JP7465846B2 - 樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法 - Google Patents
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
エアーバッグ用基布の片面もしくは両面にコーティング用樹脂を塗布する工程と、
前記コーティング用樹脂が塗布された前記エアーバッグ用基布を加熱成形する工程
を備え、
さらに前記塗布工程の前か前記加熱成形工程の後、もしくはその両方で、総照射線量が30~500kGyとなるように電子線を照射する工程
を行う樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法を提供する。
エアーバッグ用基布の片面もしくは両面にコーティング用樹脂を塗布する工程と、
前記コーティング用樹脂が塗布された前記エアーバッグ用基布を加熱成形する工程
を備え、
さらに前記塗布工程の前か前記加熱成形工程の後、もしくはその両方で、総照射線量が30~500kGyとなるように電子線を照射する工程
を行う樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法である。
本発明に使用するコーティング用樹脂は、エアーバッグ用の基布に塗布できるものであれば特に限定されないが、室温(25℃)にて液状である熱硬化性樹脂又はゴム、もしくは融点が240℃以下の熱可塑性樹脂を水、アルコール等の溶媒に溶解させた分散体であることが好ましい。粘度はJIS K 7117-1:1999に記載の方法で測定した25℃における粘度が、100~500,000mPa・sであり、好ましくは300~400,000mPa・sであり、より好ましくは500~300,000mPa・sである。この粘度範囲内であれば、エアーバッグ用基布にコーティング用樹脂を塗布する際に、塗布むらや硬化後の基布への接着力不足などが生じにくいため、好適に用いることができる。
本発明に使用する熱硬化性液状シリコーンゴムは上記の条件を満たすものが好ましく、下記の(A)~(E)成分を含む付加硬化型液状シリコーンゴムであることがより望ましい。このような成分を含むシリコーンゴム組成物からシリコーンゴム(硬化物)を得ることができる。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有し、重合度が100~2,000のオルガノポリシロキサンである。これは25℃で液状のオルガノポリシロキサンであり、液状シリコーンゴムのベースポリマー(主剤)である。(A)成分は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、主に(A)成分中のアルケニル基とヒドロシリル化付加反応し、架橋剤(硬化剤)として作用するものである。(B)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(B)成分の分子構造としては、例えば、直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状(樹脂状)構造等各種のものが挙げられるが、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子に結合した水素原子(ヒドロシリル基)を有する必要があり、通常2~300個、好ましくは3~200個、より好ましくは4~100個のヒドロシリル基を有することが好ましく、25℃で液状のものが好適に使用される。このようなヒドロシリル基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置するものであってもよい。
(C)成分のシリカ粉末は、補強性充填剤として作用する微粉末である。即ち、付加硬化型液状シリコーンゴムから得られるシリコーンゴム硬化物に強度を付与するもので、シリカ微粉末を補強性充填剤として使用することにより、必要な強度を満足するコーティング膜を形成することが可能となる。(C)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。(C)成分のシリカ粉末は、比表面積(BET法)が50m2/g以上であることが好ましく、より好ましくは50~400m2/g、さらに好ましくは100~300m2/gである。比表面積が50m2/g以上であれば、満足するような強度特性を付与することができる。
(D)成分のヒドロシリル化反応触媒は、主に(A)成分中のケイ素原子に結合したアルケニル基と(B)成分中のヒドロシリル基との付加反応を促進するものである。(D)成分は1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。このヒドロシリル化反応触媒は、特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属;塩化白金酸;アルコール変性塩化白金酸;塩化白金酸と、オレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物;テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物等が挙げられる。中でも、白金族金属系硬化触媒が好ましい。
(E)成分は、接着性付与官能基を有する有機ケイ素化合物であり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。接着性付与官能基としては、エポキシ基、ケイ素原子に結合したアルコキシ基(アルコキシシリル基)、ヒドロシリル基、イソシアネート基、アクリル基、メタクリル基等が挙げられ、シリコーンゴム組成物のエアーバッグ用基布に対する接着性を発現・向上させるために添加するものである。有機ケイ素化合物としては、このような接着性付与官能基を有するものであれば、いかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、1分子中にエポキシ基とケイ素原子に結合したアルコキシ基とをそれぞれ1個以上有する有機ケイ素化合物であることが好ましく、接着発現性の観点からは、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルコキシ基(例えば、トリアルコキシシリル基、オルガノジアルコキシシリル基等)とを有する有機ケイ素化合物、例えば、オルガノシラン、又はケイ素原子数が2~100個、好ましくは4~50個程度の環状若しくは直鎖状のオルガノシロキサンであって、少なくとも1個のエポキシ基と少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルコキシ基とを有するものがより好ましい。
ケイ素原子に結合したアルコキシ基は、ケイ素原子と結合して、例えば、トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基等のトリアルコキシシリル基;メチルジメトキシシリル基、エチルジメトキシシリル基、メチルジエトキシシリル基、エチルジエトキシシリル基等のアルキルジアルコキシシリル基等を形成していることが好ましい。
本発明に使用する付加硬化型液状シリコーンゴムには、前記(A)~(E)成分以外にも、本発明の目的に応じて、その他の任意の成分を配合することができる。その具体例としては、以下のものが挙げられる。これらのその他の成分は、各々、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
(F)成分の縮合触媒は、有機チタニウム化合物、有機ジルコニウム化合物、及び有機アルミニウム化合物から選ばれるものであり、接着促進のために、(E)成分中の接着性付与官能基の縮合助触媒として作用するものである。(F)成分は1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。(F)成分の具体例としては、例えば、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンテトラ-2-エチルヘキソキシド等の有機チタン酸エステル;チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、チタンテトラアセチルアセトネート等の有機チタンキレート化合物等のチタン系縮合助触媒(有機チタニウム化合物);ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等の有機ジルコニウムエステル、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムモノ(ブトキシアセチルアセトネート)ビス(エチルアセトアセテート)、ジルコニウムテトラ(アセチルアセトネート)等の有機ジルコニウムキレート化合物等のジルコニウム系縮合助触媒(有機ジルコニウム化合物);アルミニウムセカンダリーブトキシド等の有機アルミニウム酸エステル、アルミニウムトリスアセチルアセトネート、アルミニウムビス(エチルアセトアセテート)モノアセチルアセトネート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)等の有機アルミニウムキレート化合物等のアルミニウム系縮合助触媒(有機アルミニウム化合物)が挙げられる。
(G)成分は、25℃でパウダー状の三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサンレジンであり、好適には、3官能性のR3SiO3/2単位(R3は互いに同一又は異種の炭素数1~10、好ましくは炭素数1~8の1価炭化水素基)及び4官能性のSiO4/2単位から選ばれる少なくとも1種の分岐鎖状シロキサン単位から基本的に構成され、必要に応じて、単官能性のR3 3SiO1/2単位及び/又は2官能性のR3 2SiO2/2単位を任意に含有してもよい、三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(なお、ここでのオルガノ基はアルケニル基も包含し得る。)であり、難燃性向上剤として作用する。但し、このオルガノポリシロキサンレジンはヒドロシリル基を含まない。更に、このオルガノポリシロキサンレジンは、25℃でパウダー状である点において、25℃で液状である(A)成分とは明確に差別化されるものである。
反応制御剤は、(D)成分のヒドロシリル化反応触媒に対して、硬化抑制効果を有する化合物であれば、特に限定されず、公知のものを用いることができる。その具体例としては、トリフェニルホスフィン等のリン含有化合物;トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の窒素含有化合物;硫黄含有化合物;アセチレンアルコール類等のアセチレン系化合物;アルケニル基を2個以上含む化合物;ハイドロパーオキシ化合物;マレイン酸誘導体等が挙げられる。
非補強性充填剤として、例えば、結晶性シリカ(例えば、BET法比表面積が50m2/g未満のシリカ粉)、有機樹脂製中空フィラー、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子(いわゆるシリコーンレジンパウダー)、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、カーボンブラック、ケイ藻土、タルク、カオリナイト、ガラス繊維等の充填剤;これらの充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤;シリコーンゴムパウダー;シリコーンレジンパウダー等が挙げられる。
その他にも、例えば、1分子中に1個のケイ素原子に結合した水素原子を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、1分子中に1個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子もケイ素原子に結合したアルケニル基も他の官能性基も含有しない無官能性のオルガノポリシロキサン(いわゆるジメチルシリコーンオイル)、有機溶剤、クリープハードニング防止剤、可塑剤、チキソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤等を配合することができる。1分子中に1個のケイ素原子に結合した水素原子を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサン、1分子中に1個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサンを含む場合、シリコーンゴム組成物全体として、シリコーンゴム組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基の合計1モルに対する、SiH基の合計量は、1~10モルが好ましく、より好ましくは1.2~9モル、さらに好ましくは1.5~8モルである。
本発明において、使用するエアーバッグ用基布(繊維布からなる基材)としては特に限定されず、公知のものが用いられ、その具体例としては、6,6-ナイロン、6-ナイロン、アラミド繊維などの各種ポリアミド繊維、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)などの各種ポリエステル繊維などの各種合成繊維の織生地が挙げられる。特に、ポリアミド繊維又は、ポリエステル繊維から選ばれる繊維で織られた基布を用いることが好ましい。
本発明では、エアーバッグ用基布の片面もしくは両面にコーティング用樹脂を塗布する工程(塗布工程)と、前記コーティング用樹脂が塗布された前記エアーバッグ用基布を加熱成形する工程(加熱成形工程)を備え、さらに前記塗布工程の前か前記加熱成形工程の後、もしくはその両方で、総照射線量が30~500kGyとなるように電子線を照射する工程(照射工程)を行うことで樹脂コーティングエアーバッグ用基布を製造する。
コーティング用樹脂の加熱成形方法は、公知の加熱及び成形条件下で公知の成形方法により行うことができる。例えば、熱硬化性液状シリコーンゴムを用いる場合には、加熱硬化を伴って成形することができ、熱可塑性ウレタン樹脂分散体を用いる場合には、加熱しながら賦形して成形することができる。具体的には、例えば、加熱炉で100~240℃、好ましくは120~200℃において、0.1~30分、好ましくは0.2~10分加熱することにより、コーティング用樹脂を成形することができる。
本発明においては、エアーバッグ用基布及び/又は樹脂コーティングエアーバッグ用基布へ、総照射線量30~500kGy、好ましくは50~300kGyの電子線を照射することを特徴とする。この時加速電圧は例えば50~500kV、好ましくは100~300kVである。電子線照射手順として、例えばEC-250型の電子線照射装置(株式会社アイ・エレクトロンビーム製)で電子線照射を実施することができる。エアーバッグ用基布及び/又は樹脂コーティングエアーバッグ用基布へ不活性化されたチャンバ中(<1000ppm酸素)で、電子線照射を実施し、総照射線量30~500kGy、特に総照射線量50~300kGyの電子線を与えることで難燃性を向上している。総照射線量が30kGy未満では、難燃性改善効果が不十分であり、500kGyより大きい総照射線量では、基布や樹脂コーティング層へのダメージが大きく、得られる樹脂コーティングエアーバッグ用基布の機械的強度の低下が起きることがある。また、電子線照射は、バッチ式よりも連続式が好ましい。バッチ式は照射対象物をチャンバの中に入れるときに一時的にチャンバ内酸素濃度が上昇してしまい、電子線による難燃性改善効果が低下する可能性があるためである。
電子線の照射線量は下記(2)式より算出することができる。(D:照射線量(kGy)、K:装置毎の固定定数、I:全電子電流(mA)、V:搬送速度(m/min))
D(kGy)=K×I(mA)/V(m/min) (2)
総照射線量はすべての照射工程について上記(2)式により得られたDの総和である。例えば、照射工程が塗布工程の前と加熱成形工程の後の両方で行われる場合は、総照射線量は2つの照射工程について求めたD値の合計となる。なお、一つの照射工程における照射線量も30~500kGyの範囲内である。
このようにして製造された少なくとも一方の表面に樹脂コーティング層を有するエアーバッグ用基布(樹脂コーティングエアーバッグ用基布)をエアーバッグに加工する際は、少なくともエアーバッグの内面側が樹脂でコーティングされている2枚の平織布(エアーバッグ用基布)の外周部同士を接着剤で貼り合わせ、且つその接着剤層を縫い合わせて作製する方法が挙げられる。また、予め袋織りして作製されたエアーバッグ用基布の外側両面に、上記のように、熱硬化性コーティング用樹脂を所定のコーティング量でコーティングし、所定の硬化条件下で硬化させる方法を採ってもよい。この場合には、袋織りのエアーバッグ用基布を先に、もしくはこれの外側両面にコーティング用樹脂を塗布したものを加熱成形した後に、又はその両方で電子線を照射することで製造した樹脂コーティングエアーバッグ用基布を用いてエアーバッグを製造することになる。なお、ここで用いる接着剤には、公知のものを用いることができるが、シームシーラントと呼ばれるシリコーン系接着剤が接着力や接着耐久性などの面から好適である。
こうして、エアーバッグ用基布上に、樹脂被膜(コーティング層)を有するエアーバッグを得ることができるが、かかるエアーバッグは、低燃焼速度性に優れており、内圧保持性にも優れるため、その産業上の利用価値は極めて高いものである。
[調製例1]
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)65質量部、ヘキサメチルジシラザン8質量部、水2質量部、比表面積がBET法で約300m2/gであるシリカ微粉末(C)(Aerosil 300、日本アエロジル社製)40質量部をニーダー中に投入し、室温にて1時間混合した。その後温度を150℃に昇温し、引き続き2時間混合した。この後、室温まで降温して分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A1)19質量部、主鎖を構成する2官能性ジオルガノシロキサン単位のうちビニルメチルシロキサン単位を5モル%、ジメチルシロキサン単位を95モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された25℃での粘度が約700mPa・sのジメチルポリシロキサン(A2)5質量部を添加して均一になるまで混合し、ベースコンパウンド(I)を得た。
調製例1で得たベースコンパウンド(I)150質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約1,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A3)91質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン(A4)10質量部、(CH3)3SiO1/2単位39.5モル%と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位6.5モル%とSiO4/2単位54モル%とからなる三次元網状構造のオルガノポリシロキサンレジン(G)10質量部、25℃における粘度が45mPa・sであり、分子鎖側鎖にケイ素原子に結合した水素原子を有する分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(B)(ケイ素原子に結合した水素原子含有量=1.08質量%)12.8質量部、塩化白金酸/1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として1質量%含有するジメチルポリシロキサン溶液(D)0.45質量部、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(E)0.56質量部、チタンテトラ-2-エチルヘキソキシド(F)0.34質量部、1-エチニルシクロヘキサノール0.09質量部を室温にて1時間混合して、熱硬化性液状シリコーンゴム((A)成分及び(G)成分中のケイ素原子に結合したビニル基に対する(B)成分中のヒドロシリル基のモル比;SiH/SiVi=5.1、25℃での粘度50,000mPa・s)を調製した。
エアーバッグ用PA66基布(210デニール)に、電子線照射装置EC-250型(株式会社アイ・エレクトロンビーム製、K値:87)で加速電圧200kV、全電子電流2.3mA、搬送速度1m/min、照射線量200kGyの電子線を照射したのち、調製例2で調製した熱硬化性液状シリコーンゴム(コーティング用樹脂)をナイフコーターで10~20g/m2になるようにコーティング(塗布)し、200℃の乾燥器で1分間加熱硬化(成形)し、樹脂でコーティングされたエアーバッグ用基布を作製した。得られた樹脂コーティングエアーバッグ用基布に関して下記の測定方法に従って、接着性、難燃性の試験を行った。得られた結果を表1に示す。
上記の樹脂コーティングエアーバッグ用基布について、ISO 5981に記載の方法で、スクラブ試験機(SERVONETIC Control Instruments製)を用いて接着性を評価した。600回スクラブ試験を行った後、コーティング部分の破壊状況を目視で確認し、樹脂層がコーティング面から剥離していない場合を合格と評価し、剥離している場合を不合格と評価した。
上記の樹脂コーティングエアーバッグ用基布について、FMVSS-302(Federal Moter Vehicle Safety Standard-302)に記載の方法で、難燃性を評価した。試験片である基布(幅10cm×長さ35cm)の樹脂コーティング面を上側にして、FMVSS-302に記載の方法で燃焼させた時の炎が消えるまでの燃焼距離及び燃焼時間をN=10で測定した。この燃焼距離と燃焼時間から燃焼速度を計算する。この際、試験片に着火しない又はA標線手前で自己消火するもの、燃焼距離51mm以内(且つ60秒以内)で自己消火するもの、燃焼速度が102mm/min以下のものを合格とし、N=10全ての試験に合格したものを合格、1つでも不合格があったものは不合格を評価した。
実施例1の電子線の照射条件を同じ条件で2回照射することで、総照射線量400kGyにしたこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
実施例1の電子線を照射しなかったこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
実施例1の電子線の照射条件を同じ条件で5回照射することで、総照射線量1,000kGyにしたこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
エアーバッグ用PA66基布(210デニール)に、調製例2で調製した熱硬化性液状シリコーンゴムをナイフコーターで10~20g/m2になるようにコーティングし、200℃の乾燥器で1分間加熱硬化したのちに、電子線照射装置EC-250型(株式会社アイ・エレクトロンビーム製、K値:87)で加速電圧200kV、全電子電流2.3mA、搬送速度1m/min、照射線量200kGyの電子線を照射することで、樹脂でコーティングされたエアーバッグ用基布を作製した。得られた樹脂コーティングエアーバッグ用基布を実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
実施例3の電子線の照射条件を加速電圧200kV、全電子電流0.3mA、搬送速度1m/min、照射線量30kGyしたこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
実施例3の電子線の照射条件を加速電圧200kV、全電子電流5.7mA、搬送速度1m/min、照射線量500kGyしたこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
実施例3の電子線の照射条件を同じ条件で5回照射することで、総照射線量1,000kGyにしたこと以外は同様にして樹脂コーティングエアーバッグ用基布を作製し、実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
エアーバッグ用PA66基布(210デニール)に、電子線照射装置EC-250型(株式会社アイ・エレクトロンビーム製、K値:87)で加速電圧200kV、全電子電流1.1mA、搬送速度1m/min、照射線量100kGyの電子線を照射したのち、調製例2で調製した熱硬化性液状シリコーンゴム(コーティング用樹脂)をナイフコーターで10~20g/m2になるようにコーティング(塗布)し、200℃の乾燥器で1分間加熱硬化(成形)したのちに加速電圧200kV、全電子電流1.1mA、搬送速度1m/min、照射線量100kGyの電子線を照射することで、樹脂でコーティングされたエアーバッグ用基布を作製した。得られた樹脂コーティングエアーバッグ用基布を実施例1と同様に接着性試験、難燃性試験を行った。得られた結果を表1に示す。
Claims (4)
- 樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法であって、
エアーバッグ用基布の片面もしくは両面にコーティング用樹脂を塗布する工程と、
前記コーティング用樹脂が塗布された前記エアーバッグ用基布を加熱成形する工程
を備え、
さらに前記塗布工程の前か前記加熱成形工程の後、もしくはその両方で、総照射線量が30~500kGyとなるように電子線を照射する工程
を行うことを特徴とする樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法。 - 前記コーティング用樹脂として熱硬化性液状シリコーンゴム又は熱可塑性ウレタン樹脂分散体のいずれかを用いることを特徴とする請求項1に記載の樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法。
- 前記エアーバッグ用基布としてポリアミド繊維又は、ポリエステル繊維から選ばれる繊維で織られた基布を用いることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂コーティングエアーバッグ用基布の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の方法により製造された樹脂コーティングエアーバッグ用基布を用いることを特徴とするエアーバッグの製造方法。
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