JP6529506B2 - 二次電池用負極、及びその製造方法、並びにこれを備えたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
[1]ジアミン化合物とテトラカルボン酸二無水物との反応によって得られるポリアミド酸及び/またはポリイミドを50質量%以上含有するバインダー樹脂組成物の硬化物からなるバインダーを含む負極活物質層を有し、前記バインダー中のポリアミド酸及び/またはポリイミドのイミド化率が20%以上70%以下であり、前記バインダー樹脂組成物を170℃で1時間熱処理して得られる膜厚20μmのフィルムの、50℃〜100℃における熱膨張係数が−15ppm以上15ppm以下である、二次電池用負極。
[3]前記ジアミン化合物が、下記化学式で表される化合物(A)〜(C)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を、前記ジアミン化合物の総量に対して、50モル%以上100モル%以下含む、[1]または[2]に記載の二次電池用負極。
Xは水素、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜3のフルオロアルキル基、炭素数1〜3のアルコキシル基、トリメチルシリル基、フェニル基、OH、COOH、NO2、CN、F、Cl、BrまたはIを表し、
Yは単結合、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−O−、−SO2−、−CO−、−CH2−、−CF2−、または、−Si(CH3)2−を表す。)
本発明の二次電池用負極の負極活物質層は、ポリアミド酸及び/またはポリイミドを含むバインダー樹脂組成物の硬化物を含む。なお、バインダー樹脂組成物が含むポリイミドは、ポリアミド酸と対応する、つまりポリアミド酸がイミド化されたものである。
ポリアミド酸またはポリイミドを構成するジアミン単位を得るためのジアミン化合物は、前述のフィルムを作製した際に、フィルムの熱膨張係数が上記範囲となるものであれば特に制限されない。ジアミン化合物は、下記化学式で表される化合物(A)〜(C)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を、ジアミン化合物の総量に対して、50モル%以上100モル%以下含むことが好ましく、75モル%超100モル%以下であることがより好ましい。
また、Xは水素、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜3のフルオロアルキル基、炭素数1〜3のアルコキシル基、トリメチルシリル基、フェニル基、OH、COOH、NO2、CN、F、Cl、BrまたはIを表す。
Yは単結合、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−O−、−SO2−、−CO−、−CH2−、−CF2−、または−Si(CH3)2−を表す。
ジアミン化合物の第一の例は、ベンゼン環を有するジアミンである。ベンゼン環を有するジアミンの例には、以下の<1>〜<6>が含まれる。
<2>3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,3’−ジアミノベンズアニリド、3,4’−ジアミノベンズアニリド、3,3’−ジアミノジフェニルスルフィド、3,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、3,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、3,3’−ジアミノベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、3,4’−ジアミノベンゾフェノン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,2−ジ(3−アミノフェニル)プロパン、2,2−ジ(4−アミノフェニル)プロパン、2−(3−アミノフェニル)−2−(4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ジ(3−アミノフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、2,2−ジ(4−アミノフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、2−(3−アミノフェニル)−2−(4−アミノフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、1,1−ジ(3−アミノフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ジ(4−アミノフェニル)−1−フェニルエタン、1−(3−アミノフェニル)−1−(4−アミノフェニル)−1−フェニルエタン、1,5’−ジアミノナフタレンなどのベンゼン環を2つ有するジアミン;
<3>1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノベンゾイル)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノベンゾイル)ベンゼン、1,4−ビス(3−アミノベンゾイル)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノベンゾイル)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン、1,4−ビス(3−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノ−α,α−ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノ−α,α−ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,4−ビス(3−アミノ−α,α−ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、2,6−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゾニトリル、2,6−ビス(3−アミノフェノキシ)ピリジンなどのベンゼン環を3つ有するジアミン;
<4>4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパンなどのベンゼン環を4つ有するジアミン;
<5>1,3−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,3−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,4−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,4−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,3−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)−α,α−ジメチルベンジル]ベンゼン、1,3−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)−α,α−ジメチルベンジル]ベンゼン、1,4−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)−α,α−ジメチルベンジル]ベンゼン、1,4−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)−α,α−ジメチルベンジル]ベンゼンなどのベンゼン環を5つ有するジアミン;
<6>4,4’−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ジフェニルエーテル、4,4’−ビス[4−(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)フェノキシ]ベンゾフェノン、4,4’−ビス[4−(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)フェノキシ]ジフェニルスルホン、4,4’−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェノキシ]ジフェニルスルホンなどのベンゼン環を6つ有するジアミンが含まれる。
−X−は、直結、−O−、−S−、−SO2−、−CO−、−CH2−から選ばれる二価の基を表す。なお、本発明で「直結」とはシクロヘキサン環同士、あるいはノルボルナン環同士が直接共有結合している結合形態として定義される。
ポリアミド酸及び/またはポリイミドの構成単位となるテトラカルボン酸二無水物単位は、特に制限されない。テトラカルボン酸二無水物単位は、例えば、下記一般式(III)に示されるような、炭素数4〜27である4価の有機置換基Yを有するテトラカルボン酸二無水物由来の構成単位でありうる。
バインダー樹脂組成物が含むポリイミドまたはポリアミド酸の重量平均分子量は、1.0×103〜5.0×105であることが好ましい。重量平均分子量が1.0×103未満であると、バインダー樹脂組成物を硬化して得られるバインダーの機械強度が低下することがある。重量平均分子量が5.0×105を超えるとバインダー樹脂組成物を含む負極合材ペーストの塗工が困難となることがある。ポリイミドまたはその前駆体であるポリアミド酸の重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定され得る。
対数粘度[dl/g]={ln(T1/T0)}/0.5
ポリアミド酸は、前記一般式(I)または一般式(II)で表されるジアミンを含むジアミンと、一般式(III)で表されるテトラカルボン酸二無水物を含む酸二無水物とを、溶剤存在下で反応させて得られる。また、ポリイミドは、当該ポリアミド酸を120℃〜270℃で加熱し、脱水縮合反応させて得られる。脱水縮合反応は、酸、三級アミン類、無水物などの従来公知の触媒の存在下または不存在下、加熱下で行ってもよい。
バインダー樹脂組成物は、アルカリ金属イオンを含有していてもよい。アルカリ金属イオンは、ポリアミド酸及び/またはポリイミド中に分散されていることが求められる。そこで、アルカリ金属イオンは、バインダー樹脂組成物を調製する際に、(モノ)カルボン酸の塩として添加されることが好ましい。
本発明の二次電池用負極の負極合材層を得るための負極合材ペーストは、前述のバインダー樹脂組成物、及び負極活物質の他に、溶媒や、その他の成分(導電助剤など)をさらに含んでいてもよい。以下、二次電池用負極が、リチウムイオン二次電池用の負極である場合を例に、負極合材ペースト(リチウムイオン二次電池用負極合材ペースト)について説明する。ただし、本発明の二次電池用負極は、リチウム以外のアルカリ金属を用いた二次電池に用いてもよい。リチウム以外のアルカリ金属の例には、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)、フランシウム(Fr)等が含まれる。例えば、ナトリウムを用いるとナトリウムイオン二次電池とすることができ、カリウムを用いるとカリウムイオン二次電池とすることができる。さらに、本発明の二次電池用負極は、アルカリ土類金属等を用いた、多価イオン電池に適用してもよい。
負極活物質は特に限定されず、炭素材料からなる活物質であってもよいが、リチウムイオン吸蔵及び/または挿入時の体積膨張率が110%より大きい活物質であってもよい。負極活物質の体積膨張率は150%以上であってもよく、200%以上であってもよい。上述のバインダー樹脂組成物は、充放電に伴う負極活物質の体積膨張率が大きくても、良好な結着性を維持するからである。
リチウムイオン二次電池用負極合材ペーストは、溶媒を含みうる。溶媒は、上述のバインダー樹脂組成物と活物質等とを均一に溶解もしくは分散可能なものであれば特に制限されない。溶剤は、非プロトン性極性溶媒が好ましく、非プロトン性アミド系溶媒がより好ましい。非プロトン性アミド系溶媒の例には、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、及び1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、などが含まれる。これらの溶媒は、単独で用いてもよいし、二種類以上組み合わせてもよい。
リチウムイオン二次電池用負極合材ペーストは、負極活物質とともに導電助剤を含み得る。負極活物質は、負極活物質層において、点接触することによって互いを導通させている。そのため、負極活物質間の導通性が十分に高まらないことがある。導電助剤は、負極活物質の粒子同士の点接触に起因する高い電気抵抗を、低下させる機能を有する。
リチウムイオン二次電池用負極合材ペーストは、上述のバインダー樹脂組成物もしくはこれを含むワニスと、負極活物質と、必要に応じて導電助剤、溶剤等を混合し、撹拌ないし混錬して製造し得る。各原料の混合方法としては、以下の2つの方法が挙げられるが、これに限定されない。
ii)リチウムイオン二次電池用のバインダー樹脂組成物もしくはこれを含むワニスに、活物質を添加して混練する。得られた混練物に溶媒を加えて撹拌して電極合材ペーストとする。
本発明の二次電池用負極は、集電体と負極活物質層との積層体でありうる。以下、本発明の二次電池用負極が、リチウムイオン二次電池用の負極(リチウムイオン二次電池用負極)である場合を例に説明する。なお、リチウムイオン二次電池用の負極の形状は特に制限されず、例えばシート状負極であってもよい。シート状負極は、例えばシート状の集電体と、当該集電体の両面に配置された負極活物質層とからなる構造とすることができる。
負極活物質層は、前述のリチウムイオン二次電池用電極合材ペーストの硬化物である。つまり、負極活物質と、それを結着する前述のバインダー樹脂組成物の硬化物からなるバインダーとを含む。負極活物質層には、さらにその他の成分(導電助剤など)を含んでいてもよい。
リチウムイオン二次電池用負極の集電体の材質は、ケイ素及び/又はケイ素合金、スズ及びその合金、ケイ素−銅合金、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料や、カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料などでありうる。
リチウムイオン二次電池用負極は、前述のリチウムイオン二次電池用負極合材ペーストを集電体に塗布し、それを加熱硬化させて負極活物質層とすることで得られる。より具体的には、前述のバインダー樹脂組成物と負極活物質とを含むリチウムイオン二次電池用負極合材ペーストを塗布する工程を行い、その後、リチウムイオン二次電池用負極合材ペースト中のバインダー樹脂組成物を硬化させる工程を行うことで得られる。
本発明のリチウムイオン二次電池の基本構成は、従来公知のリチウムイオン二次電池と同様である。通常のリチウムイオン二次電池は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な一対の電極(負極と正極)、セパレータ、及び電解質を備える。
本発明のリチウムイオン二次電池における負極は、前述のリチウムイオン二次電池用負極である。
正極は、集電体と、正極活物質層とが積層された積層体とし得る。正極の集電体の材質としては、通常、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料や、カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が用いられる。中でも金属材料が好ましく、アルミニウムが特に好ましい。集電体の形状としては、金属材料の場合、金属箔、金属円柱、金属コイル、金属板、金属薄膜、エキスパンドメタル、パンチメタル、発泡メタル等が、炭素材料の場合、炭素板、炭素薄膜、炭素円柱等が挙げられる。中でも、金属薄膜が、現在工業化製品に使用されているため好ましい。なお、薄膜は適宜メッシュ状に形成しても良い。
正極と負極との間に、通常、セパレータを配置する。それにより、電極間の短絡を防止する。
セパレータは、通常、多孔膜や不織布などの多孔性体である。セパレータの空孔率は、電子やイオンの透過性、セパレータの素材などに応じて適宜設定されるが、一般的に30〜80%であることが望ましい。
セパレータの厚みは、例えば10〜300μmである。
リチウムイオン二次電池の電解液は、非水系溶媒にリチウム塩を溶解させた非水系電解液でありうる。また、この非水系電解液に有機高分子化合物等を添加して、ゲル状、ゴム状、固体シート状にしたものなどでありうる。
本発明のリチウムイオン二次電池の形態は特に制限されない。リチウムイオン二次電池の形態の例としては、シート電極及びセパレータをスパイラル状にしたシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータを組み合わせたインサイドアウト構造のシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータを積層したコインタイプ等が挙げられる。また、これらの形態の電池を任意の外装ケースに収めることにより、コイン型、円筒型、角型、パウチ型等の任意の形状としてもよい。
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
DABA:4,4’−ジアミノベンズアニリド
TPE−R:1,3−ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
pPD:パラフェニレンジアミン
mBP:4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル
ODA:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
APB:1,3−ビス(3‐アミノフェノキシ)ベンゼン
実施例で用いた特性の測定方法を以下に示す。
試料溶液(その質量をw1とする)を、熱風乾燥機中300℃で60分間加熱処理して、加熱処理後の質量(その質量をw2とする)を測定する。固形分濃度[質量%]は、次式によって算出した。
固形分濃度[質量%]=(w2/w1)×100
試料溶液を、固形分濃度に基づいて濃度が0.5g/dl(溶媒はNMP)になるように希釈した。この希釈液を35℃にて、ラウダ社製 自動動粘度測定装置PVSを用いて流下時間(T1)を測定した。対数粘度は、ブランクのNMPの流下時間(T0)を用いて、次式から算出した。
対数粘度[dl/g]={ln(T1/T0)}/0.5
熱分析装置(商品名「TMA50シリーズ」、島津製作所社製)を使用し、乾燥空気雰囲気下、昇温速度5℃/分で、50〜100℃の範囲でポリイミドフィルムの熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
バインダー樹脂組成物から得られた厚さ20μmのポリイミドフィルム10cm角に切り出し、100℃で3時間真空乾燥後の質量を乾燥質量(Wd)とした。本フィルムを、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:1混合)に、60℃で24時間浸漬した後の質量を膨潤質量(Ww)とし、それぞれ次式により膨潤率Sを計算した。
S[質量%]=Ww/Wd×100
電極のバインダーに含まれるポリアミド酸及び/またはポリイミドのイミド化率は、評価用電極を用いて、顕微FT−IR/透過法により測定した。1370cm−1近傍のイミド由来の吸収と、1515〜1480cm−1のベンゼン環由来の吸収のピーク強度比から、330℃で2時間熱処理した同一構造のポリイミドフィルム(膜厚15μm〜25μm)のピーク強度比を100%にして算出した。
実施例1に記載した方法で作製したコインセルを、25℃にて24時間放置後、測定温度25℃または55℃にて、電流密度0.05Cで4.2Vになるまでそれぞれ充電した。その後、電流密度0.05Cで2.3Vまで放電した。2サイクル目以降、電流密度1Cで4.2Vになるまで充電し、さらに4.2V定電圧で、電流密度が0.05Cになるまで充電した。その後、電流密度1Cで2.3Vまで放電した。上記条件で充放電を行い、以下の(式3)にて、100サイクル時の放電容量維持率を算出した。結果を表1に示した。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、27.27gのDABA(0.120モル)と、溶媒として244.4gのNMPとを装入し、30分間撹拌した。その後、34.6gのBPDA(0.118モル)を約30分かけて投入し、104.8gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物1のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物1のワニスは、固形分濃度が14質量%であり、対数粘度は1.32dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、21.63gのpPD(0.200モル)と、溶媒として185gのNMPとを装入し、50℃まで昇温して、pPDが溶解するまで撹拌した。室温まで冷却後、57.67gのBPDA(0.196モル)を約30分かけて投入し、302.1gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物2のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物2のワニスは、固形分濃度が14質量%であり、対数粘度は1.34dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、14.77gのDABA(0.065モル)と、7.03gのpPD(0.065モル)、溶媒として201.3gのNMPとを装入し、30分間撹拌した。その後、37.48gのBPDA(0.127モル)を約30分かけて投入し、86.3gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物3のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物3のワニスは、固形分濃度が14質量%であり、対数粘度は1.32dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、49.7gのTPE−R(0.17モル)と、溶媒として369.4gのNMPとを装入し、30分間撹拌した。その後、49.02gのBPDA(0.167モル)を約30分かけて投入し、158.3gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物4のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物4のワニスは、固形分濃度が14.8質量%であり、対数粘度は1.4dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、38.00gのAPB(0.13モル)と、溶媒として222.5gのNMPとを装入し、30分間撹拌した。その後、37.48gのBPDA(0.127モル)を約30分かけて投入し、95.4gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物5のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物5のワニスは、固形分濃度が18.0質量%であり、対数粘度は0.86dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、4.87gのpPD(0.045モル)と、5.53gのmBP(0.015モル)と、溶媒として130gのNMPとを装入し、溶液の温度を50℃に昇温してpPD及びmBPが溶解するまで撹拌した。溶液の温度を室温まで下げた後、17.48gのBPDA(0.059モル)を約30分かけて投入し、55.9gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物6のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物6のワニスは、固形分濃度が12.0質量%であり、対数粘度は1.3dl/gであった。
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、30gのODA(0.15モル)と、43.3g(0.147モル)のBPDAと、溶媒として266gのNMPとを装入し、ODAが溶解するまで撹拌した。溶液の温度を室温まで下げた後、43.25gのBPDAを約30分かけて投入し、114gのNMPをさらに加えて、20時間攪拌してバインダー樹脂組成物7のワニスを得た。得られたバインダー樹脂組成物7のワニスは、固形分濃度が15.0質量%であり、対数粘度は1.0dl/gであった。
1.バインダー物性評価
バインダー樹脂組成物1のワニスを、ガラス基板上にドクターブレードを用いて流延した。これをオーブンに移して、窒素気流中、2時間かけて50℃から170℃まで昇温し、続いて更に170℃で2時間保持して自己支持性を有する膜厚20μmのフィルムを得た。当該フィルムを用いて、CTE及び、電解液膨潤度評価を行った。結果を表1に示す。
Si活物質(高純度化学研究所製 粒径5μm)とバインダー樹脂組成物とが、質量比で90:10となるように負極合材ペーストを調製し、これを銅箔上に塗工し、170℃で10分間熱処理することで評価用電極を作製した。当該電極を用いて負極活物質層のバインダー中のポリアミド酸及び/またはポリイミドのイミド化率を評価した。結果を表1に示す。
<負極の作製>
10質量部のポリアミド酸及び/またはポリイミドを含むバインダー樹脂組成物2と、3質量部の導電助剤(昭和電工製、VGCF−H)を、電池用コンパウンド攪拌機(プライミクス社製、T.K.ハイビスミックス モデル2P−03)を用いて混練した。得られたペーストに、ケイ素酸化物(信越化学工業製、KSC−1064)を87質量部添加し、さらに混練を行い、負極合材ペーストを調製した。負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シート1を作製した。乾燥後の負極活物質層の質量は単位面積当たり2.15mg/cm2であった。
93質量部のLiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2に、3質量部のポリフッ化ビニリデンをNMPに溶解させた溶液と4質量部の導電助剤(電気化学製、デンカブラック)を加えて混合し、電池用コンパウンド攪拌機(プライミクス社製、T.K.ハイビスミックス モデル2P−03)を用いて混練し正極合材ペーストを得た。このペーストを厚み20μmのアルミニウム箔上に、乾燥後の正極活物質層の質量が単位面積当たり22.1mg/cm2となるように均一に塗布し、乾燥して正極活物質層を形成した後、ローラープレス機により常温プレスして正極を得た。
上記負極を含む電池の電池特性評価を行うためコインセルを作製した。電極には、直径14.5mmΦの負極と、直径13mmΦの正極を用いた。電解液には、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートの混合溶媒(体積比3:7混合)にLiPF6を1mol/lの濃度で溶解したものを用い、セパレータに直径16mmΦ、膜厚25μmのポリプロピレン多孔質膜を使用した。本コインセルを用いて、100サイクル後の放電容量維持率を評価した。結果を表1に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で200℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極を用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
バインダー樹脂組成物2をバインダー樹脂組成物としたこと以外は、実施例1と同様に負極合材ペーストを調製した。そして、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極を用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例3記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で230℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極を用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
バインダー樹脂組成物3をバインダー樹脂組成物とした以外は、実施例1と同様に負極合材ペーストを調製した。そして、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極を用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、大気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。
そして、当該負極電極シートを用いて、実施例1と同様に作製したコインセルを、25℃にて24時間放置後、測定温度55℃、電流密度0.05Cで4.2Vになるまで充電した。その後、電流密度0.05Cで2.3Vまで放電した。2サイクル目以降、電流密度1Cで4.2Vになるまで充電し、さらに4.2V定電圧で、電流密度が0.05Cになるまで充電した。その後、電流密度1Cで2.3Vまで放電した。上記条件で充放電を行い、前述のように100サイクル後の放電容量維持率を算出した。放電容量及び放電容量維持率を表2に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で120℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で250℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で350℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例3記載の電極ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で270℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
バインダー樹脂組成物6をバインダー樹脂組成物とした以外は、実施例1と同様の方法で負極合材ペーストを作製した。本負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す
バインダー樹脂組成物7をバインダー樹脂組成物に使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で負極合材ペーストを作製した。本負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
バインダー樹脂組成物4をバインダー樹脂組成物に使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で負極合材ペーストを作製した。本負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
バインダー樹脂組成物5をバインダー樹脂組成物に使用したこと以外は、実施例1と同様の方法で負極合材ペーストを作製した。本負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、窒素雰囲気下で170℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、電池特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1記載の負極合材ペーストを、集電体としての銅箔(日本製箔社製圧延銅箔、厚さ:18μm)にアプリケータを用いて塗布し、大気下で350℃、10分間熱処理を行って硬化させて負極電極シートを作製した。本負極電極シートを用いて、実施例1と同様の操作で電池を作製し、実施例6と同様の操作で電池特性を評価した。結果を表2に示す。
表1に、窒素雰囲気で熱処理した負極について、充放電サイクル試験の結果を示す(実施例1〜5、及び比較例1〜8)。一方、表2に、大気下で熱処理した負極について、充放電サイクル試験の結果を示す(実施例6及び比較例9)。
Claims (4)
- ジアミン化合物とテトラカルボン酸二無水物との反応によって得られる、ポリアミド酸及び/またはポリイミドを90質量%以上含有するバインダー樹脂組成物の硬化物からなるバインダーを含む負極活物質層を有し、
前記バインダー中のポリアミド酸及び/またはポリイミドのイミド化率が20%以上70%以下であり、
前記バインダー樹脂組成物を170℃で1時間熱処理して得られる膜厚20μmのフィルムの、50℃〜100℃における熱膨張係数が−15ppm以上15ppm以下であり、
前記ジアミン化合物が、下記化学式で表される化合物(A)〜(C)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を、前記ジアミン化合物の総量に対して、75モル%超100モル%以下含む、
二次電池用負極。
Xは水素、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜3のフルオロアルキル基、炭素数1〜3のアルコキシル基、トリメチルシリル基、フェニル基、OH、COOH、NO 2 、CN、F、Cl、BrまたはIを表し、
Yは単結合、−C(CH 3 ) 2 −、−C(CF 3 ) 2 −、−O−、−SO 2 −、−CO−、−CH 2 −、−CF 2 −、または、−Si(CH 3 ) 2 −を表す。) - 前記フィルムをエチレンカーボネート及びメチルエチルカーボネートを質量比3:7で混合した溶液に浸漬して、60℃で1日保管したあとの重量上昇率が、10%未満である、
請求項1記載の二次電池用負極。 - ジアミン化合物とテトラカルボン酸二無水物との反応によって得られる、ポリアミド酸及び/またはポリイミドを90質量%以上含有するバインダー樹脂組成物を含む負極合材ペーストを集電体に塗布する工程と、
前記バインダー樹脂組成物を120℃〜230℃で加熱硬化させる工程と、
を含み、
前記バインダー樹脂組成物は、前記バインダー樹脂組成物を170℃で1時間熱処理して得られる膜厚20μmのフィルムの、50℃〜100℃における熱膨張係数が−15ppm以上15ppm以下であり、
前記ジアミン化合物が、下記化学式で表される化合物(A)〜(C)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を、前記ジアミン化合物の総量に対して、75モル%超100モル%以下含む、
二次電池用負極の製造方法。
Xは水素、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜3のフルオロアルキル基、炭素数1〜3のアルコキシル基、トリメチルシリル基、フェニル基、OH、COOH、NO 2 、CN、F、Cl、BrまたはIを表し、
Yは単結合、−C(CH 3 ) 2 −、−C(CF 3 ) 2 −、−O−、−SO 2 −、−CO−、−CH 2 −、−CF 2 −、または、−Si(CH 3 ) 2 −を表す。) - リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極及び負極、並びに電解液を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記負極が、請求項1または2に記載の二次電池用負極である、
リチウムイオン二次電池。
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