JP6525397B2 - ロジン系エマルジョンサイズ剤及び該サイズ剤を用いて得られる紙 - Google Patents
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- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/62—Rosin; Derivatives thereof
Landscapes
- Paper (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
コムン酸0.1〜8重量%、ピマル酸類15〜34.9重量%及びアビエチン酸類65〜84.9重量%を含有するロジン類(b1)とα,β−不飽和カルボン酸(b2)との付加生成物である強化ロジン類(B1)、並びに
(b1)成分と多価アルコール類(b3)との反応生成物であるロジンエステル類(B2)からなる群より選ばれる少なくとも1種の被乳化物(B)を乳化してなるロジン系エマルジョンサイズ剤。
・コムン酸を含まないロジン類(c1)と(b2)成分との付加生成物である強化ロジン類(C1)
・(c1)成分と(b3)成分との反応生成物であるロジンエステル類(C2)
コムン酸0.1〜8重量%、ピマル酸類15〜34.9重量%及びアビエチン酸類65〜84.9重量%を含有するロジン類(b1)(以下、(b1)成分という)とα,β−不飽和カルボン酸(b2)(以下、(b2)成分という)との付加生成物である強化ロジン類(B1)(以下、(B1)成分という)、並びに
(b1)成分と多価アルコール類(b3)(以下、(b3)成分という)との反応生成物であるロジンエステル類(B2)(以下、(B2)成分という)からなる群より選ばれる少なくとも1種の被乳化物(B)(以下、(B)成分という)を乳化してなるものである。
(A)成分としては、特に限定なく各種公知の分散剤を使用できる。具体的には、アニオン性共重合体及び/又はその塩(A1)(以下、(A1)成分という。)、カチオン性ポリアミドポリアミン(A2)(以下、(A2)成分という。)が挙げられる。以下詳細に説明する。
(A1)成分は、特に限定なく公知のものを使用できるが、例えば、アニオン性不飽和単量体(a1)(以下、(a1)成分という)、疎水性不飽和単量体(a2)(以下、(a2)成分という)及び連鎖移動性不飽和単量体(a3)(以下、(a3)成分という)を反応成分とする共重合体又はその塩が挙げられる。
(a1)成分:15〜80モル%程度、好ましくは20〜70モル%程度
(a2)成分:19〜80モル%程度、好ましくは28〜70モル%程度
(a3)成分:0.01〜10モル%程度、好ましくは0.05〜8モル%程度
(a4)成分:0モル%
(a5)成分:0.05〜20モル%程度、好ましくは0.05〜15モル%程度
(a6)成分:0.05〜5モル%程度、好ましくは0.5〜3モル%程度
(a7)成分:0.05〜10モル%程度、好ましくは1〜5モル%程度
(a1)成分:3〜30モル%程度、好ましくは5〜20モル%程度
(a2)成分:3〜30モル%程度、好ましくは5〜20モル%程度
(a3)成分:0.01〜10モル%程度、好ましくは0.05〜5モル%程度
(a4)成分:60〜90モル%程度、好ましくは65〜85モル%程度
(a5)成分:0.05〜10モル%程度、好ましくは3.5〜5モル%程度
(a6)成分:0.05〜5モル%程度、好ましくは0.1〜3モル%程度
(a7)成分:0.05〜10モル%程度、好ましくは1〜5モル%程度
(A2)成分としては、特に限定なく公知のものを使用できるが、例えば、脂肪族二塩基酸類とポリアルキレンポリアミン類との重縮合物(α)(以下、(α)成分という)をカチオン化剤(β)(以下、(β)成分という)によって変性したものが挙げられる。
(α)成分の構成成分である脂肪族二塩基酸類としては、特に限定なく各種公知のものを使用できる。脂肪族二塩基酸類としては、脂肪族二塩基酸及び/又はその誘導体などが挙げられる。脂肪族二塩基酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸などが挙げられる。脂肪族二塩基酸の誘導体としては前記脂肪族二塩基酸の無水物やメタノール等の低級アルコールとのエステル化合物等があげられる。これらの中でも、乳化性の点から、アジピン酸が好ましい。また、ポリアルキレンポリアミンとしては、特に限定なく各種公知のものを使用できる。ポリアルキレンポリアミンとしては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、トリス(2−アミノエチル)アミン、イミノビスプロピルアミン等が挙げられる。これらの中でも、乳化性の点から、ジエチレントリアミンが好ましい。ポリアルキレンポリアミンと、脂肪族二塩基酸及び/又はその誘導体との使用割合は、(B)成分との乳化性やサイズ剤の保管安定性の点から、脂肪族二塩基酸及び/又はその誘導体のポリアルキレンポリアミンに対するモル比を90〜110%とすることが好ましく、98〜102%とすることがより好ましい。また、ポリアルキレンポリアミンの一部としてジアミン類を用いてもよい。ジアミン類としては、特に限定なく各種公知のものを使用できるが、例えば、エチレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、シクロヘキシルジアミン等が挙げられる。
(β)成分は、得られた(α)成分をカチオン変性させるために添加するもので、特に限定なく各種公知のカチオン化剤を利用できる。具体的には、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリン及びメチルエピクロロヒドリン等のエピハロヒドリン類;常温下(25℃)で水に溶解する無機酸及び/又は有機酸が挙げられる。無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸及び燐酸等が挙げられ、また有機酸としては、例えば酢酸、プロピオン酸、コハク酸、リンゴ酸、マレイン酸及びクエン酸等が挙げられ、これらは単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。またこれらの中でも、本発明のサイズ剤の乳化性及びサイズ効果の点から、エピハロヒドリン及び/又は無機酸が好ましく、エピクロロヒドリン及び/又は硫酸がより好ましく、硫酸が特に好ましい。
本発明のサイズ剤では、(B1)成分及び(B2)成分からなる群より選ばれる少なくとも1種の(B)成分を使用する。
[1]コムン酸を含有しないロジン類(天然ロジン又はその誘導体)に、別途入手したコムン酸を組み合わせること、
[2]コムン酸をもともと含有するロジン類及びコムン酸を含有しないロジン類を組み合わせること、
[3]コムン酸をもともと含有するロジン類に、別途入手したコムン酸、ピマル酸及びアビエチン酸からなる群より選ばれる1種以上の樹脂酸を組み合わせること、
[4]コムン酸をもともと含有するロジン類をそのまま使用すること。
(B1)成分は、(b1)成分に(b2)成分が付加した強化ロジン類である。
(B2)成分は、(b1)成分と(b3)成分との反応で生成するロジンエステル類である。
コムン酸を含まないロジン類(c1)(以下、(c1)成分という)と(b2)成分との付加生成物である強化ロジン類(C1)(以下、(C1)成分という)
(c1)成分と(b3)成分との反応生成物であるロジンエステル類(C2)(以下、(C2)成分という)
(A1)成分について、以下に定める方法で重量平均分子量を測定した。
・(a4)成分を使用しない場合:ゲルパーメーションクロマトグラフィー法(使用装置:製品名「HLC 8120GPC」、東ソー(株)製。カラム:製品名「TSK−GEL ALPHA−M」、東ソー(株)製)によるポリスチレン換算値。
・(a4)成分を使用する場合:ゲルパーメーションクロマトグラフィー法(使用装置: 東ソー(株)製HLC8120GPC、カラム:東ソー(株)製TSK−GEL ALPHA−M、展開溶媒0.2M硝酸ナトリウム水溶液)によるポリエチレングリコール標準物質の換算値。
ブルックフィールド回転粘度計(製品名「VISCOMETER TVK−10」、(株)東機産業製)を用いて、25℃に保温したサイズ剤の粘度を測定した。
市販の測定機(製品名「pH METER F−14」、(株)堀場製作所製)を用いて、25℃に保温したサイズ剤のpHを測定した。
JIS K5902に準じ、市販の測定器(製品名「EX−719PD4」、FLEX SCIENTIFIC 社製)を用いて軟化点を測定した。
レーザー回折・散乱法による粒子径測定装置(製品名「LASER DIFFRACTION PARTICLE SIZE ANALYZER SALD−2000J」、(株)島津製作所製)を用いてサイズ剤の平均一次粒子径を測定した。
ガスクロマトグラフィー測定機(製品名「HP6890/5973」、アジレント社製)を用いて、原料ロジン中の二塩基性ジテルペンカルボン酸の含有量を測定した。
350メッシュ金網で濾過したサイズ剤220gを40℃に設定した恒温機内に1週間静置し、生成した凝集物を350メッシュ金網で濾過し、濾過残渣量を式1に従い算出した。なお、保管安定性は値が小さいほど良い。
(式1)濾過残渣量(ppm)=[(凝集物の絶乾重量−金網の絶乾重量)/(試料エマルションサイズ剤の絶乾重量)]×1000000
サイズ剤50gをマーロン式安定度試験器(新星産業(株)製)の容器に秤取し、温度25℃、荷重10kg、回転速度1000r.p.m.で5分間強撹拌した後、生じた凝集物を350メッシュ金網で濾取し、式2に従い、値を算出した。なお、機械安定性は値が小さいほど良い。
(式2)機械安定性(%)=(凝集物の絶乾重量/試料エマルションサイズ剤の絶乾重量)×100
製造例1
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、(a1)成分として、80%メタクリル酸56.25g(53.98モル%)、イタコン酸5.00g(3.97モル%)、(a2)成分として、ブチルアクリレート5.00g(4.03モル%)、2−エチルヘキシルアクリレート5.00g(2.80モル%)、スチレン25.00g(24.79モル%)、(a3)成分として、メタリルスルホン酸ナトリウム5.00g(3.27モル%)、(a5)成分として、ヒドロキシブチルアクリレート10.00g(7.16モル%)、界面活性剤(ハイテノールLA−10、第一工業製薬(株)製)1.0g、イオン交換水300g、及び連鎖移動剤としてα−メチルスチレンダイマー4.00gを仕込み、この混合液を窒素ガスバブリング下に撹拌しながら60℃まで反応系を昇温させた。次いで、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(APS)5.00gを加え90℃まで昇温し、100分間保持した後、後重合用の触媒として過硫酸アンモニウム(APS)2.0gを更に加え、90℃で60分間保持した。次いで、48%水酸化ナトリウム水溶液49.9gを加えメタクリル酸、イタコン酸の中和を行い、イオン交換水を加えることによって、重量平均分子量12,000のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液を得た。また、該水溶液は、不揮発分が25.0%、25℃の粘度が45mPa・s、及びpHが9.3であった。
製造例2
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、界面活性剤(ハイテノールLA−10、第一工業製薬(株)製)1.0g、80%メタクリル酸63.79g(59.40モル%)、スチレンスルホン酸ソーダ4.00g(1.95モル%)、メチルメタクリレート16.00g(16.03モル%)、2−エチルヘキシルアクリレート14.00g(7.62モル%)、スチレン15.00g(14.44モル%)、イオン交換水300g、連鎖移動剤としてα−メチルスチレンダイマー5.00gを仕込み、この混合液を窒素ガスバブリング下に撹拌しながら60℃まで反応系を昇温させた。次いで、APSを4.00g加え、90℃まで昇温し、100分間保持した後、更にAPSを2.0g更に加え、90℃で60分間保持した。次いで、48%水酸化ナトリウム水溶液43.7gを加え、イオン交換水を加えることによって、重量平均分子量19,000の共重合体(A1−2)の水溶液を得た。また、該水溶液は、不揮発分が25.0%、25℃の粘度が200mPa・s、pHが10.1であった。
製造例3
撹拌機、温度計、窒素導入管及び冷却器を備えた反応容器に、(b1)成分として、中国産湿地松に由来するガムロジン[ピマル酸類17.2重量%、アビエチン酸類79.8重量%及びコムン酸3.0重量%(以下、SLロジンという)]の約160℃の溶融物600.0g、(b2)成分として、フマル酸42.0gを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点が104.5℃、及び酸価が219.5mgKOH/gの強化ロジン(B1−1)を得た。
製造例4
撹拌機、温度計、窒素導入管及び冷却器を備えた反応容器に、(b1)成分として、ブラジル産湿地松に由来するガムロジン[ピマル酸類25.8重量%、アビエチン酸類69.1重量%及びコムン酸5.1重量%(以下、BSLロジンという)]の約160℃の溶融物600.0g、(b2)成分として、フマル酸42.0gを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点が103.2℃、及び酸価が218.9mgKOH/gの強化ロジン(B1−2)を得た。
比較製造例1
製造例1と同様の反応容器に、(c1)成分として、中国産馬尾松に由来するガムロジン[ピマル酸類10.3重量%、アビエチン酸類89.7重量%及びコムン酸0重量%(以下、CNロジンという)]の約160℃の溶融物600.0gと、(b2)成分として、フマル酸42.0gとを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点が105.7℃、及び酸価が221.1mgKOH/gの強化ロジン(イ)を得た。
実施例1
製造例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。得られたサイズ剤の物性を表1に示す。(以下同様)
製造例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
製造例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
製造例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
製造例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
製造例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
広葉樹晒クラフトパルプ(以下、L−BKPという)に、パルプ濃度が2.0%になる量の水道水を加え、ビーターを用いて300mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解した。次いで、得られたパルプスラリーを更に水道水で希釈してパルプ濃度1.0%のスラリーを調製した。この希釈パルプスラリーに、対パルプ16.0%(絶乾重量基準。以下、同様。)となる填料(炭酸カルシウムとタルクの混合物)、1.5%となる硫酸バンド、及び0.3%となる市販カチオン変性澱粉を添加して、pH5.0のパルプスラリーを調成した。なお、抄紙系のpHは硫酸水溶液で調節した。
次いで、当該パルプスラリーに、実施例1のサイズ剤を、対パルプ0.3%(固形分換算)となるように加え、抄紙機(Tappi Standard Sheet Machine(丸型)、以下同様)を用いて抄紙し、湿紙を得た。湿紙をロールプレス機(条件:線圧5.5kg/cm、送り速度2m/min)で脱水し、回転式ドライヤーを用いて90℃で360秒間乾燥させた。得られた乾燥紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿することによって、坪量が80g/m2の成紙(試験用紙)を得た。実施例2〜4及び比較例1〜2についても同様の方法で行い、成紙を得た。
次いで、各試験用紙について、JIS−P8122に準じてステキヒトサイズ度を測定した。結果を表2に示す。なお、ステキヒトサイズ度は値が大きいほど良い。
段ボール古紙(灰分12%含有)に、パルプ濃度が2.0%になる量の水道水を加え、ビーターを用いて400mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解した。次いで、得られたパルプスラリーを更に水道水で希釈しパルプ濃度1.0%に調製した。この希釈スラリーに、対パルプ1.0%となる硫酸バンドを添加して、pH5.0のパルプスラリーを調成した。なお、抄紙系のpHは硫酸水溶液で調節した。
次いで、当該パルプスラリーに、実施例1のサイズ剤を、対パルプ0.3%(固形分換算)となるように加え、抄紙機を用いて抄紙し、湿紙を得た。湿紙をロールプレス機(条件:線圧5.5kg/cm、送り速度2m/min)で脱水し、回転式ドライヤーを用いて90℃で360秒間乾燥させた。得られた乾燥紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿することによって、坪量が150g/m2の成紙(試験用紙)を得た。実施例2〜4及び比較例1〜2についても同様の方法で行い、成紙を得た。
次いで、各試験用紙について、JIS−P8140に準じてCobb吸水度(接触時間1分)を測定した。結果を表2に示す。なお、Cobb吸水度は値が小さいほど良い。
製造例5
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、SLロジン663.2部と、(b3)成分として、グリセリン55.6部を仕込み(当量比[−OH(eq)/COOH(eq)]=0.91)、酸化防止剤としてノクラック300(大内新興化学工業(株)製)10部、及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.1部を加えて、窒素気流下に撹拌しながら270℃で15時間反応させることにより、酸価16.1mgKOH/g、水酸基価8.1mgKOH/g、及び軟化点90.8℃のロジンエステル(B2−1)を得た。
製造例6
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、BSLロジン663.2部と、(b3)成分として、グリセリン55.6部を仕込み(当量比[−OH(eq)/COOH(eq)]=0.91)、酸化防止剤としてノクラック300(大内新興化学工業(株)製)10部、及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.1部を加えて、窒素気流下に撹拌しながら270℃で15時間反応させることにより、酸価15.9mgKOH/g、水酸基価8.1mgKOH/g、及び軟化点90.5℃のロジンエステル(B2−2)を得た。
製造例7
製造例1と同様の反応容器に、(c1)成分として、CNロジン663.2部と、(b3)成分として、グリセリン55.6部を仕込み(当量比[−OH(eq)/COOH(eq)]=0.91)、酸化防止剤としてノクラック300(大内新興化学工業(株)製)10部、及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.1部を加えて、窒素気流下に撹拌しながら270℃で15時間反応させることにより、酸価16.3mgKOH/g、水酸基価8.0mgKOH/g、及び軟化点91.0℃のロジンエステル(C2−1)を得た。
実施例5
実施例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)80gと製造例5のロジンエステル(B2−1)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。得られたサイズ剤の物性を表3に示す。(以下同様)
実施例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)80gと製造例6のロジンエステル(B2−2)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)80gと製造例5のロジンエステル(B2−1)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。得られたサイズ剤の物性を表3に示す。
実施例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)80gと製造例6のロジンエステル(B2−2)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)80gと製造例7のロジンエステル(C2−1)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1のアニオン性共重合体塩(A1−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)80gと製造例7のロジンエステル(C2−1)20gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例2のアニオン性共重合体塩(A1−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
L−BKPに、パルプ濃度が2.0%になる量の水道水を加え、ビーターを用いて300mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解した。次いで、得られたパルプスラリーを更に水道水で希釈しパルプ濃度1.0%に調整した。次いで、この希釈パルプスラリーに、対パルプ16.0%(絶乾重量基準、以下同様)となる填料(炭酸カルシウムとタルクの混合物)、1.5%となる硫酸バンド、0.3%となる市販カチオン変性澱粉を添加して、pH6.7のパルプスラリーを調成した。なお、抄紙系のpHは水酸化ナトリウム水溶液で調節した。
次いで、実施例5のサイズ剤を、対パルプ0.3%(固形分換算)となるように加え、抄紙機を用いて抄紙し、湿紙を得た。次いで、各湿紙を、線圧5.5kg/cm、送り速度2m/minの条件のロールプレス機で脱水し、回転式ドライヤーを用いて90℃で360秒間乾燥させた。次いで、得られた乾燥紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿することによって、坪量が80g/m2の成紙(試験用紙)を得た。実施例6〜8及び比較例3〜4についても同様の方法で行い、成紙を得た。
次いで、各試験用紙について、JIS−P8122に準じてステキヒトサイズ度を測定した。結果を表4に示す。
段ボール古紙(灰分12%含有)をパルプ濃度が2.0%になる量の水道水を加え、ビーターを用いて400mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解した。次いで、得られたパルプスラリーを更に水道水で希釈しパルプ濃度1.0%に調整した。次いで、この希釈パルプスラリーに、対パルプ1.0%となる硫酸バンドを添加して、pH6.7のパルプスラリーを調成した。なお、抄紙系のpHは水酸化ナトリウム水溶液で調節した。
次いで、当該パルプスラリーに、実施例5のサイズ剤を、対パルプ0.3%(固形分換算)となるように加え、抄紙機を用いて抄紙し、湿紙を得た。次いで、各湿紙を、線圧5.5kg/cm、送り速度2m/minの条件のロールプレス機で脱水し、回転式ドライヤーを用いて90℃で360秒間乾燥させた。次いで、得られた乾燥紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿することによって、坪量が150g/m2の成紙(試験用紙)を得た。実施例6〜8及び比較例3〜4についても同様の方法で行い、成紙を得た。
次いで、各試験用紙について、JIS−P8140に準じてCobb吸水度(接触時間1分)を測定した。結果を表4に示す。
製造例8
製造例1と同様の反応容器に、(a1)成分として、イタコン酸7.00g(4.91モル%)及びスチレンスルホン酸ソーダ4.00g(1.77モル%)、(a2)成分として、2−エチルヘキシルアクリレート5.00g(2.47モル%)、及びシクロヘキシルメタクリレート16.00g(8.69モル%)、(a3)成分として、メタリルスルホン酸ナトリウム5.00g(2.88モル%)、(a4)成分として、アクリルアミド61.50g(78.93モル%)、(a6)成分として、ヘキサエチレングリコールジアクリレート1.50g(0.35モル%)、並びにイオン交換水220g及びイソプロピルアルコール250gを仕込み、撹拌しながら窒素ガスバブリング下で50℃まで反応系を昇温した。次いで、APSを2.20g加え、80℃まで昇温し、180分間保持した。次いで水蒸気吹き込みによりイソプロピルアルコールを留去し、イオン交換水を加えることにより、重量平均分子量16,000のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液を得た。また、該水溶液は、不揮発分25.0重量%、25℃の粘度480mPa・s、及びpH4.7であった。
製造例9
製造例1と同様の反応容器に、イタコン酸25.00g(18.30モル%)、2−エチルヘキシルアクリレート8.00g(4.13モル%)、シクロヘキシルメタクリレート10.00g(5.67モル%)、メタリルスルホン酸ナトリウム2.50g(1.51モル%)、アクリルアミド52.50g(70.34モル%)、イオン交換水220g、イソプロピルアルコール250g、及び連鎖移動剤として2−メルカプトエタノール0.50gを仕込み、この混合液を撹拌しながら窒素ガスバブリング下で50℃まで反応系を昇温させた。次いで、APSを2.20g加え、80℃まで昇温し、180分間保持した。次いで、水蒸気吹き込みによりイソプロピルアルコールを留去し、所定量のイオン交換水を加えて、重量平均分子量12,000のアニオン性共重合体塩(A1−4)の水溶液を得た。また、該水溶液は、不揮発分が25.0%、25℃の粘度が650mPa・s、pHが5.1であった。
製造例10
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、SLロジンの約160℃の溶融物600.0g、(b2)成分として、マレイン酸48.0gとを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点97.9℃、及び酸価241.5mgKOH/gの強化ロジン(B1−3)を得た。
製造例11
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、SLロジンの約160℃の溶融物300.0g、(c1)成分として、CNロジンの約160℃の溶融物[ピマル酸類13.8重量%、アビエチン酸類84.7重量%及びコムン酸1.5重量%]300.0g、(b2)成分として、マレイン酸48.0gとを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点98.3℃、及び酸価241.8mgKOH/gの強化ロジン(B1−4)を得た。
製造例12
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、SLロジンの約160℃の溶融物50.0g、(c1)成分として、CNロジンの約160℃の溶融物[ピマル酸類10.9重量%、アビエチン酸類88.9重量%及びコムン酸0.2重量%]550.0g、(b2)成分として、マレイン酸48.0gとを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点98.5℃、及び酸価242.0mgKOH/gの強化ロジン(B1−5)を得た。
製造例13
製造例1と同様の反応容器に、(b1)成分として、BSLロジンの約160℃の溶融物600.0g、(b2)成分として、マレイン酸48.0gとを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点97.3℃、及び酸価241.1mgKOH/gの強化ロジン(B1−6)を得た。
比較製造例2
製造例1と同様の反応容器に、CNロジンの約160℃の溶融物600.0gと無水マレイン酸48.0gを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、軟化点98.8℃、及び酸価242.2mgKOH/gの強化ロジン(ロ)を得た。
実施例9
実施例1と同様の反応容器に、製造例10の強化ロジン(B1−3)70gと製造例5のロジンエステル(B2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。得られたサイズ剤の物性を表5に示す。(以下同様)
実施例1と同様の反応容器に、製造例11の強化ロジン(B1−4)70gと製造例5のロジンエステル(B2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例12の強化ロジン(B1−5)70gと製造例5のロジンエステル(B2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例10の強化ロジン(B1−3)70gと製造例7のロジンエステル(C2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例13の強化ロジン(B1−6)70gと製造例6のロジンエステル(B2−2)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例10の強化ロジン(B1−3)70gと製造例7のロジンエステル(C2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例9のアニオン性共重合体塩(A1−4)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例13の強化ロジン(B1−6)70gと製造例6のロジンエステル(B2−2)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例9のアニオン性共重合体塩(A1−4)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例2の強化ロジン(ロ)70gと製造例7のロジンエステル(C2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例8のアニオン性共重合体塩(A1−3)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例2の強化ロジン(ロ)70gと製造例7のロジンエステル(C2−1)30gとを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例9のアニオン性共重合体塩(A1−4)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例9〜15及び比較例5〜6のサイズ剤を用い、前記試験3に従い、L−BKPを用いた中性抄紙を行い、坪量が80g/m2の成紙を得た。各成紙のステキヒトサイズ度の測定結果を表6に示す。
実施例9〜15及び比較例5〜6のサイズ剤を用い、前記試験4に従い、古紙パルプを用いた中性抄紙を行い、坪量が150g/m2の成紙を得た。各成紙のCobb吸水度(接触時間1分)の測定結果を表6に示す。
製造例14
製造例1と同様の反応容器に、アジピン酸730g(約5モル)及びジエチレントリアミン516g(約5モル)を仕込み、生成する水を系外に除去しながら反応系を昇温し、120〜200℃で4時間反応させることにより、ポリアミドポリアミン(重縮合物)を得た。なお、その50重量%水溶液の粘度は、450mPa・s/25℃であった。次いでこれに水3720gと98%硫酸137.7gを撹拌下に徐々に加えることによって、固形分濃度23.5重量%、25℃の粘度20mPa・s、及びpH2.4のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−1)の水溶液を得た。
製造例15
製造例1と同様の反応容器に上記各製造例で使用したポリアミドポリアミン530g、イオン交換水255gを加え、20℃に設定した。エピクロロヒドリン168gを3時間かけて滴下し、35℃で1時間保温した。イオン交換水540gを加え、さらに1時間保温した後、65℃に加熱した。62.5%硫酸15gとイオン交換水119gを加え、30℃へ冷却した。固形分濃度23.5%、25℃の粘度45mPa・s、及びpH2.3のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−2)の水溶液を得た。
実施例16
実施例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例14のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。得られたサイズ剤の物性を表7に示す。(以下同様)
50%硫酸アルミニウム水溶液31.4gと19.2%炭酸ナトリウム水溶液13.5gとを混合してなる水溶性アルミニウム化合物(D1)を、65℃に加温した実施例16のサイズ剤100gに添加し、よく撹拌することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例3の強化ロジン(B1−1)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例15のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例14のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
50%硫酸アルミニウム水溶液31.4gと19.2%炭酸ナトリウム水溶液13.5gとを混合してなる水溶性アルミニウム化合物(D1)を、65℃に加温した実施例19のサイズ剤100gに添加し、よく撹拌することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、製造例4の強化ロジン(B1−2)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例15のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例14のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−1)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
50%硫酸アルミニウム水溶液31.4gと19.2%炭酸ナトリウム水溶液13.5gとを混合してなる水溶性アルミニウム化合物(D1)を、65℃に加温した比較例7のサイズ剤100gに添加し、よく撹拌することにより、サイズ剤を得た。
実施例1と同様の反応容器に、比較製造例1の強化ロジン(イ)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例15のカチオン性ポリアミドポリアミン(A2−2)の水溶液(固形分換算で6g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、サイズ剤を得た。
実施例16〜21及び比較例7〜9のサイズ剤を用い、前記試験3に従いL−BKPを用いた中性抄紙を行い、坪量が80g/m2の成紙を得た。各成紙のステキヒトサイズ度の測定結果を表8に示す。
実施例16〜21及び比較例7〜9のサイズ剤を用い、前記試験4に従い古紙パルプを用いた中性抄紙を行い、坪量が150g/m2の成紙を得た。それぞれのCobb吸水度(接触時間1分)の測定結果を表8に示す。
Claims (21)
- 高分子分散剤(A)の存在下で、
コムン酸0.1〜8重量%、ピマル酸類15〜34.9重量%及びアビエチン酸類65〜84.9重量%を含有するロジン類(b1)とα,β−不飽和カルボン酸(b2)との付加生成物である強化ロジン類(B1)の被乳化物(B)を乳化してなるロジン系エマルジョンサイズ剤。 - さらに、(b1)成分と多価アルコール類(b3)との反応生成物であるロジンエステル類(B2)の被乳化物を含む請求項1のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A)成分が、アニオン性共重合体及び/又はその塩(A1)である、請求項1又は2のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A1)成分が、アニオン性不飽和単量体(a1)、疎水性不飽和単量体(a2)及び連鎖移動性不飽和単量体(a3)を反応成分とする共重合体又はその塩である、請求項3のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (a1)成分が、カルボキシル基含有不飽和単量体、スルホン酸基含有不飽和単量体及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項4のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (a2)成分が、スチレン類及び/又はアルキル(メタ)アクリレート類を含む、請求項4又は5のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (a3)成分が、(メタ)アリルスルホン酸類及び/又はその塩を含む、請求項4〜6のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A1)成分が、更にアクリルアミド類(a4)、水酸基含有不飽和単量体(a5)及び架橋性不飽和単量体(a6)からなる群より選ばれる少なくとも1種を反応成分とする、請求項3〜7のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A1)成分の重量平均分子量が4,000〜100,000である、請求項3〜8のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A)成分が、カチオン性ポリアミドポリアミン(A2)である、請求項1又は2のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A2)成分が、脂肪族二塩基酸類とポリアルキレンポリアミン類との重縮合物(α)をカチオン化剤(β)によって変性したものである、請求項10のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (α)成分の固形分濃度50重量%、温度25℃における粘度が200〜1,000mPa・sである、請求項11のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (β)成分が、エピハロヒドリン類及び/又は無機酸を含む請求項11のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (b3)成分が3価アルコール及び/又は4価アルコールを含む請求項2〜13のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (B1)成分と(B2)成分との使用重量比[(B2)/{(B1)+(B2)}]が0.05〜0.5である、請求項2〜14のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (A)成分の使用量が、(B)成分100重量部に対して5〜12重量部である、請求項1〜15のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- さらに、下記群より選ばれる少なくとも1種の被乳化物(C)を含む、請求項1〜16のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
・コムン酸を含まないロジン類(c1)と(b2)成分との付加生成物である強化ロジン類(C1)
・(c1)成分と多価アルコール類(b3)との反応生成物であるロジンエステル類(C2) - (B)成分と(C)成分との使用重量比[(C)/{(B)+(C)}]が0.05〜0.5である、請求項17のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 更に水溶性アルミニウム化合物(D)を含有する、請求項1〜18のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 平均一次粒子径が0.3〜1.2μmである請求項1〜19のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 請求項1〜20のいずれかのロジン系エマルジョンサイズ剤を用いる紙。
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