JP6541266B2 - 熱可塑性樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Description
本発明の熱可塑性樹脂組物は、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A,B)、結晶性熱可塑性樹脂(C)および繊維状または層状の充填材(D)を含む熱可塑性樹脂組成物であって、JIS K 7121−1987に従って測定した融点が0〜100℃および170〜280℃に存在するものであり、0〜100℃および170〜280℃の異なる2つの温度領域のそれぞれにおいて融点を有することを特徴とする。このような2つの異なる融点を備える熱可塑性樹脂組成物は、例えば、0〜100℃の温度領域における融点(以下、「第一の融点」ともいう)を示す第一の樹脂成分と、170〜280℃の温度領域における融点(以下、「第二の融点」ともいう)を示す第二の樹脂成分とをポリマーアロイ化することによって得られる。本発明の組成物は、本発明の効果を損なわない限り、上記第一及び第二の樹脂成分以外の成分に由来する融点を有していても良い。
本発明の熱可塑性樹脂組成物のゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A,B)を構成するゴム強化芳香族ビニル系グラフト樹脂(A)としては、例えば、ゴム質重合体に、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位と、所望により芳香族ビニル化合物と共重合可能な化合物に由来する構造単位とを含む(共)重合体がグラフトしたグラフト共重合体が挙げられる。
グラフト率(質量%)=((S−T)/T)×100 …(1)
上記式中、Sは成分(A)または上記グラフト重合による製造方法で得られた成分(A)と成分(B)との混合物1グラムをアセトン20mlに投入し、25℃の温度条件下で、振とう機により2時間振とうした後、5℃の温度条件下で、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、不溶分と可溶分とを分離して得られる不溶分の質量(g)であり、Tは成分(A)1グラムに含まれるゴム質重合体(a)の質量(g)である。このゴム質重合体(a)の質量は、重合処方及び重合転化率から算出する方法、赤外線吸収スペクトル(IR)、熱分解ガスクロマトグラフィー、CHN元素分析等により求める方法等により得ることができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物の樹脂成分を構成する結晶性熱可塑性樹脂(C)は、上述のとおり、本発明の熱可塑性樹脂組成物に170〜280℃の温度範囲で示される融点(Tm)をもたらす成分として機能することができる。なお、当該成分(C)からは、上記成分(A)は除かれる。
上記ジカルボン酸の例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸等が挙げられ、これらのエステル形成誘導体も、本発明の芳香族ポリエステル樹脂の成分として用いることができる。また、p―ヒドロキシ安息香酸を単独で、又はジオール成分、ジカルボン酸成分と併用して使用することができる。
ポリブチレンテレフタレートの場合、o―クロロフェノールを溶媒として、25℃で測定した極限粘度〔η〕(単位dl/g)が、0.4〜2.0の範囲であるものが好ましく使用できる。
本発明で使用する充填材(D)は、繊維状または層状のものであれば特に限定されるものではない。繊維状の充填材としては、ガラス繊維、セラミックウィスカーなどの無機繊維の他、炭素繊維、アラミド繊維などの有機繊維が挙げられる。層状の充填材としては、例えば鱗片状や平板状の充填材が挙げられ、具体的にはモンモリロナイト、ヘクトライト、 バーミキュライト 、サポナイト、ガラスフレーク等が挙げられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を用いて得られた成形品に含まれるガラス繊維の残存平均繊維長は、好ましくは150〜1,000μm、より好ましくは200〜800μm、更に好ましくは250〜700μmである。同様に、該成形品に含まれるガラス繊維のアスペクト比(残存平均繊維長/平均径)は、好ましくは10〜1,000、より好ましくは25〜800、さらに好ましくは50〜500である。残存平均繊維長およびアスペクト比が上記の範囲にあると、得られる成形品の剛性、手触り感がさらに十分なものとなり好ましい。上記残存平均繊維長は、例えば、成形品の一部を切り出し、これを800℃に加熱して樹脂成分を分解した後、残ったガラス繊維の繊維長を画像分析することで測定することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、成分(A)、成分(B)、成分(C)および成分(D)並びに所望により他の成分を所望の配合比率で混合し、溶融混練することにより得ることができる。上述の通り、成分(A)をグラフト重合により製造する場合には、成分(B)が副生物として生成するので、成分(A)と成分(B)の混合物が得られる。成分(A)及び成分(B)の混合物は、原料としてそのまま用いることができる。また、成分(A)と別個に製造した成分(B)は、当該混合物に追加的に混合することもできる。なお、成分(A)の製造時に副生物として生成した成分(B)は、成分(A)の製造と別個に製造した成分(B)と、互いの共重合組成、極限粘度等の物性が同じであっても、異なっていてもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物で成形された成形品は、少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品の少なくとの1つの部品として使用することにより、当該物品に軋み音が発生するのを抑制することができる。したがって、本発明によれば、少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の少なくとも1つが本発明の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品であることを特徴とする物品が提供され、2個以上の部品が本発明の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品であることが好ましく、全ての部品が本発明の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品であることが特に好ましい。
熱可塑性樹脂組成物を東芝機械製射出成形機「IS−170FA」(商品名)によりシリンダ温度250℃、射出圧力80MPa、金型温度60℃にて射出成形し、長さ80mm、幅10mm、厚さ4mmの成形品を5本採取した。得られた成形品をISO178に準拠し、島津製作所製「オートグラフAG5000」にて、スパン間64mm、クロスヘッドスピード2mm/分により割線法から曲げ弾性率を測定し、5回の測定値の平均値から曲げ弾性率を算出した。
熱可塑性樹脂組成物を東芝機械製射出成形機「IS−170FA」(商品名)によりシリンダ温度250℃、射出圧力80MPa、金型温度60℃にて射出成形し、長さ150mm、幅75mm、厚さ4mmのプレート状成形品を採取した。得られたプレート状成形品の表面を手で触った感触を5人のパネラーが確認し、下記評価基準により手触り感を判定した。
<評価基準>
○:パネラー5人全てが滑らかな感触と判断した。
△:パネラー5人の中で1〜4人がざらざらした感触と判断した。
×:パネラー5人全てがざらざらした感触と判断した。
熱可塑性樹脂組成物を、東芝機械製の射出成形機「IS−170FA」(商品名)を用いて、シリンダー温度250℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃の条件で射出成形することにより得た、縦150mm、横100mm、厚さ4mmの成形品から、縦60mm、横100mm、厚さ4mm、及び、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片をディスクソーで切り出した。次に、番手#100のサンドペーパーで試験片の端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、大小2枚の軋み音評価用試験片を得た。
<評価基準>
○:試験した条件で最も高い異音リスク値が1〜3。
△:試験した条件で最も高い異音リスク値が4〜5。
×:試験した条件で最も高い異音リスク値が6〜10。
(2−1)ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(成分(A)と成分(B)の混合生成物)
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体(a1)として、エチレン・プロピレン共重合体(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4 ,100℃)20、融点(Tm)は40℃、ガラス転移温度(Tg)は−50℃)22部、スチレン55部、アクリロニトリル23部、t−ドデシルメルカプタン0.5部、トルエン110部を仕込み、内温を75℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.45部を添加し、内温を更に昇温して、100℃に達した後は、この温度を保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合反応を行った。重合反応開始後4時間目から、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら更に2時間反応を行って重合反応を終了した。重合転化率は98%であった。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部、ジメチルシリコーンオイル;KF−96−100cSt(商品名:信越シリコーン株式会社製)0.02部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去し、さらに40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化した。得られたエチレン・α−オレフィン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(成分(A1)と成分(B)の混合物)において、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体(a1)の含有量は22%(重合転化率から計算)、グラフト率は70%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.47dl/g、JIS K 7121−1987に従って測定した融点が40℃であった。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブに、エチレン・α−オレフィン系ゴム(エチレン/プロピレン/ジシクロペンタジエン=63/32/5(%)、ムーニー粘度(ML1+4 ,100℃)33であるエチレン・プロピレン・ジシクロペンタジエン共重合体)30部、スチレン45部、アクリロニトリル25部、t−ドデシルメルカプタン、トルエン140部を仕込み、内温を75℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.45部を添加し、内温を更に昇温して、100℃に達した後は、この温度を保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合反応を行った。重合反応開始後4時間目から、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら更に2時間反応を行って重合反応を終了した。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部を添加した後、反応混合物をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去し、さらに40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化した。得られたエチレン・α−オレフィン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(成分(A1´)と成分(B)の混合物)のグラフト率は60%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.45dl/gであった。また、得られたエチレン・α−オレフィン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂のJIS K 7121−1987に従って測定した融点は観測されなかった。
撹拌機を備えた内容積7リットルのガラス製フラスコに、窒素気流中、イオン交換水75部、ロジン酸カリウム0.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ポリブタジエンゴムラテックス(数平均粒子径;3,500Å、ゲル含率;85%)39部(固形分)、スチレン15部及びアクリロニトリル5部を投入し、撹拌しながら昇温した。内温が45℃に達した時点で、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部及びブドウ糖0.2部をイオン交換水20部に溶解した溶液を加え、更に攪拌した。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始した。
1時間重合を継続し、2、2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加し反応を完結させた。重合転化率は98%であった。反応生成物であるラテックスから、樹脂成分を硫酸水溶液により凝固、水洗した後、乾燥してゴム強化芳香族ビニル系樹脂(成分(A1´´)と成分(B)の混合物)を得た。
テクノポリマー社製のAS樹脂「SAN−H」(商品名)を用いた。
ポリプラスチックス株式会社製のポリブチレンテレフタレート樹脂「ジュラネックス600FP」(商品名)(融点(Tm)=223℃)を用いた。
三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製のポリアミド樹脂「ノバミッド1015」(商品名)(融点(Tm)=225℃)を用いた。
日本ポリプロ社製のポリプロピレン樹脂「ノバテックPP BC6C」(商品名)(融点(Tm)=165℃)を用いた。
(2−8−1)ガラス繊維
オーウェンスコーニング社製のガラス繊維「MA FT698」(商品名)(繊維状、繊維長3mm、繊維径13μm)を用いた。
(2−8−2)ガラスフレーク
日本板硝子社製のマイクログラスフレカ「REFG−101」(商品名)(鱗片状、ベースガラスの平均厚さ5μm、ベースガラスの平均粒径600μm)を用いた。
(2−8−3)ガラスビーズ
ポッターズ・バロティー二社製の汎用ガラスビーズ「GB731」(商品名)(球状、ソーダ石灰ガラス、平均粒径32μm)を用いた。
イオウ系老化防止剤として、エーピーアイコーポレーション製の「DSTPヨシトミ」(商品名)を用いた。
フェノール系老化防止剤として、ADEKA社製の「アデカスタブAO−80」(商品名)を用いた。
表1に記載の成分を同表に記載の配合割合でヘンシェルミキサーにより混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製、TEX44α、バレル設定温度250℃)で溶融混練し、ペレット化することにより樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を上記した評価方法で評価した。評価結果を表1に示した。
実施例1〜13は、本発明の成分(A)、(B)、(C)及び(D)を含有するため、3,000MPa以上の高い曲げ弾性率を維持すると同時に、成形品の手触り感がよく、また、成形品の異音リスク指数が低減されたことに対し、比較例1は、本発明の成分(C)を欠くため、手触り感が悪かった。比較例2は、本発明の成分(A)及び成分(B)を欠くため、異音リスク指数が劣った。比較例3は、結晶性熱可塑性樹脂として本発明の成分(C)の融点より低いものを用いたので、手触り感は良いものの、曲げ弾性率が劣り、異音リスクも劣った。比較例4は、ゴム強化芳香族ビニル系グラフト樹脂として結晶性を示さないもの、即ち、融点を有さないものを使用したので、エージング後の異音リスク指数が劣った。比較例5は、本発明の成分(D)を欠くため、手触り感は良いものの、曲げ弾性率が劣り、異音リスク指数も劣った。比較例6は、ゴム強化芳香族ビニル系グラフト樹脂として結晶性を示さないものを使用したので、異音リスク指数が劣った。比較例7は、充填材として球状のガラスビーズだけを含有し、本発明の成分(D)を欠くため、手触り感は良いものの、曲げ弾性率が劣った。
Claims (17)
- ゴム強化芳香族ビニル系グラフト樹脂(A)及び芳香族ビニル系共重合樹脂(B)により構成されるゴム強化芳香族ビニル系樹脂、結晶性熱可塑性樹脂(C)および繊維状または層状の充填材(D)を含み、JIS K 7121−1987に従って測定した融点が0〜100℃および170〜280℃に存在し、曲げ弾性率が3,000MPa以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ゴム強化芳香族ビニル系樹脂及び前記成分(C)の合計を100質量%とした場合に、前記成分(C)を20〜80質量%を含有する請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ゴム強化芳香族ビニル系樹脂が、JIS K 7121−1987に従って測定した融点が0〜100℃であるエチレン・α―オレフィン系ゴム質重合体(a1)を含有する請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ゴム強化芳香族ビニル系樹脂が、JIS K 7121−1987に従って測定した融点が0〜100℃であるエチレン・α―オレフィン系ゴム質重合体(a1)の存在下に、芳香族ビニル化合物を含むビニル系単量体(b1)を重合して得られたものである、請求項1乃至3の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記成分(C)のJIS K 7121−1987に従って測定した融点が170〜280℃である請求項1乃至4の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記成分(C)が、ポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1乃至5の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1乃至6の何れか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
- ドアノブ、ハンドル、グリップまたは携帯用物品である請求項7に記載の成形品。
- 少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の少なくとも1つが請求項7に記載の成形品からなることを特徴とする物品。
- ジグラー(ZIEGLER)社のスティックスリップ測定装置SSP−02を使用して測定した異音リスク指数が、以下の測定条件において5以下である、請求項1〜6の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
測定条件:縦60mm、横100mm、厚さ4mmの試験片、及び、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片を用意し、温度23℃、湿度50%R.H.、荷重5N〜40N、速度1mm/秒〜10mm/秒の条件で、振幅20mmで3回擦り合わせた時の異音リスク指数を測定。 - 前記成分(D)の含有量が、前記ゴム強化芳香族ビニル系樹脂及び前記成分(C)の合計を100質量部とした場合、5〜50質量部である、請求項10に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ジグラー(ZIEGLER)社のスティックスリップ測定装置SSP−02を使用して測定した前記熱可塑性樹脂組成物の異音リスク指数が、以下の測定条件において5以下である、請求項7または8に記載の成形品。
測定条件:縦60mm、横100mm、厚さ4mmの試験片、及び、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの試験片を用意し、温度23℃、湿度50%R.H.、荷重5N〜40N、速度1mm/秒〜10mm/秒の条件で、振幅20mmで3回擦り合わせた時の異音リスク指数を測定。 - 前記成分(D)の含有量が、前記ゴム強化芳香族ビニル系樹脂及び前記成分(C)の合計を100質量部とした場合、5〜50質量部である、請求項12に記載の成形品。
- 少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の少なくとも1つが請求項12に記載の成形品からなることを特徴とする物品。
- 少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の少なくとも1つが請求項13に記載の成形品からなることを特徴とする物品。
- 少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の2個以上が請求項12に記載の成形品からなることを特徴とする物品。
- 少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品であって、前記部品の2個以上が請求項13に記載の成形品からなることを特徴とする物品。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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