JP5464309B2 - 撥水剤用下塗り剤及び紙の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)少なくともα−オレフィンと無水マレイン酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩を含有するアニオン性高分子分散剤(A)の水溶液中で、炭素数4〜18のアルキル基を有する疎水性ビニル系単量体(B)を乳化重合して得られるエマルションであり、有効分重量比が(A)/(B)=(40〜75)/(60〜25)であることを特徴とする撥水剤用下塗り剤、
(2)アニオン性高分子分散剤(A)が、スチレン類と(メタ)アクリル酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩を含有している前記(1)の撥水剤用下塗り剤、
(3)前記(1)又は(2)の撥水剤用下塗り剤を0.01〜0.5g/m2塗工した後、撥水剤を塗工した紙の製造方法を提供するものである。
これらのアルカリ塩の中でもアニオン性高分子分散剤(A)が水溶性となるものが好ましく、具体的には、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩であることが好ましい。
ノルマルブチルアクリレート及びノルマルブチルメタクリレート(ノルマルブチル(メタ)アクリレートと略することがある))、イソブチルアクリレート及びイソブチルメタクリレート(イソブチル(メタ)アクリレートと略することがある)、ターシャリーブチルアクリレート及びターシャリーブチルメタクリレート(ターシャリーブチル(メタ)アクリレートと略することがある)、オクチルアクリレート及びオクチルメタクリレート(オクチル(メタ)アクリレートと略することがある)、2−エチルヘキシルアクリレート及び2−エチルヘキシルメタクリレート(2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートと略することがある)、デシルアクリレート及びデシルメタクリレート(デシル(メタ)アクリレートと略することがある)、イソノニルアクリレート及びイソノニルメタクリレート(イソノニル(メタ)アクリレートと略することがある)、ステアリルアクリレート及びステアリルメタクリレート(ステアリル(メタ)アクリレートと略することがある)等の直鎖、分岐、環状構造を有しているものを挙げることができる。これらの中でも直鎖、分岐の鎖状構造を有するものが好ましい。
なお、上記と同様に本発明においてはアクリレート及びメタアクリレートを(メタ)アクリレートと略することがある。
これらを使用する場合は、これらの中でもα,β−不飽和カルボン酸類が好ましく、特に、アクリル酸、メタクリル酸、及びこれらの塩が、表面塗工液の発泡性が少ないという点で好ましい。
<アニオン性高分子分散剤(A)の製造例>
(α−オレフィンと無水マレイン酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩)
(合成例1−1)
攪拌機、冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコに、無水マレイン酸74部、およびキシレン120部を仕込み、窒素気流下で攪拌下しながら還流温度(約110℃)まで昇温した。滴下ロートに1−ドデセン126部を仕込み、また別の滴下ロートにt−ブチルパーオキシベンゾエート6部およびキシレン40部を仕込んだ。各々の滴下ロートから内容物を3時間を要してフラスコに滴下し、さらに還流下に4時間保温した。その後、減圧下にキシレンを留去して、次いで25%アンモニア水102.6部で中和し、固形分を25%に調整して、25℃での粘度320mPa・s、pH9.0、酸価421の高分子分散剤(a)−1の水溶液を得た。
α−オレフィンの種類と使用量、無水マレイン酸の使用量、及び中和に使用するアルカリの種類と使用量を表1のようになるように変えた以外は合成例1−1と同様に合成反応を行った。得られた高分子分散剤(a)−2〜(a)−3の水溶液の性状を表1に示す。
攪拌機、冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコに、無水マレイン酸70部、およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGM−Acと略することがある)120部を仕込み、窒素気流下で攪拌下しながら約140℃まで昇温した。滴下ロートにスチレン130部を仕込み、また別の滴下ロートにジ−t−ブチルパーオキサイド4部およびPGM−Ac40部を仕込んだ。これらを滴下ロートから3時間を要してフラスコに滴下し、さらに還流下に4時間保温した。その後、減圧下にPGM−Ac を留去して、次いで25%アンモニア水97.1部で中和し、固形分を25%に調整して、25℃での粘度600mPa・s、pH9.1の高分子分散剤(a)−4の水溶液を得た。
DIB:2,4,4−トリメチル−1−ペンテン、C12:1−ドデセン、C16:1−ヘキサデセン、C18:1−オクタデセン、St:スチレン、MAn:無水マレイン酸
(スチレン類と(メタ)アクリル酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩(以下、単にスチレン系共重合体と略する場合がある)の製造例)
(合成例2−1)
攪拌器、温度計、還流冷却管、及び窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコに、水514.0部、スチレン52.6部、αメチルスチレン52.6部、80%メタクリル酸131.5部、ノルマルドデシルメルカプタン1.1部、47%ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸1.1部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら70℃に昇温した。これに30%過硫酸アンモニウム水溶液32.8部を添加し、加熱及び発熱により温度を90℃まで上昇させ、その後、温度を90℃に保ちつつ2時間熟成させて反応を完結させた。その後、48%水酸化カリウム水溶液127.8部(中和率90%)で中和し、固形分を25%に調整して、25℃での粘度が250mPa・s、pH9.1の高分子分散剤(m)−1の水溶液を得た。
スチレン類、(メタ)アクリル酸、その他単量体の種類と使用量並びに中和に使用するアルカリの種類と使用量を表2のようになるように変えた以外は合成例2−1と同様に合成反応を行った。得られた高分子分散剤(m)−2〜(m)−3の水溶液の性状を表2に示す。
St:スチレン、αMSt:α−メチルスチレン、(M)AA:(メタ)アクリル酸、MAA:メタクリル酸、MMA:メタクリル酸メチル、−:使用しなかった
(製造実施例)
(製造実施例1)
攪拌器、温度計、還流冷却管、及び窒素導入管を備えた1リットルの四つ口フラスコに、水364.3部、合成例1−1で得られた高分子分散剤((a)−1)の水溶液397.6部、メタクリル酸2−エチルへキシル119.3部、アクリル酸ノルマルブチル29.8部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら70℃に昇温した。これに10%過硫酸アンモニウム水溶液14.9部を添加し、加熱及び発熱により温度を90℃まで上昇させ、その後、温度を90℃に保ちつつ4時間熟成させて反応を完結させた。冷却後、固形分を25%に調整して、25℃での粘度が12mPa・s、pH8.9のエマルション(c)−1を得た。
高分子分散剤(A:(a)及び(m))、疎水性ビニル系単量体(B)の種類と使用量を表3のようになるように変えた以外は製造実施例1と同様に合成反応を行った。得られたエマルション(c)−2〜(c)−11の性状を表3に示す。
(a)−1:高分子分散剤(a)−1、(a)−2:高分子分散剤(a)−2、
(a)−3:高分子分散剤(a)−3、(a)−4:高分子分散剤(a)−4、
(m)−1:高分子分散剤(m)−1、(m)−2:高分子分散剤(m)−2、
(m)−3:高分子分散剤(m)−3、
EHMA:メタクリル酸2−エチルヘキシル、nBA:アクリル酸ノルマルブチル、
nBMA:メタクリル酸ノルマルブチル、St:スチレン、EA:アクリル酸エチル
(1)塗工1用の塗工液の調製方法
表4に記載した塗工1の有効分重量濃度となるように上記エマルション(c)−1〜(c)−11を各々そのまま撥水剤用下塗り剤とし、また、エマルション(c)−4にアニオン性ポリビニルアルコール水溶液、撥水剤エマルションをそれぞれ水で希釈して配合し、塗工液(製造実施例7、比較製造例6)を調製した。
前記(1)で調製した塗工液を、未塗工のKライナー(坪量220g/m2)にサイズプレスを用いて塗工し、ドラムドライヤー(80℃、50秒)にて乾燥した(塗工1)。この塗工紙の撥水剤用下塗り剤、アニオン性ポリビニルアルコール、撥水剤の有効分塗工量は、表4に記載した通りであった。次に、この塗工紙に撥水剤(商品名WR3922、星光PMC(株)製)の5%希釈液をNo.3バーコーターを用いて塗工し、ドラムドライヤー(80℃、50秒)にて乾燥して、試験用の撥水剤塗工紙を得た(塗工2)。撥水剤の塗工量は0.3g/m2であった。
前記(1)で調製した塗工液50gを温度45℃、荷重20kg、回転数800rpmにて10分間マーロン式安定性試験を行った。生成した凝集物を325メッシュ金網にてろ過して全固形分に対する析出量を測定した。凝集物が全く発生しないものを◎、凝集物がごく少量発生したものを○、粕が少量発生したものを△、多量の粕が発生したものを×とした。通常の使用に耐えうる品質のものは○以上の評価となったものである。結果を表4に示す。
上記で得られた試験用の塗工紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿した後、JAPAN TAPPI No.68で規定される方法に準じて撥水度の評価を行った。撥水度は、撥水ライナー抄造直後の巻き取り状態での熱による撥水性の低下を想定して、上記塗工紙を70℃で3時間熱処理(処理条件1)したライナーについて撥水度の測定を行ない、その結果を表4に示す。また、ライナーを段ボールシートに加工する工程での熱による撥水性の低下を想定して、上記塗工紙を上記処理条件1で処理した後、更に150℃で5分熱処理(処理条件2)したライナーについて撥水度の測定を行い、その結果を表4に示す。なお、撥水度の評価はR0からR10で判定され、Rの数字が大きいほど撥水性が良好であることを示している。
塗工1:撥水ライナーの調製に記載の塗工1の条件
塗工2:撥水ライナーの調製に記載の塗工2の条件
安定性:機械的安定性
−:使用しなかった。
Claims (3)
- 少なくともα−オレフィンと無水マレイン酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩を含有するアニオン性高分子分散剤(A)の水溶液中で、炭素数4〜18のアルキル基を有する疎水性ビニル系単量体(B)を乳化重合して得られるエマルションであり、有効分重量比が(A)/(B)=(40〜75)/(60〜25)であり、用いる撥水剤がワックス系成分を分散質とすることを特徴とする撥水剤用下塗り剤。
- アニオン性高分子分散剤(A)が、スチレン類と(メタ)アクリル酸を反応して得られる共重合体のアルカリ塩を含有していることを特徴とする請求項1記載の撥水剤用下塗り剤。
- 請求項1又は2に記載の撥水剤用下塗り剤を0.01〜0.5g/m 2 塗工した後、撥水剤を塗工する紙の製造方法。
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