JP6279161B1 - 硬化性組成物およびその硬化物ならびに回転機 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1実施形態は、硬化性組成物(X)およびその硬化物(Y)である。
硬化性組成物(X)は、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、および親水性無機粒子(D)を含む。硬化性組成物(X)は、熱硬化性であってもよい。あるいは硬化性組成物は、光硬化性であってもよい。
硬化性組成物(X)は、エポキシ樹脂(A)を好ましくは46体積%以上98体積%以下(より好ましくは50体積%以上97体積%以下、よりいっそう好ましくは70体積%以上95体積%以下)含む。この範囲で、硬化物(Y)の絶縁性能と、機械的特性(たとえば靭性等)とのバランスが良好である。
第1エポキシ樹脂(a1)は、親水基を有する鎖状脂肪族エポキシ樹脂である。第1エポキシ樹脂(a1)は、特定の水溶性を示す。すなわち、第1エポキシ樹脂(a1)は、水溶率が20質量%以上99質量%以下(好ましくは30質量%以上90質量%以下、より好ましくは40質量%以上80質量%以下、最も好ましくは50質量%以上70質量%以下)である。
第2エポキシ樹脂(a2)は、環状脂肪族エポキシ樹脂、芳香族エポキシ樹脂および複素環式エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含む。第2エポキシ樹脂(a2)は、硬化物(Y)に耐熱性を付与する成分である。
硬化剤(B)は、エポキシ樹脂(A)と反応し、エポキシ樹脂(A)を硬化させる。(エポキシ樹脂(A)用の)硬化剤(B)としては、たとえば、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、ポリメルカプタン系硬化剤、フェノール系硬化剤、ルイス酸系硬化剤、イソシアネート系硬化剤等が挙げられる。
硬化促進剤(C)は、エポキシ樹脂(A)の硬化を促進する。あるいは硬化促進剤(C)は、エポキシ樹脂(A)の硬化を制御する。硬化促進剤(C)としては、たとえば、第三級アミンおよびその塩、四級アンモニウム化合物、イミダゾール、アルカリ金属アルコキシド等が挙げられる。ただし、これらはあくまで例示に過ぎない。これら以外の硬化促進剤を用いたからといって、本発明の範囲を逸脱するわけではない。
硬化性組成物(X)は、親水性無機粒子(D)を好ましくは2体積%以上54体積%以下(より好ましくは3体積%以上50体積%以下、よりいっそう好ましくは5体積%以上30体積%以下)含む。親水性無機粒子(D)の体積含有率は、親水性無機粒子(D)の体積を、硬化性組成物(X)の体積で除した値の百分率を示す。親水性無機粒子(D)の体積は、粉末の質量を、親水性無機粒子(D)の真密度で除することにより求める。
Si=(H×7312.5)÷(Sb×Sm×T)・・・(1)
により求める。
硬化性組成物(X)は、第1エポキシ樹脂(a1)および第2エポキシ樹脂(a2)以外の樹脂として、または、第1エポキシ樹脂(a1)に含まれる少なくとも1種の樹脂として、不飽和ポリエステル樹脂(a3)を含んでいてもよい。
アニリン、ジエタノールアニリン、
N,N−置換アニリン〔N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アニリン等〕、
p−トルイジン、m−トルイジン、N−エチル−m−トルイジン、
N,N−置換−p−トルイジン〔N,N−ジメチル−p−トルイジン、N,N−ビス(2-ヒドロキシエチル)−p−トルイジン、N,N−ビス(2−ヒドロキシプロピル)−p−トルイジン等〕、
4−(N,N−置換アミノ)ベンズアルデヒド〔4−(N,N−ジメチルアミノ)ベンズアルデヒド、4−[N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]ベンズアルデヒド、4−(N−メチル−N−ヒドロキシエチルアミノ)ベンズアルデヒド等〕、
トリエタノールアミン、ジエチレントリアミン、ピリジン、フェニルモルホリン、ピペリジンなどが挙げられる。
硬化性組成物(X)は、以下の製造方法により製造することができる。図3は、硬化性組成物(X)の製造方法の概略を示すフローチャートである。当該製造方法は、予備分散ステップ(S01)、せん断分散ステップ(S02)、および、硬化性組成物調製ステップ(S03)を含む。以下、各ステップを説明する。
予備分散ステップ(S01)では、第1エポキシ樹脂(a1)に、親水性無機粒子(D)を分散させることにより、第1分散液を調製する。
せん断分散ステップ(S02)では、高圧で、第1分散液および第2エポキシ樹脂(a2)を所定のノズル内に噴射する。噴流内に発生するせん断力により、親水性無機粒子を破砕し、液中に分散させる。これにより第2分散液を調製する。
親水性無機粒子(D)は、通常、二次粒子、三次粒子等の凝集形態をとっている。本ステップでは、親水性無機粒子(D)に、強いせん断力を加えることにより、凝集を破砕する。親水性無機粒子(D)は、ナノオーダーの一次粒径を有する程度に、破砕される。同時に、破砕された親水性無機粒子(D)を媒質に分散させる。これにより、第2分散液が調製される。
硬化性組成物調製ステップ(S03)では、第2分散液に、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を加えて攪拌する。これにより硬化性組成物(X)が調製される。
硬化物(Y)は、硬化性組成物(X)の硬化物である。硬化物(Y)は、典型的には、硬化性組成物(X)を加熱することにより、生成される。硬化物(Y)は、用途に応じて、様々な形態、形状で使用される。硬化物(Y)は、たとえば、含浸、塗布、注型、シート成形等の各種成形方法により、所望の形状に成形され得る。
本発明の第2実施形態は、回転機である。
回転機は、発電機であってもよい。回転機は、電動機であってもよい。発電機および電動機は、通常、回転子および固定子を備える。図4は、第2実施形態の回転機の要部を示す概略図である。図4では、回転機の固定子のスロット出口部が示されている。
回転機は、回転子(図示せず)および固定子102を備える。固定子102は、コイル導体103と、コイル導体103を被覆する絶縁層104を含む。絶縁層104は、第1実施形態の硬化物(Y)を含む。回転機は、硬化物(Y)の絶縁性能および耐熱性に基づき、絶縁寿命、信頼性に優れる。
固定子鉄心101には、スロット107が設けられている。スロット107は、スペーサ106によって、上段と下段とに分けられている。スロット107の上段および下段には、それぞれ固定子102が配置されている。固定子102は、ウェッジ105によって、スロット107内に固定されている。固定子102は、コイル導体103および絶縁層104を含む。絶縁層104は、コイル導体103を被覆している。
<硬化性組成物(X)およびその硬化物(Y)の製造>
以下のようにして、各種硬化性組成物(X)およびその硬化物(Y)を製造した。
以下の材料を準備した。
A種:ポリグリシジルエーテル
B種:ジグリセロールポリグリシジルエーテル
C種:ソルビトールポリグリシジルエーテル(高分子量)
D種:ソルビトールポリグリシジルエーテル
E種:ポリエチレングリセロールジグリシジルエーテル
F種:ポリエチレングリコールグリシジルエーテル
G種:ポリグリシジルエーテル
《第2エポキシ樹脂(a2)》
ビスフェノールA型エポキシ樹脂
《硬化剤(B)》
酸無水物系硬化剤
《硬化促進剤(C)》
イミダゾール系硬化促進剤
《親水性無機粒子(D)》
親水性フュームドシリカ
疎水性フュームドシリカ(比較例4に使用)
<実施例1〜15>
下記表1に示す配合量に従って、第1エポキシ樹脂(a1)に親水性無機粒子(D)を分散させた。これにより第1分散液を調製した(S01)。分散操作には、自転公転式攪拌機を用いた。回転数は2000rpm、攪拌時間は2分間とした。
下記表1に示す配合量に従って、上記と同様にして、硬化性組成物を調製した。下記表1に示すように、比較例1は、第1エポキシ樹脂(a1)の水溶率が99質量%を超える例である。
下記表1に示すように、第1エポキシ樹脂(a1)を配合しないことを除いては、実施例1〜15と同様にして、硬化性組成物を調製した。
下記表1に示すように、親水性無機粒子(D)を配合しないことを除いては、実施例1〜15と同様にして、硬化性組成物を調製した。
下記表1に示すように、親水性無機粒子(D)に代えて、疎水性無機粒子を配合することを除いては、実施例1〜15と同様にして、硬化性組成物を調製した。
下記表1に示す配合に従って、上記と同様にして、硬化性組成物を調製した。比較例5は、第1エポキシ樹脂(a1)の水溶率が20質量%未満の例である。
以下のようにして、材料および硬化性組成物を評価した。
前述の方法により、第1エポキシ樹脂(a1)の水溶率を測定した。結果を上記表1に示す。
E型粘度計により、第1エポキシ樹脂(a1)の粘度を測定した。結果を上記表1に示す。
沈降法により、硬化性組成物の分散性を評価した。評価手順は次のとおりである。ガラス容器に硬化性組成物を入れた。ガラス容器をよく振った後、静置した。静置後、ガラス容器の片側から光を照射し、光を照射していない側から硬化性組成物の透明性を評価した。分散性は、A、B、Cの3水準で評価した。実施例1の分散性を基準として、基準よりも良いものをA、基準と同等であるものをB、基準よりも悪いものをCとした。結果を上記表1に示す。
硬化性組成物を150℃で180分間加熱した。これにより硬化物を得た。SEMを用いて、硬化物に含まれる無機粒子の一次粒径の平均値を測定した。一次粒径は10個の粒子について測定した。10個の算術平均値を求めた。結果を上記表1に示す。
離型試験により、硬化物の成形性を評価した。評価手順は次のとおりである。板状の金型を準備した。板状の金型に硬化性組成物を注入した。硬化性組成物を加熱することにより、硬化性組成物を硬化させ、板状の硬化物を得た。硬化物を金型から取り外した。硬化物の取り外し易さを次の3水準で評価した。硬化物を容易に取り外すことが出来た場合をA、硬化物に破損が生じることなく取り外すことができた場合をB、硬化物が脆く、取り外す際に破損が生じた場合をCとした。結果を上記表1に示す。
ガラス転移温度(Tg)により、硬化物の耐熱性を評価した。Tgは、動的粘弾性測定により求めた。測定は引張モードで行った。損失正接(tanδ)の温度依存性を示すグラフにおいて、tanδがピークを示す温度をTgとした。実施例1のTgを基準として、基準よりも高いものをA、基準と同等であるものをB、基準よりも低いものをCとした。結果を上記表1に示す。Tgが高い程、耐熱性が良好である。
絶縁破壊試験によって、硬化物の初期耐圧を評価した。「JIS C 2110−1 固体電気絶縁材料−絶縁破壊の強さの試験方法−第1部:商用周波数交流電圧印加による試験」に準拠して、絶縁破壊の強さを測定した。測定は10回行った。10回の結果の算術平均値を代表値として採用した。初期耐圧は、A、B、Cの3水準で評価した。実施例1の絶縁破壊の強さを基準として、基準よりも強いものをA、基準と同等であるものをB、基準よりも弱いものをCとした。結果を上記表1に示す。
部分放電開始電圧(Partial Discharge Inception Voltage;PDIV)により、耐部分放電性を評価した。PDIVの測定は10回行った。10回の結果の算術平均値を代表値として採用した。耐部分放電性は、A、B、Cの3水準で評価した。実施例1のPDIVを基準として、基準よりも高いものをA、基準と同等であるものをB、基準よりも低いものをCとした。結果を上記表1に示す。
上記表1から分かるように、実施例1〜15は、比較例1〜5に比べて、絶縁性能(初期耐圧および耐部分放電性)が向上している。またそれに伴う耐熱性の低下が抑制されている。水溶率が20質量%以上99質量%以下である第1エポキシ樹脂(a1)と、親水性無機粒子(D)との相互作用により、親水性無機粒子(D)の分散性が向上したためと考えられる。
実施例1〜15と同様の15種類の硬化性組成物(X)の各々に、不飽和ポリエステル樹脂(a3)として、親水性基を有する不飽和ポリエステル樹脂(エポキシ(メタ)アクリレート)を、混合物(本実施例の硬化性組成物)の全量(すなわち、実施例1〜15と同様の硬化性組成物(X)および不飽和ポリエステル樹脂(a3)の合計量)に対して、0、10または23体積%添加した。さらに、不飽和ポリエステル樹脂(a3)の硬化剤として、アルキルケトンパーオキサイドを不飽和ポリエステル樹脂(a3)の添加量に対して1質量%添加し、不飽和ポリエステル樹脂(a3)の硬化促進剤としてナフテン酸金属石鹸を不飽和ポリエステル樹脂(a3)の添加量に対して0.5質量%添加した。
Claims (11)
- エポキシ樹脂、
硬化剤、
硬化促進剤および
親水性無機粒子
を含み、
前記エポキシ樹脂は、第1エポキシ樹脂および第2エポキシ樹脂を含み、
前記第1エポキシ樹脂は、親水基を有する鎖状脂肪族エポキシ樹脂であり、かつ水溶率が20質量%以上99質量%以下であり、
前記第2エポキシ樹脂は、環状脂肪族エポキシ樹脂、芳香族エポキシ樹脂および複素環式エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
さらに、前記第1エポキシ樹脂は、1分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を含み、かつ親水性基を有する、不飽和ポリエステル樹脂を含み、
前記不飽和ポリエステル樹脂が、(メタ)アクリロイル基が導入されてなるエポキシアクリレート樹脂である、硬化性組成物。 - 前記第1エポキシ樹脂は、グリシジルエーテル化合物である、請求項1に記載の硬化性組成物。
- 前記第1エポキシ樹脂は、グリセロール骨格を有するポリグリシジルエーテル化合物である、請求項1に記載の硬化性組成物。
- 前記第1エポキシ樹脂および前記第2エポキシ樹脂の合計に対する前記第1エポキシ樹脂の割合は、26体積%以上54体積%以下である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- 前記第1エポキシ樹脂の粘度が20mPa・s以上21200mPa・s以下である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- 前記親水性無機粒子は、表面に親水基を有する、請求項1に記載の硬化性組成物。
- 前記親水性無機粒子は、表面が親水性ポリマーで被覆されている、請求項1に記載の硬化性組成物。
- 前記親水性無機粒子の一次粒径の平均値が0.5nm以上1200nm以下である、請求項1に記載の硬化性組成物。
- 前記硬化性組成物は、前記親水性無機粒子を2体積%以上54体積%以下含む、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の硬化性組成物の硬化物。
- 回転子および固定子を備え、
前記固定子は、コイル導体と、前記コイル導体を被覆する絶縁層とを含み、
前記絶縁層は、請求項10に記載の硬化性組成物の硬化物を含む、回転機。
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