JP6622028B2 - ゴムウエットマスターバッチの製造方法、ゴム組成物の製造方法およびタイヤの製造方法 - Google Patents
ゴムウエットマスターバッチの製造方法、ゴム組成物の製造方法およびタイヤの製造方法 Download PDFInfo
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Description
a/b≧65 (式I)
(式I中、aは、廃液のCOD値(mg/L)を示す。bは、混合液におけるゴム分の含有量(質量%)を示す。)
実施形態1に係るゴムウエットマスターバッチの製造方法は、ラテックスを準備する工程と、混合液をつくる工程と、混合液の凝固を起こし、凝固物を得る工程とを含む。実施形態1に係るゴムウエットマスターバッチの製造方法は、凝固物を脱水する工程をさらに含む。
ラテックスを準備する工程は、原料ラテックスにリン酸二アンモニウムを添加するステップを含む。ラテックスを準備する工程は、原料ラテックスにリン酸二アンモニウムを添加するステップにより生成したリン酸マグネシウムを除去するステップをさらに含む。ラテックスを準備する工程は、原料ラテックスに安定剤を添加するステップをさらに含む。
混合液をつくる工程は、ラテックスと分散溶媒とを混合するステップ(i)を含む。混合液をつくる工程は、充填剤を含むスラリーとステップ(i)により得られたラテックス溶液とを混合するステップ(ii)をさらに含む。混合液をつくる工程は、ステップ(ii)の後にpHを7以上に調整するステップ(iii)をさらに含む。
混合液中の粒子の凝固を起こす。凝固を起こす方法として混合液に凝固剤を添加する方法、混合液を撹拌する方法などを挙げることができる。凝固剤として酸を挙げることができる。酸としてギ酸、硫酸などを挙げることができる。
以上の手段により得られた凝固物を脱水する。脱水方法として、単軸押出機、オーブン、真空乾燥機、エアードライヤーなどの乾燥装置を使用して脱水する方法を挙げることができる。
a/b≧65 (式I)
(式I中、aは、廃液のCOD値(mg/L)を示す。bは、混合液におけるゴム分の含有量(質量%)を示す。)
ラテックスおよび分散溶媒を混合するステップ(I)と、ステップ(I)により得られた希薄ラテックス溶液および充填剤を混合するステップ(II)とを含む方法によりスラリーをつくる。ステップ(I)により充填剤の表面の一部または全部に極薄いラテックス相を生成することが可能で、充填剤の再凝集を防止できる。
DAP リン酸水素二アンモニウム 和光純薬工業社製
凝固剤 ギ酸(一級85%。10%溶液に希釈して、pH1.2に調整したもの)ナカライテスク社製
N330(カーボンブラック) 「シースト3」東海カーボン社製
亜鉛華 「1号亜鉛華」三井金属社製
ステアリン酸 「ルナックS−20」花王社製
老化防止剤A 「ノクラック6C」大内新興化学工業社製
老化防止剤B 「RD」大内新興化学工業社製
硫黄 「粉末硫黄」鶴見化学工業社製
加硫促進剤 「ノクセラーNS−P」大内新興化学工業社製
(ゴムウエットマスターバッチの作製)
天然ゴムラテックスを採取した。アンモニア水により天然ゴムラテックスのpHを表1に示す値に調整した。天然ゴムラテックスに水を添加することにより固形分(ゴム)濃度28質量%の天然ゴムラテックス溶液を作製した。カーボンブラック40質量部を水に添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させることにより(ロボミックスの条件:9000rpm、30分)、カーボンブラックスラリーを作製した。固形分(ゴム)量で100質量部となるようにカーボンブラックスラリーに天然ゴムラテックス溶液を添加した。アンモニア水によりpHを表1に示す値に調整した。SANYO社製家庭用ミキサーで撹拌(ミキサーの条件:11300rpm、30分)することにより「カーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液」を作製した。「カーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液」を90℃に保ちながら、pH4に成るまでギ酸10質量%水溶液を添加した。凝固終了後にフィルターを用い凝固物と廃液とに分離した。凝固物をスエヒロEPM社製スクリュープレスV−02型(スクイザー式1軸押出脱水機)で水分率1.5%以下まで乾燥させることによりゴムウエットマスターバッチを作製した。
(ゴム組成物の作製)
表1にしたがって各配合剤を配合し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーを用いて混練りし、ゴム組成物を作製した。
(天然ゴムの作製)
天然ゴムラテックスを採取し、アンモニア水により天然ゴムラテックスのpHを10に調整した。天然ゴムラテックス全重量に対して表1に示す量のDAPを添加し、沈殿したリン酸マグネシウムを除去し、上澄み液を得た。アンモニア水により上澄み液のpHを表1に示す値に調整した。上澄み液にギ酸を添加し、凝固物を得た。凝固物をスエヒロEPM社製スクリュープレスV−02型(スクイザー式1軸押出脱水機)で水分率1.5%以下まで乾燥させることにより天然ゴムを作製した。
(ゴム組成物の作製)
表1にしたがって各配合剤を配合し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーを用いて混練りし、ゴム組成物を作製した。
(ゴムウエットマスターバッチの作製)
天然ゴムラテックスを採取し、アンモニア水により天然ゴムラテックスのpHを10に調整した。天然ゴムラテックス全重量に対して表1に示す量のDAPを添加し、沈殿したリン酸マグネシウムを除去し、上澄み液を得た。アンモニア水により上澄み液のpHを表1に示す値に調整した。上澄み液に水を添加することにより固形分(ゴム)濃度28質量%の天然ゴムラテックス溶液を作製した。カーボンブラック40質量部を水に添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させることにより(ロボミックスの条件:9000rpm、30分)、カーボンブラックスラリーを作製した。固形分(ゴム)量で100質量部となるようにカーボンブラックスラリーに天然ゴムラテックス溶液を添加した。アンモニア水によりpHを表1に示す値に調整した。SANYO社製家庭用ミキサーで撹拌することにより「カーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液」を作製した(比較例3〜5および実施例1〜5におけるミキサーの条件:11300rpm、30分 実施例6〜8におけるミキサーの条件:15000rpm、40分 実施例9におけるミキサーの条件:18050rpm、50分)。「カーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液」を90℃に保ちながら、pH4に成るまでギ酸10質量%水溶液を添加した。凝固終了後にフィルターを用い凝固物と廃液とに分離した。凝固物をスエヒロEPM社製スクリュープレスV−02型(スクイザー式1軸押出脱水機)で水分率1.5%以下まで乾燥させることによりゴムウエットマスターバッチを作製した。
(ゴム組成物の作製)
表1にしたがって各配合剤を配合し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーを用いて混練りし、ゴム組成物を作製した。
(天然ゴムの作製)
天然ゴムラテックスを採取した。アンモニア水により天然ゴムラテックスのpHを表1に示す値に調整した。天然ゴムラテックスにギ酸を添加し、凝固物を得た。凝固物をスエヒロEPM社製スクリュープレスV−02型(スクイザー式1軸押出脱水機)で水分率1.5%以下まで乾燥させることにより天然ゴムを作製した。
(ゴム組成物の作製)
表1にしたがって各配合剤を配合し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーを用いて混練りし、ゴム組成物を作製した。
(マグネシウム量)
ISO11852;2011に準じて上澄み液―比較例2〜5および実施例1〜9―のマグネシウム量を測定した。ISO11852;2011に準じて天然ゴムラテックス―比較例1および比較例6―のマグネシウム量を測定した。
(90体積%粒径)
測定時の吸光度を0.05〜0.1に設定し、島津製作所社製「SALD2200」(ラテックスの屈折率:1.6−0.10i)を使用し、上澄み液―比較例2〜5および実施例1〜9―についてD90(μm)を測定した。天然ゴムラテックス―比較例1および比較例6―についてD90(μm)を同じ条件で測定した。
(pH)
東亜ディーケーケー社製ポータブルpH計を用いて上澄み液―比較例2〜5および実施例1〜9―のpHを測定した。東亜ディーケーケー社製ポータブルpH計を用いて天然ゴムラテックス―比較例1および比較例6―のpHを測定した。東亜ディーケーケー社製ポータブルpH計を用いて「カーボンブラック含有天然ゴムラテックス溶液」のpHを測定した。
(COD値)
ISO6060に準じて廃液のCOD値を測定した。
ゴム組成物を150℃、30分間の条件で加硫することにより、加硫ゴムを得た。加硫ゴムの疲労性と発熱性と引張応力とを評価した。評価条件は次に示す。結果は表1に示す。
(疲労性)
JIS K6260(屈曲き裂発生試験)に準じて加硫ゴムの耐疲労性能を評価した。比較例1を100とした指数で評価結果を示した。値が高いほど耐疲労性能に優れることを意味する。
(発熱性)
JIS K6265に準じて損失正接tanδにより加硫ゴムの発熱性を評価した。UBM社製レオスペクトロメーターE4000を使用して50Hz、80℃、動的歪2%の条件で測定した。比較例1を100とした指数で評価結果を示した。値が小さいほど発熱性が低い―良好である―ことを意味する。
(引張応力)
JIS K6261に準じて300%伸長時の引張応力(以下、「M300」という)を評価した。比較例1を100とした指数で評価結果を示した。値が高いほど引張応力に優れることを意味する。
Claims (6)
- 90体積%粒径が2μm以下のゴム粒子を含み、マグネシウム含有量が150ppm以下のラテックスを準備する工程と、
混合液をつくる工程と、
前記混合液の凝固を起こし、凝固物を得る工程とを含み、
前記混合液をつくる工程は、前記ラテックスおよび分散溶媒を混合するステップと、充填剤を含むスラリーおよび前記ステップにより得られたラテックス溶液を混合するステップとを含み、
前記凝固物を得る工程は、前記凝固物と廃液に分けるステップを含み、
下記式Iを満足するゴムウエットマスターバッチの製造方法。
a/b≧65 (式I)
(式I中、aは、前記廃液のCOD値(mg/L)を示す。bは、前記混合液におけるゴム分の含有量(質量%)を示す。) - 前記ラテックスを準備する工程は、原料ラテックスにリン酸二アンモニウムを添加するステップを含む請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記ラテックスのpHが9以上である請求項1または2に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記混合液のpHが7以上である請求項1〜3のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法を含むゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法を含むタイヤの製造方法。
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