JP6410409B2 - 電気絶縁用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
なお、本明細書における“(メタ)アクリル酸”は、“メタクリル酸”と“アクリル酸”の何れか一方及び両方を含む概念である。
なお、本明細書における“2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート”は、“2−ヒドロキシエチルメタクリレート”と“2−ヒドロキシエチルアクリレート”の何れか一方及び両方を含む概念である。
テトラヒドロフタル酸無水物と2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとを80〜100℃で30〜240分間加熱させることで、前記一般式(1)で示される化合物を得ることができる。
前記一般式(1)で示される化合物と、一般式(2)で示されるビスフェノール型エポキシ樹脂と、(メタ)アクリル酸とを反応させる際には、触媒を用いてもよい。該触媒としては、トリフェニルホスフィン等が挙げられる。
前記一般式(1)で示される化合物と、一般式(2)で示されるビスフェノール型エポキシ樹脂と、(メタ)アクリル酸とを反応させる際には、前記一般式(1)で示される化合物と、一般式(2)で示されるビスフェノール型エポキシ樹脂と、(メタ)アクリル酸とを100〜120℃で4〜64時間加熱して反応させる。
本実施形態の電気絶縁用樹脂組成物は、前記重合性モノマーを反応性希釈剤として含有する。
前記重合性モノマーは、前記一般式(1)で示される樹脂とは別に、該樹脂と反応するモノマーを含む。
前記重合性モノマーとしては、ジアリルフタレート、ジアリルイソフタレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、トリス(2−アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ベンジルアクリレート、ノナンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ジシクロペンタニルメタクリレート、ペンタメチルピペリジニルメタクリレート、テトラメチルピペリジニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート等の不飽和モノマーが挙げられる。
前記重合性モノマーとしては、高引火点及び長期保存性(安定性)の観点から、ジアリルフタレート及びジアリルイソフタレートの少なくとも一方を含むことが好ましい。
前記重合性モノマーの含有量としては、前記樹脂100質量部に対して10〜200質量部が好ましく、20〜100質量部がより好ましい。
本実施形態の電気絶縁用樹脂組成物は、本発明の目的に反しない範囲において、上記の他に当該技術分野で用いられる種々の添加剤を含有してもよい。
例えば、本実施形態の電気絶縁用樹脂組成物は、更に、アリル位に水素を有する化合物、及び、金属触媒としてのナフテン酸またはオクチル酸の金属塩(コバルト、亜鉛、ジルコニウム、マンガン等)を含有してもよい。
さらに、本実施形態の電気絶縁用樹脂組成物は、更に、着色剤、消泡剤、レベリング剤等を含有してもよい。
本実施形態の電気絶縁用樹脂組成物は、粘度が3.0Pa・sec未満であることにより、対象物に含浸しやすいという利点を有する。粘度が0.5Pa・sec以上であることにより、含浸する対象物から垂れにくいという利点を有する。
なお、電気絶縁用樹脂組成物の粘度(25℃)は、JIS K 5600−2−2:1999に準じて測定した値を意味する。
なお、体積抵抗率は、JIS C 2139:2008に準じて測定した値を意味する。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート0.9molに、触媒としてのp−ベンゾキノン(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、テトラヒドロフタル酸無水物、メタクリル酸、及び、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の合計量1質量部に対して、4.0×10-4質量部)を加え溶解させた後、テトラヒドロフタル酸無水物0.9molを加えて90℃で3時間反応させた。
この反応液に、メタクリル酸0.9mol、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ社製、商品名:AER250)1.0mol、及び、触媒としてのトリフェニルホスフィン(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、テトラヒドロフタル酸無水物、メタクリル酸、及び、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の合計量1質量部に対して、4.0×10-4質量部)を溶解させ、110℃で16時間反応させて樹脂1を得た。
メタクリル酸1.8mol、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ社製、商品名:AER250)1.0mol、触媒としてのp−ベンゾキノン(仕込比)、触媒としてのトリフェニルホスフィン(メタクリル酸、及び、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の合計量1質量部に対して、4.0×10-4質量部)を溶解させ、110℃で16時間反応させて樹脂2を得た。
2−ヒドロキシエチルメタクリレート1.8molに、触媒としてのp−ベンゾキノン(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、テトラヒドロフタル酸無水物、及び、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の合計量1質量部に対して、4.0×10-4質量部)を加え溶解させた後、テトラヒドロフタル酸無水物1.8molを加えて90℃で3時間反応させた。
この反応液に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ社製、商品名:AER250)1.0mol、及び、触媒としてのトリフェニルホスフィン(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、テトラヒドロフタル酸無水物、及び、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の合計量1質量部に対して、4.0×10-4質量部)を溶解させ、そのまま110℃で16時間反応させて樹脂3を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂をビスフェノールF型エポキシ樹脂に代えたこと以外は、樹脂1と同じ方法によって樹脂4を得た。
メタクリル酸をアクリル酸に代えたこと以外は、樹脂1と同じ方法によって樹脂5を得た。
2−ヒドロキシエチルメタクリレートを2−ヒドロキシエチルアクリレートに代えたこと以外は、樹脂1と同じ方法によって樹脂6を得た。
上記樹脂1〜6、重合性モノマーとしてのジアリルフタレート(DAP)、重合性モノマーとしてのジアリルイソフタレート(iso−DAP)、金属触媒(60質量%ナフテン酸マンガン(NapMn))、末端変性ポリブタジエン(日本曹達社製、BF−1000)(アリル位に水素を有する化合物)を用いて、表1に示す配合割合の実施例及び比較例の電気絶縁用樹脂組成物を作製した。
(耐熱性の評価(200℃での固着力の測定))
図1に、耐熱性評価のための平角線の配置を示した側面図を示す。また、図2に、固着力を測定するための平角線の配置を示した正面図を示す。
平角線1(日立マグネットワイヤ社製、商品名:AIW、幅:3.2mm、厚さ:1.8mm)について、長さが50mmのものを2本、長さが80mmのものを2本用意し、これらの平角線1及びエナメル線2から図1及び図2に示す試料を作製し、この試料に電気絶縁用樹脂組成物を含浸させた。そして、電気絶縁用樹脂組成物を含浸させた試料を表1の条件で加熱して電気絶縁用樹脂組成物を硬化させて試験片を作製した。
そして、該試験片の200℃の温度条件下での固着力をJIS C 2103:2006のストラッカ法に準じて測定した。
鉄板の表面に電気絶縁用樹脂組成物を厚み20μm程度に塗布し、表1の条件で硬化させ、その直後に硬化物の表面を指で触ってタックの有無(指への粘着物の付着)を確認した。
○:タックが確認されなかった。
×:タックが確認された。
また、実施例1〜5の電気絶縁用樹脂組成物は、比較例3に比べて、200℃での硬化物の固着力が高かった。
すなわち、実施例1で用いた樹脂1は、一般式(3)で示される樹脂(ここで、x及びyの何れか一方が一般式(4)であり、他方が下記一般式(5)であり、一般式(3)のmと一般式(2)のnとは、「n=m+1」の関係にある。)を有し、比較例2で用いた樹脂2は、一般式(6)で示される樹脂であり、比較例3で用いた樹脂3は、下記一般式(7)で示される樹脂であると考えられる。
一般式(3)で示される樹脂は、一般式(6)で示される樹脂と対比すると、脂環式の不飽和基を備える点で異なる。実施例1の電気絶縁用樹脂組成物は、比較例2の電気絶縁用樹脂組成物に比べて、表面乾燥性に優れていたのは、実施例1で用いた樹脂がこの脂環式の不飽和基を有し、そして、この脂環式の不飽和基が表面乾燥性を高める役割をしていることによるものと考えられる。
一般式(3)で示される樹脂と一般式(7)で示される樹脂とを対比すると、一般式(3)で示される樹脂が、1分子に脂環式の不飽和基を1つのみ有するのに対し、一般式(5)で示される樹脂が、1分子に脂環式の不飽和基を2つ有する点で異なる。実施例1の電気絶縁用樹脂組成物は、比較例3の電気絶縁用樹脂組成物に比べて、200℃での硬化物の固着力が高かったのは、実施例1で用いた樹脂が、比較例3で用いた樹脂よりも嵩高い脂環式の不飽和基の含有割合が小さいので、立体障害が生じ難く、その結果、実施例1で用いた樹脂が、重合性モノマーの架橋剤としての役割を十分に発揮していることや、主鎖において、原子の数に対する芳香環の数の比が高いので、樹脂骨格が剛直となっていることによるものと考えられる。
なお、実施例1で用いた樹脂1は、一般式(6)で示される樹脂や、一般式(7)で示される樹脂を含有しうるが、単に樹脂2及び樹脂3を有する比較例1に比べて、実施例1は、良好な結果が得られていることからも、実施例1が良好な結果となったのは、一般式(3)で示される樹脂を含有することによることが伺える。
また、上述した実施例1を含め実施例1〜5で用いた樹脂1、4〜6は、一般式(8)で示された樹脂(ここで、x及びyの何れか一方が一般式(9)であり、他方が下記一般式(10)であり、一般式(8)のmと一般式(2)のnとは、「n=m+1」の関係にある。)を有すると考えられ、実施例2〜5も実施例1と同様な理由で、良好な結果が得られたと考えられる。
さらに、このことから、実施例で用いた重合性モノマー以外の重合性モノマーを用いた場合でも同様な効果が発揮され得る。
Claims (3)
- 前記一般式(1)で示される化合物、前記一般式(2)で示されるビスフェノール型エポキシ樹脂、及び、(メタ)アクリル酸を混合し反応させて得られる前記樹脂は、前記一般式(1)で示される化合物と、前記一般式(2)で示されるビスフェノール型エポキシ樹脂と、(メタ)アクリル酸とをモル比0.5〜1.5:1.0:0.5〜1.5で混合し反応させて得られる樹脂である請求項1に記載の電気絶縁用樹脂組成物。
- 前記重合性モノマーが、ジアリルフタレート及びジアリルイソフタレートの少なくとも一方を含む請求項1又は2に記載の電気絶縁用樹脂組成物。
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