JP6667579B2 - リチウム電池のカソードに用いるためのリン酸マンガン鉄リチウム系粒子、これを含有するリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料、およびその粉末材料を製造する方法 - Google Patents
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Description
(a)リチウム源、マンガン源、鉄源、リン源を含有する混合物を用意し、
(b)前記混合物を製粉およびペレット化してペレット化混合物を形成し、
(c)前記ペレット化混合物を300℃〜450℃の温度で予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成し、
(d)前記予備焼結プリフォームを450℃〜600℃の温度で中間焼結処理して中間焼結プリフォームを形成し、
(e)前記中間焼結プリフォームを600℃〜800℃の温度で最終焼結処理してリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成する、ことを含む。
LixMn1‐y‐zFeyMzPO4
ここで、
0.9 ≦ x ≦ 1.2、
0.1 ≦ y ≦ 0.4、
0 ≦ z ≦ 0.1、
0.1 ≦ y+z ≦ 0.4、であり、且つ、
Mは、Mg、Ca、Sr、Co、Ti、Zr、Ni、Cr、Zn、Al、及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれるものである。
(a)リチウム源、マンガン源、鉄源、リン源を含有する混合物を用意し、
(b)前記混合物を製粉およびペレット化してペレット化混合物を形成し、
(c)前記ペレット化混合物を300℃〜450℃の温度で予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成し、
(d)前記予備焼結プリフォームを450℃〜600℃の温度で中間焼結処理して中間焼結プリフォームを形成し、
(e)前記中間焼結プリフォームを600℃〜800℃の温度で最終焼結処理してリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成する、ことを含む。
酸化マンガン、シュウ酸鉄、酸化マグネシウム、リン酸を、0.8:0.15:0.05:1.0のモル比で、適量の水中に30℃以上の温度で1時間混合した後、リン酸に対する炭酸リチウムのモル比が1.02〜1.00となるよう炭酸リチウムと混合し、その後適切な量のグルコースと混合して混合物を得た。この混合物をボールミルで4時間粉砕し、粉砕混合物を得た。粉砕混合物を噴霧造粒機を用いて入口温度200℃で造粒してペレット化した混合物を得た。ペレット化した混合物をベル型炉で窒素雰囲気下において450℃で10時間予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成した。予備焼結プリフォームをベル型炉において600℃で2時間中間焼結処理して中間焼結プリフォームを形成した。そして、この中間焼結プリフォームをベル型炉において750℃で3時間最終焼結処理してから室温(25℃)まで冷却することにより、比表面積が18.1m2/gでありタップ密度が1.21g/cm3となったリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成した。
酸化マンガン、シュウ酸鉄、酸化マグネシウム、リン酸を、0.8:0.15:0.05:1.0のモル比で、適量の水中に30℃以上の温度で1時間混合した後、リン酸に対する炭酸リチウムのモル比が1.02〜1.00となるよう炭酸リチウムと混合し、その後適切な量のグルコースと混合して混合物を得た。この混合物をボールミルで3時間粉砕し、粉砕混合物を得た。粉砕混合物を噴霧造粒機を用いて入口温度200℃で造粒してペレット化した混合物を得た。ペレット化した混合物をベル型炉で窒素雰囲気下において450℃で8時間予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成した。そして、予備焼結プリフォームをベル型炉において650℃で6時間最終焼結処理してから室温(25℃)まで冷却することにより、比表面積が26.3m2/gでありタップ密度が1.12g/cm3となったリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成した。
酸化マンガン、シュウ酸鉄、酸化マグネシウム、リン酸を、0.8:0.15:0.05:1.0のモル比で、適量の水中に30℃以上の温度で1時間混合した後、リン酸に対する炭酸リチウムのモル比が1.02〜1.00となるよう炭酸リチウムと混合し、その後適切な量のグルコースと混合して混合物を得た。この混合物をボールミルで2時間粉砕し、粉砕混合物を得た。粉砕混合物を噴霧造粒機を用いて入口温度200℃で造粒してペレット化した混合物を得た。ペレット化した混合物をベル型炉で窒素雰囲気下において450℃で8時間予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成した。そして、予備焼結プリフォームをベル型炉において750℃で6時間最終焼結処理してから室温(25℃)まで冷却することにより、比表面積が14.2m2/gでありタップ密度が1.15g/cm3となったリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成した。
実施例1、比較例1、比較例2で形成したリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を用いて、以下の手順でそれぞれCR2032コイン型リチウム電池を作製した。
CR2023コイン型リチウム電池の放電容量を電流0.1C、電圧2.7V〜4.25Vで測定した結果を図7に示す。
充電電流1.0C、電圧2.7V〜4.25Vにおける、各CR2023コイン型リチウム電池の、放電電流0.1C、1.0C、5.0C、10.0Cでの初期放電能力を測定した。その結果を図8に示す。
各CR2023コイン型リチウム電池を、55℃、定電流2.0C、電圧2.7V〜4.25Vで、200回の充放電サイクル後に測定した。その結果を図9に示す。
各CR2023コイン型リチウム電池を、4.25Vの電圧まで充電してから、分解してカソードを得た。カソードからリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を削り取った。リン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料3mgをアルミニウム製るつぼに入れた。その後、アルミニウム製るつぼに電解液(3μm)を加えて密閉した。示差走査熱量計(パーキンエルマーDSC7)を用い、昇温速度5℃/分、走査温度200℃〜350℃で熱分析を行った。その結果を図10に示す。5%重量損失温度を熱分解温度(Td)として記録した。
Claims (2)
- (a)リチウム源、マンガン源、鉄源、リン源を含有する混合物を用意し、
(b)前記混合物を製粉およびペレット化してペレット化混合物を形成し、
(c)前記ペレット化混合物を300℃〜450℃の温度で予備焼結処理して予備焼結プリフォームを形成し、
(d)前記予備焼結プリフォームを450℃〜600℃の温度で中間焼結処理して中間焼結プリフォームを形成し、
(e)前記中間焼結プリフォームを600℃〜800℃の温度で最終焼結処理してリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を形成する、
ことを含む、リチウム電池のカソードに用いるためのリン酸マンガン鉄リチウム系粉末材料を製造する方法。 - 前記混合物は、Mg、Ca、Sr、Co、Ti、Zr、Ni、Cr、Zn、Al、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される追加の金属源を更に含有する、請求項1に記載の方法。
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