JP6577966B2 - 防食塗膜、その形成方法及びその防食塗膜を形成するための防食塗料組成物 - Google Patents
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Description
(1)金属表面上に形成された防食塗膜であって、
該防食塗膜は、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μm、平均粒径が50〜600μmである鱗片状ガラス:及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む防食塗料組成物の硬化物であり、
硬化後の塗膜の厚みが500μm以上の単一層からなる防食塗膜、
(2)前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、ノボラック型ビニルエステル樹脂、ビスフェノール型ビニルエステル樹脂、臭素化ビニルエステル樹脂から選ばれる1種または2種以上である、(1)の防食塗膜、
(3)前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、リン系触媒、アンモニウム系触媒、有機酸クロム塩からなる群から選ばれる1種または2種以上の触媒により合成される、(1)又は(2)の防食塗膜。
(4)前記(C)ヒュームドシリカが親水性ヒュームドシリカ及び/又は疎水性ヒュームドシリカである、(1)〜(3)のいずれかの防食塗膜、
(5)前記防食塗料組成物が、防食塗料組成物の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)ポリカルボン酸系揺変剤をさらに0.5〜3質量部含む(1)〜(4)のいずれかの防食塗膜、
(6)前記金属表面がグリッドブラスト処理されている、(1)〜(5)のいずれかの防食塗膜、
(7)(1)〜(5)のいずれかの防食塗膜を内壁面に有する金属製タンク、
(8)金属表面上に、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μmである鱗片状ガラス:及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む防食塗料組成物を、単回塗布及び硬化することを含む、500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(9)前記(A)ビニルエステル樹脂が、ノボラック型ビニルエステル樹脂、ビスフェノール型ビニルエステル樹脂、臭素化ビニルエステル樹脂から選ばれる1種または2種以上である、(8)の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(10)前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、リン系触媒、アンモニウム系触媒、有機酸クロム塩からなる群から選ばれる1種または2種以上の触媒により合成される、(8)又は(9)に記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(11)前記(C)ヒュームドシリカが親水性ヒュームドシリカ及び/又は疎水性ヒュームドシリカである、(8)〜(10)のいずれかに記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(12)前記防食塗料組成物が、防食塗料組成物の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)ポリカルボン酸系揺変剤をさらに0.5〜3質量部含む、(8)〜(11)のいずれかの500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(13)前記金属表面がグリッドブラスト処理されている、(8)〜(12)のいずれかの500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法、
(14)金属表面上に、硬化後の塗膜の厚みが500μm以上の単一層からなる防食塗膜を形成するための防食塗料組成物であって、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μmである鱗片状ガラス:及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む、防食塗料組成物である。
本発明の防食塗膜は、金属表面上に位置し、(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物を49〜84.5質量%、(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μmである鱗片状ガラスを14〜49.6質量%、及び(C)ヒュームドシリカを0.5〜5質量%で含む防食塗料組成物を塗布し硬化することで形成される単一層からなる。
原料としてのエチレン性不飽和基含有カルボキシル化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和一塩基酸が挙げられる。
カラム:昭和電工製KF−402HQ、KF−403HQ、KF−404HQ
カラム温度:40℃
試料:樹脂の0.3質量%テトラヒドロフラン溶液
流量:0.3ml/分
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:RI
(B)鱗片状ガラスの粒度分布は、例えば、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置(製品名:マイクロトラックMT3000IIシリーズ、日機装製)を用いて測定し、その測定結果から平均粒径D50(質量基準)を算出する。
なお、この場合の粘度測定は、RVF型粘度計(製品名 BROOKFIELD VISCOMETER、BROOKFIELD ENGINEERING LABORATORIES社製、ロータNo.6、温度25℃)を使用して、回転数を20rpmで行う。
エアレススプレーによる塗装とは、塗料に高圧(例えば10〜20MPa)をかけ、その塗料を空気中に吐出する時に空気との衝突により霧化し、それを被塗装物に吹き付ける塗装である。本発明の場合、ポンプ圧力比率は16:1〜90:1が好ましく、25:1〜75:1がより好ましく、40:1〜50:1であることがさらに好ましい。上記圧力比の範囲であると、防食塗料組成物の吐出量の調整や、霧化の状態の調整を良好に行うことができ、目的とする均一な防食塗膜が得られる。また、エアレス塗装ガンのホース径が9mm(φ)以上であることが好ましい。9mm(φ)以上であることにより、防食塗料組成物の吐出量の調整や、霧化の状態の調整を良好に行うことができ、目的とする均一な防食塗膜が得られる。
さらに、ガン先から被塗面までの距離30〜500cm、塗布量0.7〜10kg/m2となる範囲でエアレススプレー塗装を行う。上記条件は、防食塗料組成物を単回塗布で乾燥状態の防食塗膜が500μm以上の単一層からなるように設定するものである。
また、防食塗膜の厚みの上限は特に限定されないが、通常、5000μm以下、好ましくは3000μm未満である。5000μmを越えると硬化時又は使用中に塗膜にクラックを生じる可能性がある。
攪拌機、環流冷却器、ガス導入管、温度計を付した反応装置に、エピクロンN−740(DIC株式会社製 フェノールノボラック型エポキシ樹脂:エポキシ当量180):912g、アラルダイトAER−2603(旭化成イーマテリアルズ株式会社製 ビスフェノールA型エポキシ樹脂:エポキシ当量189):410g、トリフェニルホスフィン:5.8g、ハイドロキノン:1.0g、メタクリル酸:623g、スチレン:349gを仕込み、空気を吹き込みながら90℃で20時間反応させ酸価が15mgKOH/gになった時点で反応を終了し、スチレン1030gを加えてビニルエステル樹脂(VE−1、重量平均分子量:1810)を得た。
合成例1のトリフェニルホスフィンをテトラデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド:5.8gに変更した以外は、合成例1と同様の条件で行ってビニルエステル樹脂(VE−2、重量平均分子量1790)を得た。
攪拌機、環流冷却器、ガス導入管、温度計を付した反応装置にエピクロンN−740(DIC株式会社製 フェノールノボラック型エポキシ樹脂:エポキシ当量180):782g、エピクロン152(DIC株式会社製 臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂:エポキシ当量360):1042g、ナフテン酸クロム:5.8g、ハイドロキノン:1.0g、メタクリル酸:623g、スチレン:349gを仕込み、空気を吹き込みながら90℃で20時間反応させ酸価が15mgKOH/gになった時点で反応を終了し、スチレン1030gを加えてビニルエステル樹脂(VE−3、重量平均分子量1830)を得た。
粘度・チクソインデックス試験、塗料安定性試験、塗膜厚み試験、乾燥後塗膜外観試験、片面熱水耐久試験を実施した。
実施例1〜8及び比較例1〜8の塗料組成物の粘度、チクソトロピックインデックスをRVF型粘度計(製品名 BROOKFIELD VISCOMETER、BROOKFIELD ENGINEERING LABORATORIES社製、ロータNo.6、温度25℃)を使用して測定した。粘度測定時の回転数は20rpmで行った。また、チクソトロピックインデックスは回転数2rpmの測定値に対する回転数20rpmの測定値の比より算出した。結果を表3に示す。
実施例1〜8及び比較例1〜8の塗料組成物を40℃雰囲気に3週間静置して、試験後の粘度・チクソインデックスを、上記と同型のRVF型粘度計を使用して測定した。結果を表3に示す。
実施例1〜8及び比較例1〜8の塗料組成物100質量部に対して、オクチル酸コバルト(製品名:コバルトO、昭和電工社製、金属含有量8質量%)1質量部、および空気硬化剤(昭和電工社製、パラフィンワックス)5質量部を配合して十分に撹拌混合した後に、化薬アクゾ株式会社製の硬化剤328Eを1質量部配合して十分に撹拌混合した。これをエアレススプレー(GRACO社製、仕上げ塗装用ポンプ(2ボールピストンタイプ)、ホース口径9Φ)を用いて、圧力比45:1で、グリッドブラスト処理による素地調整を行った鉄板の垂直面に吹き付け塗布した。塗布は、1回で塗布及び硬化、または1回塗布し硬化後に再度塗布する2回塗布及び硬化で行った。硬化温度は23℃で実施した。なお、2回塗布の場合の一層目、すなわち比較例6の一層目については、2層目との接着性を確保するために空気硬化剤を配合しなかった。
実施例1〜8及び比較例1〜8の硬化後の塗膜を、目視にて観察した。外観観察は3段階評価として、3:タレは確認されなかった、2:タレが確認されたが使用上問題の無い、1:タレが確認され作業性不良の場合とした。結果を表3に示す。
実施例1〜8及び比較例1〜8の硬化後の塗膜表面(180mm×85mmサイズ)を、95±1℃の熱水で満たされた恒温水槽中に露出させた状態で静置し、3か月後に試験片を取り外して、目視で外観を確認した。試験装置としては、図1に示す構成のものを用いて行ったが、95±1℃の熱水に曝露できる条件の装置であれば、どのようなものを用いてもよい。
外観観察は3段階評価として、3:異常無し、2:異常発生の兆候が認められるが使用上問題無い、1:膨れ、クラック等の異常があり使用不可とした。結果を表3に示した。
温度制御手段:1
試験片設置箇所:2
恒温水槽内の熱水への塗膜表面設置箇所:3
熱水の水面:4
Claims (14)
- 金属表面上に形成された防食塗膜であって、
該防食塗膜は、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μm、平均粒径が50〜600μmである鱗片状ガラス:及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む防食塗料組成物の硬化物であり、
硬化後の塗膜の厚みが500μm以上の単一層からなる防食塗膜。 - 前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、ノボラック型ビニルエステル樹脂、ビスフェノール型ビニルエステル樹脂、臭素化ビニルエステル樹脂から選ばれる1種または2種以上である、請求項1に記載の防食塗膜。
- 前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、リン系触媒、アンモニウム系触媒、有機酸クロム塩からなる群から選ばれる1種または2種以上の触媒により合成される、請求項1又は2に記載の防食塗膜。
- 前記(C)ヒュームドシリカが親水性ヒュームドシリカ及び/又は疎水性ヒュームドシリカである、請求項1〜3のいずれかに記載の防食塗膜。
- 前記防食塗料組成物が、防食塗料組成物の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)ポリカルボン酸系揺変剤をさらに0.5〜3質量部含む請求項1〜4のいずれかに記載の防食塗膜。
- 前記金属表面がグリッドブラスト処理されている、請求項1〜5のいずれかに記載の防食塗膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の防食塗膜を内壁面に有する金属製タンク。
- 金属表面上に、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μmである鱗片状ガラス:及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む防食塗料組成物を、単回塗布及び硬化することを含む、500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。 - 前記(A)ビニルエステル樹脂が、ノボラック型ビニルエステル樹脂、ビスフェノール型ビニルエステル樹脂、臭素化ビニルエステル樹脂から選ばれる1種または2種以上である、請求項8記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。
- 前記(A)ビニルエステル樹脂組成物のビニルエステル樹脂が、リン系触媒、アンモニウム系触媒、有機酸クロム塩からなる群から選ばれる1種または2種以上の触媒により合成される、請求項8又は9に記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。
- 前記(C)ヒュームドシリカが親水性ヒュームドシリカ及び/又は疎水性ヒュームドシリカである、請求項8〜10のいずれかに記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。
- 前記防食塗料組成物が、防食塗料組成物の(A)成分、(B)成分及び(C)成分の合計量100質量部に対して、(D)ポリカルボン酸系揺変剤をさらに0.5〜3質量部含む、請求項8〜11のいずれかに記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。
- 前記金属表面がグリッドブラスト処理されている、請求項8〜12のいずれかに記載の500μm以上の単一層からなる防食塗膜の形成方法。
- 金属表面上に、硬化後の塗膜の厚みが500μm以上の単一層からなる防食塗膜を形成するための防食塗料組成物であって、
(A)ラジカル重合性不飽和単量体20〜50質量%及びビニルエステル樹脂50〜80質量%を含むビニルエステル樹脂組成物:、
(B)表面がシラン処理され、かつ平均厚みが0.1〜3μmである鱗片状ガラス:、及び
(C)ヒュームドシリカ:
を含み、(A)成分を49〜84.5質量%、(B)成分を14〜49.6質量%及び(C)成分を0.5〜5質量%で含む、防食塗料組成物。
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