JP6607473B2 - 熱収縮性フィルム用ポリエステル樹脂、熱収縮性フィルム、熱収縮性ラベル、及び包装体 - Google Patents
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Description
(1)全ポリエステル樹脂成分中において、ジカルボン酸成分の主成分をテレフタル酸とし、ジオール成分の主成分をエチレングリコールとし、全てのジオール成分を100モル%とした場合、ネオペンチルグリコールを18〜32モル%、ジエチレングリコールを8〜16モル%含有するポリエステル樹脂であって、以下の(i)〜(iii)を満足することを特徴とする熱収縮性フィルム用ポリエステル樹脂。
(i)ポリエステル樹脂の極限粘度(IV)が0.70〜0.86dl/gである。
(ii)ポリエステル樹脂のカルボキシル末端基濃度(AV)が8〜25eq/tである。
(iii)ポリエステル樹脂のL*a*b表色系におけるカラーb値が1.0〜12.0である。
(2)(1)に記載の熱収縮性フィルム用ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする熱収縮性フィルム。
(3)(2)に記載の熱収縮性フィルムを用いたことを特徴とする熱収縮性ラベル。
(4)(3)に記載の熱収縮性ラベルを包装体の外周の少なくとも一部に被覆して熱収縮するようにしたことを特徴とする包装体。
熱収縮率(%)={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(式1)
熱収縮率の差(%)=(エージング前の温湯収縮率―エージング後の温湯収縮率)(式2)
自然収縮率(%)=(エージング後の長さ―エージング前の長さ)÷エージング前の長さ×100(式3)
以下の(1)及び(2)の方法を採用することにより、本発明のポリエステル樹脂の性能をより好適に発現させることができるので好ましい。
(1)横延伸条件の制御
横延伸は、テンター内で幅方向の両端際をクリップによって把持した状態で、Tg+10℃以上Tg+25℃以下の温度にフィルムを予熱する。その後にTg−5℃以上Tg+9℃以下となるように、冷却しながら幅方向へ3.5倍から6倍延伸することが好ましい。冷却しながら幅方向へ延伸することにより 応力―歪み曲線の応力比(最終延伸時の引張応力÷上降伏点応力)の値が高くなり、幅方向の厚みムラの低減が可能となる。横延伸後は 延伸温度+1℃〜+10℃で熱処理することが好ましい。熱処理温度が延伸温度より低いと分子配向の緩和が十分でなく、自然収縮率が高くなり好ましくない。また、熱処理温度が延伸温度+10℃よりも高いと、幅方向の収縮率が低下するので好ましくない。
熱処理工程で、テンター内で幅方向の両端際をクリップによって把持した状態で、幅方向へ0%〜5%弛緩(リラックス)をすることが好ましい(0%はリラックス無しである)。リラックスをすることで幅方向の収縮率は若干低下するが、幅方向へ分子配向が緩和され、収縮応力や自然収縮率の低下が可能となる。また、最終熱処理工程で、延伸温度より高い温度で熱処理することにより、分子配向が緩和され、収縮応力や自然収縮率の低下が可能となる。
オリゴマーを0.2g精秤し、20mLのクロロホルムに溶解し、0.1N−水酸化カリウム−エタノール溶液で、フェノールフタレインを指示薬として滴定し、樹脂1t当たりの当量(単位;eq/ton)を求めた。
オリゴマーを0.5g精秤し、アセチル化剤(無水酢酸ピリジン溶液0.5モル/L)10mLを加え、95℃以上の水槽に90分間浸漬した。水槽から取り出した直後、純水10mLを添加し室温まで放冷した。フェノールフタレインを指示薬として、0.2N−水酸化ナトリウム−メタノール溶液で滴定した。常法に従い、上記カルボキシ基の値を使いヒドロキシル基を算出した(単位;eq/ton)。
ヒドロキシル基の割合は、上記方法で求めたカルボキシ基とヒドロキシル基より、下記式4に従って算出した。オリゴマー末端総数をヒドロキシル基とカルボキシ基の合計値としている。
ヒドロキシル基の割合={ヒドロキシル基/(ヒドロキシル基+カルボキシ基)}×100(式4)
試料5mgを重クロロホルムとトリフルオロ酢酸の混合溶液(体積比9/1)0.6mlに溶解し、1H−NMR(varian製、UNITY50)を使用してテレフタル酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコールの共重合率を求めた。
試料1gを硫酸/過酸化水素水の混合液で湿式分解させた。次いで、亜硝酸ナトリウムを加えてアンチモン原子をSb5+とし、ブリリアングリーンを添加してアンチモンとの青色錯体を生成させた。この錯体をトルエンで抽出後、吸光光度計(島津製作所製、UV−150−02)を用いて、波長625nmにおける吸光度を測定し、予め作成した検量線から、試料中のアンチモン原子の量を比色定量した。
試料1gを、炭酸ナトリウム共存下で乾式灰化分解させる方法、あるいは硫酸/硝酸/過塩素酸の混合液または硫酸/過酸化水素水の混合液で湿式分解させる方法によってリン化合物を正リン酸とした。次いで、1モル/Lの硫酸溶液中においてモリブデン酸塩を反応させてリンモリブデン酸とし、これを硫酸ヒドラジンで還元してヘテロポリ青を生成させた。吸光光度計(島津製作所製、UV−150−02)により波長830nmにおける吸光度を測定した。予め作成した検量線から、試料中のリン原子の量を定量した。
試料1gを白金ルツボにて灰化分解し、6モル/L塩酸を加えて蒸発乾固させた。これを1.2モル/Lの塩酸で溶解し、ICP発光分析装置(島津製作所製、ICPS−2000)を用いて発光強度を測定した。予め作成した検量線から、試料中のコバルト原子の量を定量した。
60℃で24時間乾燥した試料0.1gを精秤し、25mLのフェノール/テトラクロロエタン(3/2(質量比))の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて30℃で固有粘度を測定した。
60℃で24時間乾燥した試料0.2gを精秤し、そのときの重量をW(g)とする。試験管にベンジルアルコール10mlと秤量した試料を加え、試験管を205℃に加熱したオイルバスに浸し、ガラス棒で攪拌しながら試料を溶解する。溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときの試料をそれぞれA、B、Cとする。次いで、新たに試験管を用意し、ベンジルアルコールのみを入れて同様の手順で処理し、溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときの試料をそれぞれa、b、cとする。予めファクターの分かっている0.04mol/l水酸化カリウム溶液(エタノール溶液)を用いて滴定する。指示薬はフェノールレッドを用い、黄緑色から淡紅色に変化したところを終点とし、水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)を求める。試料A、B、Cの滴定量をXA、XB、XC(ml)とする。試料a、b、cの滴定量をXa、Xb、Xc(ml)とする。各溶解時間に対しての滴定量XA、XB、XCを用いて、最小2乗法により、溶解時間0分での滴定量V(ml)を求める。同様にXa、Xb、Xcを用いて、滴定量V0(ml)を求める。次いで、下記式5に従い、AVを求めた。
AV(eq/t)=[(V−V0)×NF×1000]/W(式5)
NF:0.04mol/l水酸化カリウム溶液のファクター
W:試料重量(g)
測色色差計(ZE−6000 日本電色製)を使用し、色の基本的刺激量を表現している三刺激値XYZからカラーb値を測定した。値が高いほど黄色味が強くなる。
試料5mgをセイコー電子工業社製の示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、−40℃から120℃まで、昇温速度10℃/分で昇温し、得られた吸熱曲線より求めた。ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
60℃で24時間乾燥したポリエステル樹脂を280℃に予熱した卓上型混練機(ラボプラストミル20C200 東洋精機製)に投入し、60rpmで2分間混練した。取り出した後、チップ状にカットしたものを上記と同様の方法でIV、AV、カラーb値を測定し、ΔIVは−0.12dl/g以上、ΔAVは14eq/t以下、Δ(カラーb値)は4.0以下の条件を満たすものを、リサイクル性良好(○で表示)と判断し、満たさないものをリサイクル性不良(×で表示)と判断した。この評価での熱履歴は、フィルム製膜時の熱履歴に相当するものであり、リサイクル性が良好と判断されれば、そのポリエステル樹脂からなるフィルム端材は再利用可能と考えられる。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、所定の温度℃±0.5℃の温水中に無荷重状態で10秒間浸漬して熱収縮させた後、25℃±0.5℃の水中に10秒間浸漬し、水中から引き出してフィルムの縦、及び横方向の寸法を測定し、下記式6に従ってそれぞれ熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(式6)
フィルムを温度40℃、湿度65%の環境試験室で672時間エージングした後に上記熱収縮率の測定と同様にフィルムの縦、及び横方向の寸法を測定し、上記式に従ってエージング後の熱収縮率を求めた。
下記式7に従って、エージング前後の熱収縮率の差を求めた。
熱収縮率の差(%)=エージング前の温湯収縮率−エージング後の温湯収縮率(式7)
フィルムに距離が200mmとなるように標線を引いた。その後に、標線間の距離(mm)を少数第一位まで読み取った。次にフィルムを温度40℃、湿度65%の環境試験室で672時間エージングした後、同様に標線間の距離を読み取った。下記式8に従って、自然収縮率を求めた。
自然収縮率(%)=(エージング後の長さ‐エージング前の長さ)÷エージング前の長さ×100(式8)
フィルムを温度40℃、湿度65%の環境試験室で672時間エージングした後にフィルム長手方向に140mm、測定方向と直交する方向(フィルム幅方向)へ20mmの短冊状の試験片を作成した。万能引張試験機DSS−100(島津製作所製)を用いて、試験片の両端をチャックで片側20mmずつ把持(チャック間距離100mm)して雰囲気温度23℃、引張速度200mm/minの条件にて引張試験を行い、引張破壊時の伸びを引張破断伸度とした。
フィルムから、主収縮方向(幅方向)の長さが200mm、幅20mmの短冊状フィルム試料を切り出し、東洋ボールドウィン社製(現社名オリエンテック)の加熱炉付き強伸度測定器テンシロン万能試験機PTM−250(オリエンテック社の登録商標)を用いて収縮応力を測定した。強伸度測定器の加熱炉は予め炉内を90℃に加熱しておき、フィルム試料を把持するためのチャック間距離は100mmとした。試料を強伸度測定機のチャックに取り付ける際には、加熱炉の送風を一旦止めて加熱炉の扉を開けて長さ方向150mmの試料の両端25mmずつをチャック間に挟み、チャック間距離は100mmとして、チャック間と試料の長さ方向とが一致し、且つ試料が水平となるように緩みなく固定した。試料をチャックに取り付けた後速やかに加熱炉の扉を閉めて、送風を再開した。加熱炉の扉を閉め送風を再開した時点を収縮応力の測定開始時点として30秒間の収縮応力(MPa)を求めた。
表1に記載の反応条件、品質に従って、以下のエステル化反応、エステル交換反応を経て重縮合を行う公知の方法により、原料樹脂1〜16のポリエステル樹脂を得た。
得られた各ポリエステル樹脂を60℃で48時間真空乾燥した後、押出機に投入した。樹脂を250℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さ190μmの未延伸フィルムを得た。このときの未延伸フィルムの引取速度(金属ロールの回転速度)は、約20m/minであった。得られた未延伸フィルムをテンターに導き、フィルムの表面温度が90℃で予熱した後に、フィルムの表面温度が73℃になるよう冷却しながら幅方向に5倍で延伸した。次にフィルムの表面温度が74℃になるよう加熱しながら、幅方向に5%弛緩(リラックス)した。その後、冷却し、両縁部を裁断除去して幅500mmでロール状に巻き取ることによって、厚さ40μmの一軸延伸フィルムを所定の長さにわたって連続的に製造した。得られたフィルムの特性を上記した方法によって評価した。
Claims (4)
- 全ポリエステル樹脂成分中において、ジカルボン酸成分の主成分をテレフタル酸とし、ジオール成分の主成分をエチレングリコールとし、全てのジオール成分を100モル%とした場合、ネオペンチルグリコールを18〜32モル%、ジエチレングリコールを8〜16モル%含有するポリエステル樹脂であって、以下の(i)〜(iii)を満足することを特徴とする熱収縮性フィルム用ポリエステル樹脂。
(i)ポリエステル樹脂の極限粘度(IV)が0.70〜0.86dl/gである。
(ii)ポリエステル樹脂のカルボキシル末端基濃度(AV)が8〜25eq/tである。
(iii)ポリエステル樹脂のL*a*b表色系におけるカラーb値が1.0〜12.0である。 - 請求項1に記載の熱収縮性フィルム用ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする熱収縮性フィルム。
- 請求項2に記載の熱収縮性フィルムを用いたことを特徴とする熱収縮性ラベル。
- 請求項3に記載の熱収縮性ラベルを包装体の外周の少なくとも一部に被覆して熱収縮するようにしたことを特徴とする包装体。
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