JP6372840B2 - 脱水素触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[測定条件]
空間速度(WHSV)1hr−1及び500℃で120時間脱水素反応した後、パラフィン系炭化水素の転換率及びオレフィン系炭化水素の選択度を測定する。
[測定条件]
500℃で5日間脱水素反応させた後、熱重量分析法(Thermogravimetric Analysis;TGA)を介して測定する。
触媒担体支持体として球状のアルミナ(Al2O3、Sigma Aldrich)を焼成炉で550℃の条件で6時間焼成し、表面積212.9m2g−1のγ−アルミナを製造した。製造されたγ−アルミナの非表面積と気孔の容積は下記表1に示した。
実施例1でランタニウムを担持していないことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でZinc nitrate hexahydrateを5.47g使用し、酸化亜鉛をアルミナ100重量部に対して7重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でZinc nitrate hexahydrateを12.89g使用し、酸化亜鉛をアルミナ100重量部に対して15重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で酸化亜鉛を合金していないことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金/アルミナ(Sn−Pt/Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でLanthanum nitrate hexahydrateを0.11g使用し、ランタニウムをアルミナ100重量部に対して0.25重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でLanthanum nitrate hexahydrateを0.23g使用し、ランタニウムをアルミナ100重量部に対して0.5重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でLanthanum nitrate hexahydrateを0.47g使用し、ランタニウムをアルミナ100重量部に対して1重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でLanthanum nitrate hexahydrateを1.44g使用し、ランタニウムをアルミナ100重量部に対して3重量部含有されるようにしたことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1でLanthanum nitrate hexahydrateの代わりにYttrium nitrate hexahydrateを使用したことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−白金−イットリウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−Y/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で合金担体に金属成分の担持順番をランタニウム、錫、白金の順に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法を行って白金−錫−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Pt−Sn−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で合金担体に金属成分の担持順番を白金、ランタニウム、錫の順に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法を行って錫−ランタニウム−白金/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−La−Pt/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で合金担体に金属成分の担持順番を白金、錫、ランタニウムの順に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法を行ってランタニウム−白金−錫/酸化亜鉛−アルミナ(La−Pt−Sn/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で合金担体に金属成分の担持順番を錫、ランタニウム、白金の順に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法を行って白金−錫−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Pt−Sn−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
実施例1で合金担体に金属成分の担持順番を錫、白金、ランタニウムの順に変更したことを除いては、実施例1と同じ方法を行ってランタニウム−錫−白金/酸化亜鉛−アルミナ(La−Sn−Pt/ZnO−Al2O3)触媒を製造した。
前記実施例及び比較例によって製造された脱水素触媒の性能を分析するために、下記のような製造反応を行った。
製造された触媒をSUS反応器に5g充填し、窒素、イソブタン、水蒸気を供給して脱水素化反応を介してイソブテンを製造した。イソブタン:窒素のモル比を4:6に固定し、水蒸気:イソブタンのモル比を2:1に固定して反応した。反応温度は500℃、WHSVは1Hr−1、圧力は常圧の条件で脱水素化した。水蒸気は130℃の予熱器を通過し気相で反応器に流入しており、全ての反応物質は気相反応で行われた。脱水素化反応を続けながら、Cas Chromatographyを利用してAutoで生産物を分析し、その結果を下記表3乃至表5に示した。ここで、イソブタンの転換率及びイソブテンの選択度は、下記数式1及び2によって計算した。
本発明による脱水素触媒において、ランタニウムの追加担持によって触媒を長時間比活性化せずに高い歩留りで製造するのか否かを確認するために、実施例1及び実施例9によって製造された脱水素触媒に対して前記のような製造反応を行い、脱水素反応の後120時間まで時間帯別の転換率及び選択度を測定する触媒の長寿命テストを行って、その結果を下記表6に示した。また、前記触媒の炭素沈積量を、熱重量分析法を介して測定した結果を下記表7に示した。
本発明による脱水素触媒に対して、イソブタンの代わりにプロパンを反応物として使用すれば脱水素性能が維持されるのか否かを確認するために、実施例1によって製造された脱水素触媒に対してイソブタンの代わりにプロパンを使用したことを除いては前記製造反応と同じ条件で脱水素化反応を行い、脱水素反応の後24時間まで時間帯別の転換率及び選択度を測定する触媒を長寿命テストを行って、その結果を下記表8に示した。
本発明による脱水素触媒に対して、炭化水素反応物の水蒸気の含量による脱水素の性能変化を確認するために実施例1によって製造された脱水素触媒に対して、水蒸気/イソブタンのモル比を0、0.2、1、3、5にそれぞれ追加に調節したことを除いては前記製造反応と同じ条件で脱水素化反応を行い、脱水素反応1時間後に時間帯別の転換率及び選択度を測定して、その結果を下記表9に示した。比較のために、水蒸気/イソブタンのモル比が2である場合(実験例1及び2を参照)の結果を一緒に示した。
これまで説明した本発明の好ましい実施例は技術的課題を解決するために開示されたものであって、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者であれば本発明の思想及び範囲内で多様な修正、変更、付加などが可能であり、このような修正変更などは、以下の特許請求の範囲に属するとみなすべきである。
Claims (6)
- 炭素数3または4のパラフィン系炭化水素を直接脱水素化してオレフィン系炭化水素に転換するための脱水素触媒において、
前記触媒はアルミナ(Al2O3)及び酸化亜鉛(ZnO)からなる合金(ZnO−Al2O3)担体に活性金属及び活性補助金属が担持され、
前記活性金属は白金(Pt)であり、前記活性補助金属はランタニウム(La)及び錫(Sn)であり、
前記アルミナ100重量部に対して、前記白金は0.5〜1.5重量部、前記ランタニウムは1〜3重量部、及び前記錫は2〜4重量部含有され、
前記パラフィン系炭化水素は、水蒸気を前記炭化水素に対して1.5〜3モル比(水蒸気/炭化水素)で含有することを特徴とする脱水素触媒。 - 前記パラフィン系炭化水素はイソブタンまたはプロパンであり、前記オレフィン系炭化水素はイソブテンまたはプロペンであることを特徴とする請求項1に記載の脱水素触媒。
- 前記酸化亜鉛は、前記アルミナ100重量部に対して1〜25重量部含有されることを特徴とする請求項1に記載の脱水素触媒。
- 前記触媒は下記条件で測定されたパラフィン系炭化水素の転換率が50%以上、及びオレフィン系炭化水素の選択度が90%以上であることを特徴とする請求項1に記載の脱水素触媒。
[測定条件]
空間速度(WHSV)1hr−1及び500℃で120時間脱水素反応した後、パラフィン系炭化水素の転換率及びオレフィン系炭化水素の選択度を測定する。 - 前記脱水素触媒は下記条件で測定された炭素沈積量が3重量%未満であることを特徴とする請求項1に記載の脱水素触媒。
[測定条件]
500℃で5日間脱水素反応させた後、熱重量分析法(Thermogravimetric Analysis;TGA)を介して測定する。 - 炭素数3または4のパラフィン系炭化水素を直接脱水素化してオレフィン系炭化水素に転換するための脱水素触媒の製造方法において、
(a)アルミナ(Al2O3)支持体に酸化亜鉛(ZnO)を順次に含沈、乾燥及び焼成して合金(ZnO−Al2O3)担体を製造するステップと、
(b)前記合金担体にランタニウム(La)を順次に含沈、乾燥及び焼成してランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(La/ZnO−Al2O3)触媒を製造するステップと、
(c)前記ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ触媒に白金(Pt)を順次に含沈、乾燥及び焼成して白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造するステップと、
(d)前記白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ触媒に錫(Sn)を順次に含沈、乾燥及び焼成して錫−白金−ランタニウム/酸化亜鉛−アルミナ(Sn−Pt−La/ZnO−Al2O3)触媒を製造するステップと、を含み、
前記アルミナ100重量部に対して、前記白金は0.1〜2重量部、前記ランタニウムは1〜3重量部、及び前記錫は1〜5重量部含有されることを特徴とする脱水素触媒の製造方法。
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