JP6671175B2 - 熱可塑性樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Description
前記成分(B)は下記成分(B1)を含み、
前記成分(C)の含有量が前記成分(X)100質量部に対して0.1〜10質量部であり、前記成分(D)の含有量が前記成分(X)100質量部に対して0.1〜15質量部である熱可塑性樹脂組成物を提供する。
成分(B1):ゴム成分としてエチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)を含有する、乳化重合で得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂。
成分(C):ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が300〜10,000のオレフィン系(共)重合体。
成分(D):相溶化剤。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、成形品の軋み音の発生も抑制されているので、嵌合等により互いに接触する部品を含む物品の成形材料として有用である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂(X)は、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)を必須成分として含有するとともに、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)は、ゴム成分としてエチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)を含有し乳化重合で得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B1)を必須成分として含有する。
該ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)は、上記成分(B1)のみから構成されてもよく、上記成分(B1)以外のゴム強化芳香族ビニル系樹脂を含有してもよい。
また、該熱可塑性樹脂(X)は、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)以外の熱可塑性樹脂、例えば、ポリカーボネート樹脂(A)を含有してもよい。また、該熱可塑性樹脂(X)は本発明の熱可塑性樹脂組成物の主要成分を構成するものであり、少量成分である下記成分(C)及び(D)は該熱可塑性樹脂(X)から除外される。以下、該熱可塑性樹脂(X)を構成する上記樹脂成分について詳述する。
なお、本発明において、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)としては、ゴム成分を含有することによって耐衝撃性等の機械的強度が向上した芳香族ビニル系樹脂が挙げられ、通常、ゴム質重合体に由来するゴム成分とビニル系単量体に由来する構成単位を有する樹脂成分とからなり、樹脂成分の一部はゴム成分にグラフト重合してグラフト共重合樹脂(B−1)を形成していることが好ましい。したがって、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)は、上記グラフト共重合樹脂(B−1)と、ゴム成分にグラフト重合していない樹脂成分である非グラフト(共)重合樹脂(B−2)とから少なくとも構成されることが好ましく、さらに、樹脂成分がグラフトしていないゴム成分を含んでもよい。ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)の代表的な形態としては、上記グラフト共重合樹脂(B−1)が上記非グラフト(共)重合樹脂(B−2)中に分散した形態のものが挙げられる。上記の分散した形態は、透過型電子顕微鏡(TEM)等を用いることにより、観察することができる。
本発明におけるゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B1)は、ゴム成分としてエチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)を含有する、乳化重合で得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂である。乳化重合は、生産が容易で、グラフト粒子径の制御がしやすいことから、成形品の外観や耐衝撃性に優れた成分(B1)を製造するのに適している。
ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B1)は、例えば、エチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)を含有するゴム質重合体(b)のラテックスの存在下に芳香族ビニル系単量体を含有するビニル系単量体(a)を乳化重合することにより得られる。
かくして得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B1)は、ビニル系単量体(a)に由来する構造単位から形成された重合体がゴム質重合体(b)に由来するゴム成分にグラフト重合したグラフト共重合樹脂(B1−1)と、上記ゴム成分にグラフト重合しなかった上記重合体からなる非グラフト(共)重合樹脂(B1−2)とを主として含有する混合物として得られる。
グラフト率(質量%)=((S−T)/T)×100 …(1)
上記式中、Sは成分(B1)1グラムをアセトン20mlに投入し、25℃の温度条件下で、振とう機により2時間振とうした後、5℃の温度条件下で、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、不溶分(成分(B1−1))と可溶分(成分(B1−2))とを分離して得られる不溶分の質量(g)であり、Tは成分(B1)1グラムに含まれるゴム成分の質量(g)である。このゴム成分の質量は、重合処方及び重合転化率から算出する方法で求めることができる。
本発明で用いる熱可塑性樹脂(X)は、上記のとおり、上記成分(B1)以外のゴム強化芳香族ビニル系樹脂を含有してもよく、代表的には、ジエン系ゴム(b2)のラテックスの存在下に芳香族ビニル系単量体を含有するビニル系単量体(a)を重合することにより得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B2)が挙げられる。熱可塑性樹脂(X)がゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B2)を含有する場合、本発明の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品が、例えば−30℃といった非常に低温の環境下においても延性破壊するようになるため、本発明の熱可塑性樹脂組成物は衝突時の安全性が要求される自動車用部品などの成形材料としてさらに好適なものとなる。
ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)は、さらに、芳香族ビニル系(共)重合体(B3)を含有しても良い。芳香族ビニル系(共)重合体(B3)は、ゴム質重合体の非存在下で芳香族ビニル化合物を含有するビニル系単量体(a)の重合を行うことによって製造することができる。また、重合方法は、成分(B1)及び成分(B2)と同様の方法であってよく、乳化重合以外に、懸濁重合、溶液重合、塊状重合、又は、これらを組み合わせた重合方法とすることもできる。芳香族ビニル系(共)重合体(B3)は、ゴム質重合体にグラフトしていない点で非グラフト(共)重合樹脂(B−2)と同様の形態を備え、通常、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂を希釈したり、上記極限粘度[η]を調製したりするのに使用される。
本発明で用いる熱可塑性樹脂(X)は、上記のとおり、ポリカーボネート樹脂(A)を含有することができる。本発明において、ポリカーボネート樹脂(A)は、主鎖にカーボネート結合を有するものであれば特に限定されず、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、脂肪族−芳香族ポリカーボネートなどが挙げられる。これらは、単独でまたは2種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、耐衝撃性、耐熱性等の観点から、芳香族ポリカーボネートが好ましい。尚、これらのポリカーボネート樹脂は、末端がR−CO−基、R’−O−CO−基(R及びR’は、いずれも有機基を示す。)に変性されたものであってもよい。
本発明の熱可塑性樹脂(X)において、ゴム成分の含有量は、機械的強度の観点から、成分(X)100質量%に対して3〜20質量%が好ましく、4〜15質量%がより好ましく、5〜12質量%が更に好ましい。本発明の熱可塑性樹脂(X)におけるゴム成分は、ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)、すなわち、上記成分(B1)及び(B2)の原料であるゴム質重合体に由来するものであるが、軋み音を防止する観点からは、ゴム成分の全量がエチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)から構成されることが好ましい。一方、上述の通り、自動車部品等の安全性が要求される成形品の場合は延性破壊特性を付与するために、成分(B1)のゴム成分としてジエン系ゴム(b2)を含有させたり、熱可塑性樹脂(X)に成分(B2)を含ませたりすることが行われる。このように上記成分(X)がゴム成分としてジエン系ゴム(b2)を含有する場合、上記成分(b1)の含有量は、上記成分(b1)及び上記成分(b2)の合計100質量%に対して90〜15質量%であることが好ましく、80〜30質量%であることがより好ましく、上記成分(b2)の含有量は、上記成分(b1)及び上記成分(b2)の合計100質量%に対して10〜85質量%であることが好ましく、20〜70質量%であることがより好ましい。尚、成分(X)にジエン系ゴム(b2)を含有させる方法としては、乳化重合時に成分(b1)のラテックスと成分(b2)のラテックスを混合する方法、成分(b1)の存在下で乳化重合した後の成分(B1)のラテックスと、成分(b2)の存在下で乳化重合した後の成分(B2)のラテックスとを混合する方法、成分(b1)の存在下で乳化重合した後に単離した成分(B1)と、成分(b2)の存在下で乳化重合した後に単離した成分(B2)とを混合する方法などを採用することができる。
本発明におけるオレフィン系(共)重合体(C)は、重量平均分子量が300〜10,000のものであれば特に限定されない。通常、成分(C)は室温でゴム弾性を示さないオレフィン系(共)重合体である。上記成分(C)の重量平均分子量が300〜10,000の範囲外の場合、軋み音低減等の本発明の効果が得られない。成分(C)の重量平均分子量は好ましくは300〜8,000、より好ましくは500〜6,000である。上記重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で測定することができる。
なお、本発明の熱可塑性樹脂組成物において、成分(C)は、成分(B)の製造工程中及び/又は製造工程後に成分(B)に予め添加されたものであってもよい。
本発明における相溶化剤(D)としては、成分(C)を成分(A)及び/又は成分(B)と相溶化させるものであれば、特に限定されない。相溶化剤(D)の具体例としては、少なくとも1個のオレフィン系(共)重合体セグメントと少なくとも1個の芳香族ビニル系(共)重合体セグメントとを備えるブロック共重合体(D1)、及び、少なくとも1個の芳香族ビニル系(共)重合体セグメントと少なくとも1個の共役ジエン系重合体とを備えたブロック共重合体の水素添加物(D2)が挙げられる。本発明の成分(D)は、通常、熱可塑性樹脂組成物中で成分(B1)の様な分散粒子としては存在せず、成分(B)及び成分(C)の表面に存在しているものと考えられる。
なお、本発明の熱可塑性樹脂組成物において、成分(D)は、成分(B)の製造工程中及び/又は製造工程後に成分(B)に予め添加されたものであってもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない限り、上記成分(B)、(C)及び(D)に加えて、上記成分(A)や、各種添加剤を含有しても良い。添加剤の具体例としては、紫外線吸収剤、耐候剤、充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、防曇剤、滑剤、抗菌剤、粘着付与剤、可塑剤、着色剤等が挙げられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物から成形品を製造する方法には何等制限はなく、例えば、射出成形、射出圧縮成形、ガスアシスト成形、プレス成形、ブロー成形、異形押出成形の他、カレンダー成形やTダイ押出成形に代表されるフィルム及びシート成形等の公知の方法が挙げられる。
1−1.剥離試験
FANAC株式会社製の射出成形機「α−150」(型式名)を用い、表1又は表2に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる試験片を射出成形した。射出成形時の樹脂温度は260℃、金型温度は60℃であった。
○:ゲート付近に剥離の発生はなかった。
△:ゲートから成形品に向けて長さ5mm以下の剥離の発生があった。
×:ゲートから成形品に向けて長さ5mmを超える剥離の発生があった。
表1又は表2記載の熱可塑性樹脂組成物を用いて、樹脂溶融接合部を備える下記成形品を、成形温度260℃、金型温度35℃、成形サイクル時間60秒の条件で射出成形し、この溶融接合部を目視で観察し、下記基準に従い評価した。
試験片:中央部に直径15mmの穴のある厚さ2mm、150mm×150mmの正方形の板状試験片(図14参照)。図14に示されるとおり、この試験片は、金型に設けられた4mm×2mmのサイドゲート(樹脂流入口)から樹脂を金型内に流入させることにより成形され、点線で示される付近で、金型内を流動する樹脂の流動末端が会合することによりウエルドライン(樹脂溶融接合線)を生じる。
<ウエルドライン(樹脂溶融接合線)評価基準>
○;ウエルドラインがほとんど認められない。
△;ウエルドラインが少し認められる。
×;ウエルドラインが明確に認められる。
<色分かれ(樹脂溶融接合線付近の色が周囲と比べて異なる色に見える現象)評価基準>
○;ほとんど色分かれが認められない。
△;色分かれが少し認められる。
×;色分かれが目立つ。
日精樹脂工業(株)製の電動射出成形機「エルジェクト NEX30」(商品名)を用い、80mm×55mm×2.4mmの平板状の成形品を射出成形により得た。成形品は、55mmの一方の辺の中央に4mm×1mmのサイドゲートを備え、成形時の樹脂温度は220℃、金型温度は35℃であった。得られた成形品の表面外観を目視で観察し、下記基準に従い評価した。
<評価基準>
○:フローマークが認められない。
△:フローマークが多少認められる。
×:フローマークが認められる。
ISO178に従ってウエルドの無い成形品(ダンベル試験片)の曲げ降伏強さ(FS0)を測定した。更に、成形品中央にウエルドを有する成形品(ダンベル試験片)について上記と同様の方法でウエルド部の曲げ降伏強さ強度(FS1)を測定し、下記式を用いてウエルド強度保持率(%)を求め、下記基準に従い評価した。保持率が高い材料ほど、ウエルド強度が強いことを示す。
保持率(%)=FS1/FS0×100
○:ウエルド強度保持率が、80%以上。
△:ウエルド強度保持率が、60%以上、80%未満。
×:ウエルド強度保持率が、60%未満。
ISO75に準拠して測定した(フラットワイズB法、荷重0.45MPa)。
表1及び2に記載の熱可塑性樹脂組成物を、東芝機械製の射出成形機「IS−170FA」(商品名)を用いて、シリンダー温度260℃、射出圧力50MPa、金型温度60℃の条件で射出成形することにより得た縦150mm、横100mm、厚さ4mmの成形品から、縦50mm、横25mm、厚さ4mmの小試験片をディスクソーで切り出した。次に、番手#100のサンドペーパーで試験片の端部を面取りした後、細かなバリをカッターナイフで除去し、軋み音評価用の小試験片を得た。
表1及び2に記載の熱可塑性樹脂組成物のかわりに、テクノポリマー株式会社製のPC/ABSアロイ「エクセロイ CK20」(商品名)を用いた以外、上記と同様の方法で縦60mm、横100mm、厚さ4mmの軋み音評価用の大試験片を得た。
上記大小試験片を80℃、95%RHに制御した恒温恒湿槽内で300時間放置(湿熱処理)した後、25℃で24時間冷却して湿熱処理した評価用試験片を得た。得られた評価用試験片の内、大試験片をジグラー(ZIEGLER)社製スティックスリップ試験機SSP−02の可動側ステージに、小試験片を固定側ステージにセットし、温度23℃、湿度50%RH、荷重40N、速度10mm/秒の条件で、振幅20mmで3回擦り合わせた時の異音リスク指数を測定し、下記基準に従い評価した。
<評価基準>
○:試験した条件で最も高い異音リスク指数が1〜3。
△:試験した条件で最も高い異音リスク指数が4〜5。
×:試験した条件で最も高い異音リスク指数が6〜10。
株式会社日本製鋼所製の射出成形機「J―100E」(形式名)を用い、表1及び2に記載の熱可塑性樹脂からなる、ISOダンベル試験片5枚を射出成形し、その後、試験片を80℃、95%RHに制御した恒温恒湿槽内で300時間放置(湿熱処理)した後、25℃で24時間冷却した。
次に、上記表1及び2に記載の熱可塑性樹脂組成物からなるISOダンベル試験片5枚と、接触する部品として、テクノポリマー株式会社製のPC/ABSアロイ「エクセロイ CK20」(商品名)からなり、同様に80℃、95%RHに制御した恒温恒湿槽内で300時間放置(湿熱処理)した後、25℃で24時間冷却したISOダンベル試験片5枚を交互に重ね合わせ、この両端を手でひねって、軋み音の発生の状況を評価した。評価は5回行ない、下記基準に従い評価した。
<軋み音の評価>
○:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生はわずかであった。
△:5回の評価において、軋み音の発生が顕著な場合が含まれていた。
×:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生が顕著であった。
接触する部品として、三菱レイヨン株式会社製のメタクリル樹脂「アクリペット VH−004」(商品名)を用いた以外は、上記軋み音評価2と同様の方法で、軋み音の発生の状況を評価した。評価は5回行ない、下記基準に従い評価した。
<軋み音の評価>
○:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生はわずかであった。
△:5回の評価において、軋み音の発生が顕著な場合が含まれていた。
×:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生が顕著であった。
株式会社日本製鋼所製の射出成形機「J−100E」(形式名)を用い、表1及び2に記載の熱可塑性樹脂からなる、ISOダンベル試験片10枚を射出成形し、その後、試験片を80℃、95%RHに制御した恒温恒湿槽内で300時間放置(湿熱処理)した後、25℃で24時間冷却した。得られたISOダンベル試験片10枚を重ね合わせ、この両端を手でひねって、軋み音の発生の状況を評価した。評価は5回行ない、下記基準に従い評価した。
<軋み音の評価>
○:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生はわずかであった。
△:5回の評価において、軋み音の発生が顕著な場合が含まれていた。
×:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生が顕著であった。
日精樹脂工業株式会社製の電動射出成形機「エルジェクト NEX30」(型式名)を用い、表1及び2に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる、80mm×55mm×2.4mmの平板型の試験片を射出成形した。試験片は、55mmの一方の辺の中央に4mm×1mmのサイドゲートを備え、成形時の樹脂温度は260℃、金型温度は60℃であった。次に、株式会社島津製作所の島津ハイドロショット・高速パンクチャー衝撃試験機「HITS−P10」(型式名)を用い、以下に示す条件で上記試験片を打ち抜いて、評価プレートの打ち抜き部分周辺の割れを観察し、打ち抜き部分の端部からの割れ長さが5mm以内の場合を延性破壊、5mm超過の場合を脆性破壊として評価した。衝突時に部品が脆性破壊をおこすと、部品の割れて尖った部分や、周囲に飛散した尖った破片等により、乗員の安全性が十分に確保できない恐れがあることから、部品は延性破壊することが好ましい。特に、自動車内装用途では、延性破壊することが求められる。
測定温度 : −30℃
打ち抜き速度 : 6.7mm/s
打ち抜き試験用ジグのストライカ先端 : φ12.7mm
試験片受け台のダイス径 : 43mm
JIS K 7121−1987に従い、TA Instruments社製の示差走査熱量計「DSC2910」(型式名)を用い、1分間に20℃の一定昇温速度で吸熱変化を測定し、得られた吸熱パターンのピーク温度から求めた。
2−1.ポリカーボネート系樹脂(A−1)
Bayer社製のポリカーボネート樹脂「Makrolon 2800」(商品名)を用いた。粘度平均分子量は、22,000であった。
2−2−1.アニオン性高分子分散剤の製造
アクリル酸21.6質量部(0.3モル)、エチルアクリレート30質量部(0.3モル)、ブチルメタクリレート56.8質量部(0.4モル)、及びイソプロピルアルコール150質量部を攪拌機、還流冷却管、温度計及び滴下ロートを装着した4つ口フラスコ内に仕込み、窒素ガス置換後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.6質量部を添加し、80℃にて3時間重合した。次に、重合体中のカルボキシル基を28質量%アンモニア水溶液18.2質量部(0.3モル)で中和した後、イソプロピルアルコールを留去しながら水を添加して置換し、固形分30質量%の粘稠なアニオン性のアクリル系共重合体を得た。
エチレン−プロピレン共重合体(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4、100℃)は20、融点(Tm)は40℃、ガラス転移温度(Tg)は−50℃)100質量部を95℃に加温した2軸スクリュー型ニーダー(Irie Shoukai Co,Ltd.社製:PBV−03型)に仕込み12rpmで2分間撹拌しながら半溶融状態とした。そして、水11質量部と上記2−2−1で得られたアニオン性高分子分散剤6質量部(固形分)を加えて粘度12000mPa・sに調整したものを投入し、95℃、50rpmで30分間混練した。その後、95℃の温水を添加して固形分45質量%の乳白色の水性分散液を得た。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブを窒素置換した後、窒素気流中で、上記2−2−2で得られた水性分散液40部(固形分)、水170部、水酸化ナトリウム0.01部、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部、ブドウ糖0.2からなる水溶液を仕込んだ。重合温度80℃で一定温度として、ビニル系単量体として、アクリロニトリル15部、スチレン45部、更にtert−ドデシルメルカプタン0.05部からなる溶液とクメンハイドロパーオキシド0.1部を3時間かけて連続的に添加しながら重合を行い、その後、重合温度を維持したまま1時間重合を継続し、重合体AES−1のラテックスを得た。得られたラテックスの重合転化率は、98%であった。このラテックスに、2,2´−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を終了させた。この反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥して重合体を得た。この重合体のグラフト率は60%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.42dl/gであった。
2−3−1.カチオン性高分子分散剤の製造
N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート62.9質量部(0.4モル)、ブチルメタクリレート71質量部(0.5モル)、ラウリルメタクリレート25.4質量部(0.1モル)、及びイソプロピルアルコール200質量部を攪拌機、還流冷却管、温度計及び滴下ロートを装着した4つ口フラスコ内に仕込み、窒素ガス置換後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.9質量部を添加し、80℃にて3時間重合した。次に、重合体中のジメチルアミノエチル基を酢酸24質量部(0.4モル)で中和した後、イソプロピルアルコールを留去しながら水を添加して置換し、固形分35質量%の粘稠なカチオン性のアクリル系共重合体を得た。
エチレン−プロピレン共重合体(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4、100℃)は20、融点(Tm)は40℃、ガラス転移温度(Tg)は−50℃)100質量部を95℃に加温した2軸スクリュー型ニーダー(Irie Shoukai Co,Ltd.社製:PBV−03型)に仕込み12rpmで2分間撹拌しながら半溶融状態とした。そして、水18質量部と上記2−3−1で得られたカチオン性高分子分散剤6質量部(固形分)を加えて粘度6000mPa・sに調整したものを投入し、95℃、50rpmで30分間混練した。その後、95℃の温水を添加して固形分45質量%の乳白色の水性分散液を得た。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブを窒素置換した後、窒素気流中で、上記2−3−2で得られた水性分散液40部(固形分)、水170部、水酸化ナトリウム0.01部、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部、ブドウ糖0.2からなる水溶液を仕込んだ。重合温度80℃で一定温度として、ビニル系単量体として、アクリロニトリル15部、スチレン45部、更にtert−ドデシルメルカプタン0.05部からなる溶液とクメンハイドロパーオキシド0.1部を3時間かけて連続的に添加しながら重合を行い、その後、重合温度を維持したまま1時間重合を継続し、重合体AES−2のラテックスを得た。得られたラテックスの重合転化率は、98%であった。このラテックスに、2,2´−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を終了させた。この反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥して重合体を得た。この重合体のグラフト率は60%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.42dl/gであった。
2−4−1.エチレン−プロピレンゴムラテックスの製造
エチレン−プロピレン共重合体(エチレン/プロピレン=78/22(%)、ムーニー粘度(ML1+4、100℃)は20、融点(Tm)は40℃、ガラス転移温度(Tg)は−50℃)100部をn−ヘキサン566部に溶解した後、成分(C)として三井化学(株)製酸変性型ポリエチレン(商品名:ハイワックス2203A、重量平均分子量:2500 酸価:30mgKOH/g(測定方法:JIS K 0070))10部を添加し、さらにオレイン酸4.5部を加えて完全に溶解し、重合体溶液を調製した。これとは別に水700部に水酸化カリウム0.9部を溶解した水溶液にエチレングリコール0.6部を加え60℃に保ち、これに先に調製した上記重合体溶液を少しずつ加えて乳化した後、ホモミキサーで撹拌した。次いで、溶剤と水の一部を留去して粒子径300〜600nmのラテックスを得た。このラテックスにエチレン−プロピレン共重合体100部に対して、ジビニルベンゼン1.5部、ジ−tert−ブチルパーオキシトリメチルシクロヘキサン1.0部を添加して、120℃で1時間反応させて、エチレン−プロピレンゴムラテックスを得た。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備した容積20リットルのステンレス製オートクレーブを窒素置換した後、窒素気流中で、上記2−3−2で得られたエチレン−プロピレンンゴムラテックス40部(固形分)、水170部、水酸化ナトリウム0.01部、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部、ブドウ糖0.2からなる水溶液を仕込んだ。重合温度80℃で一定温度として、ビニル系単量体として、アクリロニトリル15部、スチレン45部、更にtert−ドデシルメルカプタン0.05部からなる溶液とクメンハイドロパーオキシド0.1部を3時間かけて連続的に添加しながら重合を行い、その後、重合温度を維持したまま1時間重合を継続し、重合体AES−3のラテックスを得た。得られたラテックスの重合転化率は、98%であった。このラテックスに、2,2´−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を終了させた。この反応生成物のラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥して重合体を得た。この重合体のグラフト率は62%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.40dl/gであった。
撹拌機を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水75部、ロジン酸カリウム0.5部、t−ドデシルメルカプタン0.1部、ポリブタジエンラテックス(平均粒子径:270nm、ゲル含率90%)32部(固形分換算)、スチレン−ブタジエン共重合ラテックス(スチレン含率25%、平均粒子径550nm)8部、スチレン15部及びアクリロニトリル5部を入れ、窒素気流中で攪拌しながら昇温した。内温が45℃に達した時点でピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部及びブドウ糖0.2部をイオン交換水20部に溶解した溶液を加えた。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始し、1時間重合させた。次いで、イオン交換水50部、ロジン酸カリウム0.7部、スチレン30部、アクリロニトリル10部、t−ドデシルメルカプタン0.05部及びクメンハイドロパーオキサイド0.01部を3時間かけて連続的に添加した。1時間重合させた後2,2´−メチレン−ビス(4−エチレン−6−t−ブチルフェノール)0.2部を添加し重合を完結させた。このラテックスに硫酸マグネシウムを添加し、樹脂成分を凝固させた。その後、水洗、更に乾燥することによりブタジエンゴム強化芳香族ビニル系樹脂を得た。グラフト率は72%、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.47dl/gであった。
内容積30リットルのリボン翼を備えたステンレス製オートクレーブを2基連結し、窒素置換した後、1基目の反応容器にスチレン70部、アクリルニトリル30部、トルエン20部を連続的に添加した。分子量調節剤としてtert−ドデシルメルカプタン0.12部およびトルエン5部の溶液、および重合開始剤として、1,1´―アゾビス( シクロへキサン−1−カーボニトリル)0.1部、およびトルエン5部の溶液を連続的に供給した。1基目の重合温度は110℃にコントロールし、平均滞留時間2.0時間、重合転化率57%であった。得られた重合体溶液は、1基目の反応容器の外部に設けられたポンプによりスチレン、アクリロニトリル、トルエン、分子量調節剤及び重合開始剤の供給量と同量を連続的に取り出し2基目の反応容器に供給した。2基目の反応容器の重合温度は、130℃で行い、重合転化率は75%であった。2基目の反応容器で得られた共重合体溶液は、2軸3段ベント付き押出機を用いて、直接未反応単量体と溶剤を脱揮し、極限粘度〔η〕0.48dl/gの重合体を得た。
2−8−1.未変性ポリエチレン(C−1)
三井化学株式会社製の未変性ポリエチレン「ハイワックス200P」を用いた。重量平均分子量は2000であった。
三井化学株式会社製の変性型ポリエチレン(微酸価)「ハイワックス220MP」を用いた。重量平均分子量は2000、酸価は1mgKOH/g(測定方法:JIS K 0070)であった。
三井化学株式会社製の変性型ポリエチレン(微酸価)「ハイワックス405MP」を用いた。重量平均分子量は4000、酸価は1mgKOH/g(測定方法:JIS K 0070)であった。
三井化学株式会社製の酸変性型ポリエチレン「ハイワックス2203A」を用いた。重量平均分子量は2500、酸価は30mgKOH/g(測定方法:JIS K 0070)であった。
D−1:官能基含有変性ポリオレフィン系相溶化剤「モディパーA4400」(商品名;日油株式会社製スチレン−アクリロニトリル共重合体グラフト化エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(EGMA−g−AS)、グリシジルメタクリレート含有量 15wt%)
D−2:官能基含有変性ポリオレフィン系相溶化剤「モディパーA5400」(商品名;日油株式会社製スチレン−アクリロニトリル共重合体グラフト化エチレン−エチルアクリレート共重合体(EEA−g−AS)、エチルアクリレート含有量 20wt%)
D−3:官能基含有変性ポリオレフィン系相溶化剤「モディパーA4100」(商品名;日油株式会社製ポリスチレングラフト化エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(EGMA−g−PS)、グリシジルメタクリレート含有量 15wt%)
D−4:官能基非含有変性ポリオレフィン系相溶化剤「モディパーA1100」(商品名;日油株式会社製ポリスチレングラフト化低密度ポリエチレン(LDPE−g−PS))
D−5(対照):高密度ポリエチレン「HJ560」(商品名;日本ポリエチレン株式会社製、メルトフローレート10g/10min(測定規格:JIS K 6922−2))
D−6:スチレン−ブタジエン−スチレン水添ブロック共重合体「タフテック H1041」(商品名;旭化成株式会社製、スチレン含量30質量%、MFR(230℃、2.16kg)5g/10分、比重0.91)
D−7:スチレン−ブタジエン−スチレン水添ブロック共重合体のアミン変性物「ダイナロン 8630P」(商品名;JSR株式会社製、スチレン含量15質量%、MFR(230℃、2.16kg)15g/10分、密度0.89g/cm3)
実施例1〜23、比較例1〜7
表1又は表2記載の成分を各表に記載の配合割合でヘンシェルミキサーにより混合した後、ベント付き二軸押出機(日本製鋼所社製、TEX44、バレル設定温度260℃)を用いて溶融混練し、ペレット化した。得られたぺレットを十分に乾燥したのち、このペレットを用いて前記方法で試験片を成形し、そして得られた試験片を用いて、前記方法で評価した。評価結果を表1及び表2に示した。
本願の成分(B1)、(C)及び(D)を含有する実施例1〜23は、軋み音の発生が低減され、剥離性、ウエルド外観、フローマーク、ウエルド強度が優れていた。また、成分(A)を含む実施例1〜12、14〜17、21〜23は耐熱性にも優れていた。さらにジエン系ゴム(b2)を含む実施例14は、低温衝撃試験において延性破壊を示した。
Claims (7)
- ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂(X)に、少なくとも下記成分(C)及び下記成分(D)を混合することを含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
前記成分(B)は下記成分(B1)を含み、
前記成分(C)の含有量が前記成分(X)100質量部に対して0.1〜10質量部であり、
前記成分(D)の含有量が前記成分(X)100質量部に対して0.1〜15質量部である製造方法。
成分(B1):ゴム成分としてエチレン・α−オレフィン系ゴム(b1)を含有する、乳化重合で得られたゴム強化芳香族ビニル系樹脂。
成分(C):ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した重量平均分子量が300〜10,000のオレフィン系(共)重合体。
成分(D):少なくとも1個のオレフィン系(共)重合体セグメントと少なくとも1個の芳香族ビニル系(共)重合体セグメントとを備えるブロック共重合体(D1)。 - 前記成分(X)が更にポリカーボネート樹脂(A)を含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記成分(A)の含有量が前記成分(A)及び前記成分(B)の合計100質量%に対して30〜90質量%であり、前記成分(B)の含有量が前記成分(A)及び前記成分(B)の合計100質量%に対して10〜70質量%である請求項2に記載の製造方法。
- 前記成分(B)は、ゴム成分としてジエン系ゴム(b2)を含有し、前記成分(b1)の含有量が前記成分(b1)及び前記成分(b2)の合計100質量%に対して90〜15質量%であり、前記成分(b2)の含有量が前記成分(b1)及び前記成分(b2)の合計100質量%に対して10〜85質量%である請求項1乃至3の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記成分(B)のゴム成分の含有量が前記成分(X)100質量%に対して3〜20質量%である請求項1乃至4の何れか1項に記載の製造方法。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物を成形することを含む、成形品の製造方法。
- 前記成形品が、少なくとも2個の互いに接触する部品を含む物品の前記部品の少なくとも1つである、請求項6に記載の製造方法。
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