JP2005206788A - 樹脂組成物、電気絶縁用樹脂組成物及び電気機器絶縁物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリエステルイミド樹脂と、(B)α,β−不飽和多塩基酸又はその無水物及びトリメチロールプロパン、またはその誘導体を必須成分として得られる不飽和ポリエステル樹脂を必須材料としてなる樹脂組成物。(A)ポリエステルイミド樹脂と、(B1)分子中に1個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物とα,β−不飽和一塩基酸とを、反応させて得られた不飽和エポキシエステル樹脂のヒドロキシル基に対して不飽和酸無水物を反応させて得られる変性不飽和エポキシエステルを必須材料としてなる樹脂組成物、及び前記の樹脂組成物に重合開始剤等を含有してなる電気絶縁用樹脂組成物並びに電気機器を前記電気絶縁用樹脂組成物で被覆し硬化する。
【選択図】 なし
Description
電気絶縁用樹脂組成物としては、硬化性、空乾性、電気絶縁性、安定性、経済性などのバランスに優れた不飽和ポリエステル樹脂の組成物が広く用いられている。
(1)水溶性の電気絶縁用樹脂組成物を用いて稀釈剤の大部分を水とする方法(水溶化)
(2)粉体状の電気絶縁用樹脂組成物を用いて希釈剤を無くする方法(粉体状化)
(3)樹脂含有率を上げる方法や無機充填材を添加する方法による電気絶縁用樹脂組成物のハイソリッド化
このうち、(1)水溶化は、電気絶縁用樹脂組成物中のVOC含有率を低下させようとすると、経日放置によって樹脂組成物が白濁してしまうので、樹脂と相溶性の良い有機溶剤を一部併用する必要がある。その結果、樹脂組成物中のVOC含有率を10重量%までにしか低減出来ない(特許文献1、特許文献2)。
(2)の粉体状化は、電気絶縁処理時には、VOCはほとんど発生しないが、電気絶縁用樹脂組成物が粉体状であるため、大気中へ拡散し、粉塵としての諸問題が起こる可能性が有る為、取り扱いが容易ではなかった。更に、組成物の溶融温度が高い場合や溶融時の粘度が高い場合、コイル内部への含浸性の低下が懸念される。
(3)のハイソリッド化は、従来の方法では、電気絶縁用樹脂組成物中のVOC含有率を低下させようとすると、粘度が高くなり電気機器のコイルへの含浸性が低下してしまうことから、電気絶縁用樹脂組成物中のVOC含有率の低減には、あまり効果がない。
この対応策として、ジシクロペンタジエン(=DCPD)の構造単位を有する不飽和ポリエステル樹脂が、多数の特許の主題となり、活用されている。
また、本発明は、[2](A)ポリエステルイミド樹脂と、(B1)分子中に1個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物とα,β−不飽和一塩基酸とを、反応させて不飽和エポキシエステル樹脂とし、得られた不飽和エポキシエステル樹脂のヒドロキシル基に対して1〜20モル%に相当する不飽和酸無水物を反応させて得られる変性不飽和エポキシエステル樹脂を必須材料としてなる樹脂組成物である。
また、本発明は、[3]ポリエステルイミド樹脂(A)の分子量が400〜10000の範囲である上記[1]又は上記〔2〕に記載の樹脂組成物である。
また、本発明は、[4]不飽和ポリエステル樹脂(B)の分子量が200〜10000である上記〔1〕に記載の樹脂組成物である。
また、本発明は、[5]変性不飽和エポキシエステル樹脂(B1)の分子量が200〜10000である上記[2]に記載の樹脂組成物である。
また、本発明は、[6]ポリエステルイミド樹脂(A)100重量部に対して、不飽和ポリエステル樹脂(B)10〜100重量部を含有する上記[1]、[3]、[4]のいずれかに記載の樹脂組成物である。
また、本発明は、[7]ポリエステルイミド樹脂(A)100重量部に対して、変性不飽和エポキシエステル樹脂(B1)10〜300重量部を含有する上記[2]、[3]または〔5〕のいずれかに記載の樹脂組成物である。
また、本発明は、[8]上記〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の樹脂組成物に重合開始剤、安定剤を含有してなる電気絶縁用樹脂組成物である。
また、本発明は、[9]電気機器を上記[8]に記載の電気絶縁用樹脂組成物で被覆し、硬化することを特徴とする電気機器絶縁物の製造方法である。
ジアミンとしては、4,4'-ジアミノジフェニルメタン、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、m-フェニレンジアミン、p-フェニレンジアミン、1,4-ジアミノナフタレン、ヘキサメチレンジアミン、ジアミノジフェニルスルホン等が用いられる。
これらのうち、特に、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する化合物が好ましく、1分子中に1個だけエポキシ基を有する化合物は、0〜10重量%の範囲で使用されることが好ましい。
不飽和エポキシエステル樹脂のヒドロキシル基と反応させる不飽和酸無水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等を用いることができる。
不飽和酸無水物は、前記不飽和エポキシエステル樹脂のヒドロキシル基に対して1〜20モル%に相当する割合で使用されることが好ましく、2〜10モル%に相当する割合で使用されることがより好ましい。不飽和酸無水物の使用量がこの範囲以外では変性不飽和エポキシエステル樹脂の貯藏安定性が悪く、ゲル化しやすくなる。
反応の温度は90℃以上とすることが好ましい。このことから、反応装置としては、ガラス、ステンレス製等のものが選ばれ、撹拌装置、水とアルコール成分の共沸によるアルコール成分の留出を防ぐための分留装置、反応系の温度を高める加熱装置、この加熱装置の温度制御装置等を備えた反応装置を用いるのが好ましい。
合成反応を行うための反応温度は、80℃〜120℃の範囲で行うことが好ましく、90℃〜110℃の範囲で行うことがより好ましい。この温度が120℃を超えると、反応が激しくゲル化する不具合が発生するおそれがある。反応温度は、使用する多価アルコ−ルにより、便宜選択設定可能である。
合成における重縮合反応を行うために調整する反応装置内圧力は、常圧でも問題なく反応を進めることができるが、加圧し、多価アルコ−ルの沸点をあげることにより、反応を促進することができる。この場合、常圧〜0.1MPaの範囲で行うことが好ましい。
本発明で用いる変性不飽和エポキシエステル樹脂の数平均分子量(ゲルパーミッションクロマトグラフィー法により測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて換算した値、以下も同じ)は、200〜10000であることが好ましい。より好ましくは、500〜2000である。200未満では、樹脂の硬化性および樹脂硬化物特性が極端に劣り、10000を超えると粘度が高すぎ作業性が悪化する。
このときの樹脂組成物と反応性希釈材との配合割合は、両者の合計量を100重量部とするとき、樹脂組成物が70〜100重量部、反応性希釈材が30〜0重量部とするのが好ましい。30重量部を超えると樹脂組成物の粘度が低すぎて、作業性が悪い上、VOC発生量も増大する不具合が発生する。
温度計、チッ素吹き込み管、精留塔及び撹拌装置を備えた3リットルのフラスコに、2-メチル-1,3-プロパンジオ−ル1386部、4,4'-ジアミノフェニルエタン138.6部、無水トリメリット酸268.8部、イソフタル酸581部、及びテトラブチルチタネ−ト 0.7部を入れ、窒素気流中で室温(25℃)から1時間で175℃に昇温して2時間反応させた。次いで、得られた溶液を5時間で200℃に昇温して3時間反応させ、樹脂酸価19の樹脂を得た。得られた溶液に無水マレイン酸411.6 部を加え、再び215℃まで昇温し、6時間反応させたところ、酸価12のポリエステルイミド樹脂(A)を得た。ポリエステルイミド樹脂(A)の粘度は25℃で2.3Pa・sであった。
温度計、チッ素吹き込み管、精留塔及び撹拌装置を備えた3リットルのフラスコに、2-メチル-1,3-プロパンジオ−ル882部、4,4'-ジアミノフェニルエタン138.6部、無水トリメリット酸268.8部、イソフタル酸581部、及びテトラブチルチタネ−ト 0.7部を入れ、窒素気流中で室温から1時間で175℃に昇温して2時間反応させた。次いで、得られた溶液を5時間で200℃に昇温して3時間反応させ、樹脂酸価22の樹脂を得た。得られた溶液に無水マレイン酸411.6 部を加え、再び215℃まで昇温し、6時間反応させたところ、酸価12のポリエステルイミド樹脂(A)を得た。このポリエステルイミド樹脂60部に対しスチレンを40部加え、ポリエステルイミド樹脂(B)を合成した。ポリエステルイミド樹脂(B)の粘度は25℃で1.2Pa.sであった。
温度計、チッ素吹き込み管、精留塔及び撹拌装置を備えた2リットルのフラスコに、トリメチロ−ルプロパン 884.4部、α,β−不飽和多塩基酸又はその無水物、多塩基酸として安息香酸1610.4部、無水マレイン酸323.4部を入れ、窒素気流中で室温から1時間で160℃に昇温した後、5時間で215℃に昇温して6時間反応させた。得られた不飽和ポリエステル樹脂(A)の樹脂酸価は9、粘度は25℃で1.5Pa.sであった。
温度計、チッ素吹き込み管、精留塔及び撹拌装置を備えた2リットルのフラスコに、トリメチロ−ルプロパンジアリルエ−テル 1438.1部、無水マレイン酸313.6部、及びテトラブチルチタネ−ト 3.5部を入れ、窒素気流中で室温から1時間で160℃に昇温した後、5時間で200℃に昇温して6時間反応させた。得られた不飽和ポリエステル樹脂(B)の樹脂酸価は13、粘度は25℃で3.9Pa.sであった。
245.15部の無水マレイン酸と、1859.00部のTP200 (OHの5.5モル当量、TP200は1モルのトリメチロールプロパンと20モルのエチレンオキシドのエトキシル化生成物)、3.00部のジブチル錫ジラウラート(DBTL)および 0.30部のハイドロキノンを添加した。混合物を穏やかな窒流下に120℃に迅速に加熱した。次いで温度を、6時間にわたり除々に190℃まで上昇させ、縮合で得られた水を蒸留により除去した。高粘性の液状樹脂が得られ、酸価26、25℃での粘度25.6Pa.sであった。
(1)樹脂混合物Aの作製
ポリエステルイミド樹脂Aと不飽和ポリエステル樹脂Aを50部/50部で配合し、更に4部のt−ブチルパ−ベンゾエ−ト(日本油脂株式会社製パ−ブチルZ)を添加し電気絶縁用樹脂組成物Aを得た。その樹脂組成物Aを用いて、一般特性をJIS C 2105に準じて測定した。
空気乾燥性の測定
樹脂組成物Aを90mm×90mmのブリキ板上に、全面が塗れるように3gのせた。このブリキ板を地面と垂直方向にたて、120℃乾燥機中に放置した。表面の状態を指で確認し、べたつきがなくなった時間を空気乾燥時間とした。
VOC発生量の測定方法
樹脂組成物Aを1.5gシャ−レ上に精秤し、150℃の乾燥機中に静置する。1時間後乾燥機より取り出し、組成物Aの重量変化率を測定した。
実施例1のうち不飽和ポリエステル樹脂Aを不飽和ポリエステル樹脂Bに変更したほかは実施例1と同様な操作を行い、樹脂組成物Bを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
実施例1のうち不飽和ポリエステル樹脂Aを不飽和ポリエステル樹脂Cに変更したほかは実施例1と同様な操作を行い、樹脂組成物Cを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
実施例1のうちポリエステルイミド樹脂Aのみを使用したほかは、実施例1と同様な操作を行い、樹脂組成物Dを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
実施例1のうち不飽和ポリエステル樹脂Aのみを使用したほかは、実施例1と同様な操作を行い、樹脂組成物Eを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
実施例2のうち不飽和ポリエステル樹脂Bのみを使用したほかは、実施例2と同様な操作を行い、樹脂組成物Fを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
実施例3のうち不飽和ポリエステル樹脂Cのみを使用したほかは、実施例3と同様な操作を行い、樹脂組成物Gを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。
比較例1のうちポリエステルイミド樹脂Bのみを使用したほかは、実施例1と同様な操作を行い、樹脂組成物Hを作製し、一般特性、空気乾燥性を測定した。得られた結果を表1に示した。
温度計、チッ素吹き込み管、精留塔及び撹拌装置を備えた3リットルの1,3-プロパンジオ−ル882部、4,4-ジアミノフェニルエタン138.6部、無水トリメリット酸268.8部、イソフタル酸581部、及びテトラブチルチタネ−ト 0.7部を入れ、窒素気流中で室温(25℃)から1時間で175℃に昇温して2時間反応させた。次いで、得られた溶液を5時間で200℃に昇温して3時間反応させ、樹脂酸価22の樹脂を得た。得られた溶液に無水マレイン酸411.6 部を加え、再び215℃まで昇温し、6時間反応させたところ、酸価28のポリエステルイミド樹脂を得た。このポリエステルイミド樹脂80部に対しスチレンを20部加え、ポリエステルイミド樹脂組成物を得た(C)。この組成物の粘度は25℃で2.8Pa・sであった。
分子中に1個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物として4,4’−イソプロピリデンジフェノールのジグリシジルエーテル(シエル石油株式会製、Ep−828、エポキシ当量188)376部、α,β−不飽和一塩基酸としてメタクリル酸172部、ベンジルジメチルアミン2部、ハイドロキノン0.05部を反応釜に仕込み、ll5℃で反応させた。酸価が5になったとき、不飽和酸無水物として無水マレイン酸24部をさらに反応釜の中に追加し、酸価が50になった時に反応をやめた。得られた変性不飽和エポキシエステル樹脂の反応生成物85部をスチレン15部に溶解して変性不飽和エポキシエステル樹脂組成物(B1)を得た。変性不飽和エポキシエステル樹脂組成物の粘度は25℃で、4.0Pa・sであった。
(1)樹脂組成物Aの作製
ポリエステルイミド樹脂組成物Cと変性不飽和エポキシエステル樹脂組成物B1を100部/300部で配合し、更に1部のt−ブチルパ−ベンゾエ−ト(日本油脂株式会社製商品名パ−ブチルZ)を添加し樹脂組成物Iを得た。その樹脂組成物Iを用いて、一般特性をJIS C 2105に準じて測定した。
空気乾燥性の測定
樹脂組成物Aを90mm×90mmのブリキ板上に、全面が塗れるように3gのせた。このブリキ板を地面と垂直方向にたて、120℃乾燥機中に放置した。表面の状態を指で確認し、べたつきがなくなった時間を空気乾燥時間とした。
樹脂組成物Iを1.5gシャ−レ上に精秤し、150℃の乾燥機中に静置する。1時間後乾燥機より取り出し、樹脂組成物Iの重量変化率を測定した。
固着力の測定
日立マグネットワイヤ製KMK−22A、直径1.0mmのマグネットワイヤを使用し、ヘリカルコイルを作製した。これに、樹脂組成物Iを含浸させ、150℃、30分間硬化させ試験片を作製した。この試験片を用い、支点間距離を50mmにし、株式会社島津製作所製オ−トグラフを用いて50mm/minの速さで、試験片の中央部に荷重を加えた。試験片が破壊する荷重をもって固着力とした。
BDVの測定(絶縁破壊の強さ;Break Down Voltage)
50mm×100mm×2mmの金型内で、BDV測定機(明和電機株式会社製)を用いて、油槽中で試験片を直径20mmの球電極と直径20mmの円板電極の間に挟んでセットし、絶縁破壊電圧を測定し、絶縁破壊の強さを求めた。220℃、240℃で熱劣化させた後の絶縁破壊の強さも測定し表2に示した。
実施例4のうち、上記のポリエステルイミド樹脂組成物Cと上記の変性不飽和エポキシエステル樹脂組成物を100部/100部に配合変更したほかは実施例4と同様な操作を行い、樹脂組成物Jを作製し、一般特性、空気乾燥性、固着力を測定した。
実施例4のうち、ポリエステルイミド樹脂組成物Cと変性不飽和エポキシエステル樹脂B1を100部/50部に配合を変更したほかは実施例4と同様な操作を行い、樹脂組成物Kを作製し、一般特性、空気乾燥性、固着力を測定した。
実施例4のうち、ポリエステルイミド樹脂組成物Cと変性不飽和エポキシエステル樹脂Bを100部/400部に配合を変更したほかは実施例4と同様な操作を行い、樹脂組成物Lを作製し、一般特性、空気乾燥性、固着力を測定した。
実施例4のうちポリエステルイミド樹脂組成物Cのみを使用したほかは、実施例4と同様な操作を行い、樹脂組成物Mを作製し、一般特性、空気乾燥性、固着力を測定した。
実施例4のうち変性不飽和エポキシエステル樹脂Bのみを使用したほかは、実施例4と同様な操作を行い、樹脂組成物Nを作製し、一般特性、空気乾燥性、固着力を測定した。
得られた結果を表2に示した。
Claims (9)
- (A)ポリエステルイミド樹脂と、(B)α,β−不飽和多塩基酸又はその無水物及びトリメチロールプロパン、またはその誘導体を必須成分として含み、多塩基酸、多価アルコールを合成原料として反応させて得られる不飽和ポリエステル樹脂を必須材料としてなる樹脂組成物。
- (A)ポリエステルイミド樹脂と、(B1)分子中に1個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物とα,β−不飽和一塩基酸とを、反応させて不飽和エポキシエステル樹脂とし、得られた不飽和エポキシエステル樹脂のヒドロキシル基に対して1〜20モル%に相当する不飽和酸無水物を反応させて得られる変性不飽和エポキシエステルを必須材料としてなる樹脂組成物。
- ポリエステルイミド樹脂(A)の分子量が400〜10000の範囲である請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 不飽和ポリエステル樹脂(B)の分子量が200〜10000である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 変性不飽和エポキシエステル樹脂(B1)の分子量が200〜10000である請求項2に記載の樹脂組成物。
- ポリエステルイミド樹脂(A)100重量部に対して、不飽和ポリエステル樹脂(B)10〜100重量部を含有する請求項1、3、4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- ポリエステルイミド樹脂(A)100重量部に対して、変性不飽和エポキシエステル樹脂(B1)10〜300重量部を含有する請求項2、3または5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物に重合開始剤、安定剤を含有してなる電気絶縁用樹脂組成物。
- 電気機器を請求項8に記載の電気絶縁用樹脂組成物で被覆し、硬化することを特徴とする電気機器絶縁物の製造方法。
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