JP6313749B2 - ポリアミド酸、及びこれを含むワニス、並びにポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
[1]テトラカルボン酸二無水物及びジアミンを反応させてなるポリイミドを含み、(a)下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、(b)波長400nmの光線透過率が80%以上であり、(c)ヘイズが3%以下であり、かつ(d)ガラス転移温度が250℃以上である、ポリイミドフィルム。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記ポリイミドフィルムの厚みである)
Yは炭素数4〜51の2価の基であり;かつ脂肪族基、単環式脂肪族基、縮合多環式脂肪族基、単環式芳香族基もしくは縮合多環式芳香族基であるか、環式脂肪族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式脂肪族基であるか、または芳香族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香族基(4,4'-ジアミノジフェニルエーテル由来の2価の基を除く)である)
[3]前記一般式(1)で表される繰り返し単位のYは、
Zは炭素数4〜51の2価の基であり;かつ脂肪族基、単環式脂肪族基、縮合多環式脂肪族基、単環式芳香族基もしくは縮合多環式芳香族基であるか、環式脂肪族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式脂肪族基であるか、または芳香族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香族基である)
[5]前記一般式(2)で表される繰り返し単位のZは、
[6]ポリイミド層Aと、ポリイミド層Bとを含むポリイミドフィルムであって、ポリイミド層A及びポリイミド層Bのいずれか一方、もしくは両方の、ポリイミドフィルムの下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、ポリイミドフィルムの下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下である、ポリイミドフィルム。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムに含まれる各層または前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記各層またはフィルムの厚みである)
[7]下記一般式(1’)で表される繰り返し単位を含む、ポリアミド酸。
Yは炭素数4〜51の2価の基であり;かつ脂肪族基、単環式脂肪族基、縮合多環式脂肪族基、単環式芳香族基もしくは縮合多環式芳香族基であるか、環式脂肪族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式脂肪族基であるか、または芳香族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香族基(4,4'-ジアミノジフェニルエーテル由来の2価の基を除く)である)
[8]前記一般式(1’)で表される繰り返し単位のYは、
Zは炭素数4〜51の2価の基であり;かつ脂肪族基、単環式脂肪族基、縮合多環式脂肪族基、単環式芳香族基もしくは縮合多環式芳香族基であるか、環式脂肪族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式脂肪族基であるか、または芳香族基が直接もしくは架橋員により相互に連結された非縮合多環式芳香族基である)
[10]前記一般式(2’)で表される繰り返し単位のZは、
[11]前記[7]〜[10]のいずれかに記載のポリアミド酸を含む、ドライフィルム。
[12]前記[7]〜[10]のいずれかに記載のポリアミド酸を含む、ワニス。
[13]前記[7]〜[10]のいずれかに記載のポリアミド酸を硬化させて得られる、ポリイミド。
[14]基材及びポリイミド層が積層されたポリイミド積層体の製造方法であって、前記[12]に記載のポリアミド酸ワニスを、基材上に塗布する工程と、前記ポリアミド酸ワニスの塗膜を、不活性ガス雰囲気下で加熱する工程と、を含むポリイミド積層体の製造方法。
[15]基材及びポリイミド層が積層されたポリイミド積層体の製造方法であって、前記[12]に記載のポリアミド酸ワニスを、基材上に塗布する工程と、前記ポリアミド酸ワニスの塗膜を、15kPa以下の雰囲気で加熱する工程と、を含むポリイミド積層体の製造方法。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のZ軸方向の屈折率であり;dは前記ポリイミド層の厚みである)
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムに含まれる各層または前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記各層またはフィルムの厚みである)
[19]前記[14]〜[17]のいずれかの製造方法で得られるポリイミド積層体から、基材を剥離し、ポリイミドフィルムを得る工程と、前記ポリイミドフィルム上に素子を形成する工程と、を有する、ディスプレイ装置の製造方法。
[20]前記[14]〜[17]のいずれかの製造方法で得られるポリイミド積層体の前記ポリイミド層上に素子を形成する工程と、前記素子を形成したポリイミド層を、前記基材から剥離する工程とを有する、ディスプレイ装置の製造方法。
[21]前記素子を形成する工程は、気相成長法による薄膜形成を含む、[19]または[20]に記載のディスプレイ装置の製造方法。
[23]前記[19]〜[21]のいずれかに記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる液晶ディスプレイ。
[24]前記[19]〜[21]のいずれかに記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる有機ELディスプレイ。
[26]前記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリイミドフィルムを含む液晶ディスプレイ。
[27]前記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリイミドフィルムを含む有機ELディスプレイ。
(1)ポリイミドフィルムの物性について
本発明は、各種ディスプレイ装置のパネル基板に適用可能なポリイミドフィルムに関する。
従来、一定温度以上のガラス転移温度を有するポリイミドフィルムは、通常、厚み方向の位相差Rthが負方向に大きかった(後述の実施例を参照)。これに対し本発明は、厚み方向の位相差Rthが正方向に大きいポリイミドフィルムを提供する。具体的には、厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下、好ましくは−5nm以上50nm以下のポリイミドを提供する。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
そして、得られた値を、フィルムの厚み10μm当たりの値に換算する。
前述のように、フィルムの厚み方向の位相差Rthを−5nm以上とするとの観点から、ポリイミドには、フィルムの面内方向に配向し難い繰り返し単位が含まれることが好ましい。具体的には、ポリイミドに以下の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位が含まれることが好ましい。
ジアミンの第一の例は、ベンゼン環を有するジアミンである。ベンゼン環を有するジアミンの例には、
<1>p-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミン、p-キシリレンジアミン、m-キシリレンジアミンなどのベンゼン環を1つ有するジアミン;
<2>3,3'-ジアミノジフェニルエーテル、3,4'-ジアミノジフェニルエーテル、3,3'-ジアミノジフェニルスルフィド、3,4'-ジアミノジフェニルスルフィド、4,4'-ジアミノジフェニルスルフィド、3,3'-ジアミノジフェニルスルホン、3,4'-ジアミノジフェニルスルホン、4,4'-ジアミノジフェニルスルホン、3,3'-ジアミノベンゾフェノン、4,4'-ジアミノベンゾフェノン、3,4'-ジアミノベンゾフェノン、3,3'-ジアミノジフェニルメタン、4,4'-ジアミノジフェニルメタン、3,4'-ジアミノジフェニルメタン、2,2-ジ(3-アミノフェニル)プロパン、2,2-ジ(4-アミノフェニル)プロパン、2-(3-アミノフェニル)-2-(4-アミノフェニル)プロパン、2,2-ジ(3-アミノフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2,2-ジ(4-アミノフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、2-(3-アミノフェニル)-2-(4-アミノフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン、1,1-ジ(3-アミノフェニル)-1-フェニルエタン、1,1-ジ(4-アミノフェニル)-1-フェニルエタン、1-(3-アミノフェニル)-1-(4-アミノフェニル)-1-フェニルエタン、2,2'-ビス(トリフルオロメチル)ベンジジンなどのベンゼン環を2つ有するジアミン;
<3>1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3-ビス(3-アミノベンゾイル)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノベンゾイル)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノベンゾイル)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノベンゾイル)ベンゼン、1,3-ビス(3-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)ベンゼン、1,3-ビス(3-アミノ-α,α-ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,3-ビス(4-アミノ-α,α-ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,4-ビス(3-アミノ-α,α-ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、1,4-ビス(4-アミノ-α,α-ジトリフルオロメチルベンジル)ベンゼン、2,6-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゾニトリル、2,6-ビス(3-アミノフェノキシ)ピリジンなどのベンゼン環を3つ有するジアミン;
<4>4,4'-ビス(3-アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4'-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4-(3-アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパンなどのベンゼン環を4つ有するジアミン;
<5>1,3-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,3-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,4-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,4-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン、1,3-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)-α,α-ジメチルベンジル]ベンゼン、1,3-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)-α,α-ジメチルベンジル]ベンゼン、1,4-ビス[4-(3-アミノフェノキシ)-α,α-ジメチルベンジル]ベンゼン、1,4-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)-α,α-ジメチルベンジル]ベンゼンなどのベンゼン環を5つ有するジアミン;
<6>4,4'-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)ベンゾイル]ジフェニルエーテル、4,4'-ビス[4-(4-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)フェノキシ]ベンゾフェノン、4,4'-ビス[4-(4-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)フェノキシ]ジフェニルスルホン、4,4'-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェノキシ]ジフェニルスルホンなどのベンゼン環を6つ有するジアミンが含まれる。
ポリイミドフィルムを構成するポリイミドには、前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位以外の他の繰り返し単位が含まれてもよい。他の繰り返し単位は、下記の一般式(3)で表される繰り返し単位でありうる。
本発明のポリイミドフィルムに含まれるポリイミドには、「単一の繰り返し単位のみからなるポリイミドフィルムを作製したときに、フィルムの厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下となる繰り返し単位(以下、「特定繰り返し単位」とも称する)」が含まれることが好ましい。「特定繰り返し単位」は、前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位から選択されうる。より具体的な「特定繰り返し単位」の例には、後述の実施例1〜8のポリイミド中の繰り返し単位が含まれるが、これらに限定されない。
本発明のポリイミドフィルムでは、前述のように、厚み方向の位相差Rthを、所望の範囲(例えば厚み10μm当たり−5nm以上、100nm以下)に調整することができる。位相差Rthが所望の範囲であるポリイミドフィルムには、以下の3つの態様がありうる。
(i)ポリイミドフィルムが、ポリイミドを一種のみ含み;当該ポリイミドが、前述の特定繰り返し単位を含む
(ii)ポリイミドフィルムが、二種以上のポリイミドを含み;少なくとも一種のポリイミドが、前述の特定繰り返し単位を含む
(iii)ポリイミドフィルムが、二層以上のポリイミド層を含む積層体であり;少なくとも一層のポリイミド層を構成するポリイミドが、前述の特定繰り返し単位を含む
本発明のポリイミドフィルムの製造方法には、以下の3つの態様がありうる。各態様(i)〜(iii)は、前述のポリイミドフィルムの態様(i)〜(iii)にそれぞれ対応する。
(i)ポリアミド酸を1種のみ含むワニスを調製し、これをフィルム化する方法
(ii)ポリアミド酸を2種以上含むワニスを調製し、これをフィルム化する方法
(iii)特定のポリアミド酸を含むワニスを調製し、これをフィルム化した後、当該フィルム上にさらに、他のポリアミド酸を含むワニスを調製し、これをフィルム化する方法
第一の態様のポリイミドフィルムの製造方法では、以下の3つの工程を含む。
1)ジアミン成分及びテトラカルボン酸成分を反応させてポリアミド酸を調製する工程
2)ポリアミド酸を含むワニスを基材に塗布する工程
3)前記塗膜を構成するポリアミド酸をイミド化(閉環)する工程
ジアミン成分及びテトラカルボン酸二無水物を反応させて、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を調製する。本態様で調製するポリアミド酸には、前述の第1の繰り返し単位の前駆体、及び前述の第2の繰り返し単位の前駆体のうち、いずれか一方が少なくとも含まれ、2種以上の繰り返し単位が含まれてもよい。
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N−メチルカプロラクタム、ヘキサメチルホスホロトリアミド、などの非プロトン性またはそれに準ずるアミド系溶剤;
1,2−ジメトキシエタン、ビス(2−メトキシエチル)エーテル、1,2−ビス(2−メトキシエトキシ)エタン、テトラヒドロフラン、ビス[2−(2−メトキシエトキシ)エチル]エーテル、1,4−ジオキサン、2-メトキシエタノール、2-エトキシエタノール、2-(メトキシメトキシ)エトキシエタノール、2-イソプロポキシエタノール、2-ブトキシエタノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、テトラエチレングリコール、1-メトキシ-2-プロパノール、1-エトキシ-2-プロパノール、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル系溶剤;
ピリジン、キノリン、イソキノリン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−ピコリン、イソホロン、ピペリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン系溶剤;
メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、tert-ブチルアルコール、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2-ブテン-1,4-ジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオール、1,2,6-ヘキサントリオール、ジアセトンアルコール等の水溶性アルコール溶剤;
ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、ジフェニルエーテル、スルホラン、ジフェニルスルホン、テトラメチル尿素、アニソール、水、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、クロルベンゼン、o−ジクロルベンゼン、m−ジクロルベンゼン、p−ジクロルベンゼン、ブロムベンゼン、o−ジブロモベンゼン、m−ジブロモベンゼン、p−ジブロモベンゼン、o−クロルトルエン、m−クロルトルエン、p−クロルトルエン、o−ブロモトルエン、m−ブロモトルエン、p−ブロモトルエン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、フルオロベンゼン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ギ酸メチル、ギ酸エチルなどのその他の溶剤が挙げられる。
前述のポリアミド酸を含むワニスを、各種基材等の表面に塗布して薄膜状とする。ワニスには、ポリアミド酸と共に溶剤が含まれる。ワニスに含まれる溶剤は、前述のポリアミド酸調製用の溶剤と同一の溶剤であってもよく、異なる溶剤であってもよい。ワニスには、溶剤が1種のみ含まれてもよく、また2種以上含まれてもよい。
続いて、ポリアミド酸を含むワニスの塗膜を加熱し、ポリアミド酸をイミド化(閉環)させる。具体的には、ポリアミド酸を含むワニスの塗膜を、150℃以下の温度から200℃超まで温度を上昇させながら加熱し、さらに一定温度で、一定時間加熱することが好ましい。
ポリイミドフィルムの製造方法の第二の態様では、以下の3つの工程を含む。
1)ポリアミド酸a及びポリアミド酸bを含むワニスを調製する工程
2)当該ワニスを基材に塗布する工程
3)前記塗膜を構成するポリアミド酸a及びbをイミド化(閉環)する工程
ポリアミド酸aと、ポリアミド酸bとを含むワニスを準備する。ポリアミド酸a及びポリアミド酸bのうち、いずれか一方もしくは両方が、前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位を含むポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)であればよい。つまり、ポリアミド酸a及びポリアミド酸bのうち、いずれか一方が前述の第1の繰り返し単位及び第2の繰り返し単位を含まない、公知のポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)であってもよい。前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位を含むポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)の調製方法は、第一の態様のポリアミド酸の調製方法と同様でありうる。また、公知のポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)の調製方法は特に制限されず、公知の方法でありうる。
前述のポリアミド酸a及びポリアミド酸bを含むワニスを、各種基材等の表面に塗布して薄膜状とする。ワニスを塗布する基材は特に制限されず、第一の態様の基材と同様でありうる。またワニスの塗布方法は特に制限されず、第一の態様のワニスの塗布方法と同様でありうる。
続いて、ポリアミド酸を含むワニスの塗膜を加熱し、ポリアミド酸a及びポリアミド酸bをそれぞれイミド化(閉環)させる。ポリアミド酸a及びbのイミド化方法は特に制限されず、第一の態様の加熱温度や加熱時間等と同様でありうる。
ポリイミドフィルムの製造方法の第三の態様では、以下の3つの工程を含む。
1)ポリアミド酸aを含むワニスA、及びポリアミド酸bを含むワニスBをそれぞれ調製する工程
2)ポリアミド酸aを含むワニスAを基材上に塗布・イミド化(閉環)して、ポリイミド層Aを得る工程
3)ポリアミド酸bを含むワニスBを、ポリイミド層A上に塗布・イミド化(閉環)してポリイミド層Bを得る工程
ポリアミド酸aを含むワニスA、及びポリアミド酸bを含むワニスBをそれぞれ準備する。ポリアミド酸a、及びポリアミド酸bのうち、いずれか一方もしくは両方が、前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位を含むポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)であればよい。つまり、ポリアミド酸a及びポリアミド酸bのうち、いずれか一方が前述の第1の繰り返し単位及び第2の繰り返し単位を含まない、公知のポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)であってもよい。前述の第1の繰り返し単位または第2の繰り返し単位を含むポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)の調製方法は、第一の態様のポリアミド酸の調製方法と同様でありうる。また、公知のポリイミドの前駆体(ポリアミド酸)の調製方法は特に制限されず、公知の方法でありうる。
前述のポリアミド酸aを含むワニスAを、各種基材等の表面に塗布して薄膜状とし、ポリアミド酸aをイミド化(閉環)して、ポリイミド層Aを得る。ワニスAを塗布する基材は特に制限されず、第一の態様の基材と同様でありうる。またワニスAの塗布方法は特に制限されず、第一の態様のワニスの塗布方法と同様でありうる。さらに、ポリアミド酸aのイミド化方法は特に制限されず、第一の態様のポリアミド酸のイミド化時の加熱温度や加熱時間等と同様でありうる。
前述のポリアミド酸bを含むワニスBを、ポリイミド層Aの表面に塗布して薄膜状とし、ポリアミド酸bをイミド化(閉環)して、ポリイミド層Bを得る。ワニスBの塗布方法は特に制限されず、第一の態様のワニスの塗布方法と同様でありうる。さらに、ポリアミド酸bのイミド化方法は特に制限されず、第一の態様のポリアミド酸のイミド化時の加熱温度や加熱時間等と同様でありうる。
前述のように、本発明のポリイミドフィルムはヘイズが小さく、光透過性が高い。さらに、厚み方向の位相差Rthを所望の範囲に制御でき、例えば当該位相差を0nmとすることもできる。したがって、特にディスプレイ装置のパネル基板に好適である。ディスプレイ装置の例には、タッチパネル、液晶表示ディスプレイ、有機ELディスプレイ等が含まれる。
本発明のドライフィルムは、前述のポリアミド酸を含むフィルムである。ドライフィルムは、光硬化性であってもよく、熱硬化性であってもよい。また、ドライフィルムは、キャリアフィルムと積層されていてもよく、ドライフィルムの他方の表面は、カバーフィルムで保護されていてもよい。
前述のポリイミドフィルム上に、素子を形成することで、前述の各種ディスプレイ装置を製造することができる。ディスプレイ装置を製造する際には、まず、図1(a)に示されるように、基材11上にポリイミド層1’が積層されたポリイミド積層体12を準備する。当該ポリイミド積層体12の製造方法は前述のポリイミドフィルムの製造方法と同様でありうる。そして、ポリイミド積層体12から、ポリイミド層1’を剥離し(図1(a));ポリイミド層1’上に素子13を形成する(図1(b))。このときポリイミド層1’上に形成する素子は、前述のタッチパネルの電極層や、液晶ディスプレイ装置のカラーフィルタ、有機ELパネルの電極層や有機EL層等でありうる。
実施例及び比較例で作製したポリイミドフィルム、もしくはポリイミド層のX軸方向の屈折率nxと、Y軸方向の屈折率nyと、Z軸方向の屈折率nzとを、大塚電子社製 光学材料検査装置(型式RETS−100)にて、室温(20℃)、波長550nmの光で測定した。そして、屈折率nx、Y軸方向の屈折率ny、及びZ軸方向の屈折率nzとフィルムの厚み(d)から、以下の式に基づき、厚み方向の位相差(Rth)を算出した。
Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
そして、得られた値を、厚み(d)10μm当たりの値に換算した。
実施例及び比較例で作製したポリイミドフィルムを幅4mm、長さ20mmに裁断した。これを島津製作所社製 熱分析装置(TMA−50)で測定した。
実施例及び比較例で作製したポリイミドフィルムの波長400nmの光線透過率を、島津製作所社製 分光光度計(MultiSpec−1500)で測定した。
実施例及び比較例で作製したポリイミドフィルムのヘイズを、日本電色工業社製 ヘイズメーター(NDH2000)にて測定した。
窒素導入管および攪拌羽根を備えたフラスコに、ジアミン7(0.57g)、および、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)(9.77g)を加えて攪拌した。ジアミン7のシス/トランス比は15/85であった。ここに粉状の無水物1(1.87g)を装入し、攪拌しながら70℃に加温して反応させた。
得られたポリアミド酸(ポリイミド前駆体ポリマー)を含むワニスをガラス板上に流延し、ドクターブレード及びオートアプリケーターにて所定のウェットギャップに調整した。これをイナートオーブンにて、昇温速度3℃/分で昇温させた後、270℃で2時間、圧力0.1MPa(概1気圧)で加熱して、溶剤の乾燥及びイミド化を行った。得られたポリイミドフィルムの膜厚、各種物性を表1に示す。
ジアミンをジアミン7(0.28g)とジアミン8(0.23g)の混合物とし、溶剤をDMAc(9.55g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン7(0.11g)とジアミン8(0.37g)とし、溶剤をDMAc(9.41g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン9(0.43g)とし、溶剤をDMAc(9.23g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物2(1.87g)とし、ジアミンをジアミン7(0.57g)とし、溶剤をDMAc(9.77g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン7(0.28g)及びジアミン8(0.23g)とし、溶剤をDMAc(11.79g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン9(0.43g)とし、溶剤をDMAc(11.47g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物4(1.83g)、ジアミンをジアミン7(0.57g)、溶剤をDMAc(9.61g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン10(0.80g)とし、溶剤をDMAc(10.70g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン11(1.39g)とし、溶剤をDMAc(13.07g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン12(1.28g)とし、溶剤をDMAc(12.62g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
ジアミンをジアミン13(0.63g)とし、溶剤をDMAc(10.03g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン8(0.46g)とし、溶剤をDMAc(11.57g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン10(0.80g)とし、溶剤をDMAc(12.94g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン12(1.28g)とし、溶剤をDMAc(14.86g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン11(1.39g)とし、溶剤をDMAc(15.31g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物3(2.43g)とし、ジアミンをジアミン13(0.63g)とし、溶剤をDMAc(12.27g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物6(1.83g)とし、ジアミンをジアミン7(0.57g)とし、溶剤をDMAc(9.58g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
テトラカルボン酸二無水物を無水物14(1.18g)とし、ジアミンをジアミン7(1.87g)とし、溶剤をNMP(12.20g)とした以外は、実施例1と同様にポリイミドフィルムを得た。
実施例5で調製したポリアミド酸aを含むワニスA、及び比較例11で調製したポリアミド酸bを含むワニスBを、各ポリアミド酸の繰り返し単位あたりのモル比が70:30となるように混合した。当該ワニスを実施例1と同様にガラス板上に流延し、各ポリアミド酸をイミド化して、ポリイミドA及びポリイミドBを含むポリイミドフィルムを得た。
なお、実施例5で調製したポリアミド酸aのみをイミド化したフィルムの厚み方向の位相差Rthは20nmであり、比較例11で調製したポリアミド酸bのみをイミド化したフィルムの厚み方向の位相差Rthは−42nmである。
実施例5で調製したポリアミド酸aを含むワニスAと、比較例11で調製したポリアミド酸bを含むワニスBとを、各ポリアミド酸の繰り返し単位あたりのモル比が84:16となるように混合した。当該ワニスを実施例1と同様にガラス板上に流延し、各ポリアミド酸をイミド化して、ポリイミドA及びポリイミドBを含むポリイミドフィルムを得た。
比較例11で調製したポリアミド酸aを含むワニスAを、ガラス板上に表3に記載の条件でスピンキャストし;実施例1と同様の条件でポリアミド酸aをイミド化して、ポリイミド層Aを得た。続いて、当該ポリイミド層A上に、実施例5で調製したポリアミド酸bのワニスBを表3に記載の条件でスピンキャストし;実施例1と同様の条件でポリアミド酸bをイミド化して、ポリイミド層Bを得た。
なお、ポリイミド層Aの厚み方向の位相差Rthは−41nmであり、ポリイミド層Bの厚み方向の位相差Rthは20nmである。
ワニスA及びワニスBのスピンキャスト条件を、表3に示す条件とした以外は、実施例11と同様に、ポリイミド層A及びポリイミド層Bを成膜した。
比較例11で調製したポリアミド酸をガラス板上に表3に記載の条件でスピンキャストし;実施例1と同様の条件でポリアミド酸をイミド化して、ポリイミド層を得た。
比較例11で調製したポリアミド酸aを含むワニスAガラス基板上に表3に記載の条件でスピンキャストし;実施例1と同様の条件でポリアミド酸aをイミド化して、ポリイミド層Aを得た。続いて、当該ポリイミド層A上に、さらに、比較例11で調製したポリアミド酸bを含むワニスB(ワニスAと同一)を表3に記載の条件でスピンキャストし;実施例1と同様の条件でポリアミド酸bをイミド化して、ポリイミド層Bを得た。
11 基材
12 ポリイミド積層体
13 素子
Claims (26)
- テトラカルボン酸二無水物及びジアミンを反応させてなり、かつ下記一般式(1)で表される繰り返し単位を含むポリイミドを含み、
Yは、
(a)下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、
(b)波長400nmの光線透過率が80%以上であり、
(c)ヘイズが3%以下であり、かつ
(d)ガラス転移温度が250℃以上である、
ポリイミドフィルム。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記ポリイミドフィルムの厚みである) - 請求項1に記載のポリイミドフィルムを含むタッチパネルディスプレイ。
- 請求項1に記載のポリイミドフィルムを含む液晶ディスプレイ。
- 請求項1に記載のポリイミドフィルムを含む有機ELディスプレイ。
- ポリイミド層Aと、ポリイミド層Bとを含むポリイミドフィルムであって、
ポリイミド層A及びポリイミド層Bのいずれか一方、もしくは両方が、下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、かつ下記一般式(1)で表される繰り返し単位を含むポリイミドを含む層であり、
Yは、
ポリイミドフィルムの下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下である、ポリイミドフィルム。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムに含まれる各層または前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記各層またはフィルムの厚みである) - 請求項6に記載のポリアミド酸を含む、ドライフィルム。
- 請求項6に記載のポリアミド酸を含む、ポリアミド酸ワニス。
- 請求項6に記載のポリアミド酸を硬化させて得られる、ポリイミド。
- 基材及びポリイミド層が積層されたポリイミド積層体の製造方法であって、
請求項8に記載のポリアミド酸ワニスを、基材上に塗布する工程と、
前記ポリアミド酸ワニスの塗膜を、不活性ガス雰囲気下で加熱する工程と、
を含むポリイミド積層体の製造方法。 - 基材及びポリイミド層が積層されたポリイミド積層体の製造方法であって、
請求項8に記載のポリアミド酸ワニスを、基材上に塗布する工程と、
前記ポリアミド酸ワニスの塗膜を、15kPa以下の雰囲気で加熱する工程と、
を含むポリイミド積層体の製造方法。 - 請求項10に記載の製造方法で得られるポリイミド積層体から、基材を剥離して得られる、ポリイミドフィルム。
- 基材及びポリイミド層を含むポリイミド積層体の製造方法であって、
前記ポリイミド層の下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、
ポリアミド酸a及びポリアミド酸bを含むワニスを基材上に塗布・加熱して前記ポリイミド層を得る工程を含み、
前記ポリアミド酸a及び前記ポリアミド酸bのうち、いずれか一方または両方が、請求項6に記載のポリアミド酸である、ポリイミド積層体の製造方法。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミド層のZ軸方向の屈折率であり;dは前記ポリイミド層の厚みである) - 請求項13に記載の製造方法で得られるポリイミド積層体から、基材を剥離して得られる、ポリイミドフィルム。
- 基材、ポリイミド層A、及びポリイミド層Bを含むポリイミド積層体の製造方法であって、
前記ポリイミド層A及び前記ポリイミド層Bを積層した積層体の下記式で算出される厚み方向の位相差Rthが、厚み10μm当たり−5nm以上100nm以下であり、
前記ポリアミド酸aを含むワニスを基材上に塗布・加熱して前記ポリイミド層Aを得る工程と、
前記ポリアミド酸bを含むワニスを前記ポリイミド層A上に塗布・加熱して前記ポリイミド層Bを得る工程とを含み、
前記ポリアミド酸a及び前記ポリアミド酸bのうち、いずれか一方または両方が、請求項6に記載のポリアミド酸である、ポリイミド積層体の製造方法。
位相差Rth(nm)=[nz−(nx+ny)/2]×d
(ここで、nxは波長550nmの光で測定される、前記ポリイミドフィルムに含まれる各層または前記ポリイミドフィルムのX軸方向の屈折率であり;nyは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのY軸方向の屈折率であり;nzは波長550nmの光で測定される、前記各層またはフィルムのZ軸方向の屈折率であり;dは前記各層またはフィルムの厚みである) - 請求項15に記載の製造方法で得られるポリイミド積層体から、基材を剥離して得られる、ポリイミドフィルム。
- 請求項10に記載の製造方法で得られるポリイミド積層体から、基材を剥離し、ポリイミドフィルムを得る工程と、
前記ポリイミドフィルム上に素子を形成する工程と、
を有する、ディスプレイ装置の製造方法。 - 前記素子を形成する工程は、気相成長法による薄膜形成を含む、請求項17に記載のディスプレイ装置の製造方法。
- 請求項17に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られるタッチパネルディスプレイ。
- 請求項17に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる液晶ディスプレイ。
- 請求項17に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる有機ELディスプレイ。
- 請求項10に記載の製造方法で得られるポリイミド積層体の前記ポリイミド層上に素子を形成する工程と、
前記素子を形成したポリイミド層を、前記基材から剥離する工程と
を有する、ディスプレイ装置の製造方法。 - 前記素子を形成する工程は、気相成長法による薄膜形成を含む、請求項22に記載のディスプレイ装置の製造方法。
- 請求項22に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られるタッチパネルディスプレイ。
- 請求項22に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる液晶ディスプレイ。
- 請求項22に記載のディスプレイ装置の製造方法により得られる有機ELディスプレイ。
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