JP6367200B2 - 水性ポリマーグラフト化ラテックス - Google Patents
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Description
本発明によると、2つ以上の段における水性多段コポリマーは、最も外側の段として、酸官能性、好ましくは、溶液ポリマーを作製するために使用されたモノマーの総重量に基づき、共重合形態で、80重量%以上、または好ましくは85重量%以上、またはより好ましくは90重量%以上の親水性モノマー(アミン、ヒドロキシル、もしくはカルボキシル基等)を有するカルボキシルまたはカルボキシレート官能性水溶液ポリマーと、1つ以上の残りの段(複数可)として、ビニルエマルジョンポリマーとを含み、ビニルエマルジョンポリマー段(複数可)は、好ましくは、全アクリルであり、溶液ポリマーの少なくとも30重量%、好ましくは40重量%以上が、限外濾過および脱イオン化、続いて滴定により示されるように、ビニルエマルジョンコポリマーの1つ以上の段に共有結合され、さらに、ビニルエマルジョンポリマーは、ビニルエマルジョンポリマーの全ての段を作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、共重合形態で、5重量%以下、好ましくは3重量%以下、またはより好ましくは1重量%以下の親水性モノマー(アクリル酸もしくはアクリルアミド等)を含む。
30重量%の酸官能性モノマー(アクリル酸)を有するエマルジョンコポリマーは以下のように作製された。
コポリマーを作製するために使用されるモノマーの重量に基づき、共重合形態の20重量%の酸官能性モノマー(アクリル酸)を有する多段エマルジョンコポリマーは、85°Cの35.0gの脱イオン(DI)水および0.09gのラウリル硫酸ナトリウム(SLS)の攪拌溶液に、0.5gのDI水中0.21gのAPSの溶液を添加することにより作製された。次いで、17.8gのDI水、0.64gのSLS、25.6gのBAモノマー、および17.5gのMMAモノマーからなるモノマーエマルジョンを、2時間にわたって、1.26gのDI水中0.3gのAPSからなる溶液と共に段段的に添加した。供給の完了時、42gのDI水を添加し、バッチ温度を75℃に調節した。DI水中のFeSO4七水和物およびエチレンジアミン四酢酸(EDTA)のモノマー追加液を添加し、次いで、DI水中(70%)の水性tert−ブチルヒドロペルオキシド(t−BHP)の溶液およびDI水中のイソアスコルビン酸の溶液を反応槽に直ぐに添加した。バッチを20分間75℃に保ち、次いで、温度を80℃に調節した。10.5gのアクリル酸(AA)からなる第2工程のモノマー混合物、0.21gの過硫酸アンモニウム(APS)および1.23gのDI水からなる触媒溶液、ならびに5gのDI水中の1.1gの重亜硫酸ナトリウム(NaBS)からなる溶液を、60分の期間にわたって段段的に同時に添加した。供給の完了後、反応槽の内容物を、さらに10分間その温度に保ち、次いで、75℃に冷却した。DI水(70%)中の水性tert−ブチルヒドロペルオキシド(t−BHP)の溶液およびDI水中のイソアスコルビン酸の溶液を、反応槽に直ぐに添加し、バッチをさらに20分間75℃に保った。バッチを冷却し、取り出した。
80℃の804.0gの脱イオン(DI)水の攪拌溶液に、60分の期間にわたって、305.0gのアクリル酸(AA)のモノマー混合物、34.8gのDI水中の6.0gの過硫酸アンモニウム(APS)および4.1gの水酸化ナトリウム(NaOH)溶液(50%w/w)からなる触媒溶液、ならびに48gのDI水中の32.0gの重亜硫酸ナトリウム(NaBS)からなる溶液を段段的に添加した。得られた混合物を、さらに30分間、その温度に保った。過酸化水素(2.1g)を添加し、溶液をさらに5分間その温度に保ち、温度を85°Cに調節した。11.5gのDI水中6.0gのAPSの溶液を添加し、次いで、504.6gのDI水、18.1gのラウリル硫酸ナトリウム界面活性剤(SLS)、725.7gのBA、および494.6gのMMAからなるモノマーエマルジョンを、2時間にわたって、35.6gのDI水中8.36gのAPSからなる溶液と共に段段的に添加した。供給の完了時に、バッチを75℃に冷却しているときに254.6gのDI水を添加した。DI水中のFeSO4七水和物およびエチレンジアミン四酢酸(EDTA)のモノマー追加溶液を添加し、次いで、DI水(70%)中の水性tert−ブチルヒドロペルオキシド(t−BHP)の溶液およびDI水中のホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム(SSF)の溶液を、経時的に反応槽に同時に添加した。バッチを冷却し、取り出した。試料は粘度が低く、容易に45μmのフィルタを通して濾過された。バッチは、ゲルが少なく、粒径は231nmであり、最終固体は46.2%であった。ラテックスエマルジョンに共有結合された溶液ポリマーパーセントは、滴定により54%であった。
下の表1に示される95℃の水およびSHPを含む攪拌溶液A(ヒール)に、下の表1に示される、AAおよび他のモノマーからなるモノマーミックスBと、DI水中のAPSおよびNaOH(50%w/w)からなる、下の表1に示される触媒溶液Cと、DI水中の次亜リン酸ナトリウム(SHP)からなる溶液とを60分にわたって段段的に添加した。供給が終わった後、混合物をさらに30分間一定の温度に保った。下の表1に示される希釈水D.を添加し、温度を80℃に調節した。アリルグリシジルエーテル(AGE)およびSLSを含む下の表2のE.の示される量の中継試薬を、混合物に添加し、混合物をさらに30分間攪拌し、保持の終わりに温度を85℃に調節した。下の表に示される、DI水中のAPSの溶液F.を添加し、次いで、下の表1に示されるDI水、SLS、およびモノマーを含むモノマーエマルジョンG.を、DI水中のAPSからなる、下の表1に示される溶液H.と共に2時間にわたって段段的に添加した。供給の完了時に、バッチを75°Cに冷却した。DI水中のFeSO4七水和物およびEDTAの溶液を添加し、次いで、DI水中の水性tert−ブチルヒドロペルオキシド(TBHP)(70%w/w)の溶液およびDI水中のSSFの溶液を反応槽に同時に測り入れた。バッチを冷却し、取り出した。試料は粘度が低く、容易に45ミクロンのフィルタを通して濾過された。バッチは、ゲルが少なく(<0.1g/qt)、粒径は225nmであり、最終固体は46.3%であった。
下の表1において、IAはイタコン酸であり、BAはブチルアクリレートであり、AMはアクリルアミドであり、AMPSは2−アクリルアミド2−メチル−1−プロパンスルホン酸である。
Claims (10)
- 2つ以上の段の水性多段コポリマーであって、最も外側の段として、溶液ポリマーを作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、共重合形態で、80重量%以上の親水性モノマーを有する酸官能性水溶液ポリマーと、1つ以上の残りの段(複数可)として、ビニルエマルジョンポリマーとを含み、限外濾過および脱イオン化、続いて電位差滴定により測定して前記溶液ポリマーの少なくとも30重量%が、前記ビニルエマルジョンコポリマーの1つ以上の段に共有結合され、さらに、前記ビニルエマルジョンポリマーが、前記ビニルエマルジョンコポリマーの全ての段を作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、共重合形態で、5重量%以下の親水性モノマーを含み、前記溶液ポリマーの、総ビニルエマルジョンポリマー段(複数可)の総重量に対する重量比が、1:25〜4:1の範囲である、水性多段コポリマー。
- 前記水溶液ポリマーが、共重合形態で、85重量%以上の親水性モノマーを有する、請求項1に記載の水性多段コポリマー。
- 前記親水性モノマーが、カルボキシル基含有、カルボキシレート基含有、リン酸基含有、硫黄酸基含有、アミド基含有、ヒドロキシル基含有、およびアミン基含有モノマーから選択される、請求項2に記載の水性多段コポリマー。
- 限外濾過、続いて電位差滴定により測定して前記溶液ポリマーの少なくとも40重量%が、前記エマルジョンコポリマーの1つ以上の段に共有結合される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性多段コポリマー。
- 前記ビニルエマルジョンコポリマーの1つ以上の段に共有結合される前記溶液ポリマーの割合が、以下の(i)、(ii)、または(iii):
(i)前記溶液ポリマーが、前記溶液ポリマーを作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、共重合形態で、20重量%以下の親水性モノマーではないコモノマーを含むこと、
(ii)前記溶液コポリマーが、遊離基重合性オレフィン基と、前記溶液ポリマーの前記親水性官能基と反応する共反応性官能基と、前記オレフィン基と前記共反応性官能基を分離する分子断片であって、炭素および/またはケイ素を含む水素を除く1〜30個の原子を有する分子断片とを有する中継試薬(relay reagent)の反応残基を含有すること、または
(iii)(i)および(ii)の組み合わせにより制御される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性多段コポリマー。 - 前記溶液ポリマーが、前記溶液ポリマーを作製するために使用されたモノマーの総重量に基づき、(共)重合形態で、80〜100重量%の親水性モノマーを含む、請求項1に記載の水性多段コポリマー。
- 最も外側の段として、酸官能性水溶液ポリマーと、1つ以上の残りの段(複数可)として、ビニルエマルジョンポリマーと、を有する水性多段コポリマーを作製する方法であって、水性培地中で、溶液ポリマーを形成するために、前記溶液ポリマーを作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、80重量%以上の1つ以上の親水性モノマーと、少なくとも1つの不飽和酸官能性モノマーとのモノマー混合物を重合または共重合することと、続いて、1つ以上の段(複数可)において、ビニルエマルジョンポリマーを重合または共重合して、前記エマルジョンコポリマーの全ての段を作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、5重量%以下の親水性モノマーを含むモノマー混合物を形成することと、を含み、
前記溶液ポリマーを作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、限外濾過および脱イオン化、続いて電位差滴定により測定して前記溶液ポリマーの少なくとも30重量%が、前記エマルジョンコポリマーの1つ以上の段に共有結合され、前記溶液ポリマーの、総ビニルエマルジョンポリマー段(複数可)の総重量に対する重量比が、1:25〜4:1の範囲である、方法。 - 前記溶液ポリマー、もしくは前記ビニルエマルジョンポリマーの少なくとも1つの段、またはその両方を形成するための前記モノマー混合物の前記重合または共重合が、前記モノマー混合物を反応槽に段階的に添加供給することを含む、請求項7に記載の方法。
- (i)遊離基重合性オレフィン基と、前記水溶液ポリマーの前記親水性官能基と反応する共反応性官能基と、および分子断片とを有する1つ以上の中継試薬と、前記溶液ポリマーを反応させること、(ii)モノマー混合物において、溶液ポリマーを形成するために、前記溶液ポリマーを作製するために使用されるモノマーの総重量に基づき、20重量%以下の、親水性モノマーではないコモノマーを重合または共重合すること、および(iii)これらの組み合わせにより、前記溶液ポリマーと前記ビニルエマルジョンポリマーの1つ以上の段との間の共有結合を高めることをさらに含む、請求項7または8に記載の方法。
- 前記溶液ポリマー、もしくは前記ビニルエマルジョンポリマーの少なくとも1つの段、またはその両方を形成するための前記モノマー混合物の前記重合または共重合が、水性培地の総重量に基づき、5重量%以下の総有機溶媒(複数可)の存在下で行われる、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
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