JP6497832B2 - リチウムイオン電池セパレータ及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
パラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッド:フィブリッド。
変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維:フィブリル化耐熱性繊維(I)。
変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維:フィブリル化耐熱性繊維(II)。
変法濾水度 50ml
質量加重平均繊維長 0.58mm
長さ加重平均繊維長 0.33mm
平均繊維幅 15.5μm
変法濾水度 49ml
質量加重平均繊維長 0.55mm
長さ加重平均繊維長 0.31mm
平均繊維幅 16.1μm
JIS P8124に準拠して、セパレータの坪量を測定した。
JIS B7502に規定された外側マイクロメーターを用いて、5N荷重時の厚さを測定した。
各セパレータにつき、長辺が流れ方向になるように、流れ方向250mm×幅方向50mmのサンプル片を切り出し、卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、商品名STA−1150)を用いて、JIS P8113に準じて、引張速度200mm/minで引張試験を行った。引張応力の最大値を「引張強度」とした。一般に、引張強度は高い方が好ましく、これが低い場合、電池製造時に、セパレータに掛かる張力を精密に制御する必要が生じ、この制御に必要な装置が大掛かりになる問題がある。引張強度が△の場合、セパレータに掛かる張力を精密に調整すれば、実用上、使用可能な場合がある。
○:引張強度600N/m以上800N/m未満
△:引張強度400N/m以上600N/m未満
×:引張強度400N未満
幅120mmの各セパレータについて、ヒートシール装置を用いて溶断カットし、溶断面を目視にて観察し、次の評価基準で評価した。
△:溶断面にわずかに毛羽が見られる。
×:溶断面に毛羽が目立つ。
負極活物質として、平均粒子径0.7μm、Li吸蔵電位が1.55Vであるスピネル構造のLi4Ti5O12で表されるチタン酸リチウムを95質量%、導電材としてアセチレンブラック2.5質量%と、ポリフッ化ビニリデン2.5質量%を混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製し、厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に塗布して圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して、厚さ100μmのリチウムイオン二次電池用負極を作製し、これを負極とした。
作製したセパレータについて、電解液(1M−LiPF6/EC+ジエチルカーボネート(DEC)+ジメチルカーボネート(DMC)(1:1:1、vol比))に浸した後、2つの略円筒形銅電極に挟み、LCRメーター(Instec社製、装置名:LCR−821)を使用して、200kHzにおける交流インピーダンスの抵抗成分を測定した。
作製したセパレータをアルミニウム箔からなる電極間に介在して捲回することにより電極群を作製した後、電解液に含浸せずにテスターで電極間の導通を調べることにより、ショート(短絡)の有無を確認した。内部短絡不良率(%)は200個の電極群を検査して全電極群数に対するショート個数から算出した。
各リチウムイオン二次電池を45℃環境下において、1Cレートで充放電サイクル試験を行い、1000サイクル目の放電容量を測定し、5サイクル時のそれに対する放電容量維持率(%)として、サイクル特性を算出した。
実施例1−1
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系合成樹脂短繊維55.5質量部と繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維4.5質量部とを、パルパーにより水中に分散し、濃度0.5質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、傾斜型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。得られたシートを、片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロール、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロール、鋼製ロールの表面温度が195℃、線圧が100kN/mの熱カレンダー装置により、カレンダー処理し、坪量が10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を59.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を1.0質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を4.9質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ11μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、高圧ホモジナイザーを用いてポリアリレート繊維(全芳香族ポリエステル繊維)のカット繊維(平均繊維長3.0mm、平均繊維径20μm)を変法濾水度250mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維を4.5質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で、坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で、坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を54.9質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を5.1質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧を120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例1−1と同様な方法で、坪量8g/m2、厚さ11μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を10.0質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が175kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例1−1と同様な方法で、坪量8g/m2、厚さ11μmのセパレータを作製した。
フィブリル化耐熱性繊維を、摩砕装置を用いて、変法濾水度320mlにまでフィブリル化させた全芳香族ポリアミド繊維に変更した以外、実施例1−3と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ11μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を54.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を4.5質量部とし、実施例1−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
比較例1−1の抄紙スラリーを用いて、実施例1−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ11μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、フィブリル化耐熱性繊維を4.5質量部、リファイナーを用いて平均繊維径10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化した、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を5.5質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を49.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を4.5質量部、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を6.5質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を4.0質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を56.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を3.0質量部とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
実施例1−8の抄紙スラリーを用いて、実施例1−1と同様な方法で坪量12g/m2、厚さ18μmのセパレータを作製した。
比較例1−3の抄紙スラリーを用い、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧を120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例1−1と同様な方法で坪量12g/m2、厚さ18μmのセパレータを作製した。
実施例2−1
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系合成樹脂短繊維55.5質量部と、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を変法濾水度350mlまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維1.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて全芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物を変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維3.5質量部とを、パルパーによって水中で分散し、濃度0.5質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、傾斜型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。得られたシートを、片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロール、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロール、鋼製ロールの表面温度が195℃、線圧が100kN/mの熱カレンダー装置により、カレンダー処理し、坪量が10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維3.5質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を1.0質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を58.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維1.0質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を1.0質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を54.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維2.5質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を3.5質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.2質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維3.9質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を4.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧を115kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を53.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維2.5質量部と、高圧ホモジナイザーを用いてポリアリレート繊維(全芳香族ポリエステル繊維)のカット繊維(平均繊維長3.0mm、平均繊維径20μm)を変法濾水度250mlまでフィブリル化させたフィブリル化ポリアリレート繊維を3.5質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を51.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維2.5質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を5.0質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧を120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を51.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維4.0質量部と変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を3.5質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が125kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維3.5質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を4.5質量部、リファイナーを用いて平均繊維径10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化した、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を2.0質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を49.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維3.5質量部と、変法濾水度50mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維を4.5質量部、リファイナーを用いて平均繊維径10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化した、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を3.0質量部としたとした以外、実施例2−1と同様な方法で坪量9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
比較例2−1の抄紙スラリーを用いて、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が90kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維8.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が175kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を8.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が160kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmのバインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.8質量部、変法濾水度350mlのフィブリル化全芳香族ポリアミド繊維4.1質量部と変法濾水度50mlのフィブリル化耐熱性繊維を5.1質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が140kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例2−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
実施例3−1
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系合成樹脂短繊維55.5質量部と繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40.0質量部と、耐熱性繊維として、あらかじめ高速ホモジナイザーを用いて離解及び叩解し、変法濾水度88mlとしたパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドを1.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて、パラ系芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物を変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維3.5質量部とを、パルパーにより水中に分散し、濃度0.1質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、傾斜型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。得られたシートを、片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロール、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロール、鋼製ロールの表面温度が195℃、線圧が100kN/mの熱カレンダー装置により、熱カレンダー処理し、坪量が10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを2.0質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを2.5質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.0質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを3.5質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を1.0質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を59.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを0.4質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を0.6質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を56.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを1.0質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を53.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を42.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを1.0質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を3.9質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を48.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を42.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを2.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部、リファイナーを用いて平均繊維径10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化した、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を5.5質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を47.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を42.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを2.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部、実施例3−8で用いた叩解溶剤紡糸セルロース繊維を6.5質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を40.0質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で、坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を40.0質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が90kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例3−1と同様な方法で、坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を53.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を42.0質量部、実施例3−1で用いたフィブリッドを2.5質量部と、実施例3−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部とした以外、実施例3−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を40.0質量部、変法濾水度を310mlとしたパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドを2.0質量部と、変法濾水度320mlのフィブリル化耐熱性繊維を2.5質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例3−1と同様な方法で、坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
実施例4−1
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート(PET)系合成樹脂短繊維55.5質量部と繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)40.0質量部と、耐熱性繊維として、あらかじめ高速ホモジナイザーを用いて離解及び叩解し、変法濾水度88mlとしたパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドを1.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて、パラ系芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を変法濾水度350mlまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維(フィブリル化耐熱性繊維(II))1.0質量部と、高圧ホモジナイザーを用いて、パラ系芳香族ポリアミド繊維のパルプ状物(平均繊維長1.7mm、平均繊維径10μm)を変法濾水度50mlにまでフィブリル化させたフィブリル化耐熱性繊維(フィブリル化耐熱性繊維(I))2.5質量部とを、パルパーにより水中に分散し、濃度0.1質量%の均一な抄紙スラリーを調製し、傾斜型抄紙機を用いて湿紙ウェブを得て、表面温度135℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、シートを得た。得られたシートを、片方のロールがクロムメッキされた鋼製ロール、他方のロールが硬度ショアーD92の樹脂ロール、鋼製ロールの表面温度が195℃、線圧が100kN/mの熱カレンダー装置により、カレンダー処理し、坪量が10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを0.4質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を3.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を0.6質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を58.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを0.4質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を1.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を0.6質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量10g/m2、厚さ15μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を55.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを1.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を1.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.5質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.6質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を3.9質量部と実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.5質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を51.6質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを0.4質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を2.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を4.5質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を54.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを0.8質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を1.2質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.5質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を51.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を2.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.5質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.0質量部と、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を4.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.5質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が110kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を51.5質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを0.4質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を2.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を4.6質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.4質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.5質量部と、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を1.5質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を4.6質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が110kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を2.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を3.0質量部、リファイナーを用いて平均繊維径10μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維を微細化した、変法濾水度90mlの叩解溶剤紡糸セルロース繊維を3.0質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を49.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を2.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を3.0質量部、実施例4−12で用いた叩解溶剤紡糸セルロース繊維を4.0質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量9g/m2、厚さ13μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を40.0質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量8g/m2、厚さ12μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を60.0質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を40.0質量部とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.9質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維を40.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを2.4質量部と、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を3.9質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を2.8質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを8.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が110kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を8.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を8.9質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリッドを3.9質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を5.0質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化PET系合成樹脂短繊維を50.1質量部、繊度0.2dtex、繊維長3mmの単一成分型バインダー用未延伸PET系合成樹脂短繊維(軟化点120℃、融点230℃)を41.0質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(II)を3.9質量部、実施例4−1で用いたフィブリル化耐熱性繊維(I)を5.0質量部とし、セパレータの厚さを揃えるため、鋼製ロールの表面温度を195℃、線圧が120kN/mの熱カレンダー条件とした以外、実施例4−1と同様な方法で、坪量7g/m2、厚さ10μmのセパレータを作製した。
Claims (9)
- 耐熱性繊維と合成樹脂短繊維とを含有してなるリチウムイオン電池セパレータにおいて、該耐熱性繊維が変法濾水度300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維のみからなるフィブリル化耐熱性繊維を含有し、変法濾水度300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドを含有せず、該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上5.0質量%未満であり、合成樹脂短繊維の含有率が90.0質量%以上99.0質量%以下であることを特徴とするリチウムイオン電池セパレータ。
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値。 - 該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、合成樹脂短繊維の含有率が95.0質量%超99.0質量%以下である請求項1記載のリチウムイオン電池セパレータ。
- 耐熱性繊維と合成樹脂短繊維とを含有してなるリチウムイオン電池セパレータにおいて、該耐熱性繊維が変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維とのみからなるフィブリル化耐熱性繊維を含有し、変法濾水度300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドを含有せず、該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上5.0質量%未満であり、変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上4.0質量%未満であり、且つ変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維との合計含有率が2.0質量%以上9.0質量%未満であり、合成樹脂短繊維の含有率が90.0質量%以上98.0質量%以下であることを特徴とするリチウムイオン電池セパレータ。
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値。 - 該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有率が2.0質量%以上5.0質量%未満であり、変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上3.0質量%以下である請求項3記載のリチウムイオン電池セパレータ。
- 耐熱性繊維と合成樹脂短繊維とを含有してなるリチウムイオン電池セパレータにおいて、該耐熱性繊維が変法濾水度300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維のみからなるフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドとを含有し、該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドとの合計含有率が1.0質量%以上5.0質量%未満であり且つ変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドの合計含有量に対し、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有比率が50質量%超92質量%以下であり、合成樹脂短繊維の含有率が90.0質量%以上99.0質量%以下であることを特徴とするリチウムイオン電池セパレータ。
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値。 - 該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、合成樹脂短繊維の含有率が95.0質量%超99.0質量%以下である請求項5記載のリチウムイオン電池セパレータ。
- 耐熱性繊維と合成樹脂短繊維とを含有してなるリチウムイオン電池セパレータにおいて、該耐熱性繊維が変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドと、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維とのみからなるフィブリル化耐熱性繊維を含有し、該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドの含有率が0.4質量%以上2.5質量%未満であり、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有率が0.6質量%以上4.6質量%未満であり、変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上4.0質量%未満であり且つ変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドと変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維と変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維の合計含有率が2.0質量%以上9.0質量%未満であり、合成樹脂短繊維の含有率が90.0質量%以上98.0質量%以下であることを特徴とするリチウムイオン電池セパレータ。
変法濾水度:ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度を0.1%にした以外はJIS P8121−2:2012に準拠して測定した値。 - 該セパレータに含まれる全繊維成分に対して、変法濾水度が300ml以下のパラ系芳香族ポリアミドからなるフィブリッドの含有率が0.4質量%以上2.0質量%未満であり、変法濾水度が300ml超えのフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上3.0質量%以下であり、変法濾水度が300ml以下のフィブリル化耐熱性繊維の含有率が1.0質量%以上4.6質量%未満である請求項7記載のリチウムイオン電池セパレータ。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のリチウムイオン電池セパレータを含んでなるリチウムイオン電池。
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