JP6485357B2 - 亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物のエッチング液およびエッチング方法 - Google Patents
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Description
これらの中でも特に亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物は、安定性や耐薬品性が高いことが知られている。
酸化物半導体材料の中でも、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物は耐薬品性に優れるため、他の周辺材料の成膜工程やエッチング工程において各種薬品やガスに晒されても安定であるという特徴を有する。しかしながら一方で、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物はウェットエッチング等による加工が困難であるという課題がある。
ウェットエッチングによって酸化物半導体材料のパターン形成をする際には、以下(1)〜(4)に示す性能がエッチング液に求められる。
(1)好適なエッチングレートを有すること。
(2)酸化物がエッチング液に溶解した際、エッチングレート(E.R.)の低下(変化)が小さいこと。すなわち、安定的に長期間の使用に耐え、薬液寿命が長いこと。
(3)酸化物溶解時に析出物が発生しないこと。
(4)配線等の周辺材料を腐食しないこと。
また、酸化物半導体材料が溶解したエッチング液中に析出物が発生すると、この析出物がエッチング液の循環用に設けられたフィルターに詰まり、その交換が煩雑であり、コスト高につながる恐れもある。そのため、たとえエッチング液としての性能がまだ残っていても、この析出物が発生する前にエッチング液を廃棄せねばならず、結果的にエッチング液の使用期間が短くなり、エッチング液の費用が増大することにもなる。加えて、廃液処理費用も増大する。
例えばシュウ酸を含むエッチング液を用いて酸化亜鉛をエッチングすると、シュウ酸亜鉛が固形物として析出するという大きな課題がある。一般的なシュウ酸を含むエッチング液では、溶解した亜鉛の濃度が10ppm程度で析出物が発生する(比較例1、2)。
また、特開2010−248547号公報(特許文献2)では、ZTOをシュウ酸水溶液でエッチングが可能とされている。
特許文献2のエッチング液では、シュウ酸塩の析出が懸念される(比較例1および2参照)。
特許文献3、4および5には、ZTOのエッチング特性の記載はない。
このような状況下、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物のエッチングにおいて好適なエッチングレートを有し、該酸化物が溶解してもエッチングレートの低下および変化が小さく、かつ酸化物の溶解時に析出物の発生がなく、さらにはアルミニウム、銅、チタンなどの配線材料への腐食性が小さいエッチング液の提供が望まれている。
1.亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物のエッチングに用いるエッチング液であって、(A)硫酸、メタンスルホン酸、およびそれらの塩からなる群より選ばれる1種以上と水を含み、pH値が−1〜3であるエッチング液。
2.さらに(B)カルボン酸(シュウ酸を除く)を含む第1項に記載のエッチング液。
3.(B)カルボン酸が、酢酸、グリコール酸、マロン酸、マレイン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、グリシンおよびクエン酸からなる群より選ばれる1種以上である第2項に記載のエッチング液。
4.さらに(C)ポリスルホン酸化合物を含む第1項〜第3項のいずれか1項に記載のエッチング液。
5.(C)ポリスルホン酸化合物がナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物またはその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、およびポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩からなる群より選ばれる1種以上である第4項に記載のエッチング液。
6.第1項から第5項のいずれか1項に記載のエッチング液を用いて、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物を含む基板をエッチングする方法。
7.第6項に記載のエッチング方法により製造された表示デバイス。
さらに具体的には(A)成分として、硫酸、メタンスルホン酸、発煙硫酸、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素アンモニウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウムなどが好ましく、さらに好ましくは硫酸、メタンスルホン酸であり、硫酸が特に好ましい。また、(A)成分で選択される酸のエッチング液中の濃度は、0.5質量%以上が好ましく、より好ましくは1質量%、さらに好ましくは2質量%以上である。また、30質量%以下が好ましく、より好ましくは20質量%、さらに好ましくは15質量%以下である。中でも、0.5〜30質量%が好ましく、より好ましくは1〜20質量%、さらに好ましくは2〜15質量%である。0.5〜30質量%である時、良好なエッチングレートが得られる。
具体的なカルボン酸としては、カルボン酸イオン(ただしシュウ酸イオンを除く)を供給できるものであれば特に制限はない。カルボン酸イオンは、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物をエッチングする液体組成物の安定性を向上させ、エッチング速度の調節機能を有する。例えば炭素数1〜18の脂肪族カルボン酸、炭素数6〜10の芳香族カルボン酸のほか、炭素数1〜10のアミノ酸などが好ましく挙げられる。
炭素数1〜18の脂肪族カルボン酸として、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、グリコール酸、ジグリコール酸、ピルビン酸、マロン酸、酪酸、ヒドロキシ酪酸、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、吉草酸、グルタル酸、イタコン酸、カプロン酸、アジピン酸、クエン酸、プロパントリカルボン酸、trans−アコニット酸、エナント酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸またはそれらの塩が好ましい。
さらに好ましいカルボン酸は酢酸、グリコール酸、乳酸、マロン酸、マレイン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸またはそれらの塩であり、特に好ましくは酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、クエン酸である。また、これらは単独でまたは複数を組み合わせて用いることができる。
また本発明のエッチング液は、必要に応じてpH調整剤を含有することができる。pH調整剤はエッチング性能に影響を及ぼさないものであれば特に制限はないが、(A)成分としての機能を有する硫酸、メタンスルホン酸や、(B)成分であるカルボン酸(ただしシュウ酸を除く)を用いて調整することも可能である。さらにpH調整剤として、アンモニア水、アミド硫酸などを用いることもできる。
(C)ポリスルホン酸化合物のエッチング液中の濃度は、好ましくは0.0001質量%以上、さらに好ましくは0.001質量%以上である。また、好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下である。中でも、0.0001〜10質量%の範囲が好ましく、さらに好ましくは、0.001〜5質量%である。
本発明のエッチング方法においてエッチング対象物の形状に制限は無いが、フラットパネルディスプレイの半導体材料として用いる場合は、薄膜であることが好ましい。例えば酸化ケイ素等の絶縁膜上に亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物(特に好ましくはZTO)の薄膜を形成し、その上にレジストを塗布し、所望のパターンマスクを露光転写し、現像して所望のレジストパターンを形成したものをエッチング対象物とする。エッチング対象物が薄膜である場合、その膜厚は1〜1000nmの範囲にあることが好ましい。より好ましくは5〜500nmであり、特に好ましくは10〜300nmである。またエッチング対象物は、組成の異なる二つ以上の酸化物の薄膜からなる積層構造であっても良い。その場合、組成の異なる二つ以上の酸化物の薄膜からなる積層構造を一括でエッチングすることができる。
本発明のエッチング方法において、エッチング時間は特に制限されないが、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物のエッチングが完了して下地が露出するまでのジャストエッチング時間は、通常0.01〜30分程度が好ましく、より好ましくは0.03〜10分、さらに好ましくは0.05〜5分、特に好ましくは0.1〜2分である。
pH値は、堀場製作所のpH/IONメーターを用い、撹拌しているエッチング液に電極を浸漬し、22℃で測定した。pH測定装置のpH値の調製はpH2および7の標準液を用いて調製した。
酸化亜鉛と酸化スズを粉砕、混合、焼結したものを用いて、ガラス基板上にスパッタして亜鉛、スズおよび酸素からなる亜鉛・スズ酸化物(膜厚:100nm)を成膜した。亜鉛・スズ酸化物における亜鉛とスズの合計含有量に対する亜鉛の含有量の比(原子比、Zn÷(Zn+Sn)で計算される値)は0.7であった。
ガラス基板上に、亜鉛・スズ酸化物(ZTO)膜を膜厚100nmでスパッタ法により形成し、その後、表1および表2に示す各エッチング液を用いてエッチング処理した。エッチング処理は、上記ZTO膜/ガラス基板を35℃に保ったエッチング液に20秒〜60秒間浸漬する方法で行い、その後純水で洗浄した後乾燥した。次に、エッチング処理前後のZTO膜の膜厚を光学式膜厚測定装置n&k Analyzer 1280(n&k Technology Inc.製)を用いて測定し、その膜厚差をエッチング時間で除することによりエッチングレートを算出した。酸化物溶解前のエッチングレート(初期エッチングレート)の評価結果を以下の基準で表記した。
E:エッチングレート4nm/min〜200nm/min
G:エッチングレート3nm/min〜4nm/min未満、または201nm/min〜500nm/min
F:エッチングレート2nm/min〜3nm/min未満、または501nm/min〜1000nm/min
P:エッチングレート2nm/min未満、または1001nm/min以上
なお、ここでの合格はE、GおよびFである。
表1および表2に示した各エッチング液に、亜鉛・スズ酸化物(ZTO)を所定濃度(100、500、1000、もしくは1500ppm)になるよう溶解し、不溶物の有無を目視にて確認した。評価結果を以下の基準で示した。合格はE、GおよびFである。
E:ZTO1500ppm添加後、完全に溶解。
G:ZTO1000ppm添加後、完全に溶解。
F:ZTO500ppm添加後、完全に溶解。
P:ZTO100ppm添加後、不溶物あり。
表1および表2に示した各エッチング液に、ZTOを1000ppmになるよう溶解した後に、上記1と同様の方法でエッチングレートを測定した。ZTO溶解前後での、エッチングレートの変化量を算出した。評価結果を以下の基準で表記した。
E:エッチングレート変化量1nm/min以下
G:エッチングレート変化量1nm/min超〜2nm/min以下
P:エッチングレート変化量2nm/min超
なお、ここでの合格はEおよびGである。
ガラス基板上にスパッタ法により成膜した銅(Cu)/チタン(Ti)積層膜、アルミニウム(Al)単層膜、モリブデン(Mo)単層膜およびTi単層膜を用いて、表1および表2に示した各エッチング液によるCu、Al、Mo、Tiのエッチングレートの測定を実施した。エッチング処理は、上記金属膜/ガラス基板を35℃に保ったエッチング液に1〜3分浸漬する方法で行った。エッチング処理前後の金属膜の膜厚を蛍光X線分析装置SEA1200VX(Seiko Instruments Inc.製)を用いて測定し、その膜厚差をエッチング時間で除することによりエッチングレートを算出した。評価結果を以下の基準で表記した。
E:エッチングレート1nm/min未満
G:エッチングレート1nm/min〜2nm/min未満
P:エッチングレート2nm/min以上
なお、ここでの合格はEおよびGである。
容量100mlのポリプロピレン容器にA成分として46.0質量%硫酸を32.6gおよび純水67.4gを投入した。これをよく攪拌混合し、エッチング液を調製した(合計重量は100.0g)。得られたエッチング液の硫酸の濃度は15.0質量%であり、pH値は−0.1であった。
該エッチング液を用いて、上記1〜4の評価を実施した。結果を表1にまとめた。
酸化物溶解前のエッチングレートは11nm/minで、ZTO(ZTO濃度として1000ppm)を添加しても液は透明であり、不溶解分はなかった。酸化物溶解後のpH値は0.0で、エッチングレートは10nm/minで、変化量はE判定(1nm/min)であった。配線材料(Cu、Al)のエッチングレート(E.R.)はG判定で、Mo、TiはE判定であった。また、ZTOを2000ppm添加したが不溶解部はなく透明で、溶解性が優れていた。pH値は−0.1であった。
実施例1の硫酸の代わりにメタンスルホン酸を20質量%にした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表1に示す。
硫酸濃度5質量%、クエン酸濃度を5質量%、ラベリンFPを0.1質量%にした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表1に示す。
実施例1の硫酸の代わりにシュウ酸濃度を3.4質量%(比較例1)、または1.7質量%(比較例2)とした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表2に示す。
実施例1の硫酸の代わりに塩酸10質量%(比較例3)、または硝酸20質量%(比較例4)とした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表2に示す。
実施例1の硫酸の代わりに(B)成分であるマレイン酸を10質量%とした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表2に示す。
実施例1の硫酸の代わりにギ酸を20質量%とした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表2に示す。
実施例1の硫酸の代わりに塩酸を0.5質量%と酢酸20質量%とした以外は、実施例1と同様にしてエッチング液を調製し、該エッチング液を用いて上記の評価を実施した。得られた結果を表2に示す。
一方、比較例1〜2、5ではZTO溶解能が低く(亜鉛・スズ酸化物を100ppmまでしか溶解することができなかった)、エッチングレートの変化量を評価できなかった。また、比較例6、7ではエッチングレートが著しく遅くなった。さらに、比較例3〜4ではエッチングレートは比較的良好であるが、配線材料のCuやMo、Alのエッチングレートが大きく、腐食性があった。
Claims (7)
- 亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物のエッチングに用いるエッチング液であって、(A)硫酸、メタンスルホン酸、およびそれらの塩からなる群より選ばれる1種以上と水を含み、pH値が−1〜3であり、銅、アルミニウム、モリブデンおよびチタンの35℃におけるエッチングレートが2nm/min未満であるエッチング液。
- さらに(B)カルボン酸(シュウ酸を除く)を含む請求項1に記載のエッチング液。
- (B)カルボン酸が、酢酸、グリコール酸、マロン酸、マレイン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、グリシンおよびクエン酸からなる群より選ばれる1種以上である請求項2に記載のエッチング液。
- さらに(C)ポリスルホン酸化合物を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のエッチング液。
- (C)ポリスルホン酸化合物がナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物またはその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、およびポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩からなる群より選ばれる1種以上である請求項4に記載のエッチング液。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のエッチング液を用いて、亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物を含む基板をエッチングする方法。
- 請求項6記載のエッチング方法により亜鉛、スズおよび酸素から実質的になる酸化物をエッチングすることを含む表示デバイスの製造方法。
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