JP6583266B2 - 電気化学素子電極用複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 電気化学素子電極用複合粒子の製造方法であって、電極活物質及びバインダーを媒体に分散または溶解させてスラリーを得るスラリー作製工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して造粒粒子を得る造粒工程と、前記造粒粒子から異物及び/又は粗大粒子を除去する除去工程と、を含み、前記スラリー作製工程で得られるスラリーの固形分濃度が20重量%以上、90重量%以下であって、前記造粒工程における噴霧乾燥時の乾燥空気の流速が10m/s以上、40m/s未満である電気化学素子電極用複合粒子の製造方法、
(2) 前記造粒工程後において、前記造粒粒子を空気により移送する移送工程を有し、前記移送工程における空気流速が0.5m/s以上、20m/s以下である(1)に記載の電気化学素子電極用複合粒子の製造方法、
(3) 前記移送工程において、単位時間あたりの造粒粒子の質量流量(kg/h)を前記単位時間あたりの造粒粒子の移送のために消費された空気の質量流量(kg/h)で除することにより算出される固気比が、5以上、150以下である(2)に記載の電気化学素子電極用複合粒子の製造方法
が提供される。
ここで、造粒装置14は乾燥炉16を備え、乾燥炉16の内部には、回転しながらスラリー4を噴霧するロータリーディスク18が設けられている。また、乾燥炉16の上部には、空気流入口17aが設けられ、乾燥炉16の下部には、配管20との接続部(図示せず)が設けられている。配管20の途中には、造粒粒子12と空気とを分離し、空気の一部を流出させるサイクロンが2箇所(サイクロン30,34)設けられており、サイクロン30,34には空気流出口30a,34aがそれぞれ設けられている。また、サイクロン30の下流側には、回収タンク32が設けられ、回収タンク32には加圧空気が供給される。また、回収タンク32の下流側の配管20には、空気流入口17bより空気を流入させる。
本発明のスラリー作製工程においては、電極活物質及びバインダーを媒体に分散または溶解させてスラリーを得る。
スラリー作製工程は、図1に示す複合粒子製造装置2のスラリータンク6において実施され、スラリー4は、スラリータンク6に電極活物質、バインダー及び媒体を含む原料を投入し、撹拌翼10により撹拌することにより得ることができる。
ここで、スラリー4は、電極活物質及びバインダーを媒体に分散または溶解させて得ることができる。また、スラリー4は必要に応じて粘度調整剤、炭素微粒子を含んでいてもよい。
本発明で用いる電極活物質は、製造される電気化学素子の種類によって適宜選択される。たとえば、製造される電気化学素子が、リチウムイオン二次電池である場合、リチウムイオン二次電池の正極に用いる正極活物質としては、リチウムイオンを可逆的にドープ・脱ドープ可能な金属酸化物が挙げられる。かかる金属酸化物としては、例えば、コバルト酸リチウム(以下、「LCO」ということがある。)、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、燐酸鉄リチウム(以下、「LFP」ということがある。)、燐酸マンガンリチウム、燐酸バナジウムリチウム、バナジン酸鉄リチウム、ニッケル−マンガン−コバルト酸リチウム(以下、「NMC」ということがある。)、ニッケル−コバルト酸リチウム、ニッケル−マンガン酸リチウム、鉄−マンガン酸リチウム、鉄−マンガン−コバルト酸リチウム、珪酸鉄リチウム、珪酸鉄−マンガンリチウム、酸化バナジウム、バナジン酸銅、酸化ニオブ、硫化チタン、酸化モリブデン、硫化モリブデン、等を挙げることができる。なお、上記にて例示した正極活物質は適宜用途に応じて単独で使用してもよく、複数種混合して使用してもよい。また、リン酸鉄リチウムやリン酸マンガンリチウムもあげられる。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリキノンなどのポリマーが挙げられる。これらのなかでも、LCO、NMC、LFPを用いることが好ましい。
本発明で用いるバインダーとしては、上述した電極活物質を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はないが、本発明においては、媒体に分散する性質を有する分散型のバインダーが好ましい。分散型のバインダーとしては、たとえば、シリコン系重合体、フッ素含有重合体、共役ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン等の高分子化合物が挙げられ、これらのなかでも、共役ジエン系重合体、アクリレート系重合体が好ましい。
本発明のスラリー作製工程で得られるスラリーは、必要に応じて粘度調整剤を含んでいても良い。粘度調整剤としては、カルボキシメチルセルロース(以下、「CMC」ということがある。)などのセルロース誘導体;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体などが挙げられる。これらの中でもCMCが好ましい。 粘度調整剤は、上記電極活物質100重量部に対して、0.5〜2重量部用いることが好ましく、0.7〜1.5重量部用いることがより好ましい。
本発明のスラリー作製工程で得られるスラリーは、必要に応じて炭素微粒子を含んでいてもよい。
本発明のスラリーに用いる媒体は、水を用いることが好ましい。なお、本発明においては、スラリーの分散安定性を損なわない範囲であれば、媒体として水に親水性の溶媒を混ぜたものを使用してもよい。親水性の溶媒としては、メタノール、エタノール、N−メチルピロリドンなどがあげられ、水に対して5重量%以下であることが好ましい。
本発明の造粒工程においては、スラリー作製工程で得られたスラリーを噴霧乾燥することにより造粒粒子を得る。造粒工程は、例えば、図1に示す複合粒子製造装置2の造粒装置14を用いて実施することができる。即ち、スラリー作製工程で得られたスラリー4を乾燥炉16内に設けられたロータリーディスク18を回転させながら噴霧することにより造粒粒子12を得ることができる。ここで、造粒粒子12においては、電極活物質及びバインダーのそれぞれが個別に独立した粒子として存在するのではなく、構成成分である電極活物質、バインダーを含む2成分以上によって一粒子を形成するものである。具体的には、前記2成分以上の個々の粒子の複数個が結合して二次粒子を形成しており、複数個(好ましくは数個〜数十個)の電極活物質が、バインダーによって結着されて粒子を形成しているものが好ましい。
本発明の電気化学素子電極用複合粒子は、移送工程を含んでいても良い。移送工程においては、造粒工程で製造された造粒粒子を、配管20内を空気により移送する。ここで、移送工程においては、配管20を介した流動空気による移送を行うことが好ましい。また、移送工程においては、低速かつ高密度で移送することが好ましい。配管20を介した流動空気により低速かつ高密度で造粒粒子を移送するためには、具体的には、前記の乾燥炉16側に位置するサイクロン30で空気と分離された造粒粒子を回収タンク32に一旦回収し、高密度状態のまま加圧することにより移送する。
本発明の除去工程においては、造粒工程において得られた造粒粒子または移送工程において移送された造粒粒子から異物及び/又は粗大粒子を除去する。造粒粒子から異物及び/又は粗大粒子を除去する方法としては、特に限定されないが、フルイ22(図1参照)により異物及び/又は粗大粒子を除去することが好ましい。造粒粒子から異物及び/又は粗大粒子を除去することにより、電気化学素子電極用複合粒子26を得ることができる。
本発明に係る複合粒子は、上述の通り、少なくともスラリー作製工程、造粒工程及び除去工程を含む製造方法により得られる。
本発明の複合粒子を用いた電気化学素子電極(以下、単に「電極」ということがある。)は、複合粒子を含む電極活物質層を集電体上に積層してなる。電極に使用される集電体用材料としては、例えば、金属、炭素、導電性高分子などが挙げられ、好適な材料としては金属が挙げられる。集電体用金属としては、通常、アルミニウム、白金、ニッケル、タンタル、チタン、ステンレス鋼、銅、その他の合金等が挙げられる。集電体は、フィルムまたはシート状であり、その厚みは、使用目的に応じて適宜選択されるが、好ましくは1〜200μm、より好ましくは5〜100μm、さらに好ましくは10〜50μmである。
電気化学素子は、上述のようにして得られる電気化学素子電極を正極および負極の少なくとも一方に用い、さらにセパレーターおよび電解液を備える。電気化学素子としては、例えば、リチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシタ等が挙げられる。以下、電気化学素子がリチウムイオン二次電池である場合について説明する。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や、芳香族ポリアミド樹脂を含んでなる微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;などを用いることができる。セパレーターの厚さは、リチウムイオン電池を製造する際の作業性の観点から、好ましくは0.5〜40μmである。
リチウムイオン二次電池用の電解液としては、例えば、非水溶媒に支持電解質を溶解した非水電解液が用いられる。支持電解質としては、リチウム塩が好ましく用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。解離度の高い支持電解質を用いるほど、リチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
マイクロトラック(日機装製)を用い、乾式法にて測定を行った。結果を表1に示した。
A:粒度分布が非常にシャープ(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.25未満)
B:粒度分布がややシャープ(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.25以上0.35未満)
C:粒度分布がややブロード(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.35以上0.50未満)
D:粒度分布が非常にブロード(半値幅とピーク底辺の長さの比が0.50以上)または一次粒子の粒度分布になっている。
実施例、比較例で得られた複合粒子をエッジド箔にロール成形し、長尺成形性を確認した。結果を表1に示した。
A:10m以上欠陥なく成形可能
B:10m成形可能だが、欠陥がみられる
C:流動性が悪く5m成形することができない
D:流動性が悪く1m成形することができない
作製したリチウムイオン二次電池を24時間静置させた後に、0.1Cの充放電レートにて、4.2Vまで充電し、その後、3.0Vまで放電する充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、温度25℃の環境下で充放電を繰り返し、100サイクル後の容量C2を測定した。そして、ΔC=(C2/C0)×100(%)で示される容量維持率ΔCを求めた。この容量維持率ΔCの値が高いほど、サイクル特性に優れることを示す。結果を表1に示した。
A:容量維持率90%以上
B:容量維持率80%以上90%未満
C:容量維持率80%未満
D:測定不能
(粘度調整剤としてのカルボキシセルロース溶液の調製)
溶液粘度が8000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(以下、「CMC」ということがある。)(第一工業製薬株式会社製「セロゲンBSH−12」)の1%水溶液を調整した。
スラリータンク6(図1参照)(例えば、ディスパー付きのプラネタリーミキサー)に、原料投入管8を介して負極用の電極活物質として平均粒子径24.5μmの人造黒鉛100部を入れ、これにCMCの1%水溶液を100部加え、イオン交換水で固形分濃度53.5重量%に調整した後、撹拌翼10により撹拌することにより25℃で60分間混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度40重量%に調整した後、さらに25℃で15分間混合した。次に、バインダーとして、SBRラテックス(BM−400B(日本ゼオン社製))を固形分濃度40重量%に調整し、室温にて90日保存後のものを2.9部加えて撹拌翼10により撹拌することによりさらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い負極用スラリー(最終固形分濃度40重量%)を得た。
上記で得られたスラリーを、造粒装置14(図1参照)(具体的には、スプレー乾燥機(大川原化工機社製))を使用し、直径85mmのロータリーディスク18を用い、回転数25,000rpm、乾燥空気温度180℃、粒子回収出口の温度90℃の条件にて、噴霧乾燥造粒を行い、サイクロン回収により負極用造粒粒子を得た。得られた造粒粒子12の体積平均粒子径は70μmであった。尚、乾燥空気の流速は、造粒装置14の乾燥炉16におけるサイクロン差圧を1kpaとすることにより、20m/sに制御した。
得られた負極用造粒粒子を、空気により振動フルイ設備へ移送し、横振動型振動フルイ機に目開き130μmのフルイ22を設置し、負極用造粒粒子をフルイにかけ粗大粒子を除去し、負極用複合粒子を得た。造粒粒子の振動フルイ設備への移送工程においては、配管20を介して流動空気により移送した。流動空気量を0.5Nm3/分にすることにより、流動空気の流速を5m/s、固気比を30(造粒粒子(kg/h)/空気(kg/h))に、それぞれ制御した。
得られた負極用複合粒子をロータリーバルブにより切り出し、ポリエチレン製の袋に梱包した。
次に、得られた負極用複合粒子をロールプレス機(押し切り粗面熱ロール、ヒラノ技研工業社製)のロール(ロール温度100℃、プレス線圧4.0kN/cm)に、集電体としての電解銅箔(厚さ:20μm)とともに供給し、成形速度20m/分で集電体としての電解銅箔上に、シート状に成形し、厚さ80μmの負極活物質層を有するリチウムイオン二次電池用負極を得た。
正極活物質としてのLiCoO2(以下、「LCO」と略記することがある。)92部に、正極用バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF;クレハ化学社製「KF−1100」)を固形分量が2部となるように加え、さらに、アセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を6部、N−メチル−2−ピロリドン20部を加えて、プラネタリーミキサーで混合して正極用スラリーを得た。この正極用スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で30分乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmのリチウムイオン二次電池用正極を得た。
単層のポリプロピレン製セパレーター(幅65mm、長さ500mm、厚さ25μm、乾式法により製造、気孔率55%)を、5×5cm2の正方形に切り抜いた。
電池の外装として、アルミ包材外装を用意した。上記で得られたリチウムイオン二次電池用正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミ包材外装に接するように配置した。リチウムイオン二次電池用正極の正極活物質層の面上に、上記で得られた正方形のセパレーターを配置した。さらに、上記で得られたリチウムイオン二次電池用負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、負極活物質層側の表面がセパレーターに向かい合うように、セパレーター上に配置した。更に、ビニレンカーボネートを2.0%含有する、濃度1.0MのLiPF6溶液を充填した。このLiPF6溶液の溶媒はエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(EC/EMC=3/7(体積比))である。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃でヒートシールをしてアルミニウム外装を閉口し、ラミネート型のリチウムイオン二次電池(ラミネート型セル)を製造した。
(粘度調整剤としてのカルボキシセルロース溶液の調製)
溶液粘度が8000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬株式会社製「セロゲンBSH−12」)の1%水溶液を調整した。
正極活物質としてLCOを100部、炭素微粒子としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)4.0部をスラリータンク6(図1参照)(例えば、ディスパー付きプラネタリーミキサー)に投入し、10分間ドライブレンドを行った。次いで、前記で調製したカルボキシメチルセルロースの1%水溶液を固形分換算量で1.0部添加した。次いで、イオン交換水を固形分85重量%になるまで投入し、撹拌翼10により撹拌することにより30℃で30分間混練した。バインダーとして固形分40%の共役ジエン系ラテックス(BM−600B(日本ゼオン社製))を固形分換算で1部を正極活物質と炭素微粒子の混合物に投入した。バインダーの投入後、均一分散のため撹拌翼10により撹拌することにより3分間混練し正極用スラリー(最終固形分濃度85重量%)を得た。
上記で得られたスラリーを、造粒装置14(図1参照)(具体的には、スプレー乾燥機(大川原化工機社製))を使用し、直径85mmのロータリーディスク18を用い、回転数25,000rpm、乾燥空気温度180℃、粒子回収出口の温度90℃の条件にて、噴霧乾燥造粒を行い、サイクロン回収により正極用造粒粒子を得た。得られた造粒粒子12の体積平均粒子径は40μmであった。尚、乾燥空気の流速は、造粒装置14の乾燥炉16におけるサイクロン差圧を1kpaとすることにより、20m/sに制御した。
得られた正極用造粒粒子を、空気により振動フルイ設備へ移送し、横振動型振動フルイ機に目開き130μmのフルイ22を設置し、正極用造粒粒子をフルイにかけ粗大粒子を除去し、正極用複合粒子を得た。造粒粒子の振動フルイ設備への移送工程においては、配管20を介して流動空気により移送した。流動空気量を0.5Nm3/分にすることにより、流動空気の流速を5m/s、固気比を30(造粒粒子(kg/h)/空気(kg/h))に、それぞれ制御した。
得られた正極用複合粒子をロータリーバルブにより切り出し、ポリエチレン製の袋に梱包した。
上記で得られた正極用複合粒子を、定量フィーダ(ニッカ社製「ニッカスプレーK−V」)を用いてロールプレス機(ヒラノ技研工業社製「押し切り粗面熱ロール」)のプレス用ロール(ロール温度100℃、プレス線圧500kN/m)に供給した。プレス用ロール間に、厚さ20μmのアルミニウム箔を挿入し、定量フィーダから供給された上記正極用複合粒子をアルミニウム箔(集電体)上に付着させ、成形速度1.5m/分で加圧成形し、正極活物質層を有する正極を得た。
負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm、黒鉛層間距離(X線回折法による(002)面の面間隔(d値):0.354nm)96部、カルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液(DN−800H:ダイセル化学工業社製)を固形分換算量で1.0部混合し、さらにイオン交換水を固形分濃度が55%となるように加え、混合分散した。次いで、スチレン−ブタジエン共重合ラテックス(BM−400B)を固形分換算量で3.0部混合して最終固形分濃度が50%の負極用スラリーを得た。この負極用スラリーを厚さ18μmの銅箔に塗布し、120℃で30分間乾燥した後、ロールプレスして厚さ50μmの負極を得た。
単層のポリプロピレン製セパレーター(幅65mm、長さ500mm、厚さ25μm、乾式法により製造、気孔率55%)を、5×5cm2の正方形に切り抜いた。
電池の外装として、アルミ包材外装を用意した。上記で得られたリチウムイオン二次電池用正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミ包材外装に接するように配置した。リチウムイオン二次電池用正極の正極活物質層の面上に、上記で得られた正方形のセパレーターを配置した。さらに、上記で得られたリチウムイオン二次電池用負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、負極活物質層側の表面がセパレーターに向かい合うように、セパレーター上に配置した。更に、ビニレンカーボネートを2.0%含有する、濃度1.0MのLiPF6溶液を充填した。このLiPF6溶液の溶媒はエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(EC/EMC=3/7(体積比))である。さらに、アルミニウム包材の開口を密封するために、150℃でヒートシールをしてアルミニウム外装を閉口し、ラミネート型のリチウムイオン二次電池(ラミネート型セル)を製造した。
最終固形分濃度を30重量%とした以外は、実施例1と同様に負極用スラリーの作製、負極用造粒粒子の造粒、移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
実施例1と同様に負極用スラリーを作製した。得られた負極用スラリーを用い、乾燥空気の流速を、スプレー乾燥機のサイクロン差圧を0.8kpaとすることにより、15m/sに制御して負極用造粒粒子の造粒を行った以外は、実施例1と同様に、負極用造粒粒子の移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
実施例1と同様に負極用スラリーを作製した。得られた負極用スラリーを用い、乾燥空気の流速を、スプレー乾燥機のサイクロン差圧を1.3kpaとすることにより、30m/sに制御して負極用造粒粒子の造粒を行った以外は、実施例1と同様に、負極用造粒粒子の移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
実施例1と同様に負極用スラリーの作製及び負極用造粒粒子の造粒を行った。負極用造粒粒子の移送工程において、流動空気量を1.0Nm3/分にすることにより、流動空気の流速を10m/s、固気比を13(造粒粒子(kg/h)/空気(kg/h))に、それぞれ制御した以外は、実施例1と同様に負極用造粒粒子の移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
最終固形分濃度を15重量%とした以外は、実施例1と同様に負極用スラリーの作製、負極用造粒粒子の造粒、移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
最終固形分濃度を93重量%とした以外は、実施例2と同様に正極用スラリーの作製、正極用造粒粒子の造粒、移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用正極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
実施例1と同様に負極用スラリーを作製した。得られた負極用スラリーを用い、乾燥空気の流速を、スプレー乾燥機のサイクロン差圧を1.5kpaとすることにより、40m/sに制御して負極用造粒粒子の造粒を行った以外は、実施例1と同様に、負極用造粒粒子の移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
実施例1と同様に負極用スラリーを作製した。得られた負極用スラリーを用い、乾燥空気の流速を、スプレー乾燥機のサイクロン差圧を0.5kpaとすることにより、5m/sに制御して負極用造粒粒子の造粒を行った以外は、実施例1と同様に、負極用造粒粒子の移送及び粗大粒子の除去、リチウムイオン二次電池用負極の製造及びリチウムイオン二次電池の製造を行った。
Claims (3)
- 電気化学素子電極用複合粒子の製造方法であって、
電極活物質及びバインダーを媒体に分散または溶解させてスラリーを得るスラリー作製工程と、
前記スラリーを噴霧乾燥して造粒粒子を得る造粒工程と、
前記造粒粒子から粗大粒子を除去する除去工程と、を含み、
前記スラリー作製工程で得られるスラリーの固形分濃度が20重量%以上、90重量%以下であって、
前記造粒工程における噴霧乾燥時の乾燥空気の流速が10m/s以上、40m/s未満である電気化学素子電極用複合粒子の製造方法。 - 前記造粒工程後において、前記造粒粒子を空気により移送する移送工程を有し、
前記移送工程における空気流速が0.5m/s以上、20m/s以下である請求項1に記載の電気化学素子電極用複合粒子の製造方法。 - 前記移送工程において、
単位時間あたりの造粒粒子の質量流量(kg/h)を前記単位時間あたりの造粒粒子の移送のために消費された空気の質量流量(kg/h)で除することにより算出される固気比が、5以上、150以下である請求項2に記載の電気化学素子電極用複合粒子の製造方法。
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