JP6532667B2 - ゴムウエットマスターバッチの製造方法、ゴムウエットマスターバッチ、ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
3≦P×Da≦500 (式I)
(式I中、Pが粒子群にかける圧力(kgf/cm2)を示す。Daが複数の凝固物の粒径(mm)を示す。)
本発明に係るゴムウエットマスターバッチの製造方法は、充填材およびゴムラテックス溶液を含む混合液から、複数の粒状の凝固物からなる粒子群を得る工程と、粒子群を式Iの条件で圧縮する工程とを含む。
3≦P×Da≦500 (式I)
(式I中、Pが粒子群にかける圧力(kgf/cm2)を示す。Daが複数の凝固物の粒径(mm)を示す。)
混合液を得る工程としては、例えば、充填材および溶媒を混合するステップ(i)と、ステップ(i)により得られたスラリーおよびゴムラテックス溶液を混合することにより混合液を得るステップ(ii)とを含む工程、充填材および第1ゴムラテックス溶液を混合するステップ(I)と、ステップ(I)により得られた充填材スラリー溶液および第2ゴムラテックス溶液を混合することにより混合液を得るステップ(II)とを含む工程などが挙げられる。溶媒としては、特に水を使用することが好ましいが、例えば有機溶媒を含有する水であってもよい。混合液を得る工程は、充填材および第1ゴムラテックス溶液を混合するステップ(I)と、ステップ(I)により得られた充填材スラリー溶液および第2ゴムラテックス溶液を混合することにより混合液を得るステップ(II)とを含むことが好ましい。ステップ(I)により、充填材の表面の一部または全部に極薄いラテックス相を生成することが可能で、充填材の再凝集を防止できる。ステップ(I)、(II)では、さらに界面活性剤などを混合してもよい。
粒子群を得る工程は、例えば、混合液および凝固剤を混合するステップと、混合液および凝固剤を混合するステップにより得られたウエット複合体を脱水するステップと、ウエット複合体を脱水するステップより得られた複合体を切断することにより粒状の凝固物を得る段階を繰り返すことにより、粒子群を得るステップとを含む。
混合液および凝固剤を混合することにより、混合液を凝固させることが可能で、ウエット複合体を得ることができる。混合液と凝固剤を混合するステップは、好ましくは、混合液を撹拌しながら混合液に凝固剤を添加するステップである。
ウエット複合体を脱水することにより、複合体を得ることができる。
複合体を切断することにより粒状の凝固物を得る段階を繰り返すことにより、粒子群を得る。切断方法としては、例えば、ペレタイザーを使用して複合体を切断する方法などが挙げられる。
複数の凝固物の粒径は、実施例に記載の方法で測定する。
粒子群を圧縮することにより成型する。粒子群を圧縮するために、一般的な成型機を使用できる。
3≦P×Da≦500 (式I)
(式I中、Pが粒子群にかける圧力(kgf/cm2)を示す。Daが複数の凝固物の粒径(mm)を示す。)
本発明に係るゴム組成物は、ゴムウエットマスターバッチと、必要に応じて硫黄系加硫剤、加硫促進剤、シランカップリング剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、加硫促進助剤、加硫遅延剤、有機過酸化物、老化防止剤、ワックスやオイルなどの軟化剤、加工助剤などとを混練することにより、得ることができる。
a) 天然ゴムラテックス溶液 天然ゴム新鮮ラテックス溶液に常温で水を加えてゴム成分25質量%に調整したもの
b) 天然ゴム新鮮ラテックス溶液(NRフィールドラテックス、Dry Rubber Content=31.2%) Golden Hope社製
c) 凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの) ナカライテスク社製
d) カーボンブラック「N110」 「シースト9」東海カーボン社製(N2SA 142m2/g)
e) カーボンブラック「N330」 「シースト3」東海カーボン社製(N2SA 79m2/g)
f) カーボンブラック「N550」 「シーストSO」東海カーボン社製(N2SA 42m2/g)
g) 亜鉛華 「3号亜鉛華」三井金属社製
h) ステアリン酸 「ルナックS−20」花王社製
i) ワックス 「OZOACE0355」日本精蝋社製
j) 老化防止剤(A) 「6PPD」モンサント社製(N−フェニル−N'−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン、融点44℃)
k) 老化防止剤(B) 「RD」大内新興化学社製(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、融点80〜100℃)
l) 硫黄 「5%油入微粉末硫黄」鶴見化学工業社製
m) 加硫促進剤(A) 「サンセラーCM」三新化学工業社製(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド)
n) 加硫促進剤(B) 「ノクセラーD」大内新興化学社製(1,3−ジフェニルグアニジン)
0.5質量%に調整した希薄天然ゴムラテックス溶液に表1〜5に記載の量のカーボンブラックを添加し、PRIMIX社製ロボミックスを使用してカーボンブラックを分散させることにより(ロボミックスの条件:9000rpm、30分)、「天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液」を製造した(工程(I))。
凝固物をスエヒロEPM社製スクリュープレスV−02型(スクイザー式1軸押出脱水機)で水分率1.5%以下まで乾燥し、次いで凝固物をペレタイザーで切断することにより、複数の凝固粒からなる粒子群を得た。
JIS Z−8815−1994に準拠してふるい分け試験を行い、粒子群の粒径分布を測定した。次いで、ふるいの目開きごとのふるい上百分率を、最大目開きから順に加算することにより得られた積算ふるい上百分率が90%となる目開きを算出した。積算ふるい上百分率が90%となる目開きを粒径ということとし、かかる粒径を表1〜5に示す。
図1に示すように、下板11および下板11の縁から下板11の厚み方向に延びる側壁12を備える成型用容器1と、成型用容器1の上方に配置された上板2とを備えるプレス成型機(LI−HOE社製)を準備した。成型用容器1に、表1〜5に記載の粒径を持つ粒子群を投入した。次いで、図2に示すように、成型用容器1内に配置された粒子群を表1〜5に記載の圧力でプレスすることにより、直方体状の天然ゴムウエットマスターバッチを得た。
直方体状の天然ゴムウエットマスターバッチを得るためにかかった時間を測定した。
表1〜5に記載の配合処方に従い、硫黄および加硫促進剤を除く配合剤を配合し、神戸製鋼社製のB型バンバリーミキサーを用いて混練し、混練物を得た。表1〜5に記載の配合処方に従い、混練物に硫黄および加硫促進剤を加えて混練し、未加硫ゴム組成物を得た。未加硫ゴム組成物を150℃、30分間の条件で加硫することにより、加硫ゴムを得た。加硫ゴムについて、以下の評価を行った。結果を表1〜5に示す。
JIS3号ダンベルを使用して、加硫ゴムからサンプルを作製した。JIS−K 6251に準拠して、サンプルの300%モジュラスを測定した。表1は比較例1を100として指数表示した。表2は比較例3を100として指数表示した。表3は比較例5を100として指数表示した。表4は比較例7を100として指数表示した。表5は比較例9を100として指数表示した。数値が大きいほど、天然ゴムウエットマスターバッチのゴム劣化が防止され、ゴム物性に優れることを意味する。
JIS K6252規定のクレセント形で加硫ゴムを打ち抜き、くぼみの中央に0.50±0.08mmの切れ込みを入れたサンプルを得た。島津製作所の引張り試験機によって500mm/minの引張り速度で引裂強度を測定した。表1は比較例1を100として指数表示した。表2は比較例3を100として指数表示した。表3は比較例5を100として指数表示した。表4は比較例7を100として指数表示した。表5は比較例9を100として指数表示した。数値が大きいほど耐引き裂き性に優れることを意味する。
Claims (4)
- 充填材およびゴムラテックス溶液を含む混合液から、複数の粒状の凝固物からなる粒子群を得る工程と、
前記粒子群を下記式Iの条件で圧縮する工程とを含み、
前記粒子群を得る前記工程は、前記混合液および凝固剤を混合するステップと、前記ステップにより得られたウエット複合体を単軸押出機で脱水、乾燥および可塑化するステップとを含む、
ゴムウエットマスターバッチの製造方法。
3≦P×Da≦500 (式I)
(式I中、Pが前記粒子群にかける圧力(kgf/cm2)を示す。Daが前記複数の凝固物の粒径(mm)を示す。) - 前記複数の凝固物の粒径は1〜39mmである請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記粒子群にかける圧力は4〜25kgf/cm2である請求項1または2に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法でゴムウエットマスターバッチを作製する工程と、
前記ゴムウエットマスターバッチを含むゴム組成物を作製する工程と、
前記ゴム組成物を用いて空気入りタイヤを作製する工程とを含む、
空気入りタイヤの製造方法。
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