JP6737394B2 - 難燃性エアーバッグ、難燃性エアーバッグの製造方法、及び難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む、コーティング量5〜150g/m2の付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の硬化被膜がエアーバッグ用基布の少なくとも片面に形成されてなることを特徴とする難燃性エアーバッグ。
〔2〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする〔1〕記載の難燃性エアーバッグ。
〔3〕
(C)成分が、表面疎水化シリカ微粉末であることを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の難燃性エアーバッグ。
〔4〕
(F)成分が、接着性付与官能基として1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の難燃性エアーバッグ。
〔5〕
エアーバッグのFMVSS No.302燃焼試験における燃焼速度が40mm/min.以下であることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の難燃性エアーバッグ。
〔6〕
(A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程、前記組成物をエアーバッグ用基布の少なくとも片面に5〜150g/m2のコーティング量で塗布する工程、及び前記組成物が塗布された基布を加熱硬化する工程を有することを特徴とする難燃性エアーバッグの製造方法。
〔7〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする〔6〕記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
〔8〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程において、(C)成分に、予め表面処理された表面疎水化シリカ微粉末を用いるか、又は上記調製工程において表面処理されてなる表面疎水化シリカ微粉末を用いるかの、いずれかの工程を含むことを特徴とする〔6〕又は〔7〕記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
〔9〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物のJIS K 7117−1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が1,000〜1,000,000mPa・sであることを特徴とする〔6〕〜〔8〕のいずれかに記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
〔10〕
(A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基の量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含むことを特徴とする難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。
〔11〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする〔10〕記載の難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。
〔12〕
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物のJIS K 7117−1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が1,000〜1,000,000mPa・sであることを特徴とする〔10〕又は〔11〕記載の難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。
本発明の難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物は、以下の(A)〜(F)成分を含有してなるものであって、室温(25℃)で液状のものである。以下、各成分について詳細に説明する。
(A)成分は、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサンであり、本発明にかかる組成物のベースポリマー(主剤)である。
(B)成分は、0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、水酸基量が0.040mol/100g以下である三次元網状オルガノポリシロキサンレジンである。
三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジンの3官能性のR3SiO3/2単位(T単位)と4官能性のSiO4/2単位(Q単位)から選ばれる少なくとも1種の分岐鎖状シロキサン単位と単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位)との比(M単位/T及び/又はQ単位)は、例えば、29Si−NMRから求めることができる。
29Si−NMRのサンプルの調製方法は特に制限されないが、例えば、オルガノポリシロキサンレジン1質量部を重クロロホルム3質量部に溶解させることで測定することができる。
ここで、(M単位/T及び/又はQ単位)の比は、0.65〜1.40であり、より好ましくは0.7〜1.0である。(M単位/T及び/又はQ単位)の比が0.65よりも小さいと液状シリコーンゴム組成物の粘度が高くなり、コーティング作業が困難になることがあり、1.40よりも大きいと十分な難燃性向上の効果が得られないことがある。
三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジン中のケイ素原子に結合したアルケニル基量は、例えば、以下のように求めることができる。
即ち、三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジン50質量部をキシレン50質量部に溶解させた溶液を三角フラスコなどの容器に量り取り、四塩化炭素を30mL加える。その後、25mLのハヌス液(臭化ヨウ素1質量部と酢酸60質量部の混合液)を加え、60分間攪拌する。その後、10%のヨウ化カリウム水溶液を20mL加え、5分間以上攪拌する。その後、0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム水溶液で、褐色が無色になるまで滴定を行う。また、オルガノポリシロキサンレジンを加えないこと以外は同一の工程でブランクの滴定を行い、下記の式よりアルケニル基量を測定することができる。
三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジン中の水酸基量は、例えば、以下のように求めることができる。
即ち、三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジン50質量部をキシレン50質量部に溶解させた溶液を調製し、それを約4.0g量り取り二股試験管の片側の試験管に入れ、もう一方の試験管に約0.5Mのメチルマグネシウムヨージド(ジ−nブチルエーテル溶液)を約8mL量り入れる。その後、二股試験管の口をチューブ付のゴム栓で密閉した後に、サンプルとメチルマグネシウムヨージド溶液を混ぜ合わせ、発生するメタンガスの量[mL]を測定し、下記の式より水酸基量を測定することができる。
メタンガスの発生量の測定方法は特に制限されないが、例えばビュレット等を用いた水上置換法などで測定することができる。なお、本発明においては、前記水上置換法を採用した。
[測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:0.6mL/min
検出器:示差屈折率検出器(RI)
カラム:TSK Guardcolumn SuperH−L
TSKgel SuperH4000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH3000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH2000(6.0mmI.D.×15cm×2)
(いずれも東ソー社製)
カラム温度:40℃
試料作製条件:オルガノポリシロキサンレジンの50%キシレン溶液1質量部をTHF1,000質量部に溶解し、メンブレンフィルターでろ過
試料注入量:10μL
(C)成分のシリカ微粉末は、補強性充填剤として作用する。即ち、本発明にかかる組成物から得られるシリコーンゴム硬化物に強度を付与するもので、シリカ微粉末を補強性充填剤として使用することにより、本発明に必要な強度を満足するコーティング膜を形成することが可能となる。かかるシリカ微粉末は、比表面積(BET法)が50m2/g以上であり、好ましくは50〜400m2/g、より好ましくは100〜300m2/gであり、比表面積が50m2/g未満では、満足するような強度特性を付与することができない。
(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)及び(B)成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応し、架橋剤(硬化剤)として作用するものであり、その分子構造に特に制限はなく、従来製造されている、例えば直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状(樹脂状)構造等各種のものが使用可能であるが、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子(SiHで表されるヒドロシリル基)を有する必要があり、また実質的に分子中にケイ素原子に結合した水酸基(即ち、シラノール基)を含有しないものである。
(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。なお、(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、後述するエポキシ基を有する有機ケイ素化合物[(F)成分]を除く。
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (1)
(E)成分としては、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、塩化白金酸とビニル基含有(ポリ)シロキサンとの錯体等の白金族金属系触媒が挙げられる。
(F)成分は、接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物であり、接着性付与官能基として1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であることが好ましく、シリコーンゴム組成物のエアーバッグ用基布に対する接着性を発現・向上させるために添加するものである。
有機ケイ素化合物としては、このような接着性付与官能基を有するものであれば、いかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とをそれぞれ1個以上有する有機ケイ素化合物であることが好ましく、接着発現性の観点からは、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基(例えば、トリアルコキシシリル基、オルガノジアルコキシシリル基等)とを有する有機ケイ素化合物、例えば、オルガノシラン、又はケイ素原子数が2〜100個、好ましくは4〜50個程度の環状もしくは直鎖状のオルガノシロキサンであって、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有するものであることがより好ましい。(F)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(G)成分は、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種であり、接着促進のための縮合助触媒として作用するものである。
(G)成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(G)成分の具体例としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド等の有機チタン酸エステル、チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンテトラアセチルアセトネート等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒(チタニウム化合物)、ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等の有機ジルコニウムエステル、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等の有機ジルコニウムキレート化合物等のジルコニウム系縮合助触媒(ジルコニウム化合物)が挙げられる。
配合量が0.1質量部未満であると、得られる硬化物は高温高湿下での接着耐久性が低下しやすくなることがあり、配合量が5質量部を超えると、得られる硬化物は耐熱性が低下しやすくなることがある。
(C)成分のシリカ微粉末以外の充填剤として、例えば、結晶性シリカ(例えば、BET法比表面積が50m2/g未満の石英粉)、ケイ酸塩鉱物微粉末、有機樹脂製中空フィラー、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子(いわゆるシリコーンレジンパウダー)、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の充填剤;これらの充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤;シリコーンゴムパウダーなどが挙げられる。
その他にも、例えば、1分子中に1個のケイ素原子結合水素原子を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、1分子中に1個のケイ素原子結合アルケニル基を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子もケイ素原子結合アルケニル基も他の官能性基も含有しない無官能性のオルガノポリシロキサン(いわゆるジメチルシリコーンオイル)、有機溶剤、クリープハードニング防止剤、可塑剤、チキソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤などを配合することができる。これらのその他の成分は、各々、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
こうして得られる(A)〜(F)成分、好ましくは(A)〜(G)成分、更に必要に応じてその他の任意成分を添加して均一に混合することにより、付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調整することができる。
このような付加硬化型液状シリコーンゴム組成物は、25℃で液状の組成物であり、JIS K 7117−1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が1,000〜1,000,000mPa・sであることが好ましく、10,000〜300,000mPa・sであることがより好ましい。この粘度範囲内であれば、エアーバッグ用基布に塗工する際に、塗工むらや硬化後の密着不足などが生じにくいため、好適に用いることができる。
エアーバックの製造方法は、前述の付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程、前記組成物をエアーバッグ用基布の少なくとも片面に5〜150g/m2のコーティング量で塗布する工程、及び前記組成物が塗布された基布を加熱硬化する工程を有する。
付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程においては、(C)成分に、予め表面処理された表面疎水化シリカ微粉末を用いるか、又は上記調製工程において表面処理されてなる表面疎水化シリカ微粉末を用いるかの、いずれかの工程を含む。特に後者の場合、シリコーンオイル(例えば、上記(A)成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン)との混練時に前述の表面処理剤を添加して、表面疎水化処理することができる。なお、表面処理方法や表面処理剤は、前述の通りである。
そして、このようなエアーバッグ用基布(繊維布からなる基材)の少なくとも一方の表面に、上記付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を塗布した後、乾燥炉などで加熱硬化することにより、その基布上にシリコーンゴム層(硬化物層)を形成させることができる。更に、このようにして得られたエアーバッグ用シリコーンゴムコーティング基布を用いて、エアーバッグを製造することができる。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)65質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2質量部、比表面積がBET法で300m2/gであるシリカ微粉末(C1)(Aerosil 300、日本アエロジル社製)40質量部をニーダー中に投入し、室温にて1時間混合した。その後温度を150℃に昇温し、引き続き2時間混合した。この後、室温まで降温して分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)19質量部、主鎖を構成する2官能性ジオルガノシロキサン単位のうちビニルメチルシロキサン単位を5モル%、ジメチルシロキサン単位を95モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が700mPa・sのジメチル−ビニルメチルポリシロキサン(A2)5質量部を添加して均一になるまで混合し、ベースコンパウンド(1)を得た。
上記で得られたベースコンパウンド(1)105質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A3)32.5質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が1,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A4)56質量部、(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.80であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)32.5質量部、25℃における粘度が45mPa・sであり、分子鎖側鎖にケイ素原子結合水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(D)(ケイ素原子結合水素原子含有量=0.0108mol/g)17質量部、1−エチニルシクロヘキサノール0.09質量部、塩化白金酸/1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(E)0.45質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(F)0.56質量部、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート(G)0.3質量部を室温にて1時間混合して、組成物A((A)成分及び(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する(C)成分中のSiH基のモル比:SiH/SiVi=4.5)を調製した。
次に、調製した組成物Aを150℃で5分プレスキュアーすることで、JIS K 6249:2003に準拠したシートを作製し、このシートについてJIS K 6249:2003に従って硬さ、切断時伸び、引張強さ、引裂強さ(クレセント型)を測定した結果を表1に示す。また、組成物Aをエアーバッグ用66ナイロン基布(210デニール)にコーティング量が25〜30g/m2になるようにコーティングした後に、乾燥機で200℃/1分間で硬化させたコーティング基布を用いてFMVSS NO.302に規定の方法で燃焼速度を測定した。10回の燃焼試験を行った結果の平均燃焼速度を表1に示す。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)65質量部、比表面積がBET法で300m2/gであるシリカ微粉末をトリメチルシラザンで処理したシリカ微粉末(C2)(Musil−130A、信越化学工業製)40質量部をニーダー中に投入し、室温にて1時間混合した。その後温度を150℃に昇温し、引き続き2時間混合した。この後、室温まで降温して分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)19質量部、主鎖を構成する2官能性ジオルガノシロキサン単位のうちビニルメチルシロキサン単位を5モル%、ジメチルシロキサン単位を95モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が700mPa・sのジメチル−ビニルメチルポリシロキサン(A2)5質量部を添加して均一になるまで混合し、ベースコンパウンド(2)を得た。
実施例1においてベースコンパウンド(1)をベースコンパウンド(2)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Bを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO3/2単位からなり、M単位/T単位の比が0.80であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B2)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Cを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.80であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B3)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Dを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.80であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.045mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B4)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Eを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が1.80であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B5)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Fを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.40であり、アルケニル基量が0.10mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B6)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Gを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位と(CH3)(CH2=CH)SiO2/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.85であり、アルケニル基量が0.20mol/100gであり、水酸基量が0.010mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B7)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Hを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
実施例1において三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B1)を(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなり、M単位/Q単位の比が0.85であり、アルケニル基を含有しておらず、水酸基量が0.10mol/100gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(B8)に同質量部で置き換えたこと以外は全て同一の処方で組成物Iを調製し、実施例1と同様の評価を行った結果を表1に示す。
Claims (12)
- (A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む、コーティング量5〜150g/m2の付加硬化型液状シリコーンゴム組成物の硬化被膜がエアーバッグ用基布の少なくとも片面に形成されてなることを特徴とする難燃性エアーバッグ。 - 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする請求項1記載の難燃性エアーバッグ。
- (C)成分が、表面疎水化シリカ微粉末であることを特徴とする請求項1又は2記載の難燃性エアーバッグ。
- (F)成分が、接着性付与官能基として1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の難燃性エアーバッグ。
- エアーバッグのFMVSS No.302燃焼試験における燃焼速度が40mm/min.以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の難燃性エアーバッグ。
- (A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含む付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程、前記組成物をエアーバッグ用基布の少なくとも片面に5〜150g/m2のコーティング量で塗布する工程、及び前記組成物が塗布された基布を加熱硬化する工程を有することを特徴とする難燃性エアーバッグの製造方法。 - 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする請求項6記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
- 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物を調製する工程において、(C)成分に、予め表面処理された表面疎水化シリカ微粉末を用いるか、又は上記調製工程において表面処理されてなる表面疎水化シリカ微粉末を用いるかの、いずれかの工程を含むことを特徴とする請求項6又は7記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
- 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物のJIS K 7117−1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が1,000〜1,000,000mPa・sであることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項記載の難燃性エアーバッグの製造方法。
- (A)ケイ素原子に結合した炭素数2〜8のアルケニル基を1分子中に2個以上含有する25℃で液状のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)0.05〜0.15mol/100gのアルケニル基が2官能性のR1R2SiO2/2単位(D単位、式中、R1は炭素数2〜8のアルケニル基、R2は炭素数1〜8のアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基、炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)のみに結合し、
3官能性のR3SiO3/2単位(T単位、式中、R3は独立して、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基から選ばれる基である。)及び/又は4官能性のSiO4/2単位(Q単位)の分岐鎖状シロキサン単位に対する単官能性のR3 3SiO1/2単位(M単位、式中、R3は上記と同じである。)の比(M単位/T及び/又はQ単位)が0.65〜1.40で、
水酸基の量が0.040mol/100g以下
である三次元網状オルガノポリシロキサンレジン:5〜100質量部、
(C)BET法における比表面積が50m2/g以上のシリカ微粉末:0.1〜50質量部、
(D)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(D)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)及び(B)成分中のケイ素原子結合アルケニル基の合計1個当たり、1〜10個となる量、
(E)ヒドロシリル化反応用触媒としての白金族金属系触媒:有効量、
(F)接着性付与官能基を含有する有機ケイ素化合物:0.1〜10質量部
を含むことを特徴とする難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。 - 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物が、更に、(G)成分として、有機チタニウム化合物及び有機ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも1種の縮合助触媒を(A)成分100質量部に対して0.1〜5質量部含有することを特徴とする請求項10記載の難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。
- 付加硬化型液状シリコーンゴム組成物のJIS K 7117−1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が1,000〜1,000,000mPa・sであることを特徴とする請求項10又は11記載の難燃性エアーバッグ用付加硬化型液状シリコーンゴム組成物。
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