JP6310730B2 - エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた電力機器 - Google Patents
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Description
(1)常温で液状のエポキシ樹脂の当量が200g/eq以下であるエポキシ樹脂と、常温で液状の酸無水物と、常温で液状の多官能ビニルモノマーと、無水マレイン酸と、前記エポキシ樹脂と前記酸無水物と前記無水マレイン酸の硬化反応を促進するエポキシ樹脂硬化触媒と、前記多官能ビニルモノマーと前記無水マレイン酸との硬化反応を促進するラジカル重合開始剤と、破砕状結晶質シリカと、少なくとも針状フィラーと鱗片状フィラーのいずれか一方を含む無機フィラーと、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子と、コアシェルゴム粒子とを含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
(2)上記(1)の構成に加え、以下の特徴を有する。破砕状結晶質シリカの平均粒径が5μm以上、50μm以下であり、針状フィラーの平均直径が0.1μm以上、3μm以下、平均長さ10μm以上、50μm以下であり、鱗片状フィラーの平均粒径が5μm以上、200μm以下であり、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子の平均粒径が10nm以上、100nm以下であり、コアシェルゴム粒子の平均粒径が101nm以上、2000nm以下である。
(3)上記(2)の構成に加え、以下の特徴を有する。破砕状結晶質シリカと、無機フィラーと、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子と、コアシェルゴム粒子とで構成する有機・無機フィラーをエポキシ樹脂組成物の総量に対して30〜76wt%含有し、有機・無機フィラー中の成分構成は、破砕状結晶質シリカが50wt%〜96wt%であり、無機フィラーが1〜35wt%、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子が1〜5wt%であり、コアシェルゴム粒子が2〜10wt%の範囲である。
(4)上記(3)の構成に加え、以下の特徴を有する。有機・無機フィラーの総量に対してカップリング剤を0.2〜1wt%、分散剤を0.2〜1wt%含有する。
(5)上記(1)〜(4)のいずれかの構成を有するエポキシ樹脂組成物の硬化物を構造材または絶縁材に用いる。
(6)上記(5)の構成に加え、以下の特徴を有する。構造材または絶縁材の外気に触れる部分に、構造材または絶縁材を構成する樹脂成分よりも、高い熱分解開始温度を有する耐熱絶縁層を設置する。
(7)上記(6)の構成に加え、以下の特徴を有する。構造材または絶縁材とは異なる部位に金属材を有し、その金属材の外気に触れる部分に、前記耐熱絶縁層を設置する。
(8)上記(6)または(7)の構成に加え、以下の特徴を有する。耐熱樹脂層が、リニア構造を有するポリエステルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミドから選ばれるイミド系樹脂である。
(9)上記(6)〜(8)のいずれかの構成に加え、以下の特徴を有する。耐熱樹脂層が塗装によって形成される。
(10)上記(6)〜(9)のいずれかの構成に加え、以下の特徴を有する。変圧器コイルを有する。
(実施例)
以下に、実施例および比較例を示して本発明を具体的に説明する。なお、以下の実施例は本発明の具体的な説明のためのものであって、本発明の範囲がこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲の発明思想の範囲内において自由に変更可能である。
(1)供試試料
jER828、三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ等量約190g/eq。
パーヘキシン25B、日油(株)製2、5−ジメチル−2、5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ラジカル重合触媒。
B−82、(株)ヤマグチマイカ製マイカパウダー、平均粒径180μm、鱗片状フィラー
SJ−005、(株)ヤマグチマイカ製マイカパウダー、平均粒径5μm、鱗片状フィラー
S−151、日本曹達(株)製チタニウムステアレート、カップリング剤
KBM−503、信越化学工業(株)製3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、カップリング剤。
コアシェルゴム粒子、ガンツ化成(株)製スタフィロイドAC3355平均粒径100〜500nm
分散剤:ビックケミージャパン(株)製BYK−W9010
ポリアミドイミド、日立化成工業(株)製ポリアミドイミドワニス(HPC−6000)
昇温速度10℃における5wt%重量減小温度=471℃
(2)ワニスの調整
所定の配合比で各成分を配合し、(株)シンキー製AR−100型自転・公転式ミキサーで3分間攪拌してワニスを作製した。
(3)硬化物の作製
ワニスをφ45mm、深さ5mmのアルミカップに注ぎ、大気中で100℃/1時間、110℃/1時間、140℃/1時間、170℃/15時間の多段階加熱により硬化物を作製した。
(4) 耐熱樹脂層の設置
硬化物から約10mgの樹脂を切り出し、105℃で2時間乾燥した後、正確に重量を観測した(Xg)。本サンプルにポリアミドイミドワニスをディップ法により塗布した。塗布後のサンプルを窒素気流下、105℃/10分、150℃/10分、180℃/10分、220℃/10分の条件で乾燥し、耐熱樹脂層つきサンプルを作製し、その重量Bを正確に観測した。ポリアミドイミドの膜厚は、10〜30μmであった。同様の乾燥条件にて、耐熱樹脂層なしのサンプルも作製し、初期重量Xgを観測した。
先に作製したサンプルを大気中で昇温速度5℃、10℃、20℃の各条件で熱重量測定を実施し、下記式にて樹脂成分が5wt%減量する温度を観測し、耐熱指数を算出した。
<耐熱樹脂層付サンプル>
サンプル中のエポキシ樹脂組成物の樹脂成分の熱減量率=
((B-加熱後の重量)/(X×(100-フィラー含有率)/100))×100
<耐熱樹脂層の無いサンプル>
サンプル中のエポキシ樹脂組成物の樹脂成分の熱減量率=
((X-加熱後の重量)/(X×(100-フィラー含有率)/100))×100
(5)ワニス粘度の測定
ワニスの粘度は、E型粘度計を用いて、90℃における値を観測した。
(6)冷熱衝撃試験
図1に示したSUS309S製C型ワッシャー1の両面に図2のようにSUS309S製ビス2を接着剤にて接着した。本C型ワッシャーを図3のように離型処理を施したSUS309S製のC型ワッシャー注型カップ3の中心に設置した。図4のように本カップに所定のワニスを注ぎ、大気中で100℃/1時間、110℃/1時間、140℃/1時間、170℃/15時間の多段階加熱により硬化し、注型樹脂4を製造した。次いで図5に示すC型ワッシャー埋め込みサンプル5に対して、図6のように日立化成工業(株)製ポリアミドイミドワニス(HPC−6000)を塗布し、最終乾燥温度220℃/10分にて大気中で乾燥し、耐熱樹脂層を設置した。図7に示した冷熱衝撃を加えて、硬化物層、耐熱樹脂層へのクラックの発生の有無を観測した。クラックが発生しなかった最低温度を冷熱クラック耐性として観測した。
(7)長期熱劣化後の曲げ強度試験
表1、表2にサンプルの樹脂組成比を示した。各樹脂組成物から厚さ5mm、幅12.5mm、長さ140mmの樹脂板サンプルを20〜40枚作製した。硬化条件は大気中で100℃/1時間、110℃/1時間、140℃/1時間、170℃/15時間の多段階加熱とした。耐熱樹脂層付のサンプルは、ポリアミドイミドワニスをディップ法により塗布し、塗布後のサンプルを窒素気流下、105℃/10分、150℃/10分、180℃/10分、220℃/10分の条件で乾燥して作製した。ポリアミドイミドからなる耐熱樹脂層の厚さは、10〜50μmであった。各樹脂板サンプルについて5サンプルの曲げ強度を観測し、その平均値を初期強度Aとして求めた。次いで各樹脂板サンプルを大気下、250℃/100時間、500時間、1000時間の条件で熱劣化させた。各熱劣化後の樹脂板サンプルの5サンプルの曲げ強度を観測し、その平均値Bを求めた。各条件ごとに下記式により強度低下率C%を求めた。
強度低下率C(%)=(B-A)/A×100
(比較例1)
比較例1の組成と評価結果を表1に示した。比較例1はゴム粒子を含まないエポキシ樹脂組成物の例である。耐熱樹脂層は設置していない。本ワニスは、ワニス粘度が2.8Pa・sと低いものの、耐熱指数の算定値は88℃と低く、冷熱クラック耐性は、−20℃と高い値を示した。本ワニスの課題は、耐熱性の向上と冷熱クラック耐性の向上であった。
(比較例2)
比較例2の組成と評価結果を表1に示した。比較例2は、比較例1の組成物にゴム粒子を配合した組成である。ゴム粒子の配合によって冷熱クラック耐性は、−60℃以下に改善されたものの、比較例1に比べて樹脂成分の5wt%重量減少温度が約10℃低下した。また、ワニス粘度が20Pa・sに増加した。本ワニスの課題は、ワニスの低粘度化と、樹脂成分の5wt%重量減少温度の高温化であった。
(比較例3)
比較例3は、比較例1の樹脂組成物の硬化物の長期熱劣化後の曲げ強度試験結果を示した例である。劣化時間の進行にともない曲げ強度は低下し、250℃で1000時間劣化した後の強度は55%低下した。
(比較例4)
比較例4は、比較例3の樹脂組成物にゴム粒子と分散剤を配合した例である。250℃で1000時間劣化した後の強度は30%低下した。ゴム粒子のクラック防止効果によって、熱劣化にともなう強度低下率は抑制されたものの、耐熱性の改善効果としては不十分であった。
Claims (9)
- 常温で液状のエポキシ樹脂の当量が200g/eq以下であるエポキシ樹脂と、
常温で液状の酸無水物と、
常温で液状の多官能ビニルモノマーと、
無水マレイン酸と、
前記エポキシ樹脂と前記酸無水物と前記無水マレイン酸の硬化反応を促進するエポキシ樹脂硬化触媒と、
前記多官能ビニルモノマーと前記無水マレイン酸との硬化反応を促進するラジカル重合開始剤と、
破砕状結晶質シリカと、平均粒径が5μm以上、200μm以下の無機物である鱗片状フィラーと、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子と、コアシェルゴム粒子とを有する有機・無機フィラーを該エポキシ樹脂組成物の総量に対して30〜76wt%含有し、
前記有機・無機フィラー中の成分構成は、前記破砕状結晶質シリカが50wt%〜96wt%であり、前記鱗片状フィラーが1〜35wt%、前記架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子が1〜5wt%であり、前記コアシェルゴム粒子が2〜10wt%の範囲であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
前記破砕状結晶質シリカの平均粒径が5μm以上、50μm以下であり、
前記架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子の平均粒径が10nm以上、100nm
以下であり、
前記コアシェルゴム粒子の平均粒径が101nm以上、2000nm以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物であって、
前記有機・無機フィラーの総量に対してカップリング剤を0.2〜1wt%、分散剤を0.2〜1wt%含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物を構造材または絶縁材に用いたことを特徴とする電力機器。
- 請求項4に記載の電力機器であって、
前記構造材または絶縁材の外気に触れる部分に、前記構造材または絶縁材を構成する樹脂成分よりも、高い熱分解開始温度を有する耐熱絶縁層を設置することを特徴とする電力機器。 - 請求項5に記載の電力機器であって、
前記構造材または絶縁材とは異なる部位に金属材を有し、
前記金属材の外気に触れる部分に、前記耐熱絶縁層を設置することを特徴とする電力機器。 - 請求項5または6に記載の電力機器であって、
前記耐熱樹脂層が、リニア構造を有するポリエステルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミドから選ばれるイミド系樹脂であることを特徴とする電力機器。 - 請求項5乃至7のいずれかに記載の電力機器であって、
前記耐熱樹脂層が塗装によって形成されることを特徴とする電力機器。 - 請求項5乃至8のいずれかに記載の電力機器であって、
変圧器コイルを有することを特徴とする電力機器。
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