JP4849355B2 - 透明ポリイミド複合管状物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の透明ポリイミド複合管状物は、少なくとも内層及び外層の2層からなるポリイミド樹脂被膜からなる。内層は、外層に比べて機械的特性に優れる。外層は、内層に比べて光透過率に優れる。当該被膜の光透過率が波長550nmにおいて50%以上である。また、200度Cで1時間加熱後、内径の収縮率が0.3%未満である。すなわち、機械的特性に優れたポリイミド層と、光透過率の高いポリイミド層を複合一体化した透明ポリイミド複合管状物である。また本発明の透明ポリイミド複合管状物の製造方法は、金型表面にあらかじめ管状物の内層ポリイミド前駆体(機械的特性の優れたポリイミド樹脂)を形成し、イミド転化の完結前又は完結後にその外面に外層となるポリイミド前駆体(光透過率の高いポリイミド樹脂)を形成し、これら少なくとも2層のポリイミド層をイミド化することにより、一体化することを特徴とするものである。
上述(1)の透明ポリイミド複合管状物は、被膜の引張強度が15kgf/mm 2 以上、引張弾性率が350kgf/mm 2 以上であることが好ましい。
上述(1)または(2)の透明ポリイミド複合管状物は、被膜の総厚みが30μm以上150μm以下であって、内層の厚みが総厚みの10%以上50%未満であることが好ましい。
上述(1)〜(3)のいずれかの透明ポリイミド複合管状物では、被膜の光透過率が波長780nmにおいて75%以上であることが好ましい。
上述(1)〜(4)のいずれかの透明ポリイミド複合管状物では、内層を構成するポリイミドが、下記化学式(A)のパラフェニレンジアミン及び下記化学式(B)の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主成分とすることが好ましい。
上述(1)〜(5)のいずれかの透明ポリイミド複合管状物では、外層を構成するポリイミドが、下記化学式(I)又は化学式(II)から選ばれる少なくとも1種のジアミン又はその誘導体と、少なくとも1種のテトラカルボン酸二無水物又はその誘導体とを主成分とすることが好ましい。
上述(6)の透明ポリイミド複合管状物では、テトラカルボン酸二無水物又はその誘導体が、下記化学式(III)又は化学式(IV)(Xは−O−、−S−、−SO 2 −、−CH 2 −、−CF 2 −、−C(CH 3 ) 2 −、−C(CF 3 ) 2 −、−CO−又は直接結合を表わす)から選ばれる少なくとも1種の化合物又はその誘導体からなることが好ましい。
上述(7)の透明ポリイミド複合管状物では、テトラカルボン酸二無水物成分は、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物の混合物であることが好ましい。
上述(8)の透明ポリイミド複合管状物では、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物のモル比(3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物)は、9:1から5:5までの範囲であることが好ましい。
上述(1)〜(9)のいずれかの透明ポリイミド複合管状物では、外層の外面に少なくとも1層の透明導電性膜を形成したことが好ましい。
上述(10)の透明ポリイミド複合管状物では、透明導電性膜の表面抵抗が10 10 Ω/□以下であることが好ましい。
上述(10)または(11)の透明ポリイミド複合管状物では、透明導電性膜の厚さは、50nm以上5μm以下であることが好ましい。
(1)粘度
ブルックフィールド社製の粘度計LVTを用いて、23±1度Cでの透明ポリイミド前駆体溶液の粘度を測定した。
(2)光透過率
島津製作所社製の分光光度計UV−2550を使用して光透過率を測定した。
(3)膜厚
サンコー社製の渦電流膜厚計EDY−1000を用いて膜厚を測定した。
(4)内径
キーエンス社のレーザ寸法測定器LS−5000を用いて25±1度Cで測定したポリイミド管状物の外径と膜厚の差から透明ポリイミド管状物の内径を算出した。
(5)内径の加熱収縮率
加熱前の内径(D1)、加熱後の内径(D2)を測定し、下記の式により加熱収縮率を求めた。
(加熱収縮率)={(D1−D2)/D1}×100
(6)機械的物性
島津製作所製のオートグラフAGS−10kNGを用いて、引張速度50mm/分で測定した。
(7)表面抵抗
JIS K7194に準じて、4探針法で表面抵抗を測定した。
(8)密着試験
Quad group社製セバスチャンV型テスターを用い、エポキシ樹脂接着剤付きアルミニウム製スタッドピンとエポキシ樹脂接着剤付きセラミック製のバッキングプレートを用いて密着試験を行った。
3000mLの3つ口セパラブルフラスコに、ポリテトラフルオロエチレン製の攪拌羽を取り付けた攪拌棒と窒素ガス導入管を取り付けて反応容器とし、反応はすべて、窒素雰囲気下で行なった。ポリイミド前駆体溶液の濃度が17.5重量%となるように、ジアミン成分として、大新化学社から商品名“PPD”で販売されているパラフェニレンジアミン(PPD)77.46g(0.717モル)、反応溶媒として三菱化学社から販売されているN−メチル−2−ピロリドン(NMP)1,211gを投入し、PPDがNMPに完全に溶解後、テトラカルボン酸二無水物成分として、三菱化学社から商品名“BPDA”で販売されているビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)210.86g(0.717モル)を固体のままで添加し、40度Cで12時間反応させ、粘度1,000ポイズの粘稠なポリイミド前駆体溶液を得た。
3000mLの3つ口セパラブルフラスコに、ポリテトラフルオロエチレン製の攪拌羽を取り付けた攪拌棒と窒素ガス導入管を取り付けて反応容器とし、反応はすべて、窒素雰囲気下で行なった。ポリイミド前駆体溶液の濃度が33重量%となるように、ジアミン成分として、和歌山精化工業社から商品名“セイカキュアーS”で販売されている4、4’−ジアミノジフェニルスルホン(44DDS)203.86g(0.822モル)、反応溶媒として三菱ガス化学社から販売されているN,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)1,005gを投入し、44DDSがDMACに完全に溶解後、テトラカルボン酸二無水物成分として、上海市合成樹脂研究所から商品名“BPADA”で販売されている2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物(BPADA)107.93g(0.208モル)および三菱化学社から商品名“BPDA”で販売されている3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)183.07g(0.623モル)を固体のままで添加し、40度Cで12時間反応させ、粘度1,000ポイズの粘稠な透明ポリイミドの前駆体溶液を得た。
外径30.0mm、長さ500mmのアルミニウム製金型を用意した。前記金型は外面の平均表面粗さ(Rz)が1μm以下になるように研磨加工し、表面に酸化ケイ素コーティング剤をディッピング法によりコーティングし、150度Cで30分および370度Cで30分加熱して焼き付け酸化ケイ素膜で被覆した金型を用いた。次に前記ポリイミド前駆体溶液(a)の中に前記金型を400mm部分まで浸漬し、前記ポリイミド前駆体溶液(a)を付着させた後、内径30.7mmのリング状ダイスを前記金型の上部から挿入し自重で落下走行させ、前記金型の表面にポリイミド前駆体(a)を液状成形した。その後、80度Cで45分、120度Cで45分、200度Cで30分間加熱し、半硬化させ内層のポリイミド被膜を作製した。このポリイミド被膜の厚みは32μmであった。
次に、前記半硬化ポリイミド被膜を金型に装着したまま、前記(2)項で作製した透明ポリイミド前駆体溶液(b)の容器に、深さ380mmまで浸漬し付着させた後、内径31.2mmのリング状ダイスを前記金型の上部から挿入し自重で落下走行させ、透明ポリイミド前駆体(b)を液状成形した。その後イミド化処理として、80度Cで30分、120度Cで40分、200度Cで30分、250度Cまで45分で昇温させ同温度で30分、さらに275度Cの温度まで10分で昇温し、同温度で30分加熱しイミド化を行い、内外2層からなる透明ポリイミド複合管状物を製作した。冷却後、管状物を金型から脱型し、複合管状物の特性を測定した。ポリイミド被膜の総厚みは、85±5μmであり、引張強度は18.0kgf/mm2、引張弾性率は430kgf/mm2であった。また、波長550nm及び780nmにおける光透過率は、それぞれ74.2%、84.8%であり、背面露光などの用途に必要とする特性を有する透明ポリイミド複合管状物を得ることができた。なお前記2層構造のポリイミド複合管状物において、内層のポリイミド被膜の総厚みに対する比率は約35%であった。また、200度Cで1時間加熱処理した後の内径の収縮率は、0.07%であった。
高周波(RF)マグネトロンスパッタ装置のスパッタ電極上に、スズが5重量%ドープされた酸化インジウムターゲットを取り付け、回転導入機が連結された基板側に、実施例1で作製した2層からなる厚さ85±5μmのポリイミド管状物を246.0mmにカットし脱脂処理した後、ターゲットから180mmの位置に取り付けた。次に、油回転ポンプを用いて粗引き減圧し、さらに油拡散ポンプを用いて、2.0×10−4Torrまで真空引きを約2時間かけて行った。次に、アルゴンガスを92sccm、酸素ガスを8sccm流入させて、1.0×10−2Torrに保った。次に、RF進行波400W、RF反射波0Wで、約2分30秒分毎に、45度ずつ回転させて20分間スパッタして、酸化インジウムスズ(ITO)からなる透明導電薄膜を形成し、200度Cで1時間アニール処理して透明ポリイミド層の外層の外面に導電性膜を成形した複合管状物を得た。アニール前後で、内径、全長が変化することはなかった。この導電性膜を成形した透明ポリイミド複合管状物の波長550nmおよび波長780nmの光透過率は、それぞれ72.0%、83.0%であった。また透明導電性薄膜は密着試験において薄膜が剥離することなく、透明導電性膜の表面抵抗は、5×103Ω/□であった。このような特性を持つ透明ポリイミド複合管状物は、この後にさらに光導電性被膜などの形成も容易であり、背面露光感光体として使用することができるものであった。その断面図を、図1の(a)及び(b)に示す。
実施例1において、被膜の内層の厚みを50μm、及び外層の厚みを30μmに変更した以外は、実施例1と同様の条件で複合管状物を作製し、特性を測定した。この複合管状物の平均厚みは79μm±4であった。また波長550nm及び780nmの光透過率は48%、及び70%であり、また引張強度は38.8kgf/mm2、引張弾性率は850kgf/mm2であり光透過率が低下し背面露光感光体の透明支持体の用途には十分な特性が得られなかった。熱収縮率は0.02%であった。
実施例1において、内層の厚みを15μm、及び外層の厚みを65μmに変更した以外は実施例1と同様の条件で複合管状物を作製し、特性を測定した。この複合管状物の平均厚みは82μm±4であった。また波長550nm及び780nmの光透過率は78.5%、90.5%であり、また引張強度は11.2kgf/mm2、引張弾性率は338kgf/mm2であり光透過率は高い特性を得ることができたが、機械的特性は低く、また熱収縮率も0.33%で寸法安定性の悪いものであった。また金型からの分離も金型と管状物内面の境界面に圧縮空気を送り込みようやく脱型することができる状態であった。
実施例1において、内層のポリイミド前駆体溶液として(商品名PyreML、品番RC5019、(株)IST社製)を用いた以外は実施例1と同様に、透明ポリイミド管状物を作製し、その特性を測定した。前記PyreML:RC5019ポリイミド前駆体溶液はテトラカルボン酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物(PMDA)およびジアミン成分として4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(ODA)を用いたものである。この複合管状物の平均厚みは85μm±5であった。また波長550nm及び780nmの光透過率は75.1%、85.8%であり、また引張強度は12kgf/mm2、引張弾性率は305kgf/mm2であり十分な機械特性が得られなかった。熱収縮率は0.53%であった。金型から管状物を分離することが困難であった。
2:透明導電層
3:光導電層
4:表面保護層
5:背面露光感光ドラム
Claims (12)
- 少なくとも内層及び外層の2層からなるポリイミド樹脂被膜からなり、
前記内層は、前記外層に比べて機械的特性に優れ、
前記外層は、前記内層に比べて光透過率に優れ、
当該被膜の光透過率が波長550nmにおいて50%以上であり、
200度Cで1時間加熱後、内径の収縮率が0.3%未満であることを特徴とする透明ポリイミド複合管状物。 - 前記被膜の引張強度が15kgf/mm2以上、引張弾性率が350kgf/mm2以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記被膜の総厚みが30μm以上150μm以下であって、前記内層の厚みが総厚みの10%以上50%未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記被膜の光透過率が波長780nmにおいて75%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記テトラカルボン酸二無水物成分は、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物の混合物であることを特徴とする請求項7に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物および前記2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物のモル比(3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:2,2−ビス[4−(ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物)は、9:1から5:5までの範囲であることを特徴とする請求項8に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記外層の外面に少なくとも1層の透明導電性膜を形成したことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記透明導電性膜の表面抵抗が1010Ω/□以下であることを特徴とする請求項10に記載の透明ポリイミド複合管状物。
- 前記透明導電性膜の厚さは、50nm以上5μm以下であることを特徴とする請求項10または11に記載の透明ポリイミド複合管状物。
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