JP6447494B2 - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 基材樹脂であるポリプロピレン系樹脂の融点−15℃の温度で加熱した前後での見掛けのかさ密度の変化率である加熱変形率が−2%以上、+2%以下であり、発泡倍率が15倍以上45倍以下であるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を1回の発泡工程で製造する方法であり、耐圧容器内に、ポリエチレングリコール及び/又はグリセリンを含有するポリプロピレン系樹脂粒子を水系分散媒とともに分散させ、該耐圧容器内に発泡剤として炭酸ガスを導入し、加熱、加圧条件下でポリプロピレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させた後、前記耐圧容器の内圧よりも低い圧力域で、かつ、80℃超、110℃以下の雰囲気温度とした圧力域へ放出させることにより、前記ポリプロピレン系樹脂粒子を発泡させることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[2] 前記ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の発泡倍率が18倍以上25倍以下である前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[3] 前記ポリプロピレン系樹脂が、コモノマーとして1−ブテンおよび/またはエチレンを含むポリプロピレン系ランダム共重合体である前記[1]または[2]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[4] 前記ポリプロピレン系ランダム共重合体の融点が、125℃以上155℃以下である前記[3]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[5] 前記ポリエチレングリコール及び/又はグリセリンの含有量が、ポリプロピレン系樹脂粒子100重量%中、0.01重量%以上2重量%以下であることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[6] 前記ポリプロピレン系樹脂が、無機造核剤を含有してなる前記[1]〜[5]のいずれに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[7] 前記発泡剤の使用量が、ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対して3重量部以上60重量部以下である前記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[8] 前記[1]〜[7]のいずれかに記載の方法により製造されるポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[9] 前記[8]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形してなる型内発泡成形体。
(1)耐圧容器内に、ポリプロピレン系樹脂粒子および水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、必要に応じて、耐圧容器内を真空引きした後、1MPa・G以上2MPa・G以下の発泡剤を導入し、ポリプロピレン系樹脂の軟化温度以上の温度まで加熱する。加熱することによって、耐圧容器内の圧力が約2MPa・G以上5MPa・G以下まで上がる。必要に応じて、発泡温度付近にて、さらに発泡剤を追加して所望の発泡圧力に調整、さらに温度調整を行った後、必要に応じて該発泡圧力および温度で所定時間保持し、次いで、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出することにより、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得ることができる。
(2)耐圧容器にポリプロピレン系樹脂粒子、水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、必要に応じて耐圧容器内を真空引きした後、ポリプロピレン系樹脂の軟化温度以上の温度まで加熱しながら、発泡剤を導入し、次いで、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出することにより、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得ることもできる。
(3)耐圧容器にポリプロピレン系樹脂粒子、水系分散媒、必要に応じて分散剤等を仕込んだ後、発泡温度付近まで加熱し、さらに発泡剤を導入し、ポリプロピレン系樹脂の軟化温度以上の温度とし、耐圧容器の内圧よりも低い圧力域に放出してポリプロピレン系樹脂発泡粒子を得ることもできる。
加熱変形率は、次の式によって算出する。
加熱変形率(%)=〔(加熱前の発泡粒子のかさ密度−加熱後の発泡粒子のかさ密度)/加熱前の発泡粒子のかさ密度〕×100
(1)一段発泡工程において、発泡剤を含浸したポリプロピレン系樹脂粒子を、加熱水蒸気中などの加温低圧域で発泡させる。
(2)ポリプロピレン系樹脂粒子100重量%中、ポリエチレングリコール及び/又はグリセリンを0.01重量%以上2重量%以下含有させる。
(3)発泡剤として、ポリプロピレン系樹脂100重量部に対して3重量部以上60重量部以下の炭酸ガスを使用する。
(4)加温低圧域の雰囲気温度を80℃超、110℃以下とする。
ポリプロピレン系樹脂:
●ポリプロピレン系樹脂A[プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率2.9重量%、メルトインデックス7g/10分、融点144℃]
●ポリプロピレン系樹脂B[プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率3.6重量%、メルトインデックス7g/10分、融点139℃]
セル造核剤:
●タルク[林化成(株)製、PK−S]
その他:
●ポリエチレングリコール[ライオン(株)製、PEG#300]
●メラミン[三井化学(株)製]
示差走査熱量計(DSC)[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、ポリプロピレン系樹脂粒子3〜6mgを10℃/分の昇温速度で20℃から220℃まで昇温した後、10℃/分で220℃から20℃まで降温し、さらに10℃/分で20℃から220℃まで昇温した際に得られる、2回目の昇温時のDSC曲線の融解ピーク温度を融点とした(図2参照。)。
示差走査熱量計(DSC)[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子3〜6mgを10℃/分の昇温速度で20℃から220℃まで昇温したときに得られる、1回目の昇温時のDSC曲線より、各融解ピーク温度、あるいは融解熱量を求めた(図1参照。)。
嵩体積約50cm3のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の重量w(g)およびエタノール水没体積v(cm3)を求め、発泡前のポリプロピレン系樹脂粒子の密度d=0.9(g/cm3)から、次式により求めた。
発泡倍率=d×v÷w
発泡粒子から任意に10個を取り出し、セル膜が破壊されないように充分注意して切断したそれぞれのサンプルの切断面について、マイクロスコープで観察し、表層部を除く部分に長さ1mmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数を測定し、以後はASTM D3576に準拠して平均気泡径を測定した。
得られた発泡粒子を、23℃の標準状態で16時間以上状態調節した後、加熱前の発泡粒子の見掛けのかさ密度を測定する。
かさ密度の測定は、250ccのメスシリンダー[SCHOTT社、DURAN硼珪酸ガラス製]を用いて、約200ccの重量を測定した発泡粒子をメスシリンダーに投入し、発泡粒子間のゆるみがないように、メスシリンダーを約20回タップしてから、メスシリンダーの目盛りを用いて体積を測定し、前記重量を体積で除して加熱前のかさ密度(g/cc)を求める。
その発泡粒子をメスシリンダーに入れたものを、樹脂の融点−15℃の温度に調節した熱風循環式乾燥機[ナガノ科学機械製作所製、CH40−15P]内に入れて、1時間加熱を行った後、取り出す。発泡粒子どうしがブロッキングしている場合がある為、一度、メスシリンダー内の発泡粒子をほぐした後、23℃の標準状態の試験場所に1時間放置し、前記と同様に発泡粒子のかさ密度を求め、加熱後の発泡粒子のかさ密度とする。
加熱変形率は、次の式によって算出する。
加熱変形率(%)=〔(加熱前の発泡粒子のかさ密度−加熱後の発泡粒子のかさ密度)/加熱前の発泡粒子のかさ密度〕×100
ポリプロピレン発泡成形機[ダイセン株式会社製、KD−345]および、縦400mm×横300mm×厚み50mmの金型を用いて、成形加熱水蒸気圧を0.16MPa・G〜0.32MPa・Gの間で0.01MPa・Gずつ変化させて、型内発泡成形を実施した。得られたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を、1時間室温で放置した後、75℃の恒温室内で15時間養生乾燥を行い、再び室温に取出し、室温で4時間放置した後、下記の発泡粒子間の融着性、型内発泡成形体の表面性、成形体密度および50%圧縮強度を評価し、前記融着性、表面性および50%圧縮強度の全てが合格する(評価が「○」となるる。)型内発泡成形体が得られる、型内発泡成形時の最低の成形加熱蒸気圧を最低成形加熱水蒸気圧とした。
得られたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を、カッターナイフで型内発泡成形体の厚み方向に約5〜10mmの切り込みを入れた後、手で切り込み部から型内発泡成形体を破断し、破断面を観察して、粒子界面ではなく、粒子が破断している割合を求めて、以下の基準にて、融着性を判定した。
合格 「○」:粒子破断の割合が60%以上。
不合格「×」:粒子破断の割合が60%未満。
得られたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の表面状態を目視観察し、以下の基準にて表面性を評価した。
合格 「○」:しわ、粒間少なく、美麗。
不合格「×」:しわ、ヒケがあり、外観不良。
得られたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体から、縦50mm×横50mm×厚み25mmの試験体を切り出し、試験体の密度ρを、試験体の重量W(g)と体積V(cm3)から、次式により求めた。
型内発泡成形体の密度ρ(g/L)=(W/V)×1000
得られたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体から、縦50mm×横50mm×厚み25mmの試験体を切り出し、NDA−Z0504に準拠し、10mm/分の速度で圧縮した際の50%圧縮時の圧縮応力(MPa)を測定した。
型内発泡成形体の密度ρに対し、次の基準にて評価した。
合格 「○」:50%圧縮強度が0.0069×ρ+0.0162MPa以上。
不合格「×」:50%圧縮強度が0.0069×ρ+0.0162MPa未満。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂A(プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率2.9重量%、メルトインデックス7g/10分、融点144℃)100重量部に対して、セル造核剤としてタルク0.05重量部、吸水剤としてポリエチレングリコール0.50重量部をブレンドした後、φ50mm単軸押出機[大阪精機工作(株)製、20VSE−50−28型]内で樹脂温度220℃にて溶融混練した。得られた溶融混練樹脂を円形ダイよりストランド状に押出し、水冷後、ペレタイザーで切断し、円筒状で一粒の重量が1.2mg/粒のポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]
容量10Lの耐圧オートクレーブ(耐圧容器3)の下部に、オリフィス5を介して、図3に示すような発泡槽9が配置された装置を用いて、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造を行った。
容量10Lの耐圧オートクレーブ中に、得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部、水170重量部、分散剤として第三リン酸カルシウム1.0重量部、分散助剤としてn−パラフィンスルホン酸ナトリウム0.07重量部を仕込み、撹拌下、発泡剤として炭酸ガスを6.0重量部添加した。オートクレーブ内容物を昇温し、150℃の発泡温度まで加熱した後、さらに炭酸ガスを追加してオートクレーブ内圧を3.0MPa・Gとした。その後、30分間保持した後、オートクレーブ下部のバルブ4を開き、3.6mmφの開口オリフィス5を通して、オートクレーブ内容物を大気圧下の発泡槽9内に放出して、一段発泡粒子を得た。なお、発泡槽9内のオリフィス5の直後の位置には蒸気吹込口8が設けられ、蒸気加熱により、発泡槽9内の雰囲気温度は98℃とし、発泡粒子が5分間接触するように設定されていた。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は20倍、DSCピーク比は19%であり、樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は、−0.1%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
得られたポリプロピレン系樹脂発泡粒子を、pH=1の塩酸水溶液で洗浄した後水洗し、75℃で乾燥し、前記耐圧オートクレーブとは異なる二段発泡用の耐圧容器にて加圧空気を含浸して粒子内圧を0.2MPa・Gとした後、ポリプロピレン発泡成形機[ダイセン(株)製、KD−345]および、縦400mm×横300mm×厚み50mmの金型を用いて、加熱水蒸気圧力を0.16〜0.32MPa・Gの間で0.01MPa・Gずつ変化させて、型内発泡成形を実施した。なお、この時の成形加熱時間は22秒(一方加熱/逆一方加熱/本加熱=5秒/5秒/12秒)とした。得られた型内発泡成形体は1時間室温で放置した後、75℃の恒温室内で15時間養生乾燥を行い、再び室温に取出してから室温で4時間放置した後の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧は0.21MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]での、オートクレーブ内容物の昇温温度(発泡温度)を149℃に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、一段発泡粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は18倍、DSCピーク比は29%、加熱変形率は、0.0%であった。最低成形加熱水蒸気圧は0.22MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂B(プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率3.6重量%、メルトインデックス7g/10分、融点139℃)100重量部に対して、セル造核剤としてタルク0.10重量部、吸水剤としてポリエチレングリコール0.50重量部をブレンドした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]
得られたポリプロピレン系樹脂粒子を用い、オートクレーブ内容物の昇温温度(発泡温度)を136℃に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、一段発泡粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は20倍、DSCピーク比は20%、樹脂の融点139−15=124℃での加熱変形率は、−1.0%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。最低成形加熱水蒸気圧は0.18MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]での、オートクレーブ内容物の昇温温度(発泡温度)を135℃に変更した以外は、実施例3と同様の操作により、一段発泡粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は19倍、DSCピーク比は28%、加熱変形率は、1.6%であった。型内発泡成形体を得る際の最低成形加熱水蒸気圧は0.19MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂A(プロピレン/エチレンランダム共重合体中のエチレン含有率2.9重量%、メルトインデックス7g/10分、融点144℃)100重量部に対して、セル造核剤としてタルク0.05重量部、吸水剤としてグリセリン0.20重量部をブレンドした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリプロピレン系樹脂粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は19倍、DSCピーク比は22%、加熱変形率は、−0.2%であった。型内発泡成形体を得る際の最低成形加熱水蒸気圧は0.22MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]での、オートクレーブ内容物の昇温温度(発泡温度)を149℃に変更した以外は、実施例5と同様の操作により、一段発泡粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は18倍、DSCピーク比は29%、加熱変形率は、0%であった。型内発泡成形体を得る際の最低成形加熱水蒸気圧は0.22MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]において、炭酸ガスを追加した際のオートクレーブ内圧を3.5MPa・Gとした以外は、実施例5と同様の操作により、一段発泡粒子、型内発泡成形体を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は25倍、DSCピーク比は17%、加熱変形率は、−1.1%であった。型内発泡成形体を得る際の最低成形加熱水蒸気圧は0.22MPa・Gであり、そこから0.32MPa・Gの高加熱水蒸気圧までの全加熱水蒸気圧の範囲において融着性、表面性、50%圧縮強度は合格であった。結果を、表1に示す。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]において、開口オリフィスを通じてオートクレーブ内容物を放出する際、発泡槽9内の蒸気加熱を行わずに放出した(発泡槽9内の温度は45℃となった)以外は、実施例1と同様の操作により、一段発泡粒子を得た。
得られた一段発泡粒子の発泡倍率は15倍、DSCピーク比は21%であった。
得られた一段発泡粒子内に、空気含浸により0.28MPa・Gの内圧を付与し、0.02MPa・Gの蒸気により加熱し、発泡倍率21倍の発泡粒子を得た。樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は、−15.5%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例1−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ、0.25MPa・Gであった。ちなみに、実施例1での最低成形加熱水蒸気圧0.21MPa・Gにおける評価結果を、比較例1−2に示した。融着率、表面性の点で不合格であった。
実施例1では、発泡粒子の加熱変形率が0に近いものを使用したことにより、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることが判る。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]において、開口オリフィスを通じてオートクレーブ内容物を放出する際、発泡槽9内の蒸気加熱を行わずに放出した(発泡槽9内の温度は45℃となった)以外は、実施例2と同様の操作により、一段発泡粒子を得た。
得られた一段発泡粒子の発泡倍率は15倍、DSCピーク比は30%であった。得られた一段発泡粒子内に、空気含浸により0.28MPa・Gの内圧を付与し、0.02MPa・Gの蒸気により加熱し、発泡倍率18倍の発泡粒子を得た。樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は、−9.5%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例2−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ0.26MPa・Gであった。
ちなみに、実施例2での最低成形加熱水蒸気圧0.22MPa・Gにおける評価結果を、比較例2−2に示した。融着率、表面性及び50%圧縮強度の全ての点で不合格であり、実施例2では、発泡粒子の加熱変形率が0に近いものを使用したことにより、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることが判る。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]において、開口オリフィスを通じてオートクレーブ内容物を放出する際、発泡槽9内の蒸気加熱を行わずに放出した(発泡槽9内の温度は45℃となった)以外は、実施例3と同様の操作により、一段発泡粒子を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は14倍、DSCピーク比は21%であった。得られた一段発泡粒子内に、空気含浸により0.28MPa・Gの内圧を付与し、0.02MPa・Gの蒸気により加熱し、発泡倍率20倍の発泡粒子を得た。樹脂の融点139−15=124℃での加熱変形率は、−7.0%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例3−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ0.22MPa・Gであった。
ちなみに、実施例3での最低成形加熱水蒸気圧0.18MPa・Gでの結果を比較例3−2に示した。融着率、表面性、50%圧縮強度の点で不合格であり、実施例3では、発泡粒子の加熱変形率が0に近いものを使用したことで、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることがわかる。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂A100重量部に対して、セル造核剤としてタルク[林化成(株)製、PK−S]0.5重量部のみをブレンドした以外は、実施例1と同様の操作によりポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]
容量10Lの耐圧オートクレーブ中に、得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部、水170重量部、分散剤として第三リン酸カルシウム1.0重量部、分散助剤としてn−パラフィンスルホン酸ナトリウム0.07重量部を仕込み、撹拌下、発泡剤としてイソブタンを添加した。オートクレーブ内容物を昇温し、135℃の発泡温度まで加熱した後、さらにイソブタンを追加してオートクレーブ内圧を2.4MPa・Gとした。その後、30分間保持した後、オートクレーブ下部のバルブを開き、3.6mmφの開口オリフィスを通して、オートクレーブ内容物を大気圧下で蒸気加熱していない雰囲気下に放出し、一段発泡粒子を得た。得られた一段発泡粒子の発泡倍率は20倍、DSCピーク比は19%であった。樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は、−4.5%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例4−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ0.26MPa・Gであった。
ちなみに、実施例1での最低成形加熱水蒸気圧0.21MPa・Gにおける評価結果を、比較例4−2に示した。融着率、表面性の点で不合格であった。実施例1では、発泡粒子の加熱変形率が0に近いものを使用したことにより、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることが判る。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂A100重量部に対して、セル造核剤としてタルク[林化成(株)製、PK−S]0.5重量部、メラミン[三井化学(株)製]0.5重量部をブレンドした以外は、実施例1と同様の操作によりポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]
得られたポリプロピレン系樹脂粒子を用い、オートクレーブ内容物の昇温温度(発泡温度)を152℃に変更し、開口オリフィスを通じてオートクレーブ内容物を放出する際、発泡槽9内の蒸気加熱を行わずに放出した(発泡槽9内の温度は45℃となった)以外は、実施例1と同様の操作により、一段発泡粒子を得た。
得られた一段発泡粒子の発泡倍率は15倍、DSCピーク比は22%であった。得られた一段発泡粒子内に、空気含浸により0.28MPa・Gの内圧を付与し、0.02MPa・Gの蒸気により加熱し、発泡倍率19倍の発泡粒子を得た。樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は、−12.0%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例5−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ0.26MPa・Gであった。
ちなみに、実施例1での最低成形加熱水蒸気圧0.21MPa・Gにおける評価結果を、比較例5−2に示した。融着率、表面性の点で不合格であった。実施例1では、発泡剤に炭酸ガス用いて得た発泡粒子で加熱変形率が0に近いものを使用したことにより、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることが判る。
[ポリプロピレン系樹脂粒子の製造]
ポリプロピレン系樹脂A100重量部に対して、セル造核剤としてタルク[林化成(株)製、PK−S]0.5重量部、メラミン[三井化学(株)製]0.5重量部をブレンドした以外は、実施例1と同様の操作によりポリプロピレン系樹脂粒子を得た。
[ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造]
容量10Lの耐圧オートクレーブ中に、得られたポリプロピレン系樹脂粒子100重量部、水170重量部、分散剤として第三リン酸カルシウム1.0重量部、分散助剤としてn−パラフィンスルホン酸ナトリウム0.07重量部を仕込み、撹拌下、オートクレーブ内容物を154℃まで加熱した。その後、オートクレーブ内圧を圧縮空気で2.8MPa・G容器内圧力まで昇圧し、該容器内温度で30分間保持した後、オートクレーブ下部のバルブ4を開き、3.6mmφの開口オリフィス5を通して、オートクレーブ内容物を大気圧下の発泡槽9内に放出して、一段発泡粒子を得た。なお、発泡槽9内のオリフィス5の直後の位置には蒸気吹込口8が設けられ、蒸気加熱により、発泡槽9内の雰囲気温度は98℃とし、発泡粒子が5分間接触するように設定されていた。比較例6は、特開2004−67768号公報記載の、発泡剤として水を用いる技術に関する。
得られた一段発泡粒子の発泡倍率は20倍、DSCピーク比は21%であり、樹脂の融点144−15=129℃での加熱変形率は−6.7%であった。
[ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の製造]
実施例1と同様の操作にて型内発泡成形を行い、成形性、得られた成形体の評価を行った。その結果を、表2中の比較例6−1として示す。成形体の粒子間の融着性、表面性、50%圧縮強度から、最低成形加熱水蒸気圧を求めたところ0.26MPa・Gであった。
ちなみに、実施例1での最低成形加熱水蒸気圧0.21MPa・Gにおける評価結果を、比較例6−2に示した。融着率、表面性の点で不合格であった。
実施例1では、発泡剤に炭酸ガス用いて得た発泡粒子で加熱変形率が0に近いものを使用したことにより、最低成形加熱水蒸気圧を低下させることができていることが判る。
2.水系分散媒
3.耐圧容器(オートクレーブ)
4.バルブ
5.オリフィス
6.温度記録計
7.発泡粒子
8.蒸気吹込口
9.発泡槽
Claims (8)
- 基材樹脂であるポリプロピレン系樹脂の融点−15℃の温度で加熱した前後での見掛けのかさ密度の変化率である加熱変形率が−2%以上、+2%以下であり、発泡倍率が18倍以上25倍以下であるポリプロピレン系樹脂発泡粒子を1回の発泡工程で製造する方法であり、
耐圧容器内に、ポリエチレングリコール及び/又はグリセリンを含有するポリプロピレン系樹脂粒子を水系分散媒とともに分散させ、該耐圧容器内に発泡剤として炭酸ガスを導入し、加熱、加圧条件下でポリプロピレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させた後、前記耐圧容器の内圧よりも低い圧力域で、かつ、80℃超、110℃以下の雰囲気温度とした圧力域へ放出させることにより前記ポリプロピレン系樹脂粒子を発泡させることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記ポリプロピレン系樹脂が、コモノマーとして1−ブテンおよび/またはエチレンを含むポリプロピレン系ランダム共重合体である請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリプロピレン系ランダム共重合体の融点が、125℃以上155℃以下である請求項2に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレングリコール及び/又はグリセリンの含有量が、ポリプロピレン系樹脂粒子100重量%中、0.01重量%以上2重量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリプロピレン系樹脂が、無機造核剤を含有してなる請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記発泡剤の使用量が、ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対して3重量部以上60重量部以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法により製造されるポリプロピレン系樹脂一段発泡粒子。
- 請求項7に記載のポリプロピレン系樹脂一段発泡粒子を型内発泡成形してなる型内発泡成形体。
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