JP7380601B2 - 二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
1.下記要件(1)~(4)を満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)フィルム中のアンチモンの含有量が10ppm以下
(2)フィルム中のリンの含有量が25ppm以上75ppm以下
(3)フィルムの極限粘度が0.51dl/g以上0.70dl/g以下
(4)フィルム1000平方メートル当りで1mm以上の欠点数が1.0個以下
2.重合触媒として、アルミニウム化合物から選択される少なくとも1種、及び リン化合物から選択される少なくとも1種をポリエステル樹脂中に含有することを特徴とするポリエステル原料を用いた1.に記載のポリエステルフィルム。
3.フィルムのヘイズが1%以上8%以下である1.又は2.のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
4.150℃・15分の条件で測定したタテ方向の熱収縮率が0.8%以上3%以下であることを特徴とする1.~3.のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
5.連続接触式厚み計で1m長にわたり測定したタテ方向とヨコ方向の厚み斑の値が、共に1%以上10%以下であることを特徴とする1.~4.のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
6.前記1.~5.のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを1層以上使用してなる包装袋。
7.前記1.~5.のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを1層以上使用してなるラベル。
8.原料ポリエステル樹脂の極限粘度とポリエステルフィルムの極限粘度の差が0.06dl/g以下となるように、原料ポリエステル樹脂を溶融押出しし、次いで冷却固化して未延伸フィルムを得た後に、該未延伸フィルムを二軸延伸し、次いで熱固定処理を行うことを特徴とする、1.~5.のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを製造する方法。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレート系樹脂を構成成分とする。ここで、ポリエチレンテレフタレート系樹脂は、エチレングリコール由来成分およびテレフタル酸由来成分を主たる構成成分として含有する。「主たる構成成分」とは、ポリエステルを構成するジカルボン酸全成分100モル%中、テレフタル酸が80モル%以上であり、グリコール全成分100モル%中、エチレングリコールが80モル%以上である。
上記の他のジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4、4’-ジカルボキシビフェニル、5-ナトリウムスルホイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸、2,5-ノルボルネンジカルボン酸、テトラヒドロフタル酸等の脂環族ジカルボン酸や、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、オクタデカン二酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、シトラコン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。
また、前記ポリエステルフィルムの樹脂の固有粘度は、0.51~0.70dl/gの範囲が好ましく、より好ましくは0.56~0.68dl/gであり、さらに好ましくは0.59~0.65dl/gである。固有粘度が0.51dl/gよりも低いと、ポリエステルフィルムが印刷等の加工工程で裂けやすくなり、固有粘度が0.76dl/gよりも高いと、機械的特性を向上する効果が飽和状態になりやすい。
次に、本発明に使用する原料ポリエステル樹脂を製造する際に使用する重合触媒について説明する。本発明に用いられる重合触媒は、エステル化を促進させる能力を有することを特徴とする重合触媒である。本発明においては、後述するように従来使用されている三酸化アンチモン等のアンチモン化合物の重合触媒はできるだけ使用しないことが好ましい。このような重合触媒としては、アルミニウム化合物から選ばれる少なくとも1種と、リン系化合物から選択される少なくとも1種を含む重合触媒が好ましい。
上記を下回ると触媒活性不良となる可能性があり、上記を超えるとアルミニウム系異物生成を引き起こす可能性がある。
アルミニウム化合物は、ポリエステル重合時に減圧環境下に置かれても、使用量のほぼ100%が残留するので、使用量が残留量になると考えてよい。
また、X1は、金属が2価以上であって、X2が存在しなくても良い。さらには、リン化合物に対して金属の余剰の価数に相当するアニオンが配置されていても良い。
金属としては、Li、Na、K、Ca、Mg、Alが好ましい。
上記の上下限を超える量のリン原子が残存する場合は、重合活性を低下させる可能性がある。
リン化合物は、ポリエステル重合時に減圧環境下に置かれる際、その条件により、使用量の約10~30%が系外に除去される。そこで、実際は、数回の試行実験を行い、リン化合物のポリエステル中への残留率を見極めた上で、使用量を決める必要がある。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、1層、2層、3層、あるいは4層以上の積層構造であってもよい。2層構造以上の場合においては、各層は上述のようにポリエチレンテレフタレート系樹脂、及び無機粒子、さらにはポリエチレンテレフタレート系樹脂以外の樹脂を構成成分とするが、互いに隣接する各層のいずれかの構成成分の種類又は含有量は異なるものとすることが好ましい。
A層からなる単層構造の場合には、本発明におけるA層は二軸延伸ポリエステルフィルム全体となる。
A層を含む2層構造の場合には、本発明におけるA層はいずれか一方あるいは両方の層となる。A層を含む3層構造の場合には、本発明におけるA層はいずれかの1層あるいは両側表層の2層となる。
さらに内層部にフィルム表面の特性に悪影響を与えない範囲で、製膜工程で発生するエッジ部分をトリミングした回収原料、あるいは他の製膜工程のリサイクル原料などを適時混合して使用することが容易となり、コスト的にも優位である。
ここで、粒子を添加する際には、例えば、粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性が良好であり、粗大突起の発生を抑制でき好ましい。
また、粒子の水スラリーを直接、所定のポリエステルペレットと混同し、ベント方式の2軸混練押出機に供給しポリエステルに練り込む方法も有効である。
またTダイには、溶融樹脂の昇華物(オリゴマー等)が付着しやすく、付着物が落ちると未延伸シートにつき、フィルムの異物となり好ましくない。その為 Tダイには昇華物が落下し難いように粘着性のあるシートをあらかじめ貼っておく、また冷却ロールに異物が付着しても未延伸シートに転写しないようにクリーナーで稼働中も掃除をすることが好ましい。
-縦延伸であっても構わない。
また幅方向の延伸温度がTg+5℃未満であると、延伸時に破断が生じやすくなり、好ましくない。またTg+40℃より高いと、均一な幅方向の延伸ができなくなり、幅方向の厚み斑が大きくなるため、フィルムロールの硬さのばらつきが大きくなり好ましくない。より好ましくはTg+8℃以上Tg+37℃以下であり、更に好ましくはTg+11℃以上Tg+34℃以下である。
幅方向の延伸倍率は特に規定は無いが、2倍以上6倍以下が好ましい。延伸倍率が2倍未満であると、物質収支的に高い収率が得られにくい上に、力学強度が低下するほか、幅方向の厚み斑により、フィルムロールの硬さのばらつきが生じ好ましくない。また延伸倍率が6倍を上回ると、延伸製膜時に破断しやすくなり好ましくない。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは フィルム中のアンチモンの含有量が10ppm以下であることが好ましい。アンチモンは発癌性が懸念される物質なので、量が少なければ少ないほど好ましく、5ppmであると好ましく、0ppmであるとより好ましい。本発明で使用している原料樹脂のアンチモンは0ppmであることが好ましいが、生産時に混入する可能性があり10ppm以下とした。
極限粘度の差を上記のように制御する為、本発明では、押出機の樹脂温度を樹脂の融点+2℃以上、樹脂の融点+6℃以下で押出すことが好ましい。押出し温度が融点+2℃未満であると樹脂が溶融せず未溶融物が吐出され、それが異物となるので好ましくない。また融点+6℃より高い温度で押し出すと、樹脂が熱劣化して異物となるので好ましくない。
[Tg(ガラス転移点)、Tm(融点)]
示差走査熱量分析装置(セイコー電子工業株式会社製、DSC220)を用いて、未延伸フィルム5mgをサンプルパンに入れ、パンのふたをし、窒素ガス雰囲気下で-40℃から300℃に10℃/分の昇温速度で昇温して測定した。Tg(℃)とTm(℃)はJIS-K7121-1987に基づいて求めた。
ポリエステル0.2gをフェノール/1,1,2,2-テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はdl/gである。
以下に示す方法で定量した。
試料1gを硫酸/過酸化水素水の混合液で湿式分解させた。次いで、亜硝酸ナトリウムを加えてSb原子をSb5+とし、ブリリアングリーンを添加してSbとの青色錯体を生成させた。この錯体をトルエンで抽出後、吸光光度計(島津製作所製、UV-150-02)を用いて、波長625nmにおける吸光度を測定し、予め作成した検量線から、試料中のSb原子の量を比色定量した。
試料1gを、炭酸ナトリウム共存下で乾式灰化分解させる方法、あるいは硫酸/硝酸/過塩素酸の混合液または硫酸/過酸化水素水の混合液で湿式分解させる方法によってリン化合物を正リン酸とした。次いで、1モル/Lの硫酸溶液中においてモリブデン酸塩を反応させてリンモリブデン酸とし、これを硫酸ヒドラジンで還元してヘテロポリ青を生成させた。吸光光度計(島津製作所製、UV-150-02)により波長830nmにおける吸光度を測定した。予め作成した検量線から、試料中のリン原子の量を定量した。
試料0.1gを6M塩酸溶液に溶解させ一日放置した後、純水で希釈し1.2M塩酸測定用溶液とした。調製した溶液試料を高周波プラズマ発光分析により求めた。
幅800mm、巻長10000m(8000平方メートル)のフィルムロールを、巻返し機を用いて巻返した。巻返す際 FUTEC社製の欠点検知機(型式 F MAX MR)を用いて欠点数を調査した。そしてタテ方向 または ヨコ方向のどちらか1つの方向で1mm以上のサイズの欠点数を求めた。全ての欠点数から式(1)により、1000平方メートル当りの欠点数を求めた。
1000平方メートル当りの欠点数=全ての欠点数÷8 (式1)
欠点検査をした800mm、巻長10000m(8000平方メートル)のフィルムロールを、グラビア印刷機(東谷鉄工所社製)を使用して速度100m/minで網点5%でグラビア印刷を実施した。このときのインキは、グラビア印刷インキ(東洋インキ社製:商品名ファインスターR92墨)であり、希釈溶剤(東洋インキ社製:商品名SL302)で77:23の比率で混合したものを用いた。得られた印刷サンプルを巻返し機を用いて巻返した。巻返す際 FUTEC社製の欠点検知機(型式 F MAX MR)を用いて印刷抜け数を調査した。そしてタテ方向 または ヨコ方向のどちらか1つの方向で1mm以上のサイズの印刷抜け数を求めた。全ての印刷抜け数から式(2)により、1000平方メートル当りの欠点数を求めた。
1000平方メートル当りの印刷抜け数=全ての欠点数÷8 (式2)
ヨコ方向に幅10mm、タテ方向に220mmのサイズにサンプリングして、タテ方向に200mmの間隔に標線をマークして、標線の間隔を測定(L 0)した後、そのフィルムを紙の間に挟み、150℃の温度に制御した熱風オーブンに入れ、15分処理した後、取り出した後、標線の間隔を測定(L)して、式(3)から熱収縮率を求めた。他は、JIS-C-2318に準拠して行った。
熱収縮率(%)={(L 0-L)/L 0}×100 (式3)
JIS K 7105に準じて23℃で測定した。ヘイズメータ(日本電色工業株式会社製、300A)を用いて測定した。なお、測定は2回行い、その平均値を求めた。
フィルムを測定方向に1m×幅方向に40mmの短冊状にサンプリングし、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5(m/分)の速度で連続的にフィルム試料の厚みを測定した。下式4からフィルムの厚みムラを算出した。
厚み斑=(最大厚みー最小厚み)÷平均厚み×100 (%) (式4)
(リン化合物のエチレングリコール溶液)
窒素導入管、冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、エチレングリコール2.0リットルを加えた後、窒素雰囲気下200rpmで攪拌しながら、リン化合物として化学式(4)で表されるIrganox1222(ビーエーエスエフ社製)200gを加えた。さらに2.0リットルのエチレングリコールを追加した後、ジャケット温度の設定を196℃に変更して昇温し、内温が185℃以上になった時点から60分間還流下で攪拌した。その後加熱を止め、直ちに溶液を熱源から取り去り、窒素雰囲気下を保ったまま、30分以内に120℃以下まで冷却した。
冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、純水5.0リットルを加えた後、200rpmで攪拌しながら、塩基性酢酸アルミニウム(ヒドロキシアルミニウムジアセテート)200gを純水とのスラリーとして加えた。さらに、全体として10.0リットルとなるよう純水を追加して、常温常圧で12時間攪拌した。その後、ジャケット温度の設定を100.5℃に変更して昇温し、内温が95℃以上になった時点から3時間還流下で攪拌した。攪拌を止め、室温まで放冷した。その際、未溶解粒子が見られた場合は、溶液をガラスフィルター(3G)にてろ過してアルミニウム化合物の水溶液を得た。
続いて、蒸留装置を備えたフラスコに、常温常圧下、前記アルミニウム化合物の水溶液2.0リットルとエチレングリコール2.0リットルを仕込み、200rpmで30分間攪拌後、均一な水/エチレングリコール混合溶液を得た。次いで、ジャケット温度の設定を110℃に変更して昇温し、該溶液から水を留去した。留出した水の量が2.0リットルになった時点で加熱を止め、室温まで放冷することでアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液を得た。
攪拌機、温度計、溜出用冷却機を装備した反応缶にテレフタル酸2130部、エチレングリコール1955部、トリエチルアミン0.7部を添加して0.35MPaの加圧下、220℃から250℃まで徐々に昇温し、溜出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。続いて、前記の重合触媒溶液を、リン化合物のエチレングリコール溶液およびアルミニウム化合物のエチレングリコール混合溶液をポリエステル樹脂中のジカルボン酸成分に対して、リン原子として0.047モル%を、アルミニウム原子として0.021モル%となるように添加した後、1時間かけて1.3kPaまで減圧初期重合を行うとともに270℃まで上昇し、さらに0.13kPa以下で後期重合を行い、ポリエステル1を得た。
実施例および比較例に用いたポリエステルは以下の通りである。
・ポリエステル1:ポリエチレンテレフタレート(IV 0.73 dl/g)
・ポリエステル2:上記ポリエステル1の製造の際に、滑剤としてSiO2(富士シリシア社製サイリシア266)をポリエステルに対して8,000ppmの割合で添加したポリエチレンテレフタレート(IV 0.73 dl/g)
・ポリエステル3:上記ポリエステル1の製造の際に、アルミニウムの代わりにアンチモン触媒を0.084モル%となるように添加した (IV 0.73 dl / g)
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比97:3で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を270℃で溶融させて、260℃まで冷却してTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが220μmの未延伸フィルムを得た。このときの未延伸フィルムの引取速度(金属ロールの回転速度)は、約80m/minであった。未延伸フィルムのTgは75℃、Tmは256℃であった。またTダイには、高融点ポリイミドで作られた粘着シートを張り付け、溶融樹脂の揮発物を落下させないようにした。また冷却ロール上に落下した異物を除去する為、UV照射型のクリーナーを用いた。
得られた未延伸シートを115℃に加熱し、一段目を1.24倍、二段目を1.4倍、3段目を2.6倍とした三段延伸にて、全延伸倍率4.5倍で長手方向に延伸した。引き続き、温度140℃、延伸倍率4.3倍にて幅方向に延伸し、243℃で熱固定し、幅方向に5%熱弛緩処理させた。次いで該当延伸後のフィルムの両端部を裁断除去後、コロナ放電処理を経てワインダーでロール状に巻取ることで、厚み12μm、幅8mの二軸延伸ポリエステルフィルムのマスターロールを作製した。
得られたフィルムの特性を上記の方法により評価した。また欠点数の評価は 幅800mm、巻長10000mにスリットして得られたロールで上記の方法で評価を行った。フィルムの製造方法を表2に、評価結果を表3に示す。衛生性を確保できる十分に低いアンチモン量であり、欠点数が少ない印刷外観に優れた良好なフィルムであった。
ポリエステル1とポリエステル2とを重量比99.5:0.5で混合して押出機に投入した以外は実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。フィルムの製造方法を表2に、評価結果を表3に示す。実施例1より透明性に優れた良好な品位のフィルムであった。また印刷抜けも少なく良好であった。
ポリエステル1とポリエステル2とポリエステル3を重量比96.5:3:0.5で混合して押出機に投入した以外は実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。フィルムの製造方法を表2に、評価結果を表3に示す。実施例1より若干アンチモン量が増え、欠点数は若干増加したものの十分に少ない欠点数であり、良好な品位のフィルムであった。
ポリエステル3とポリエステル2を重量比97:3で混合して押出機に投入した。それ以外は実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。フィルムの製造方法を表2に、評価結果を表3に示す。実施例1よりアンチモン量が増え、欠点数が増加し、品位に劣るフィルムであった。また印刷抜けも実施例1より多くて劣る結果となった。
ポリエステル1とポリエステル2とポリエステル3を重量比48.5:3:48.5で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させて、270℃まで冷却してTダイから押出した以外は、実施例1と同様の方法によって二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。フィルムの製造方法を表2に、評価結果を表3に示す。評価の結果、極限粘度の低下が大きく、欠点数も増え、品位に劣る二軸延伸ポリエステルフィルムであった。
Claims (8)
- 下記要件(1)~(5)を満たすことを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)フィルム中のアンチモンの含有量が10ppm以下
(2)フィルム中のリンの含有量が25ppm以上75ppm以下
(3)フィルムの極限粘度が0.51dl/g以上0.70dl/g以下
(4)フィルム1000平方メートル当りで1mm以上の欠点数が1.0個以下
(5)フィルムを構成するポリエステル樹脂におけるグリコール全成分100モル%中、エチレングリコールを80モル%以上含む - 重合触媒として、アルミニウム化合物から選択される少なくとも1種、及び リン化合物から選択される少なくとも1種をポリエステル樹脂中に含有することを特徴とするポリエステル原料を用いた請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- フィルムのヘイズが1%以上8%以下である請求項1又は2のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 150℃・15分の条件で測定したタテ方向の熱収縮率が0.8%以上3%以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 連続接触式厚み計で1m長にわたり測定したタテ方向とヨコ方向の厚み斑の値が、共に1%以上10%以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1~5のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを1層以上使用してなる包装袋。
- 請求項1~5のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを1層以上使用してなるラベル。
- 原料ポリエステル樹脂の極限粘度とポリエステルフィルムの極限粘度の差が0.06dl/g以下となるように、原料ポリエステル樹脂を溶融押出しし、次いで冷却固化して未延伸フィルムを得た後に、該未延伸フィルムを二軸延伸し、次いで熱固定処理を行うことを特徴とする、請求項1~5のいずれかに記載の二軸延伸ポリエステルフィルムを製造する方法。
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