JP6531724B2 - エアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法、紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤及びエアーバッグ用基布 - Google Patents
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-
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Description
〔1〕
繊維布からなる基材の少なくとも一方の表面に、下記(A)〜(F)成分、
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃でパウダー状の三次元網状オルガノポリシロキサンレジン(但し、該オルガノポリシロキサンレジンはケイ素原子結合水素原子を含まない):0.1〜100質量部、
(C)BET法比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒として、200〜500nmの光によって活性化される白金族化合物触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物を塗工する工程、及び該塗工面に紫外線を照射する工程を有することを特徴とするエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
〔2〕
紫外線照射工程に次いで、40℃〜120℃での硬化促進工程を有することを特徴とする〔1〕に記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
〔3〕
紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物に、更に、(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
〔4〕
前記紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物において、(F)成分が、接着性付与官能基としてエポキシ基及びケイ素原子結合アルコキシ基を1分子中にそれぞれ1個以上有する有機ケイ素化合物であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
〔5〕
下記(A)〜(F)成分、
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃でパウダー状の三次元網状オルガノポリシロキサンレジン(但し、該オルガノポリシロキサンレジンはケイ素原子結合水素原子を含まない):0.1〜100質量部、
(C)BET法比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒として、200〜500nmの光によって活性化される白金族化合物触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤。
〔6〕
更に、(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有する〔5〕に記載の紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤。
〔7〕
〔5〕又は〔6〕に記載の紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤の硬化被膜を有するエアーバッグ用基布。
本発明にかかるエアーバッグ用の紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物(紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤)は、以下の(A)〜(F)成分を含有してなり、紫外線照射による硬化において使用するための、紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物であって、25℃で液状のものである。
以下、各成分について詳細に説明する。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサンであり、本発明にかかる組成物のベースポリマー(主剤)である。
(B)成分は、25℃でパウダー状の三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジンであり、好適には、3官能性のRSiO3/2単位(Rは互いに同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜10、好ましくは炭素数1〜8の1価炭化水素基)及び4官能性のSiO2単位から選ばれる少なくとも1種の分岐鎖状シロキサン単位から基本的に構成され、必要に応じて、単官能性のR3SiO1/2単位及び/又は2官能性のR2SiO2/2単位を任意に含有してもよい、三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(なお、ここでのオルガノ基はアルケニル基も包含し得る。)である。但し、このオルガノポリシロキサンレジンはケイ素原子結合水素原子(SiH基)を含まない。また、このオルガノポリシロキサンレジンは、エポキシ基を含有しない。更に、このオルガノポリシロキサンレジンは、25℃でパウダー状である点において、25℃で液状である(A)成分とは明確に差別化されるものである。
本発明に用いられる(C)成分のシリカ微粉末は、補強性充填剤として作用する。即ち、本発明にかかる組成物から得られるシリコーンゴム硬化物に強度を付与するもので、シリカ微粉末を補強性充填剤として使用することにより、本発明に必要な強度を満足するコーティング膜を形成することが可能となる。かかるシリカ微粉末は、比表面積(BET法)が50m2/g以上であり、好ましくは50〜400m2/g、特に好ましくは100〜300m2/gであることが必要であり、比表面積が50m2/g未満では、満足するような強度特性を付与することができない。
(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応し、架橋剤(硬化剤)として作用するものであり、その分子構造に特に制限はなく、従来製造されている、例えば直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状(樹脂状)構造等各種のものが使用可能であるが、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子に結合した水素原子(SiHで表されるヒドロシリル基)を有する必要があり、また実質的に分子中にケイ素原子に結合した水酸基(即ち、シラノール基)を含有しないものであり、通常、2〜300個、好ましくは3〜200個、より好ましくは4〜100個程度のSiH基を有することが望ましい。(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。なお、(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、後述するエポキシ基を有する有機ケイ素化合物[(F)成分]を除く。
R1 aHbSiO(4-a-b)/2 (1)
(E)成分のヒドロシリル化反応用触媒である200〜500nmの光によって活性化される白金族化合物触媒は、光の排除下で不活性であり、かつ200〜500nm、好ましくは250〜400nmの波長の光を照射することにより、活性な白金触媒に変化して(A)、(B)成分中のアルケニル基と、(D)成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。ここで、触媒の「活性化」とはアルケニル基とケイ素原子結合水素原子と触媒が存在すると、室温(25℃)以上の温度でヒドロシリル化反応が進行する状態を示す。
(F)成分は、接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物であり、接着性官能基として1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であることが好ましく、本発明にかかるシリコーンゴムコーティング剤組成物のエアーバッグ用基布に対する接着性を発現・向上させるために添加するものである。該有機ケイ素化合物としては、接着性付与官能基を有するものであれば、いかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とをそれぞれ1個以上有する有機ケイ素化合物であることが好ましく、接着発現性の観点からは、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基(例えば、トリアルコキシシリル基、オルガノジアルコキシシリル基等)とを有する有機ケイ素化合物、例えば、オルガノシラン、又はケイ素原子数が2〜100個、好ましくは4〜50個程度の環状もしくは直鎖状のオルガノシロキサンであって、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有するものであることがより好ましい。(F)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明にかかる組成物には、前記(A)〜(F)成分以外にも、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の任意の成分を配合することができる。その具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのその他の成分は、各々、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(G)成分の縮合触媒は、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種であり、接着促進のための縮合助触媒として作用するものである。(G)成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。(G)成分の具体例としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド等の有機チタン酸エステル、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンテトラアセチルアセトネート等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒(チタニウム化合物)、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等の有機ジルコニウムエステル、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等の有機ジルコニウムキレート化合物等のジルコニウム系縮合助触媒(ジルコニウム化合物)が挙げられる。
(C)成分のシリカ微粉末以外の充填剤として、例えば、結晶性シリカ(例えば、BET法比表面積が50m2/g未満の石英粉)、有機樹脂製中空フィラー、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子(いわゆるシリコーンレジンパウダー)、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の充填剤;これらの無機質充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤;シリコーンゴムパウダー;シリコーンレジンパウダーなどが挙げられる。
その他にも、例えば、1分子中に1個のケイ素原子結合水素原子を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、1分子中に1個のケイ素原子結合アルケニル基を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子もケイ素原子結合アルケニル基も他の官能性基も含有しない無官能性のオルガノポリシロキサン(いわゆるジメチルシリコーンオイル)、有機溶剤、クリープハードニング防止剤、可塑剤、チキソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤などを配合することができる。
本発明において、上記組成物の硬化物からなるシリコーンゴム層が形成されるエアーバッグ用基布(繊維布からなる基材)としては、公知のものが用いられ、その具体例としては、6,6−ナイロン、6−ナイロン、アラミド繊維、各種ポリアミド繊維、各種ポリエステル繊維などの各種合成繊維の織生地が挙げられる。
上記紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物を、エアーバッグ用基布(繊維布からなる基材)の少なくとも一方の表面、特には一方の表面に塗布した後、紫外線照射装置を用いて紫外線を該紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物へ照射することにより、シリコーンゴム層(硬化物層)を形成させることができる。このようにして得たエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布を用いて、エアーバッグを製造することができる。
また、この紫外線照射工程は、空気中でも不活性ガス雰囲気下でも行うことができるが、酸素による硬化阻害が少ないという点で不活性ガス雰囲気下が好ましく、窒素ガス、又はアルゴンガス雰囲気下で行うことがより好ましい。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)65質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2質量部、比表面積がBET法で300m2/gであるシリカ微粉末(C)(Aerosil 300、日本アエロジル社製)40質量部をニーダー中に投入し、室温にて1時間混合した。その後温度を150℃に昇温し、引き続き2時間混合した。この後、室温まで降温して分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)19質量部、主鎖を構成する2官能性ジオルガノシロキサン単位のうちビニルメチルシロキサン単位を5モル%、ジメチルシロキサン単位を95モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が700mPa・sのジメチル−ビニルメチルポリシロキサン(A2)5質量部を添加して均一になるまで混合し、ベースコンパウンド(I)を得た。
調製例1のビス(アセチルアセトナト)白金(II)を白金原子含有量として0.5質量%含有するトルエン溶液(E1)の代わりに、メチルシクロペンタジエニルトリメチル白金(IV)を白金原子含有量として0.5質量%含有するトルエン溶液(E2)0.76質量部を使用した以外は全て、調製例1と同一処方にて、組成物B((A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する(D)成分中のSiH基のモル比;SiH/SiVi=5、粘度50,000mPa・s)を調製した。
調製例1のビス(アセチルアセトナト)白金(II)を白金原子含有量として0.5質量%含有するトルエン溶液(E1)の代わりに、1−エチニルシクロヘキサノール0.09質量部、及び塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(E3)0.38質量部を使用した以外は全て、調製例1と同一処方にて、組成物C((A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する(D)成分中のSiH基のモル比;SiH/SiVi=5、粘度50,000mPa・s)を調製した。
調製例1で調製した組成物Aに対して、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が30,000mJ/cm2となるように紫外線を照射し、130mm×170mm×2.2mmの硬化物シートを作製した。このシートについてJIS K 6249:2003に従って硬さ、切断時伸び、引張強さを測定した。また、組成物Aをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が5,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射したコーティング基布を用いて、コーティング基布の収縮の評価、及びスコット揉み試験(装置名:スコット耐揉摩耗試験機、株式会社東洋精機製作所製)を行った。この結果を表1に示す。
調製例1で調製した組成物Aに対して、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が2,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射した後、乾燥機で100℃×5分間硬化促進を行い、130mm×170mm×2.2mmの硬化物シートを作製し、このシートについてJIS K 6249:2003に従って硬さ、切断時伸び、引張強さを測定した。また、組成物Aをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が500mJ/cm2となるように、紫外線を照射した後、乾燥機で100℃×20秒間加熱乾燥を行ったコーティング基布を用いて実施例1と同様にコーティング基布の収縮の評価、及びスコット揉み試験を行った。この結果を表1に示す。
調製例2で調製した組成物Bに対して、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が30,000mJ/cm2となるように紫外線を照射し、130mm×170mm×2.2mmの硬化物シートを作製した。このシートについてJIS K 6249:2003に従って硬さ、切断時伸び、引張強さを測定した。また、組成物Bをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が5,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射したコーティング基布を用いて実施例1と同様にコーティング基布の収縮の評価、及びスコット揉み試験を行った。この結果を表1に示す。
調製例3で調製した組成物Cに対して、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が30,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射したが、未硬化であった。また、組成物Cをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が5,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射したが、未硬化であった。この結果を表1に示す。
調製例3で調製した組成物Cに対して、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が2,000mJ/cm2となるように、紫外線を照射した後、乾燥機で100℃×5分間硬化促進を行ったが、未硬化であった。また、組成物Cをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、室温にて、メタルハライドランプを用い、紫外線強度100mW/cm2で積算照度が500mJ/cm2となるように、紫外線を照射した後、乾燥機で100℃×20秒間加熱乾燥を行ったが、未硬化であった。この結果を表1に示す。
調製例3で調製した組成物Cを150℃で5分プレスキュアーすることで、130mm×170mm×2.2mmの硬化物シートを作製し、このシートについてJIS K 6249:2003に従って硬さ、切断時伸び、引張強さ、引裂き強さを測定した。また、組成物Cをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、乾燥機で180℃×1分間加熱したコーティング基布を用いて実施例1と同様にコーティング基布の収縮の評価、及びスコット揉み試験を行った。この結果を表1に示す。
上記のシリコーンゴム被覆ナイロン基布を50mm×50mmの正方形にカットし、コーティング面が上になるように机上に置き、基布の4隅の接地面からの高さの合計が10mm以下の場合を合格、10mmより大きい場合を不合格と評価した。
スコット揉み試験は、JIS K 6404−6:1999記載の方法で、スコット揉み試験機(装置名:スコット耐揉摩耗試験機、株式会社東洋精機製作所製)を用いて行った。上記のシリコーンゴム被覆ナイロン基布について、押し圧力19.6Nで1,500回のスコット揉み試験を行った後、コーティング部分の破壊状況を目視で確認し、シリコーンゴム層がコーティング面から剥離していない場合を合格と評価し、剥離している場合を不合格と評価した。
Claims (7)
- 繊維布からなる基材の少なくとも一方の表面に、下記(A)〜(F)成分、
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃でパウダー状の三次元網状オルガノポリシロキサンレジン(但し、該オルガノポリシロキサンレジンはケイ素原子結合水素原子を含まない):0.1〜100質量部、
(C)BET法比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒として、200〜500nmの光によって活性化される白金族化合物触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物を塗工する工程、及び該塗工面に紫外線を照射する工程を有することを特徴とするエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。 - 紫外線照射工程に次いで、40℃〜120℃での硬化促進工程を有することを特徴とする請求項1に記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
- 紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物に、更に、(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
- 前記紫外線硬化型液状シリコーンゴムコーティング剤組成物において、(F)成分が、接着性付与官能基としてエポキシ基及びケイ素原子結合アルコキシ基を1分子中にそれぞれ1個以上有する有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布の製造方法。
- 下記(A)〜(F)成分、
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)25℃でパウダー状の三次元網状オルガノポリシロキサンレジン(但し、該オルガノポリシロキサンレジンはケイ素原子結合水素原子を含まない):0.1〜100質量部、
(C)BET法比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒として、200〜500nmの光によって活性化される白金族化合物触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤。 - 更に、(G)有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有する請求項5に記載の紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤。
- 請求項5又は6に記載の紫外線硬化型エアーバッグコーティング剤の硬化被膜を有するエアーバッグ用基布。
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