子の平均粒子径が100nm以下の場合、より金属層の密着性が優れることが確認された。
また、実施例9〜12の比較から分かるように、ポリマー中の相互作用性基を有する単位の含有量が、20モル%以上の場合、より金属層の密着性が優れることが確認された。
また、図3の断面SEM図を画像解析ソフト「winROOF」を用いて、連続した金属界面から500nm以内にある金属部分の面積を解析した図を図4に示す。
実施例4で得られた無電解めっき金属層を有する積層体に対し150℃/15分の熱処理を行なった後、該積層体の金属層表面に、ドライレジストフィルム(日立化成(株)製;RY3315、膜厚15μm)を真空ラミネーター((株)名機製作所製:MVLP−600)で70℃、0.2MPaでラミネートした。次いで、ドライレジストフィルムがラミネートされた積層体に、JPCA−ET01に定める櫛型配線(JPCA−BU01−2007準拠)が形成できるガラスマスクを密着させ、レジストを中心波長405nmの露光機にて70mJの光エネルギーを照射した。露光後の積層体に、1%Na2CO3水溶液を0.2MPaのスプレー圧で噴きつけ、現像を行なった。その後、積層体の水洗・乾燥を行い、金属層上に、セミアディティブ法用のレジストパターンを形成した。
レジストパターンを形成した積層体のレジストパターン外に電気めっき銅を10μm形成し、3%NaOH水溶液を0.2MPaのスプレー圧で積層体上に噴き付けることで、レジストパターンを膨潤剥離した。硫酸/過酸化水素水溶液(エッチング液)にてエッチングを行い、無電解めっき厚分の金属層を除去することで櫛型配線(パターン状金属層)を得た(図5参照)。得られた配線は、L/S=10μm/10μmであった。
以下の表4に従って、各成分を混合し、下地層形成用組成物Y1〜Y9およびX1〜X2を調製した。なお、下地層形成用組成物Y4、Y5およびY9については、調液後30分以上撹拌を行った。表4に記載の各成分の詳細は以下のとおりである。なお、表4中の数値は、質量%を表す。
・ポリマー1 : タフテックM1943(無水マレイン酸をグラフト共重合させた水素添加スチレンブタジエン共重合体、旭化成製)
・ポリマー2 : タフテックH1052X(水素添加スチレンブタジエン共重合体、旭化成製)
・ポリマー3 : Zetpol0020(水素添加アクリロニトリルブタジエンゴム、日本ゼオン製)
・ポリマー4 :アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂(AS樹脂)(商品No:182869、アルドリッチ社製)
・アルミナ : 酸化アルミニウム(粒径:40〜50nm、和光純薬製)
・酸化鉄 : 酸化鉄(III)(酸化第2鉄、粒径:20〜40nm、和光純薬製)
・シリカ : シルフィルNSS−4N(粒径:90nm、トクヤマ製)
・分散剤1 : ソルスパース36000(Lubrizol製)
・分散剤2 : ソルスパース24000(Lubrizol製)
・PR54046(クレゾールノボラック樹脂、住友ベークライト製)
・KBM−5103(シランカップリング剤、信越化学工業製)
以下の表5に従って、基板上に下地層形成用組成物をスピンコート法により塗布し、180℃で60分間乾燥した。これにより、基板上に下地層(厚み:2.8μm)が形成された。
次に、下地層が形成された基板を、アルカップACL(2−アミノエタノール:4.9質量%、ジエチレントリアミン:2.4質量%、界面活性剤:4.9質量%、上村工業(株)製)95gと水酸化ナトリウム5gとの混合液(pH:14)に50℃にて5分間浸漬し、その後水洗した。さらに、Pd触媒付与液であるアルカップMAT−2(上村工業(株)製)に26℃にて5分間浸漬し、その後、還元剤であるアルカップMAB(上村工業(株)製)に37℃にて3分間浸漬し、その後、水洗した。さらに、活性化処理液であるアルカップMEL(上村工業(株)製)に26℃にて1分間浸漬し、その後、無電解めっき液であるスルカップPEAに37℃にて30分間浸漬し、無電解めっきを行った。これにより、下地層上に無電解めっき層(厚み:約0.7μm)が形成された。
続いて、形成された無電解めっき層を給電層として、下記組成の電気銅めっき浴を用いて、3A/dm2の条件で電気めっきを30分間行い、金属層を有する積層体を得た。電気銅めっき層の厚みは13μmであった。
なお、Pd触媒付与液アルカップMAT−2は、本発明のめっき触媒液に該当し、そのpHはアルカリ性であった。
・硫酸銅 : 38g
・硫酸 : 95g
・塩酸 : 1mL
・カッパーグリムPCM(メルテックス(株)製) : 3mL
・水 : 500g
実施例19〜27および比較例3〜4で得られた積層体について、金属層表面を目視で異物観察を行い、異物の有無を評価した。結果を表5にまとめて示す。
実施例19〜27および比較例3〜4で得られた積層体を、180℃で1時間保持した後、金属層に5mmの間隔を開けて、平行に130mmの切り込みを入れ、その端部をカッターにて切り込みを入れ10mm立ち上げた。引張試験機((株)エー・アンド・ディー製、RTM−100)を用いて、剥がした金属層端部をつかんで90°ピール強度を測定した(引張速度10mm/min)。結果を表5にまとめて示す。実用上、0.50kN/m以上であることが好ましい。
また、表5中、「表面での異物の有無」は、金属層表面での異物の有無を意味する。
実施例24と25との比較から、ポリマーがシアノ基を有する実施例25の方がより金属層の密着性が優れることが確認された。実施例25と26との比較から、金属酸化物粒子がケイ素を含む実施例25の方がより金属層の密着性が優れることが確認された。
一方、下地層が金属酸化物粒子を含まない比較例3はめっきが析出しなかった。また、ポリマーが共役ジエン化合物単位を有さない比較例4は金属層の密着性が不十分であった。
以下の表6の比率に従って仕込んだサンプルを、ロッキングミルRM−05((株)セイワ技研)を用いて仕込みサンプル量60g(200mLPP瓶使用)、0.5mmφのジルコニアビーズ100g、50Hz、30minの条件にて分散させ、シリカ分散液W1〜W7を得た。
なお、表6中の「アエロジル200」はアエロジル社製を使用した。
なお、表7中、「Zetpol0020」は日本ゼオン社製を使用した。
表8に示すように、下地層形成用組成物Y10〜16を使用して製造された積層体においては、金属層の表面には異物は観察されず、かつ、金属層の密着性にも優れていた。
下地層形成用組成物Y10〜Y16を、5℃条件下にて10日間静置保管した。
分散剤(界面活性剤)が含まれていない下地層形成用組成物Y10においては、時間の経過とともにシリカ粒子の凝集物(以後、シリカ凝集物とも称する)が確認された。ただし、下地層形成用組成物Y10を定期的に振ることによって、シリカ凝集物の生成は抑制された。
一方、分散剤(界面活性剤)が含まれている下地層形成用組成物Y11〜Y16においては、シリカ凝集物の存在は確認されず、保存安定性に優れることが確認された。なお、下地層形成用組成物Y16では、30日静置保管した場合であってもシリカ凝集物の存在は確認されず、優れた保存安定性を示した。
12:下地層
14:金属層
16:積層体
18:パターン状金属層
Claims (15)
- 水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーと、平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子とを含む下地層を形成する下地層形成工程と、
めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液と、前記下地層とを接触させ、前記下地層にめっき触媒またはその前駆体を付与する触媒付与工程と、
前記めっき触媒またはその前駆体が付与された前記下地層に対してめっきを行い、前記下地層上に金属層を形成するめっき工程と、を備える積層体の製造方法。 - 前記金属酸化物粒子の平均粒子径が、100nm以下である、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記下地層中における前記金属酸化物粒子の含有量が、前記ポリマーと前記金属酸化物粒子との合計質量に対して、25〜45質量%である、請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記ポリマーが、相互作用性基を有する単位をさらに有するポリマーである、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、前記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- さらに、前記金属層をパターン状にエッチングする工程を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法より製造される積層体を有するプリント配線基板。
- 水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーと、平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子とを含む下地層形成用組成物であって、
前記下地層形成用組成物より形成される下地層が、めっき触媒またはその前駆体を含みアルカリ性であるめっき触媒液との接触に用いられる下地層形成用組成物。 - 前記金属酸化物粒子の平均粒子径が、100nm以下である、請求項8に記載の下地層形成用組成物。
- 前記金属酸化物粒子の含有量が、前記ポリマーと前記金属酸化物粒子との合計質量に対して、25〜45質量%である、請求項8または9に記載の下地層形成用組成物。
- 前記ポリマーが、相互作用性基を有する単位をさらに有するポリマーである、請求項8〜10のいずれかに記載の下地層形成用組成物。
- 前記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、前記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項8〜11のいずれかに記載の下地層形成用組成物。
- 水素添加されていてもよい共役ジエン化合物単位を有するポリマーおよび平均粒子径400nm以下の金属酸化物粒子を含有する下地層と、前記下地層に隣接する金属層を有する積層体であって、
前記積層体の断面SEM観察を行ったとき、前記下地層と前記金属層との界面から前記下地層側方向における500nmの表層領域において金属部分が存在し、前記表層領域において金属部分の面積率が5%以上である、積層体。 - 前記金属部分の面積率が5〜30%である、請求項13に記載の積層体。
- 前記ポリマーがアクリロニトリルとブタジエンとの共重合体またはその水素添加物であり、前記金属酸化物粒子がシリカ粒子である、請求項13または14に記載の積層体。
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